Nghiên cứu điều chế SiO2 kích thước nanomet từ chất thải H2SiF6 phát sinh trong quá trình chế biến quặng apatit Việt Nam

LỜI CAM ĐOAN Tác giả luận án xin cam đoan công trình tác giả thực dƣới hƣớng dẫn ngƣời hƣớng dẫn khoa học Một số kết nghiên cứu nêu luận án đƣợc trích dẫn từ báo đƣợc đồng tác giả cho phép sử dụng Tất số liệu kết thực nghiệm trình bày luận án kết trình nghiên cứu khoa học nghiêm túc, trung thực, khách quan chƣa đƣợc công bố công trình Nghiên cứu sinh Dƣơng Mạnh Tiến I MỤC LỤC Danh mục ký tự từ viết tắt………………………………………………….V Danh mục bảng biểu………………………………………………………………VII Danh mục hình vẽ, đồ thị …………………………………………………… IX MỞ ĐẦU………………………………………………………………………… Chƣơng TỔNG QUAN 1 GIỚI THI U CHUNG VỀ SILIC 1.1.1 Đ c điểm cấu t o tính chất silica 1.1.2 Một số tính chất nano silica 1.1.3 Các phƣơng pháp sản xuất silica 11 1.1.4 Ứng dụng silica 18 T NH H NH NGHI N CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƢỚC 20 1.2.1 Tình hình nghiên cứu nƣớc 20 1.2.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam 26 CÁC PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ H2SiF6 29 1.3.1 Phân bố flo trình chế biến qu ng apatit 29 1.3.2 Các phƣơng pháp xử lý giới 31 1.3.3 Các phƣơng pháp xử lý Việt Nam 34 Chƣơng ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHI N CỨU 37 2.1 ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU 37 2.2 PHƢƠNG PHÁP NGHI N CỨU – THỰC NGHI M 38 2.2.1 Điều chế kết tủa SiO2 xH2O 38 2.2.2 Già hóa kết tủa SiO2.xH2O 39 2.2.3 Lọc, rửa kết tủa SiO2.xH2O 40 2.2.4 Sấy, nung kết tủa SiO2.xH2O 40 2.2.5 Ứng dụng nano silica làm phụ gia cho sản phẩm cao su 40 2.3 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH, KIỂM TR , ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ 41 2.3.1 Tính hiệu suất thu hồi sản phẩm 41 II 2.3.2 Phân tích h a học 41 2.3.3 Phân tích tính chất h a - l Chƣơng hác 42 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 44 3.1 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH KẾT TỦA SiO2.xH2O TỪ H2SiF6 44 3.1.1 Ảnh hƣởng trình tự n p liệu đến trình kết tủa SiO2.xH2O 44 3.1.2 Ảnh hƣởng nồng độ dung dịch H2SiF6 đến trình kết tủa SiO2.xH2O 47 3.1.3 Ảnh hƣởng nồng độ dung dịch NH3 đến trình kết tủa SiO2.xH2O 50 3.1.4 Ảnh hƣởng tốc độ n p liệu đến trình kết tủa SiO2.xH2O 53 3.1.5 Ảnh hƣởng chế độ nhiệt đến trình kết tủa SiO2.xH2O 55 3.1.6 Ảnh hƣởng chế độ khuấy trộn đến trình kết tủa SiO2.xH2O 58 3.1.7 Ảnh hƣởng giá trị pH t i điểm kết thúc phản ứng đến kết tủa SiO2.xH2O 61 3.1.8 Điều kiện thích hợp cho trình kết tủa SiO2.xH2O 63 3.2 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH GIÀ HÓA KẾT TỦA SiO2 VÀ CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG 66 3.2.1 Nghiên cứu xác định thời gian phù hợp trình già hóa 66 3.2.2 Nghiên cứu xác định chế độ nhiệt phù hợp trình già hóa 68 3.2.3 Nghiên cứu xác định môi trƣờng phù hợp trình già hóa 71 3.3 NGHI N CỨU CHẾ Đ L C, RỬ , TÁCH KẾT TỦ 72 3.3.1 