PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY MỘT SỐ SẢN PHẨM

Trước đây, việc tạo ra được những sản phẩm có màu sắc mùi vị hương thơm đặc trưng cho từng sản phẩm là rất khó khăn

BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN

TRƯỜNG CAO ĐẲNG LƯƠNG THỰC - THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ LƯƠNG THỰC THỰC PHẨM

Lời Mở Đầu

Trước đây, việc tạo ra được những sản phẩm có màu sắc mùi vị hươngthơm đặc trưng cho từng sản phẩm là rất khó khăn Do quá trình tạo ra sản phẩmphải xảy ra nhiều giai đoạn phức tạp: cắt nhỏ, nghiền, ép, gia nhiệt ….đã làm mất

đi phần nào những hương thơm màu sắc mùi vị tự nhiên của chúng

Tuy nhiên trong điều kiện hiện nay, việc tạo ra một sản phẩm mang đậm nétđặc trưng của chính nguyên liệu tạo ra nó không còn là chuyện khó khăn nữa Bởi

nó đã được bổ sung những hưong vị màu sắc từ chính những nguyên liệu đó.nhưng cái quan trọng ở đây là hưong vị màu sắc đặc trưng ấy do đâu mà có Đóchính là nhờ vào công nghệ trích ly các chất màu chất mùi chình nguên liệu đó Việc trích ly đó không chỉ mới được phát hiện mà nó đã xuất hiện từ rấtlâu Trước đây cha ông ta đã biết ứng dụng nó trong việc kéo rút các chất trongrau quả bằng các dung môi khác nhau như:ngâm rươu các loại trái cây, việc sảnxuất nước mắm

Tuy nhiên công việc đó mới chỉ được tiến hành ở quy mô nhỏ Ngày naycông nghệ trích ly đó dã được kế thừa vá tiếp tục phát triển trên quy mô lớn hơn

để phục vụ nhu cầu ngày càng cao của con người

Trong điều kiện cấp thiết đó công nghệ trích ly thực sự đóng vai trò quantrọng và cần thiết cho sự phát triển của ngành công nghệ thực phẩm nói riêng vàcác ngành khác nói chung

Được sự cho phép của nhà trường, quý thầy cô và sự giúp đỡ tận tình củathầy Đỗ Chí Thịnh em xin được thực hiện đề tài “ công nghệ trích ly “

Rất mong được sự giúp đỡ nhiệt tình của quý thầy cô giáo

Đà nẵng, ngày tháng năm 2007

SVTH :Nguyễn Thị Thuý

Chương 1: TRÍCH LY CHẤT RẮN

1.Các Khái Niệm Cơ Bản:

1.1Định nghĩa:

Quá trình hoà tan chọn lọc một hoặc một số cấu

tử của chất rắn bằng một chất lỏng gọi là quá trình

trích ly rắn - lỏng

Tốc độ của quá trình này phụ thuộc vàp rất

nhiều yếu tố như: hình dạng, kích thước, thành

phần, cấu trúc bên trong của vật thê rắn, tính chất

hoá lý và chế độ thuỷ động của dung môi kiểu thiết

bị, phương pháp tiến hành trích ly, ngoài ra

Trong đó:M- lượng cấu tử phân bố ,F-bề mặt tiếp xúc pha tại thời điểm ;

- hệ số cấp khối; Cbh-nồng độ cấu tử hòa tan ởbề mặt chất rắn; ở đây cân bằngđượcthiết lập rất nhanh; Co nồng độ trung bình chất rắn hòa tan ở trong dungdịch

1.3 Cơ chế của quá trình:

quá trình chuyển khối trong hệ rắn lỏng rất phức

tạp Sơ đồ đơn giản thể hiện ở hình 2 và hình 3

Các hình này thể hiện sự thay đổI nồng độ lớn nhất

là ở lớp biên

Hình 3:sự thay đổi nồng độ của cấu tử

hoà tan ở khu vực sát bề mặt vật thể rắn

Khuếch tán có chiều dày 

Theo định luật Phic thì:





0

C C DF d

 (2)D-hệ số khuếch tán phân tử

Từ công thức (1); (2) ta có: Hệ số cấp khối  = D/ tỷ lệ nghịch với chiềudày của lớp màng chảy dòng  ở sát bề mặt vật thể rắn, tức là phụ thuộc vào chế

độ thủy động của dung môi

Ngoài ra, kích thước của hạt rắn càng giảm thì tốc độ của quá trình trích lycàng tăng, do tăng bề mặt

tiếp xúc pha và giảm đoạn đường khuếch tán trong các hạt rắn Tuy nhiên, kíchthước của các hạt rắn càng giảm thì năng lượng tiêu tốn cho quá trình nghiền càngtăng, do đó phải chọn kích thước hạt rắn thích hợp

