Thuyết trình xác đinh na và k trong biodiesel bằng phương pháp f AES

Xác đinh Na K biodiesel phương pháp F-AES GVHD: ĐẶNG TẤN HIỆP NHÓM - Đề tài Danh sách nhóm: • Lê Ngọc Ánh Minh • Nguyễn Thiên An • Nguyễn Thị Minh Việt • Võ Phong • Nguyễn Hoàng Linh • Võ Tấn Tài • Trần Quang Trí • Nguyễn Trí Thắng • Nguyễn Đức Thi • 10 Nguyễn Quốc Đạt 2004120360 2004120288 2004120184 2004120133 2004120211 2004120209 2004120361 2004120205 2004120217 2004120110 Sự xác định Na K biodiesel F-AES điều chế mẫu vi nhũ tương Biodiesel • Biodiesel tên loại nhiên liệu ô nhiễm thấp nhiên liệu sinh học tự phân hủy thay cho dầu, sản xuất ester dầu thực vật mỡ động vật với rượu sử dụng chất xúc tác NaOH KOH Dầu thực vật Mỡ động vật • Việc xác định kim loại biodiesel quan trọng, chúng thúc đẩy việc phân hủy nhiên liệu ăn mòn phận động Theo dõi Na K đặc biệt quan trọng, hidroxit sử dùng làm xúc tác sản xuất biodiesel Củ cải đường Và loại dầu chiên chiên lại Cây nguồn biodiesel Đậu tương Ngô Các nguyên tố kim loại kiềm nguyên tử hóa dễ dàng hiệu lửa Phương pháp F-AES kỹ thuật phổ biến xác định Natri Kali Nguyên tắc Hóa nguyên tử hóa mẫu => dùng nguồn lượng phù hợp để kích thích đám để chúng phát xạ => kích thích phổ mẫu Đèn plasma Thu, phân li ghi toàn phổ phát xạ Đánh giá phổ ghi mặt định tính định lượng 10 4.Phân tích phương pháp ICP-OES Áp dụng để phân tích kim loại Có thể đo đồng thời nhiều nguyên tố, thời gian phân tích mẫu rút ngắn đáng kể, độc hại, thân thiện với môi trường… 19 Để xác định phương án phân tích, từ chứng nhận mẫu biodiesel, mẫu phân tích phương pháp ICP OES viện nghiên cứu công nghệ Parana theo phương pháp mô tả Santos Cách tiến hành: hỗn hợp khí oxi- Argon bổ sung khí plasma, mẫu chuẩn bị cách pha loãng với tỉ lệ 1:10 thể tích với ethanol Y(III) sử dụng theo tiêu chuẩn quốc tế 20 Sử dụng phương pháp khác để giới thiệu mẫu đòi hỏi sử dụng chế độ khác để thu thập liệu Sự hút liên tục (CA) sử dụng cường độ tín hiệu trung bình khoảng thời gian xác định Sự hút không liên tục (DA) sử dụng cường độ diện tích peak phạm vi thời gian 21 Độ xác tốt kết lựa chọn tối ưu lấy 100µL mẫu Kết Yếu tố trở ngại Sự xác định Na K biodiesel F-AES điều chế mẫu vi nhũ tương 24 Giới hạn phát (LOD) định lượng (LOQ) xác định tương ứng 3s/b 10s/b Với s: độ lệch chuẩn 10 phép đo mẫu trắng b : độ dốc đường chuẩn Độ xác đánh độ lệch chuẩn tương đối (RSD) 25 Bảng Số liệu việc xác định Na K biodiesel vi nhũ tương F-AES với hút môi trường liên tục (CA) hút môi trường không liên tục (DA) 26 Bảng 2: Nồng độ Na K (µg g-1 , N = 3) mẫu biodiesel F-AES với hút môi trường gián đoạn (DA) môi trường liên tục (CA) ICP OES 27 Kết thu phương pháp ICP OES có mức độ tin cậy cao (95%) Mẫu biodiesel từ thức ăn gia súc củ cải có nồng độ Na, K cao giới hạn cho phép, mẫu khác thấp giới