Nghiên cứu sự tạo phức của zn (II) với murexit bằng phương pháp trắc quang

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ******** NGÔ THỊ THANH NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA Zn(II) VỚI MUREXIT BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hoá học phân tích HÀ NỘI - 2012 TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HĨA HỌC ******** NGƠ THỊ THANH NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA Zn(II) VỚI MUREXIT BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hố học phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học ThS VŨ THỊ KIM THOA HÀ NỘI - 2012 Lời cảm ơn Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới Th.s Vũ Thị Kim Thoa tận tình bảo, hướng dẫn động viên em suốt q trình thực đề tài khóa luận Em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô trung tâm Khoa học & Công nghệ Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội tổ Phương pháp - Phân tích, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho em trình thực đề tài Cuối em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình bạn bè ln ủng hộ động viên em hồn thành đề tài Hà Nội, tháng 05 năm 2012 Sinh viên Ngô Thị Thanh LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài khóa luận: Nghiên cứu tạo phức Zn(II) với thuốc thử Murexit phương pháp trắc quang nghiên cứu thực hướng dẫn Th.s Vũ Thị Kim Thoa Nếu sai xin chịu trách nhiệm Hà Nội, tháng 05 năm 2012 Sinh viên Ngô Thị Thanh MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Kẽm 1.1.1 Giới thiệu chung nguyên tố kẽm 1.1.2 Tính chất vật lý kẽm 1.1.3 Tính chất hóa học kẽm 1.1.4 Khả tạo phức kẽm 1.1.5 Một số phương pháp xác định kẽm 1.1.6 Vai trò sinh học ứng dụng kẽm 12 1.2 Thuốc thử Murexit 13 1.2.1 Cấu tạo tính chất Murexit 13 1.2.2 Khả tạo phức Murexit 14 1.2.3 Ứng dụng Murexit 15 1.3 Các phƣơng pháp xác định thành phần phức dung dịch 15 1.3.1 Phương pháp tỷ số mol 15 1.3.2 Phương pháp hệ đồng phân tử 16 1.4 Các phƣơng pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 18 1.4.1 Phương pháp Komar 18 1.4.2 Phương pháp đường chuẩn 20 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 21 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 21 2.1.1 Hóa chất 21 2.1.2 Dụng cụ 21 2.1.3 Thiết bị nghiên cứu 21 2.2 Kỹ thuật thực nghiệm 21 2.2.1 Pha hóa chất 21 2.2.2 Cách tiến hành 22 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Nghiên cứu điều kiện tối ƣu tạo phức 24 3.1.1 Khảo sát phổ hấp thụ phức Zn(II) – MUR 24 3.1.2 Khảo sát phụ thuộc mật độ quang vào pH 25 3.1.3 Khảo sát khoảng thời gian tối ưu hình thành phức Zn(II)–MUR 27 3.2 Xác định thành phần phức Zn(II) – MUR 28 3.2.1 Phương pháp tỷ số mol 28 3.2.2 Phương pháp hệ đồng phân tử 30 3.3 Khoảng nồng độ phức Zn(II) –MUR tuân theo định luật Beer 33 3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Zn(II) –MUR 34 3.4.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử MUR λ = 468 nm 34 3.4.