Tỉ lệ giữa lượng dung môi và lượng chất rắn ảnh hưởng lớn đến tốc độkhuếch tán Tỷ lệ này càng cao thì tăng tốc độ khuếch tán và khả năng tách triệt

để cấu tử phân bố càng nhiều , nhưng tiêu tốn năng lưọng để tách cấu tử phân bốtrong dung môi càng tăng Do đó phải chọn tỷ lệ giữa lượng dung môi và lượngchất rắn thích hợp

Trong quá trình trích ly chất rắn, dung môi phải xâm nhập vào trong cácmao quản của chât rắn để tác dụng với cấu tử phân bố, nên tốc đọ của toàn quátrình giảm nhanh Tốc độ của quá trình trích ly được quyết định bởi tốc độ khuéchtán bên trong Tương ứng với hình 3 tốc độ của quá trinh trích ly chất rắn là:

(C C0)

h

DF d

2.Trích ly trong thiết bị với lớp vật liệu rắn đứng yên:

Quá trình trích ly chất rắn có thể bằng nhiều phương pháp khác nhau, bằngnhiều loại thiết bị khác nhau nhưng đều có các yêu cầu sau:

-Năng suất riêng lớn (lượng dung dịch trên một đơn vị thể tích làm việc củathiết bị lớn)

-Có khả năng thu được cấu tử phân bố trong dung dịch trích ly cao

-Tiêu hao năng lượng cho một dung tích trích ly bé

Quá trình trích ly trong các thiết bị với lớp vật liệu rắn đứng yên có thể tiến hànhtrong hệ rắn một bậc hoặc nhiều bậc Trong hệ thống trích ly nhiều bậc (hình 4)Vật liệu rắn cần trích ly được chất đầy vào các nồi 1, 2, 3,… , dung môi trích lyđược bơm lần lượt qua các nồi 3, 2, 4, 5 Dung môi chảy qua lớp vật liệu theonguyên lý của quá tình lọc, dung dịch trích ly sau khi qua nồi cuối cùng được dẫnvào thiết bị hoàn nguyên dung môi(không vẽ trên sơ đồ) Số nồi được quyết địnhbằng yêu cầu của nồng độ cấu tử phân bố trong rafinat và trong dung dịch trích ly

thường từ 5 đến 15 nồi Quá trình trích ly được tiến hành cho đến khi nào nồi đầutiên (nồi 5) đạt nồng độ cấu tử phân bố theo yêu cầu thì điều chỉnh hệ thống van

để dung môi vào nồi 5, ta tiến hành tháo bã và nạp liệu vào nồi 5 Cứ lần lượt nhưvậy, trong hệ thống làm việc liên tục luôn luôn có một nồi tháo bã và nạp nguyênliệu

Hình4:Sơ đồ trích ly chất rắn nhiều bậc (o van mở ;  van đóng )

Nhược điểm chung của các thiết bị trích ly chất rắn với lớp vật liệu đứng yên lànăng suất thấp, hiệu quả tách không cao

3 Trích ly trong các thiết bị với lớp vật liệu rắn chuyển động :

Qúa trình được tiến hành trong nhiều dây chuyền và thiết bị khác nhau như:cácthiết bị khuấy trộn, thiết bị khuấy trộn cùng với thiết bị lọc tách bã, thiết bị tầngsôi … ưu diểm chung của các thiết bị trích ly này là: năng suất lớn, hiệu quả trích

ly cao

Hình5:Sơ đồ hệ thống thiết bị trích ly chất rắn có cánh khuấy

Hình 6:Sơ đồ hệ thốngthiết bị trích ly chất rắn làm việc theo nguyên tắc

ngược chiều (1,2 thiết bị khuấy ;3,4 lọc chậm không

4.1.Đồ thị tam giác vuông:

Cho đến nay còn thiếu rất nhiều các dữ liệu tính

toán quá trình trích ly chất rắn trên cơ sở quan hệ

động học tổng quát Ở đây trình bày phương pháp xác

định số bậc lý thuyết trên đồ thị tam giác vuông

Ta coi vật liệu rắn ban đầu gồm: các chất rắn không

hoà tan A, cấu tử hoà tan B, dung dịch trích ly S

Kết quả quá trình trích ly ta thu được dung dịch trích

ly gồm dung môi trích ly S hoà tan một phần cấu tử B

và chứa một lượng cấu tử B hoà tan trong dung môi S

Tất cả các cạnh nằm trên các cạnh của tam giác vuông

đều biểu diển thành phần hỗn hợp hai cấu tử Các

điểm nằm trong tam giác biểu diễn thành phần hỗn

hợp ba cấu tử

Hình8:Thiết bị trích ly chất rắn loại tầng sôi

(1-thân hình trụ, 2-ống dẫn dung dịch, 3-lưới phân phối,

4-ống chảy tràn, 5-4-ống dẫn dung dịch trích ly, 6-4-ống tháo bã,

7-ống nạp vật liệu rắn).