hạn cho phép 28 Việc kiểm tra thu hồi thực cách cho thêm µg g-1 Na K vào mẫu phân tích Có hiệu việc phân tích phương pháp F-AES hệ thống CA DA Lựa chọn chế độ cho phù hợp phải dựa vào khối lượng mẫu có sẵn Chế độ CA cần khoảng ml mẫu vi nhũ tương, DA cần 100 µL 29 Bảng 3:Xác định Na K Biodiesel lửa phổ phát xạ nguyên tử Bảng 4: Đo nồng độ K (µg g-1, n = 3) mẫu biodiesel, sau thêm µg g-1, phương pháp lửa nguyên tử phổ phát xạ với đưa vào mẫu hút môi trường liên tục hay không liên tục phạm vi thu hồi Thu hồi đầy đủ cho kết phạm vi cho phép phương pháp ICP-OES Ta thấy hai chế độ mẫu đưa vào hiệu quả, DA có lợi đòi hỏi số lượng mẫu nhỏ Việc chuẩn bị mẫu có tác dụng làm ổn định mẫu suốt thời gian phân tích Sử dụng dung môi bay hơi, độc hại hiệu chuẩn với dung dịch nước chuẩn Phương pháp xác định Na, K đề xuất phương pháp F- AES : kỹ thuật phổ biến, nhanh gọn, đơn giản, xác đầy đủ giới hạn sử dụng theo quy định [...]... cho phép 28 Việc kiểm tra thu hồi được thực hiện bằng cách cho thêm 1 và 5 µg g-1 của Na và K vào các mẫu phân tích Có hiệu quả trong việc phân tích bằng phương pháp F- AES đối với cả 2 hệ thống CA và DA Lựa chọn chế độ sao cho phù hợp thì phải dựa vào khối lượng mẫu có sẵn Chế độ CA cần khoảng 2 ml của mẫu vi nhũ tương, trong khi DA chỉ cần 100 µL 29 Bảng 3 :Xác định Na và K trong Biodiesel bởi ngọn... với một AAnalyst 100 (Perkin Elmer, Norwalk, CT, USA), bước sóng là 766,5 nm cho K và 589 nm cho Na với độ phân giải quang phổ 0,2 nm Tốc độ dòng khí trong ngọn lửa được hình thành từ 10.0L/p không khí và 3.0 L/p C2H2 Diện tích peak và chiều cao peak được đo bằng hệ thống DA và CA tương ướng 12 Mẫu được lấy bằng phễu vi mô Phễu vi mô được làm bằng PTFE (đường k nh 3,3 cm và bề lõm 45º) được k t nối với... tục (CA) và sự hút trong môi trường không liên tục (DA) 26 Bảng 2: Nồng độ của Na và K (µg g-1 , N = 3) trong các mẫu biodiesel bởi F- AES với sự hút trong môi trường gián đoạn (DA) hoặc trong môi trường liên tục (CA) và ICP OES 27 K t quả thu được bằng phương pháp ICP OES có mức độ tin cậy cao (95%) Mẫu biodiesel từ thức ăn gia súc củ cải có nồng độ Na, K cao hơn giới hạn cho phép, các mẫu khác thì... Na và K trong biodiesel bằng F- AES và sự điều chế mẫu vi nhũ tương 24 Giới hạn của sự phát hiện (LOD) và định lượng (LOQ) được xác định tương ứng là 3s/b và 10s/b Với s: độ lệch chuẩn của 10 phép đo mẫu trắng b : là độ dốc của đường chuẩn Độ chính xác được đánh giá như độ lệch chuẩn tương đối (RSD) 25 Bảng 1 Số liệu của việc xác định Na và K trong biodiesel như vi nhũ tương bởi F- AES với sự hút trong. .. phổ phát xạ nguyên tử Bảng 4: Đo nồng độ của K (µg g-1, n = 3) trong các mẫu biodiesel, sau khi thêm 1 và 5 µg g-1, bởi phương pháp ngọn lửa nguyên tử phổ phát xạ với sự đưa vào mẫu hút trong môi trường liên