Nghi n cứu phƣơng pháp lọc, rửa ết tủa SiO2.xH2O 72 3.3.2 Ảnh hƣởng chất liệu vải lọc đến trình hiệu suất lọc tách kết tủa SiO2.xH2O thiết bị lọc khung 75 3.3.3 Ảnh hƣởng việc xử lý vải lọc đến hiệu suất lọc kết tủa SiO2.xH2O 76 3.4 NGHIÊN CỨU CÔNG NGH SẤY NUNG KẾT TỦA SiO2.xH2O 77 III 3.4.1 Nghiên cứu xác định chế độ nhiệt phù hợp trình sấy kết tủa SiO2.xH2O 78 3.4.2 Nghiên cứu xác định thời gian phù hợp trình sấy kết tủa SiO2.xH2O 79 3.4.3 Nghiên cứu, lựa chọn kỹ thuật thiết bị sấy phù hợp 80 3.5 NGHIÊN CỨU THU HỒI NH4F 82 3.5.1 Biện pháp xử lý thu hồi NH4F nƣớc lọc 82 3.5.2 Cô ết tinh thu hồi h n hợp muối NH4F NH4HF2 khô 85 3.5.3 Cô thu hồi dung dịch NH4F nồng độ xấp xỉ 40% 86 3.6 XÂY DỰNG QUY TR NH ĐIỀU CHẾ NANO SILICA 87 3.6.1 Quy trình điều chế nano silica 87 3.6.2 Tính chất sản phẩm nano SiO2 88 3.7 NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG THỬ NGHI M SẢN PHẨM SiO2 TRONG CÔNG NGHI P CAO SU 92 3.7.1 Nghiên cứu ảnh hƣởng nano silica tới cấu trúc, tính chất cao su thiên nhiên (CSTN) 92 3.7.2 Nghiên cứu ảnh hƣởng nano silica tới cấu trúc, tính chất cao su styren butadien (SBR) 97 3.7.3 Nghiên cứu ảnh hƣởng nano silica tới cấu trúc, tính chất vật liệu blend CSTN/SBR 100 KẾTLUẬN…………………………………………………………………… 104 TÀI LI U THAM KHẢO……………………………………………………… 106 DANH MỤC CÁC CÔNG TR NH ĐÃ CÔNG BỐ…………………………… 116 PHỤ LỤC…………………………………………………………………………117 IV DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ KÝ TỰ VIẾT TẮT STT Ký tự viết tắt Nội dung ACM Cao su acrylic (Alkyl acrylate copolymer) BET Đo hấp phụ đẳng nhiệt nitơ (Brunauer–Emmet–Teller) BR Cao su butadien (Butadiene rubber) CR Cao su clopren (Chloroprene rubber) CR–CSM Polyclopren/clorosunfonat polyetylen CSM CSTN Cao su thiên nhiên (Natural rubber) CTAB Cetyl trimetylamôni brômua DSC Nhiệt lƣợng quét vi sai ( Differential scanning calorimetry) 10 ENR Cao su thiên nhiên epoxy hóa (Epoxidized natural rubber) 11 EPDM 12 FESEM Kính hiển vi điện tử quét trƣờng phát x (Field emission scanning electron microscope) 13 FT–IR Phổ hồng ngo i (Fourrier transformation infrared) 14 LDPE Polyetylen tỷ trọng thấp (Low density polyethylene) 15 MPS Mecaptopropyl trimetoxysilan (Mercaptopropyltrimethoxysilane) 16 MPTMS 17 NBR Cao su nitril butadien (Nitrile butadiene rubber) 18 NR/SiO2 Cao su thiên nhiên với nano silica (Natural rubber/SiO2) 19 ODC Tâm khuyết oxi (Oxygen–deficient centers) 20 phr phần trăm nhựa (Part per hundred resin) 21 PP Nhựa Polypropylen (Polypropylene) 22 PS Polystyren (Polystyrene) 23 SBR Cao su stiren butadien (Styrene butadiene rubber) 24 SEM Phƣơng pháp ính hiển vi điện tử quét (Scanning electron microscope) 25 STE Bẫy kích thích (Self trapped exciton) Clorosunfonat polyetylen (Chlorosulfonated Polyethylene) Cao su etylen–propylen–dien đồng trùng hợp (Ethylene propylene diene monomer rubber) Metacryloxypropyl trimetoxysilan (Mertacryloxypropyl trimethoxysilane) V 26 TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscope) 