ĐIỆN cực MÀNG BITMUT TRÊN nền CACBON NHÃO

Lê Thanh Long – Trương Minh Hiếu K18 MỞ ĐẦU Hóa phân tích – Phân tích điện hóa nói chung phân tích phương pháp von-ampe nói riêng sử dung rộng rãi giới để phân tích lượng vết siêu vết, đặc biệt với đối tượng kim loại nặng Với giới hạn phát giới hạn định lượng thấp, độ độ lặp lại cao Vì nghiên cứu phương pháp ngày trọng, đặc biệt tập trung vào nghiên cứu điện cực làm việc để tìm điện cực làm việc tối ưu với mục đích làm giảm giới hạn pháp hiện, giới hạn định lượng; tăng độ độ lặp lại, thân thiện với môi trường, dễ làm việc để thay cho điện cực cổ điển điện cực màng thủy ngân nhiều nhược điểm Trong đáng ý điện cực màng vàng, màng bạc, màng bitmut…, vi điện cực cacbon, platin; điện cực biến tính, điện cực nano… Để tham khảo cách nghiên cứu trình bày kết nghiên cứu tác giả giới, nhận định vấn đề giới quan tâm Góp phần vào học tập nghiên cứu mình, đặc biệt việc thực đề tài tới Với lí đó, chọn đề tài dịch báo quốc tế “điện cực màng bitmut cacbon nhão” làm tiểu luận Trong tiểu luận gồm có: - Tóm tắt báo Mở đầu Phương pháp nghiên cứu Kết thảo luận Kết luận Vì điều kiện ngoại ngữ kiến thức hạn chế nên tránh khỏi thiếu sót mong quý thầy bạn thông cảm, góp ý cho chúng em để dịch hoàn chỉnh hợn Điện cực màng bitmut cacbon nhão Lê Thanh Long – Trương Minh Hiếu Hóa phân tích – K18 ĐIỆN CỰC MÀNG BITMUT TRÊN NỀN CACBON NHÃO Tóm tắt: Trong ý đầu này, điện cực cacbon nhão với màng bitmut giới thiệu Màng bitmut phủ bề mặt cacbon nhão từ bên lòng dung dịch Sau điện cực hình thành hai cách: i) Dung dịch bao phủ dung dịch ion Bi3+ ii) Dùng chất cải biến cacbon nhão với oxit bitmut rắn 5% (m/m) Qua đề tài nghiên cứu này, điện cực màng bitmut cacbon nhão chứng tỏ hoạt động tốt phương pháp phân tích von-ampe hòa tan số kim loại nặng Pb, Cd Zn Mở đầu - Mục đích nghiên cứu: + Tạo loại điện cực thay điện cực truyền thống điện cực màng thủy ngân phương pháp von-ampe hòa tan + Tạo loại điện cực thân thiện với môi trường + Tăng độ nhạy, độ chọn lọc phương pháp phân tích hỗn hợp kim loại nặng - Hiện giới điện cực cacbon nhão loại điện cực phổ biến + Tao điện cực màng thủy ngân cacbon nhão với khoảng quét catot rộng tham gai cho việc xác định Zn2+ mẫu nước + Màng vàng cacbon nhão để xác định ion Hg 2+ nồng độ nhỏ ppb + số điện cực khác sử dụng phương pháp von-ampe hòa tan anot điện phân hòa tan với không đổi xác định phân biệt As V AsIII + Các màng kim loại cacbon nhão thay chất cải biến, số oxit rắn HgO, Bi2O3, Sb2O3 … Điện cực màng bitmut cacbon nhão Lê Thanh Long – Trương Minh Hiếu Hóa phân tích – K18 + Trong số nghiên cứu đó, điện cực màng bitmut cacbon nhão quan tâm Phương pháp nghiên cứu - Thiết bị: + Máy phân tích von-ampe (BAS): 100/BW, Bioanalytical Systems, USA + Điện cực so sánh: điện cực Ag/AgCl (1M KCl, BAS) + Điện cực phụ trợ: điện cực platin + Điện cực làm việc: điện cực màng bitmut cacbon nhão - Hóa chất: + Đệm axetat (CH3COOH 1M + CH3COONa 1M) + Dung dịch chuẩn: Bi3+, Zn2+, Cd2+ Pb2+nồng độ 0,01 mol/l dạng muối nitrat + Dung dịch tạo màng :1.10-3M Bi3+, HCl 0,5M + Nước cất lần Tất hóa chất có độ 99,996% Hãng: Lachema (Cộng hòa Séc) - Điện cực cacbon nhão: Kiểu 1: Cacbon nhão không biến tính: trộn gam bột than với 0,5 ml dầu silicon có độ dính cao Kiểu 2: Cacbon nhão chứa 5% Bi2O3: trộn 50 mg Bi2O3 rắn + gam than nhão - Phương pháp + Chuẩn bị màng từ bên ngoài: Kết tủa màng bitmut bề mặt dầu silicon với cacbon nhão