G i ả s ử ở m ộ t n h i ệ t đ ộ n à o đ ó l ư ợ n g c h ấ t r ắ n Bhoà tantối đa trong dung môi trích ly S (nồng độ bão hoà)được biểu diễn bởi điểm

C trên cạnh huyền Khi đó cạnh AC biểu diễn tất cả các điểm có thành phần bãohoà B trong S cân bằng với cấu tử A không hoà tan Vùng làm việc của đồ thị làphần năm phía trên đường AC, tương ứng với dung dịch chưa bão hoà cấu tử Btrong S nên còn có khả năng chuyển cấu tử B từ chất rắn vào pha lỏng Thườngkhi trích ly chất rắn ta thu được dung dịch gần bão hoà Cách xác định thành phần

và lượng các hổn hợp dung dịch trích và raphinat thu được dụa theo quy tắc đònbẩy

100%S

100%A 100%B

Hình 9:đồ thị tam giác vuông hệ rắn - lỏng

4.2 Trích ly nhiều bậc ngược chiều:

Sử dụng đồ thị tam giác để xác định số bậc lý thuyết của quá trình trích ly nhiềubậc ngược chiều sơ đồ của quá trình này được thể hiện ở hình 10

s 1 =s E Y E s 2 Y 2 s 3 Y 3 s m Y m s m+1 Y m+1 s n Y n s 0 Y 0

G F x F G 1 x 1 G 2 x 2 G m-1 x m-1 G m x m G n-1 x n-1 G n =G F x F

Hình10:Sơ Đồ Trích Ly Nhiều Bậc Ngược Chiều

Phương trình cân bằng vật liệu đối với toàn hệ thống thiết bị:

GF + S0 = GR + SE (4)

Cân bằng vật liệu đối với cấu tử B :

GFxF + Snyn = GFxF + Snyn (5)

Ta đặt giá trị xF lên trục hoành, y0 lên cạnh

huyền (hình XI.37), nối 2 điểm này bằng một đoạn

thẳng chia đoạn thặng này teo tỷ lệ S0/GF ta thu được

điểm xCM đặc trưng cho thành phần hỗn hợp đầu.

Khi biết thành phần yêu cầu của raphinat nghĩa là biết

quan hệ giữa lượng pha lỏng trong vật liệu rắn sau khi

trích ly , ta vẽ đường thành phần không đổi của pha

rắn song song với cạnh huyền (Đường x R x A const trên hình XI.37) trên đừơng này lấy điểm tương ứng với cấu tử B hòa tan trong raphinat ra khỏi hệ thống thiết bị

Tương tự như phương pháp tính toán trích ly lỏng - lỏng nhiều bậc ngược chiều; ở đây tương ứng với phương trình (4), (5) Các điểm x R, x CM , y E phải nằm trên cùng một đường thẳng Vị trí của điểm y E tương ứng hổn hợp các cấu tử B và S nằm trên cạnh huyền của đồ thị.Bởi vậy kéo dài đoạn x R x CM đến khi cắt cạnh huyền tại một điểm, đó chính là điểm yE cần tìm

Phương trình cân bằng vật liệu đối với phần thiết bị từ bậc 1 đến bậc m có dạng

GF + Sm+1 =Gm +SE' (6)

Rút ra : GF - SE = Gm - Sm+1 (7)

Đối với cấu tử B:

GF x F - SE y E = Gmx m - Sm+1 y m 1 (8)

Kí hiệu giữa hiệu số lưu lượng hỗn hợp rắn GF và dung dịch trích ly SE ban đầu là P GF - SE = P và GF P= GF - SE= G1 - S1=…= GR - So (9) - SE E y =Px p

Khi đó phương trình(7) (8), có thể viết: P= GF - SE= G1 - S1=…= GR - So (10)

Hay: PxP= GFx F - SE y E = G1x1 - S1 y2=…= GRx R - So y o (11)