27 TEOS Tetraetoxysilan (Tetraethoxysilane) 28 TESPT 29 TG/DSC 30 TGA 31 TMOS Tetrametyl octosilicat (Tetramethyl octhorsilicate) 32 TPVs Blend polypropylen cao su EPDM lƣu h a động 33 XRD Phƣơng pháp nhiễu x tia X (X–ray diffraction) 34 XRF Phân tích tán x huỳnh quang tia X (X–ray fluorescence) Trietoxysilylpropyltetrasunfua (Triethoxysilylpropyltetrasulfur) Nhiệt trọng lƣợng nhiệt lƣợng quét vi sai (Thermogravimetry /Differential scanning calorimetry) Phân tích nhiệt trọng lƣợng (Thermal gravimetric analysis) VI DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 2.1 Thành phần hóa học dung dịch H2SiF6 t i Nhà máy D P Đình Vũ (Hải Phòng) 37 Bảng 2.2 Thành phần hóa học dung dịch axit H2SiF6 t i Nhà máy Supe phốt phát hóa chất Lâm Thao 38 Bảng 3.1 Ảnh hƣởng môi trƣờng phản ứng đến trình tính chất kết tủa SiO2.xH2O 45 Bảng 3.2 Ảnh hƣởng nồng độ dung dịch H2SiF6 đến trình kết tủa SiO2.xH2O tính chất sản phẩm SiO2 48 Bảng 3.3 Ảnh hƣởng nồng độ dung dịch NH3 đến trình kết tủa SiO2.xH2O tính chất sản phẩm SiO2 51 Bảng 3.4 Ảnh hƣởng tốc độ n p liệu đến trình kết tủa SiO2.xH2O 53 Bảng 3.5 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến trình kết tủa SiO2.xH2O tính chất sản phẩm SiO2 56 Bảng 3.6 Ảnh hƣởng tốc độ khuấy trộn đến trình kết tủa SiO2.xH2O tính chất sản phẩm SiO2 58 Bảng 3.7 Ảnh hƣởng pH kết thúc phản ứng đến tính chất kết tủa SiO2.xH2O sản phẩm SiO2 61 Bảng 3.8 Các thông số kỹ thuật trình kết tủa SiO2.xH2O 63 Bảng 3.9 Ảnh hƣởng thời gian già h a đến tính chất ết tủa SiO2.xH2O sản phẩm SiO2 67 Bảng 3.10 Ảnh hƣởng nhiệt độ già h a đến tính chất ết tủa SiO2.xH2O sản phẩm SiO2 69 Bảng 3.11 Ảnh hƣởng pH trình già h a đến tính chất ết tủa SiO2.xH2O sản phẩm SiO2 71 Bảng 3.12 Ảnh hƣởng chất liệu vải lọc đến hiệu suất lọc kết tủa SiO2.xH2O 75 Bảng 3.13 Hiệu suất thu hồi kết tủa SiO2.xH2O trƣớc sau xử lý vải lọc 77 VII Bảng 3.14 Ảnh hƣởng thời gian sấy đến độ ẩm sản phẩm SiO2 sấy kết tủa ẩm thiết bị sấy tĩnh 79 Bảng 3.15 Ảnh hƣởng thời gian sấy đến độ ẩm sản phẩm SiO2 sấy kết tủa ẩm thiết bị sấy chân hông dƣới áp suất hoảng 200 mmHg 80 Bảng 3.16 Thành phần hóa học dung dịch nƣớc lọc sau tách kết tủa SiO2.xH2O 83 Bảng 3.17 Ảnh hƣởng nhiệt độ hệ số cô đ c đến hiệu suất thu hồi NH4F NH4HF2 pha rắn 86 Bảng 3.18 Ảnh hƣởng thời gian cô đ c đến nồng độ dung dịch NH4F 87 Bảng 3.19 Thành phần hóa học sản phẩm SiO2 88 Bảng 3.20 Chất lƣợng sản phẩm nano SiO2 sản xuất thử dùng cho cao su 91 Bảng 3.21 Ảnh hƣởng hàm lƣợng nano SiO2 tới tính chất học vật liệu CSTN/nano silica 93 Bảng3.22 Kết phân tích TGA mẫu vật liệu CSTN/nano silica 94 Bảng 3.23 Ảnh hƣởng hàm lƣợng dầu trẩu tới tính chất học vật liệu CSTN/nanosilica chế t o theo phƣơng pháp cán trộn qua chất dẫn 96 Bảng 3.24 Ảnh hƣởng hàm lƣợng nanosilica tới tính chất học vật liệu cao su tr n sở SBR phụ gia 97 Bảng 3.25.Hệ số già hoá vật liệu môi trƣờng hông hí nƣớc muối 10% NaCl 100 Bảng 3.26 Ảnh