Bài 1: PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ (Bài thực tập áp dụng cho sinh viên chuyên ngành Hóa Phân Tích khóa 2007) Các thực nghiệm sau nhằm cung cấp kiến thức phổ nguyên tử cho sinh viên chuyên ngành Hóa Phân Tích Tối ưu hóa thông số thiết bị Xác định khoảng làm việc tối ưu Ảnh hưởng chiều rộng khe đến độ nhạy độ cong đường chuẩn Ảnh hưởng bước sóng đến độ nhạy Nhiễu hóa học THÍ NGHIỆM TỐI ƯU HÓA CÁC THÔNG SỐ CỦA THIẾT BỊ Để đạt độ nhạy tối đa tỷ số tín hiệu mẫu/tín hiệu tối ưu (signal to noise S/N), cần thiết phải hiệu chỉnh thông số thiết bị phù hợp, theo bước sau: a Điều chỉnh cường độ dòng điện nuôi đèn hiệu chỉnh vị trí đèn (không thực chỉnh vị trí đèn dòng máy có vị trí đèn cố định hãng Shimadzu, Perkin Elmer ) b Chọn chỉnh bước sóng bề rộng khe c Điều chỉnh vị trí đầu đốt (theo chiều: thẳng đứng, nằm ngang, xoay) d Tỷ lượng lửa (hỗn hợp acetylen/chất oxyhóa) e Tốc độ hút mẫu Thực hành Nguyên tố: chromium (Cr) Dòng đèn: 10 mA Bước sóng: 357.9 nm Bề rộng khe: 0.7 nm Ngọn lửa không khí/acetylen Nồng độ dung dịch: 2.0 ppm Cr HNO3 0.1% Thí nghiệm: a Mở không khí (0.35 MPa), mở khí acetylene (90 -100 kPa) vặn khoảng 1-1.5 vòng ngược chiều kim đồng hồ b Mở hệ thống quạt hút khí độc c Lắp đèn cathode rỗng nguyên tố cần đo vào tháp đèn d Khởi động máy, chọn thông số theo phần mềm máy cài mặc định sẵn Có thể tùy chọn cường độ dòng đèn bề rộng khe theo yêu cầu Chọn bước check khí acetylene, không khí Không chọn bước check van an toàn đuờng thải Bước sóng Cường độ dòng đèn Thời gian tích phân Khe Mode đo (hấp thu hay phát xạ: tùy theo yêu cầu cụ thể nguyên tố cần đo) Chế độ hiệu chỉnh theo đèn D2 (chỉ nguyên tố có bước sóng ... (characteristic concentration) nồng độ cho độ hấp thu 1% cường độ ánh sáng tới Io, độ hấp thu A 0.00434 ≈ 0.0044 (ký hiệu S1%) gọi độ nhạy (sensitivity) nguyên tố thiết bị đo S1% = 0.0044 [Cr ] Abs... hay phương pháp Giải thích? THÍ NGHIỆM ẢNH HƯỞNG CỦA CHIỀU RỘNG KHE Các phép đo quang phổ hấp thu nguyên tử dựa giả định vạch cộng hưởng cô lập có xạ vạch đến detector (định luật Beer: A=a.b.c)... luận Ý nghĩa việc chọn điều kiện lửa (khử hay oxyhóa) phổ nguyên tử THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH KHOẢNG LÀM VIỆC TỐI ƯU (Optium working range) - Nguyên tố: Cr - Các thông số thiết bị: thí nghiệm - Dung