Từ những phương trình này ta nhận thấy rằng vị trí của những điểm cực P hay x p là giao điểm của đường thẳng đi qua x F và y E với đường thẳng đi qua xF

và y E với đường thẳng đi quax R và y0 vì điểm x P phải nằm cả trên 2 đường này

Khi này ta tìm được điểm cực P ta xác định được số bậc trích ly lý thuyết bằng cách xây dựng như sau:nối điểm với gốc tọa độ O, giao điểm cuả đường này với đương =const la Từ phương trình (10) và (11) ta có:

P = G1 - S2

Px P = G1x1 - S2x2

Vì thế chúng ta tìm đựơc điểm y2 là giao điểm của đường thẳng đi qua các điểm x1, x Pvà cạnh huyền của đồ thị Nối điểm y2 với gốc tọa độ O chúng ta đựơc điểm x2 nằm trên giao điểm của đường y2O với x1=const Vẽ tương tự như vậy cho đến khi đạt được nồng độ bằng hoặc gần với nồng độ xR đã cho trong hổn hợp đi ra của pha raphinat

Số đường thẳng nối gốc tọa độ với các điểmx1,x2,…x R (hay gần bằngx R

) là số bậc lý thuyết của quá trình trích ly rắn lỏng cần tìm

- Mỗi đỉnh của tam giác tương ứng với một cấu tử nguyên chất Vì vậy mỗi cạnh

là hỗn hợp của 2 cấu tử Một điểm trong tam giác thể hiện thành phần của hỗn hợp

3 cấu tử.Ví dụ, điểm g cho ta thành phần các hỗn hợp gồm 70% A, 20% B và 10%

C (hình 1.1)

- Các đường thẳng xuất phát từ các đỉnh như Aa, Bb, Cc là vị trí hình học chomọi hỗn hợp có quan hệ về lượng không đổi đối với 2 cấu tử khác, như xB/ xC

hoặc xC / xA hoặc xA/ xB =const

- Các đường thẳng dd, ee, ff song song với các cạnh của tam giác AB, BC, CA là

vị trí hình học cho hỗn hợp có cùng một lượng cấu tử C hoặc A hoặc B

m (x )bb

m (x )aa

c

c (x )

b

m

c a B

C A

ac

mb

= bc

ma bc

bc

ma

= ruït ra

b

m ac

với ma , mb , mc - khối lượng của hỗn hợp a,b,c, kg

xa , xb , xc - thành phần của cấu tử A,B,C trong hỗn hợp (a,b,c), %

Trong đồ thị tam giác, đỉnh A đặt trưng cho dung môi đầu (còn gọi là chấtmang) có thể ở trạng thái rắn hoặc lỏng.Đỉnh B đặc trưng cho cấu tử cần tách (cóthể là rắn hoặc lỏng).Đỉnh C đặc trưng dung môi (là chất lỏng) Trong hình 1.3,

c b d a a

d c

b B

a b c

d

k d

c b a

d

e d c b a B

A

b c

C

đường abcdKd’c’b’a’ là đương cân bằng (còn gọi là đương bảo hoà, đường đẳngnhiệt hay đường phân tầng).Đường cân bằng chia làm hai vùng,vùng trên là vùngđồng pha và dưới là vùng hai pha, là vùng tách được Điểm K là điểm tới hạn.Phía trái của K đặc trưng cho pha raphinat và phía phải đặc trưng cho pha trích.Các đường thẳng bb’,cc’, dd’ gọi là đường lien hợp Trong hình 8.4, đương abcdecũng gọi là đường cân bằng Vùng phía trái của nó có hỗn hợp dị thể, vùng phíaphải là dung dịch tách được Đồ thị cho hệ có đặc tính riêng Cạnh BC biểu thịthành phần của “ dòng bên trên”, là dung dịch của cấu tử phân bố trong dung môi

5.3 Hệ số phân bố của cấu tử cần tách giữa pha trích và pha raphinatđược biểu thị:

b

c d

d c

c c

d d

a)

k

d d c c

a

a

1

1 0

X , Y 10

b c d k

d

c b

a

Hình 1.4: Hệ rắn - lỏng ( t = const)

với yB – thănh phần cấu tử phđn bố B trong pha trích, % khối lượng

xB – thănh phần cấu tử phđn bố B trong pha raphinat,%khối lượng

Hệ số phđn tân phụ thuộc văo nồng độ, nín trong tính toân chỉ tính gần đúng

5.4 Nếu không tính đến sự hoă tan lẫn nhau giữa dung môi đầu vă dung môi, thì

có thể sử dụng đồ thi tam giâc theo toạ độ:

5.5 Đồ thị tam giâc vẫn được sử dụng có hiệu quả, khi không thể hiện chính xâc

vì câc đường quâ dăy Khi đó thường biểu thị qua toạ độ (hình 8.5)