hƣởng hàm lƣợng nano silica tới tính chất học vật liệu blend tr n sở CSTN/SBR phụ gia 101 Bảng 3.27 Ảnh hƣởng trình biến tính tới hệ số già hoá vật liệu hông hí nƣớc muối 103 VIII DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Mô hình cấu tr c tứ diện silica (SiO4) Hình 1.2 Cấu trúc tinh thể silica Hình 1.3 Nồng độ số lƣợng nhóm silanol phụ thuộc vào ích thƣớc h t silica [99] Hình 1.4 Sự thay đổi diện tích bề m t h t silica phụ thuộc vào ích thƣớc [99] Hình 1.5 Các phổ quang phát quang (photoluminescence spectra) h t nano silica với ích thƣớc khác [99] 10 Hình 1.6 Sơ đồ điều chế nano silica phƣơng pháp sol – gel [100] 13 Hình 1.7 Phản ứng c thể xảy tetraal oxysilan [71 14 Hình 1.8 Xúc tác axit [95] 15 Hình 1.9 X c tác bazơ [95 16 Hình 2.1 Thiết bị kết tủa SiO2.xH2O 38 Hình 2.2 Thiết bị lọc chân không 40 Hình 3.1 Ảnh hƣởng trình tự n p liệu đến thể tích khối huyền phù 44 Hình 3.2 Ảnh SEM mẫu SiO2 điều chế với trình tự n p liệu khác 45 Hình 3.3 Ảnh TEM mẫu SiO2 bổ sung dung dịch NH3 vào H2SiF6 (M2) 46 Hình 3.4 Giản đồ phân bố ích thƣớc h t theo hàm Gauss mẫu SiO2 bổ sung dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6 (M2) 46 Hình 3.5 Ảnh hƣởng nồng độ H2SiF6 đến thể tích khối huyền phù 48 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu SiO2 với nồng độ dung dịch H2SiF6 khảo sát khác 49 Hình 3.7 Ảnh TEM mẫu SiO2 với nồng độ dung dịch H2SiF6 12% 49 Hình 3.8 Giản đồ phân bố ích thƣớc h t mẫu SiO2 nồng độ dung dịch H2SiF6 12% (M5) 49 IX Hình 3.9 Ảnh hƣởng nồng độ dung dịch NH3 đến thể tích huyền phù mẫu nồng độ NH3 khác 51 Hình 3.10 Ảnh SEM mẫu SiO2 t i nồng độ dung dịch NH3 khảo sát khác 52 Hình 3.11 Ảnh TEM mẫu SiO2 nồng độ NH3 20% 52 Hình 3.12 Phân bố ích thƣớc mẫu SiO2 nồng độ NH3 20% 52 Hình 3.13 Thể tích khối huyền phù điều kiện tốc độ n p liệu khác 53 Hình 3.14 Ảnh SEM mẫu SiO2 t i tốc độ n p liệu khác khảo sát khác 54 Hình 3.15 Ảnh TEM mẫu SiO2 tốc độ n p liệu ml/phút 54 Hình 3.16 Giản đồ phân bố ích thƣớc mẫu SiO2 tốc độ n p liệu ml/phút 55 H nh Thể tích hối huyền ph mẫu nh ng điều iện nhiệt độ khác 55 Hình 3.18 Ảnh SEM mẫu SiO2 thu đƣợc thực trình kết tủa t i nhiệt độ khác 57 Hình 3.19 Ảnh TEM mẫu SiO2 thu đƣợc nhiệt độ 30 oC 57 Hình 3.20 Giản đồ phân bố ích thƣớc h t mẫu SiO2 thu đƣợc 30oC…………………………………………………………………………58 H nh Thể tích hối huyền ph mẫu chế độ huấy trộn hác 58 Hình 3.22 Ảnh SEM mẫu SiO2 với tốc độ khuấy trộn khác nhau…………………………………………………………………………60 Hình 3.23 Giản đồ phân bố ích thƣớc h t mẫu SiO2 thu đƣợc tốc độ khuấy 180 vòng/phút 60 Hình 3.24 Ảnh TEM mẫu SiO2 thu đƣợc tốc độ khuấy trộn 180 vòng/phút 60 H nh Thể tích hối huyền ph giá trị pH t i điểm ết th c phản ứng 61 X Hình 27 ố 31 (M31) Ảnh SEM mẫu SiO2 t u từ Si(OH)4 điều chế t eo p ng t c bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6 với t ng số kỹ t uật n sau: nồng độ dung dịch NH3 20%; nồng độ dung dịch H2SiF6 12%; thời gian phản ng 60 phút; tốc độ n ỏ giọt ml/p