Bài thuyết trình sắc ký khí

Các thành phần của hỗn hợp có thể tương tác với pha tĩnh dựa trên điện tích, độ tan tương đối và tính hấp phụ.. Nguyên tắc chung Dựa vào sự khác biệt trong phân bố giữa pha động và pha

PHÂN TÍCH VÀ KHẢO SÁT MÔI TRƯỜNG

NHÓM 6 ĐỀ TÀI

NGUYỄN ĐÌNH HÙNG

NGUYỄN THỊ LÊ AN

NGUYỄN THỊ LIÊN

NGUYỄN THỊ NHÂN

HỒ THỊ THANH HẰNG

NGUYỄN THỊ NGỌC THUẬN

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

1

SẮC KÝ KHÍ

NỘI DUNG

I Định nghĩa sắc ký khí

II Lịch sử

III Nguyên lý hoạt động

IV Nguyên tắc chung

V Phân loại

VI Cấu tạo và hoạt động của từng bộ phận

VII Phương pháp phân tích

VIII Ưu và nhược điểm của phương pháp sắc ký

1 Định nghĩa

tách các thành phần trong hỗn hợp Các thành phần của hỗn hợp có thể tương tác với pha tĩnh dựa trên điện tích, độ tan tương đối và tính hấp phụ

pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc chất lỏng phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên thành phía trong của cột

3

2 Lịch sử ra đời

1903, Nhà thực vật học người Nga Mikhail Tsvet đã phát minh ra kĩ thuật sắc kí khi ông đang nghiên cứu về chlorophyl

1931, Vinterstin và Lederer tách carotin thô thành α-carotin và β-carotin.

1938, Izmailov, Shraibr và Stahl phát triển phương pháp sắc kí lớp mỏng.

1941, Martin và Synge phát minh phương pháp sắc ký phân bố tách thành công các alcaloid.

1952, Martin và James lần đầu tiên dùng thiết bị sắc ký khí.

1960, sắc kí lỏng hiệu năng cao ra đời.

3 Nguyên lý hoạt động

điều nhiệt, quá trình tách sắc ký xảy ra tại đây

thành tín hiệu điện, tín hiệu này được khuếch đại và chuyển thành tín hiệu số có máy tính xử lý kết các tín hiệu và chuyển sang bộ phận in kết quả dưới dạng các đỉnh (pic) ứng với các cấu tử

5

4 Nguyên tắc chung

 Dựa vào sự khác biệt trong phân bố giữa pha động và pha tĩnh để tách các thành phần trong

hỗn hợp Các thành phần của hỗn hợp có thể tương tác với pha tĩnh dựa trên điện tích, độ tan tương đối và tính hấp phụ

7

5 Phân loại

 Tuỳ thuộc bản chất pha tĩnh chia thành hai loại sắc ký khí:

- Sắc ký khí rắn (gas solid chromatography - GSC): Chất phân tích được hấp phụ trực tiếp trên pha tĩnh là các tiểu phân rắn.

- Sắc ký khí lỏng (gas liquid chromatography - GLC): Pha tĩnh là 1 chất lỏng không bay hơi.

6 Cấu tạo và hoạt động của máy sắc ký

1 Nguồn cung cấp khí mang: Có thể sử dụng bình

chứa khí hoặc các thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2

từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất,…)

Bình chứa áp suất cao (pressurized tank)

- Dụng cụ điều chỉnh áp suất (pressure regulator)

- Điều khiển lưu lượng dòng khí (Flow controller)

- N2: chi phí thấp, an toàn

- H2: chi phí thấp, nguy cơ cháy nổ

- He: thông thường, đắt

2 Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích

3 Bộ phận tiêm mẫu

+ Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân

tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi

Khi đưa mẫu vào cột,

có thể sử dụng chế độ chia dòng (split)

và không

chia dòng (splitless)

+ Có 2 cách đưa mẫu vào cột:

- bằng tiêm mẫu thủcông

- tiêm mẫu tự động

(Autosamper – có hoặc không có bộ phận

hóa hơi - headspace)

11

4 Cột phân tích

Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản.

- Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào

trong cột, cột có đường kính 2-4mm và chiều dài 2-3m.

- Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt

trong (bề dày 0.2-0.5µm), cột có đường kính trong 0.1

0.5mm và chiều dài 30-100m.

 Cột mao quản  Cột nhồi

13

5 Đầu dò

Đầu dò dùng phát hiện tín hiệu để định tính và định

lượng các chất cần phân tích Có nhiều loại đầu dò khác

nhau tùy theo mục đích phân tích ngọn lửa (FID-Flame

Ioniation Detetor), đầu dò dẫn nhiệt (TCD-Thermal

Conductivity Detector)….

6 Bộ phận ghi nhận tín hiệu

Bộ phận này ghi tín hiệu do đầu dò phát hiện.Đối với các

hệ thống HPLC hiện đại, phần này được phần mềm

trong hệ thống ghi nhận, lưu các thông số, sắc ký đồ, các

thông số liên quan đến peak như tính đối xứng, hệ số

phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý các thông số liên

quan đến kết quả phân tích.

7 In dữ liệu

Sau khi phân tích xong, dữ liệu sẽ được in ra qua máy in

t M

t R1 t R2 t R3 t R4

Injector

Detector

Column

Mobile phase

Hệ thống sắc ký đơn giản

15

7 Các cách tiến hành phân tích sắc ký:

Tuỳ thuộc chế độ đưa mẫu vào hệ thống sắc ký cũng như các thao tác tiến hành sắc ký, người ta chia cách tiến hành sắc ký thành ba

loại:

Đây là phương pháp sắc ký đơn giản nhất VD: cho hai chất A và B liên tục chảy qua cột có nạp sẵn các các chất

hấp phụ

Ta xác định được nồng độ các cấu tử trong dung dịch chảy ra khỏi cột và dựng đồ thị theo hệ toạ độ: nồng độ cấu

tử- thể tích dung dịch chảy qua cột Đồ thị này thường gọi là sắc ký đồ

Đầu tiên người ta cho Vml dung dịch chứa hỗn hợp các cấu tử(ví dụ, hỗn hợp hai cấu tử A và B, trong đó A có ái lực với cột nhỏ hơn B) chạy qua cột

Sau đó cho dung dịch rửa chảy qua cột Cấu tử A có ái lực với cột nhỏ hơn B nên chuyển động xuống phía dưới nhanh hơn B

Sau khi đưa mẫu vào cột, ta cho chảy qua cột một dung dịch rửa chứa chất có ái lực với cột lớn hơn các cấu tử cần tách.

Các cấu tử sẽ chuyển dần xuống dưới khi ta tiến hành quá trình rửa cột và tuần tự thoát ra khỏi cột Cấu tử thoát

ra khỏi cột đầu tiên là cấu tử tương tác yếu nhất, sau đó dần dần đến các cấu tử có ái lực với cột mạnh dần

8 Ưu nhược điểm của sắc ký khí

 Ưu điểm:

- Có thể phân tích đồng thời nhiều hợp chất

- Không cần làm bay hơi mẫu

- Độ phân giải cao nhờ quá trình tách trên cột

- Độ nhạy cao nhờ đầu dò

- Thể tích mẫu phân tích nhỏ (1-100 µ L)

 Nhược điểm:

Phương pháp này ít chọn lọc do không loại trừ hết được ảnh hưởng của nền mẫu

17

9 Ứng dụng

The end.