; K ><= 1 (1.2)

B

B

y x

kg dung môi đầu

kg dung môi đầu

kg cấu tử phân bố

trong pha raphinat;

trong pha trích

(1.3)

100 - y

y + y

=

Kg C Kg(A + B)

C

100 - x

x + x

Kg B Kg(A + B)

C

100 - x

x + x

=

raphinat

trong pha trêch

trong pha raphinat

trong pha trêch

(1 4)

b) Dùng hệ toạ độ sau cho hệ rắn - lỏng (hình 8.6) sự thể hiện giống hình 8.4

Trong đó XA, XB ,XC – thănh phần cấu tử A, B, C trong pha raphinat (ở dòngdưới), % khối lượng

YA, YB, YC – thănh phần cả cấu tử A, B, C (trong pha trích ở trạngthâi cđn bằng), % khối lượng

5.7 Trích ly chĩo dòng:

Phương trình cđn bằng vật liệu cho bậc thứ n:

Với câc chỉ số: F - hỗn hợp đầu, S – dung môi, R – raphinat, E – trích

Cđn bằng vật liệu cho cấu tử phđn bố:

KgBKg(B + C)

A

100 - y

ở dòng phía dưới

Ở dòng phía trên

ở dòng phía dưới

Ở dòng phía trên

(8.5)

x x

x y

y

y

? 3

Phương trình đường làm việc của bậc thứ n:

Góc nghiêng của đường làm việc được tính:

Số bậc thay đổi nồng độ (bậc trích ly) bằng số đương làm việc trong đồ thịhình 1.6b

Nếu có sự hoà tan từng phần giữa dung môi đầu và dung môi trích, thì sửdụng đồ thị tam giác hình 1.6c

Vị trí điểm Mn có thành phần của hỗn hợp ở pha thứ n, sẽ được xác địnhbằng quy tắc đòn bẩy từ quan hệ các dòng m R n- 1 / m S n-1

Thành phần của raphinat xn và pha trích ly yn lấy từ điểm cuối(Rn và En) trênđương cân bằng đi qua Mn Lưongj raphinat và dung dịch trích cũng được xác địnhtheo quy tắc đòn bẩy

Bậc trích ly lý thuyết tương ứng với số lượng đương liên hợp Rn En trong đồthị tam giác khi đạt nồng độ của raphinat xR

Nồng độ, lượng của raphinat và dung dịch trích được tính nhờ đường nối từđỉnh C qua R và E cắt AB

mA(xF – xR) =mC(yE- y S) (1.13)

mmC

Atgα

=

y - m

M

1

E , E

3

R , R

2

E3

c )

Phương trình đường nâng độ làm việc :

Góc nghiêng của đường làm việc(hình 1.8b) được tính

3

Hình1 7: Trích ly ngược chiều

Bậc trích ly được xác định theo phương pháp đồ thị (so sánh với hấp thụ).Nếu dựa vào đồ thị tam giác để tính( hình 1.8c), thì lượng ở vị trí M là hõnhợp chung:

(1.1 6)

= E

m MR

mR ME

; FM S

m M C

mF =

Điểm P được gọi là cực (hay điểm làm việc) Nó là điểm cắt nhau của cácđường thẳng qua FE, RC và RnEn+1 Cực này có thể nằm bên trái hoặc bên phảitam giác

5.9.Trích ly ngược chiều có hồi lưu

Tuỳ điều kiện làm việc mà một hoặc cả hai sản phẩm được hồi lưu trở lại.Cân bằng vật liệu của hệ thống trích ly:

mF =mE +mR (1.17)

Khi tính toán cần giả thuyết là các dòng mS.0, mS.n -1 và mS.n +1 chỉ có dng môinguyên chất C và các dòng m’E và m’R không chứa dung môi Cân bằng vật liệucho cấu tử phân bố B là:

mF xF = mEYE + mR XR (1.18)

Lượng hồi lưu tối thiểu của dung dịch trích REmin và raphinat Rmin được tính

từ các điểm cắt của PEmin và PRmin (là những điểm tương ứng với cực của pha trích

và raphinat) của đường cân bằng a-b (đường đi qua điểm F) với toạ độ điểm E’ vàR’ là:

Chỉ số hồi lưu tối thiểu tương ứng với số bậc trích ly lớn Do đó cần tính chỉ

RRmi =n

PRRR

R =

;E1E1

=

n

=R

(1.19)

=

1Rm

m

=Rmin

PRmin

RR

E n+1

;1

E E 1

EEmin

PEmi