t; tốc độ khu y 180 vòng/phút; nhiệt độ phản ng ~30 0C; pH dung dịch kết thúc phản ng 7,5; thời gian già hóa 24h Hình 28 ố (M32) Ảnh SEM mẫu SiO2 t u từ Si(OH)4 điều chế t eo p ng t c bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6 với t ng số kỹ t uật n sau: nồng độ dung dịch NH3 20%; nồng độ dung dịch H2SiF6 12%; thời gian phản ng 60 phút; tốc độ n ỏ giọt ml/p t; tốc độ khu y 180 vòng/phút; nhiệt độ phản ng 30 0C; pH dung dịch kết thúc phản ng 8,0; thời gian già hóa 24h Hình 29 ố (M33) Ảnh SEM mẫu SiO2 t u từ Si(OH)4 điều chế t eo p ng t c bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6 với t ng số kỹ t uật n sau: nồng độ dung dịch NH3 20%; nồng độ dung dịch H2SiF6 12%; thời gian phản ng 60 phút; tốc độ n ỏ giọt ml/p t; tốc độ khu y 180 vòng/phút; nhiệt độ phản ng 30 0C; pH dung dịch kết thúc phản ng 8,5; thời gian già hóa 24h Hình 30 ố (M34) Ảnh SEM mẫu SiO2 t u từ Si(OH)4 điều chế t eo p ng t c bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6 với t ng số kỹ t uật n sau: nồng độ dung dịch NH3 20%; nồng độ dung dịch H2SiF6 12%; thời gian phản ng 60 phút; tốc độ n ỏ giọt ml/p t; tốc độ khu y 180 vòng/phút; nhiệt độ phản ng 30 0C; pH dung dịch kết thúc phản ng 9,0; thời gian già hóa 24h nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O già óa n iệt độ 20oC nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O già óa n iệt độ 30oC nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O già óa n iệt độ 40oC nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O già óa n iệt độ 50oC nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O già óa n iệt độ 60oC nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O già óa n iệt độ 70oC nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u k i làm già kết tủa SiO2.xH2O pH dung dịc 7,5 nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u k i làm già kết tủa SiO2.xH2O pH dung dịc 8,0 nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u k i làm già kết tủa SiO2.xH2O pH dung dịc 8,5 nh ố Ản SEM mẫu SiO2 t u k i làm già kết tủa SiO2.xH2O pH dung dịc 9,0 nh 41 ố Ản SEM mẫu SiO2 t u k i làm già kết tủa SiO2.xH2O pH dung dịc 9,5 nh ố2 (M2) Ảnh TEM mẫu SiO2 t u từ Si(OH)4 điều chế t eo p ng t c bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6 với t ng số kỹ t uật n sau : nồng độ dung dịch NH3 20%; nồng độ dung dịch H2SiF6 10%; thời gian phản ng 60 phút; tốc độ n ỏ giọt ml/p t; tốc độ khu y 160 vòng/phút; nhiệt độ phản ng ~ 30 0C; pH dung dịch kết thúc phản ng 7,0; thời gian già hóa 24h nh ố (M5) Ảnh SEM mẫu SiO2 t u từ Si(OH)4 điều chế t eo p ng t c bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6 với t ng số kỹ t uật n sau: nồng độ dung dịch NH3 20%; nồng độ dung dịch H2SiF6 12%; thời gian phản ng 60 phút; tốc độ n ỏ giọt ml/p t; tốc độ khu y 160 vòng/phút; nhiệt độ phản ng ~ 30 0C; pH dung dịch kết thúc phản ng 7,0; thời gian già hóa 24h nh ố 33 (M33) Ảnh SEM mẫu SiO2 t u từ Si(OH)4 