tục hay không liên tục và phạm vi thu hồi Thu hồi đầy đủ và cho k t quả trong phạm vi cho phép bằng phương pháp ICP-OES Ta thấy cả hai chế độ mẫu đưa vào đều hiệu quả, DA có lợi thế là đòi hỏi số... hơn với môi trường… 19 Để xác định được phương án phân tích, từ khi không có chứng nhận về các mẫu biodiesel, các mẫu được phân tích bằng phương pháp ICP OES tại viện nghiên cứu công nghệ Parana theo phương pháp được mô tả bởi Santos Cách tiến hành: hỗn hợp khí oxi- Argon được bổ sung khí plasma, các mẫu được chuẩn bị bằng cách pha loãng với tỉ lệ 1:10 về thể tích với ethanol và Y(III) được sử dụng theo... phương pháp khác nhau để giới thiệu mẫu đòi hỏi sử dụng các chế độ khác nhau để thu thập dữ liệu Sự hút hơi liên tục (CA) sử dụng cường độ tín hiệu trung bình trong một khoảng thời gian xác định Sự hút hơi không liên tục (DA) sử dụng cường độ diện tích peak trong một phạm vi thời gian 21 Độ chính xác tốt hơn về k t quả thì lựa chọn tối ưu là lấy 100µL mẫu K t quả 1 Yếu tố trở ngại Sự xác định của Na. .. lượng chất khử ion sẽ cao, làm k t tủa dưới điều kiện đó Sự định cỡ k ch thước hạt vi nhũ tương được thực hiện đồng thời bằng cách trộn nước chuẩn ( nước đã được chưng cất và khử ion), dầu khoáng và n-propan 17 ỔN ĐỊNH VI NHŨ TƯƠNG 18 4.Phân tích bằng phương pháp ICP-OES Áp dụng để phân tích kim loại Có thể đo đồng thời nhiều nguyên tố, vì vậy thời gian phân tích mẫu sẽ được rút ngắn đáng k , ít độc... lợi thế là đòi hỏi số lượng mẫu nhỏ hơn Việc chuẩn bị mẫu có tác dụng làm ổn định mẫu trong suốt thời gian phân tích Sử dụng các dung môi ít bay hơi, ít độc hại và hiệu chuẩn với dung dịch nước chuẩn Phương pháp xác định Na, K được đề xuất là phương pháp F- AES : k thuật phổ biến, nhanh gọn, đơn giản, chính xác và đầy đủ các giới hạn sử dụng theo quy định ... phun khí nén thông qua ống mao dẫn PTFE dài 30cm www.themegallery.com Xác định chất phân tích trong các mẫu biodiesel được thực hiện đồng thời quang phổ k ICP OES, mô hình VISTA PRO (Varian, Mulgrave, Úc) 14 + Nước được chưng cất và khử ion (với một điện trở suất của 18.2 MΩ cm) + Axit clohydric phụ sôi đã được chưng cất trong một bộ lọc thạch anh 15 + Caesium chloride được sử dụng như một chất khử ... xuất biodiesel Củ cải đường Và loại dầu chiên chiên lại Cây nguồn biodiesel Đậu tương Ngô Các nguyên tố kim loại kiềm nguyên tử hóa dễ dàng hiệu lửa Phương pháp F- AES k thuật phổ biến xác định Natri... có nồng độ Na, K cao giới hạn cho phép, mẫu khác thấp giới hạn cho phép 28 Việc kiểm tra thu hồi thực cách cho thêm µg g-1 Na K vào mẫu phân tích Có hiệu việc phân tích phương pháp F- AES hệ thống... độc hại hiệu chuẩn với dung dịch nước chuẩn Phương pháp xác định Na, K đề xuất phương pháp F- AES : k thuật phổ biến, nhanh gọn, đơn giản, xác đầy đủ giới hạn sử dụng theo quy định