làm cách điện phân đồng thời khuấy trộn với -0,5V (điện cực so sánh Ag/AgCl) thời gian phút Sau rửa nước cất lần chuyển đến dung dịch cần phân tích + Trong phương pháp von-ampe hòa tan: Quá trình tiến hành thông thường có bước chính: Điện phân làm giàu Để yên dung dịch cân thời gian ngắn Điện cực màng bitmut cacbon nhão Lê Thanh Long – Trương Minh Hiếu Hóa phân tích – K18 Hòa tan kết tủa với khoảng thích hợp chọn Kết thảo luận - Màng bitmut cacbon nhão Bề mặt làm cacbon nhão trần bao phủ màng bitmut sử dụng hai bước chuẩn bị điện cực màng kim loại Cách thứ nhất, chuẩn bị màng bên từ dung dịch chứa Bi(NO 3)3 mM môi trường axit mạnh Cách thứ hai, kết tủa bên dung dịch tập trung ion Bi 3+ trực tiếp dung dịch mẫu nồng độ cỡ 1000 ppb Sự tập trung chọn chủ yếu kinh nghiệm làm việc điện cực màng “in situ” thủy ngân Sự phản ứng kết tủa màng bitmut sử dụng hai cách tạo màng khác thực đệm axetat 0,1M, mô tả biểu đồ 1, so sánh pic hòa tan Cd Pb - Điện cực cacbon nhão chứa oxit bitmut Một cải biến đơn giản cacbon nhão, oxit Bi 2O3 không hòa tan màng bitmut, tương tự kết máy điện hóa làm việc chứa oxit HgO Thí nghiệm thành công với kiểu điện cực đặc biệt (BiF(CPE)), cho phép hoạt động tốt phương pháp von-ampe hòa tan anot xác định kim loại nặng Điều rõ ràng thấy từ biểu đồ 2: so sánh kết tủa Zn hai điện cực, CPE chứa 5% (m/m) chất cải biến oxit bitmut; hai điện cực CPE tạo màng bitmut theo kiểu “in situ” Một hoạt động tương tự quan sát phân tích hỗn hợp ion Pb2+ Cd2+ Điện cực màng bitmut cacbon nhão Lê Thanh Long – Trương Minh Hiếu K18 Hóa phân tích – Biểu đồ Trong phương pháp von-ampe hòa tan anot xung, sử dụng điện cực màng bitmut cacbon nhão cho khử Pb Cd theo kiểu “in situ” thể sơ đồ (A) “ex situ” sơ đồ (B) môi trường đệm axetat 0,1M (pH 4,5); thời gian kết tủa 30 giây với -1,2V (điện cực so sánh Ag/AgCl); thời gian nghỉ 10 giây -1,2V; quét hòa tan từ -1,2V đến -0,3V, Điện cực màng bitmut cacbon nhão Lê Thanh Long – Trương Minh Hiếu Hóa phân tích – K18 tốc độ quét 20 mV/s; mạch xung cao, -50mV Tất cho đường sở gần giống Biểu đồ Trong phương pháp von-ampe hòa tan anot xung sử dụng hai loại điện cực cacbon nhão với chất cải biến Bi2O3 điện cực màng bitmut cacbon nhão theo kiểu “in situ” trình khử Zn Thời gian kết tủa 60 giây -1,4V; quét hòa tan từ -1,4V đến -0,2V Cũng cho đường tương tự Kết luận Qua nghiên cứu tác giả, cho ta thấy chi tiết thông số tối ưu thí nghiệm Đặc điểm bề mặt màng bitmut cần sử dụng kĩ thuật tinh vi, kĩ xảo So sánh tương đồng loại điện cực màng, đánh giá chất lượng riêng biệt chất cacbon Trong khoảng thời gian ngắn, kết luận điện cực Điện cực màng bitmut cacbon nhão Lê Thanh Long – Trương Minh Hiếu Hóa phân tích – K18 màng bitmut cacbon nhão sử dụng Đó thông tin có triển vọng, sở đầu cho nghiên cứu mạnh mẽ thời gian tới Điện cực màng bitmut cacbon nhão ... K18 ĐIỆN CỰC MÀNG BITMUT TRÊN NỀN CACBON NHÃO Tóm tắt: Trong ý đầu này, điện cực cacbon nhão với màng bitmut giới thiệu Màng bitmut phủ bề mặt cacbon nhão từ bên lòng dung dịch Sau điện cực hình... Bioanalytical Systems, USA + Điện cực so sánh: điện cực Ag/AgCl (1M KCl, BAS) + Điện cực phụ trợ: điện cực platin + Điện cực làm việc: điện cực màng bitmut cacbon nhão - Hóa chất: + Đệm axetat... Hiện giới điện cực cacbon nhão loại điện cực phổ biến + Tao điện cực màng thủy ngân cacbon nhão với khoảng quét catot rộng tham gai cho việc xác định Zn2+ mẫu nước + Màng vàng cacbon nhão để xác