điều chế t eo p ng t c bổ sung từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch H2SiF6 với t ng số kỹ t uật n sau: nồng độ dung dịch NH3 20%; nồng độ dung dịch H2SiF6 12%; thời gian phản ng 60 phút; tốc độ n ỏ giọt ml/p t; tốc độ khu y 180 vòng/phút; nhiệt độ phản ng 30 0C; pH dung dịch kết thúc phản ng 8,5; thời gian già hóa 24h nh ố 66 (M66) Ản TEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O với t ời gian già óa (h) nh ố 67 (M67) Ản TEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O với t ời gian già óa (h) nh ố 68 (M68) Ản TEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O với t ời gian già óa 12 (h) nh ố 69 (M69) Ản TEM mẫu SiO2 t u từ kết tủa SiO2.xH2O với t ời gian già óa 24 (h) nh 49 ố 79 (M79) Ản TEM mẫu SiO2 t u k i làm già kết tủa giá trị pH dung dịc 8,0 nh 50 Giản đồ TG mẫu vật liệu CSTN nh 51 Giản đồ TG mẫu vật liệu CSTN/3% nano-SiO2 PHÂN BỐ KÍCH THƢỚC CỦA KẾT TỦA SiO2 TẠI ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU ĐIỆN THẾ ZETA CỦA KẾT TỦA SiO2 TẠI ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU [...]... tƣợng nghiên cứu 1 Nội dung nghiên cứu của luận án: - Khảo sát thực tr ng khả năng phát sinh chất thải axit flosilixic và các - phƣơng pháp xử lý t i các công ty sản xuất phân bón từ qu ng apatit Việt Nam; Nghiên cứu các yếu tố công nghệ ảnh hƣởng đến quá trình kết tủa - SiO2. xH2O từ dung dịch H2SiF6 và dung dịch NH3; Nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng quá trình đến già hóa kết tủa SiO2. xH2O; - Nghiên cứu. .. lọc với chất đệm tăng cƣờng là (NH4)2CO3, sản phẩm muốn có tiêu chuẩn kỹ thuật phù hợp phải có thêm công đo n biến tính kết tủa nano silica bằng n-hexan và xử lý nhiệt ở nhiệt độ 750 oC Luận án “Nghi n cứu điều chế SiO2 ích thƣớc nanomet từ chất thải H2SiF6 phát sinh trong quá trình chế biến qu ng apatit Việt Nam là công trình kế tục hƣớng nghiên cứu nói trên Với mục tiêu xây dựng đƣợc quy trình công... phụ NH4F đƣợc sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau nhƣ: chế biến qu ng titan theo phƣơng pháp amoni florua, phân giải cát trắng để điều chế nano silica, điều chế criolit dùng trong công nghiệp điện phân nhôm Kết quả nghiên cứu của luận án là bƣớc phát triển hoàn thiện cơ bản về cơ sở lý thuyết, thực tiễn của quá trình điều chế nano silica từ H2SiF6 so với các kết quả nghiên cứu mà tác giả luận án... nhiên với kết quả nghiên cứu mang tính thăm dò và định hƣớng công trình mới khảo sát sơ bộ một số yếu tố kỹ thuật ảnh hƣởng đến quá trình điều chế và chất lƣợng sản phẩm nano silica nhƣ môi trƣờng phản ứng, nhiệt độ phản ứng, chất biến tính Điều quan trọng là quy trình công nghệ mà công trình công bố mới chỉ dừng l i ở quy mô phòng thí nghiệm với các mẻ phản ứng có khối lƣợng nhỏ; quá trình lọc rửa huyền... H+ → 2Na+ + SiO2 + H2O (1.10) Quá trình rửa sẽ làm giảm các muối t p chất trong kết tủa xuống còn 1 ÷ 2% và sau khi sấy độ ẩm trong silica chỉ còn khoảng 6% Trong