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Zn(II) - MUR theo phương pháp Komar 35 3.4.3 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Zn(II) - MUR theo phương pháp đường chuẩn 36 3.5 Nghiên cứu ảnh hƣởng cation đến tạo phức Zn(II) với MUR 37 3.5.1 Ảnh hưởng ion Cu2+ 38 3.5.2 Ảnh hưởng ion Ni2+ 38 3.5.3 Ảnh hưởng ion Mg2+ 39 KẾT LUẬN 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 MỤC LỤC BẢNG Bảng Một số số vật lý quan trọng kẽm Bảng Sự phụ thuộc mật độ quang vào pH 26 Bảng Sự phụ mật độ quang vào thời gian 27 Bảng Kết phụ thuộc mật độ quang phức Zn(II) –MUR vào tỷ số nồng độ CMUR/CZn(II) dãy 1a 28 Bảng Kết phụ thuộc mật độ quang phức Zn(II) –MUR vào tỷ số nồng độ CZn(II)/CMUR dãy 1b 29 Bảng Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 2a 31 Bảng Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 2b 32 Bảng Kết khảo sát nồng độ phức tuân theo định luật Beer 33 Bảng Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử Murexit bước sóng 468 nm 35 Bảng 10 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử phức Zn(II)-MUR theo phương pháp Komar 36 Bảng 11 Sự ảnh hưởng Cu2+ đến tạo phức Zn(II) –MUR 38 Bảng 12 Sự ảnh hưởng Ni2+ đến tạo phức Zn(II) –MUR 39 Bảng 13 Sự ảnh hưởng Mg2+ đến tạo phức Zn(II) –MUR 39 MỤC LỤC HÌNH Hình Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol 16 Hình Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử 17 Hình Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 20 Hình Phổ hấp thụ phức Zn(II)- MUR 24 Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào pH 26 Hình Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào thời gian 27 Hình Sự phụ thuộc ∆A vào tỷ số nồng độ CMUR/CZn(II) dãy 1a 29 Hình Sự phụ thuộc ∆A vào tỷ số nồng độ CZn(II)/CMUR dãy 1b 30 Hình Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 2a 31 Hình 10 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 2b 32 Hình 11 Khoảng tuân theo định luật Beer phức Zn(II) - MUR 34 Hình 12 Đường chuẩn phức Zn(II) – MUR 37 Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội MỞ ĐẦU Kẽm nguyên tố kim loại phổ biến trái đất, có vai trị quan trọng đời sống người, công nghiệp sinh tồn loài động thực vật Kẽm hợp chất ứng dụng nhiều lĩnh vực khác Một lượng lớn kẽm dùng mạ sắt để bảo vệ sắt khỏi gỉ, bề mặt lớp mạ có phủ lớp mỏng cacbonat bazơ (ZnCO3.3Cu(OH)2) bảo vệ cho kim loại Một phần kẽm dùng điều chế hợp kim hợp kim với đồng Một số hợp chất kẽm dùng y khoa ZnO làm thuốc giảm đau dây thần kinh, chữa eczema, chữa ngứa… ZnSO4 dùng làm thuốc gây nôn, thuốc sát trùng, dung dịch 0,1-0,5% làm thuốc nhỏ mắt chữa đau kết mạc Kẽm clorua dùng làm chất khử mùi bảo quản gỗ Kẽm dùng để sản xuất pin khô… Trong thể động thực vật kẽm ngun tố vi lượng có vai trị quan trọng Kẽm nguyên tố thiếu đời sống động thực vật, đứng thứ hai sau sắt nguyên tố cần thiết với tổng lượng kẽm 2- gam người trưởng thành Kẽm nguyên tố vi lượng có nhiều enzym quan trọng, enzym tham gia tổng hợp ARN, protein, kích thích tố sinh trưởng (auxin); kẽm cần thiết cho thị lực, giúp thể chống lại bệnh tật Nhu cầu kẽm hàng ngày khoảng 10-15 mg người trưởng thành, nhiên việc thu nạp nhiều kẽm thể sinh thiếu hụt khoáng chất khác dinh dưỡng Thiếu kẽm để lại hiệu ứng rõ nét việc tăng trọng động vật, gây dị tật mắt, xương, tim, não, gây hoạt động không bình thường quan thị giác, vị giác, khứu giác trí nhớ Do việc nghiên cứu nguyên tố kẽm cần thiết Murexit thuốc thử hữu dùng phép chuẩn độ complexon Nó có khả tạo phức tốt với nhiều cation kim loại như: Zn2+, Ngô Thị Thanh K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội Cu2+, Cd2+, Ca2+… ứng dụng quan trọng Murexit làm thuốc thử phép phân tích trắc quang Ngày nay, việc xác định kẽm dược phẩm, mỹ phẩm, thực phẩm, nước… phương pháp trắc quang phương pháp phân tích đại, đơn giản, hiệu cho độ xác tương đối cao Đã có nhiều cơng trình nghiên cứu tạo phức kẽm với thuốc thử Methyl thymol xanh, Xilen