quá trình phản ứng, nếu tốc độ n p axit quá nhanh sẽ dẫn tới hiện tƣợng t o silica gel cục bộ Các h t gel này nếu c ích thƣớc lớn sẽ khó phân tán trong cao su, làm ảnh hƣởng xấu đến chất lƣợng của cao su Các công đo n trong quá trình sản xuất... hƣởng đến quá trình lọc, rửa kết tủa SiO2. xH2O; - Nghiên cứu và lựa chọn phƣơng pháp sấy, xử lý nhiệt kết tủa SiO2. xH2O; Nghiên cứu thử nghiệm sản phẩm nano silica làm chất độn trong cao su 2 Chƣơng 1 TỔNG QUAN 1 1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ SI ICA 1.1.1 Đ iể ấu tạ v t nh hất ủ silica Silica (tên gọi tắt của silic đioxit SiO2) là khoáng chất dồi dào nhất trong lớp vỏ trái đất, tồn t i dƣới d ng đơn chất ho... thế giới đã c nhiều công trình nghi n cứu đƣa ra các phƣơng pháp điều chế sản phẩm silica này Chevallier Yvonick và các cộng sự [37] đã đƣa ra phƣơng pháp nghi n cứu điều chế “silica ết tủa” từ thủy tinh lỏng dùng làm chất độn tăng cƣờng cho vật liệu đàn hồi Theo phƣơng pháp này, quá trình điều chế đƣợc thực hiện qua nhiều giai đo n Giai đo n một, thủy tinh lỏng có tỷ lệ mol SiO2/ Na2O = 3,45 đƣợc gia... m t để điều chỉnh ích thƣớc h t cơ bản Các chất ho t động bề m t đƣợc sử dụng nhƣ CT B, DT B, SDS, PVP… Các ết quả nghiên cứu chỉ ra rằng, việc bổ sung thêm chất ho t động bề m t vào quá trình điều chế nano silica sẽ t o ra sản phẩm c ích thƣớc h t cơ bản nhỏ, phân tán tốt, ít bị kết tụ Svend S.Svendsen c ng các cộng sự [106] cũng đã tiến hành nghi n cứu điều chế silica ết tủa ở nhiệt độ thấp từ muối... nhiệt độ cao Quy trình còn đƣa ra phƣơng thức điều khiển các điều kiện ảnh hƣởng hác nhƣ nồng độ chất tham gia phản ứng, nhiệt độ, và thời gian trung hòa Công đo n trung hòa đƣợc diễn ra từ từ nhằm t o điều kiện cho việc hoàn thiện h t Trong công đo n già hóa, toàn bộ khối phản ứng đƣợc khuấy liên tục để điều chỉnh sự đồng kết tụ (kết hợp) gi a các h t Quá trình này đƣợc thực hiện trong bình phản ứng... lửa, chất kết dính nhiệt độ cao, chất mài mòn, xúc tác, chất ho t động bề m t… Si(OR)4 + 2H2O → SiO2 + 4ROH (1.4) “Silicagel” đƣợc điều chế tƣơng tự nhƣ “ eo silica”, tuy nhiên có d ng h t cứng, trong ho c mờ đục, độ xốp lớn do có vô số l mao quản trong h t “Silicagel” đƣợc ứng dụng nhiều làm chất hút ẩm bảo quản, xúc tác trong tổng hợp h u cơ h a dầu, lọc nƣớc Ngoài ra, “silicagel” sau hi đƣợc xử lý trong ... chế SiO2 ích thƣớc nanomet từ chất thải H2SiF6 phát sinh trình chế biến qu ng apatit Việt Nam công trình kế tục hƣớng nghiên cứu nói Với mục tiêu xây dựng đƣợc quy trình công nghệ điều chế nano... tiễn trình điều chế nano silica từ H2SiF6 so với kết nghiên cứu mà tác giả luận án tham gia trƣớc tr n c ng đối tƣợng nghiên cứu Nội dung nghiên cứu luận án: - Khảo sát thực tr ng khả phát sinh chất. .. NGHI N CỨU 2.1 ĐỐI TƢỢNG NGHI N CỨU Đối tƣợng nghiên cứu luận án chất thải H2SiF6 phát sinh trình chế biến qu ng apatit Lào Cai theo phƣơng pháp hóa học T i nhà máy DAP Đình Vũ (Hải Phòng), H2SiF6