da cam, PAR, PAN… Tuy nhiên nghiên cứu phức kẽm với Murexit chưa nhiều Chính khóa luận chọn đề tài: Nghiên cứu tạo phức kẽm Zn(II) với Murexit phương pháp trắc quang Trong khóa luận tơi tiến hành nghiên cứu tạo phức Zn(II) với Murexit phương pháp trắc quang nhằm xác định: bước sóng tối ưu (λtư) phức Zn2+ - MUR, yếu tố ảnh hưởng đến tạo phức (thời gian, pH, ion cản trở); khảo sát khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer; xác định thành phần hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Zn2+ - MUR Ngày việc sử dụng phương pháp trắc quang phân tích hóa học phổ biến Đề tài nghiên cứu tạo phức kẽm với Murexit cần thiết để xác định kẽm Zn(II) tiến hành nghiên cứu tương tự với ngun tố khác; giúp tơi có hội tiếp cận khoa học thực nghiệm phương pháp hóa lí đại Ngơ Thị Thanh K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội 3.2 Xác định thành phần phức Zn(II) – MUR Để xác định thành phần phức tiến hành nghiên cứu theo hai phương pháp 3.2.1 Phƣơng pháp tỷ số mol  Cố định nồng độ kẽm Zn(II) thay đổi nồng độ MUR Chuẩn bị dãy dung dịch 1a: CZn(II) = 3,2.10-5M nồng độ MUR thay đổi Dung dịch phức cố định lực ion 2,5 ml KCl 1M; điều chỉnh đến pH = định mức đến 25 ml.Tiến hành đo mật độ quang phức so với phông thuốc thử MUR bước sóng tối ưu λtư = 468 nm Kết thu sau: Bảng Kết phụ thuộc mật độ quang phức Zn(II) –MUR vào tỷ số nồng độ CMUR/CZn(II) dãy 1a C Zn(II) = 3,2.10-5 M STT Ngô Thị Thanh CMUR.105M CMUR/CZn(II) ∆A 1.2 0.375 0.303 1.6 0.5 0.356 2.0 0.625 0.388 2.4 0.75 0.431 3.2 1.0 0.488 3.6 1.125 0.490 4.0 1.25 0.491 4.8 1.5 0.493 5.2 1.625 0.495 10 5.6 1.75 0.497 11 6.4 2.0 0.498 12 6.8 2.125 0.499 28 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội 1a ∆A 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.5 1.5 2.5 CMUR/CZn(II) Hình Sự phụ thuộc ∆A vào tỷ số nồng độ CMUR/CZn(II) dãy 1a  Cố định nồng độ MUR thay đổi nồng độ kẽm Zn(II) Chuẩn bị dãy dung dịch 1b: CMUR = 3,2.10-5M nồng độ Zn(II) thay đổi Tiến hành tương tự dãy 1a; kết thu sau: Bảng Kết phụ thuộc mật độ quang phức Zn(II) –MUR vào tỷ số nồng độ CZn(II)/CMUR dãy 1b STT CZn(II).105M CZn(II)/CMUR ∆A 0.8 0.25 0.158 1.2 0.75 0.201 1.6 0.5 0.274 2.0 0.625 0.335 2.4 0.75 0.382 2.8 0.825 0.414 3.2 1.0 0.489 3.6 1.125 0.488 4.0 1.25 0.493 10 4.4 1.375 0.497 11 4.8 1.5 0.503 Ngô Thị Thanh 29 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội 1b ∆A 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 1.6 CZn(II)/C MUR Hình Sự phụ thuộc ∆A vào tỷ số nồng độ CZn(II)/CMUR dãy 1b  Qua hai dãy thí nghiệm độc lập phương pháp tỷ số mol cho ta kết kẽm Zn(II) tạo phức với Murexit theo tỷ lệ 1:1 3.2.2 Phƣơng pháp hệ đồng phân tử Trong phương pháp hệ đồng phân tử tiến hành xác định thành phần phức hai dãy dung dịch có tổng nồng độ khơng đổi Dãy 2a: CZn(II) + CMUR = 6.10-5M Dãy 2b: CZn(II) + CMUR = 6,4.10-5M Các dung dịch cố định lực ion 2,5 ml KCl 1M, điều chỉnh đến pH = định mức đến 25 ml Tiến hành đo mật độ quang phức so với phơng MUR bước sóng tối ưu λtư = 468 nm Kết thu sau: Ngô Thị Thanh 30 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội  Với dãy 2a: Bảng Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 2a STT CZn(II).105M CMUR.105M ∆A 1.0 5.0 0.153 1.4 4.6 0.207 1.8 4.2 0.275 2.2 3.8 0.333 2.6 3.4 0.401 3.0 3.0 0.472 3.4 2.6 0.411 3.8 2.2 0.360 4.2 1.8 0.278 10 4.6 1.4 0.232 11 5.0 1.0 0.206 2a ∆A 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 C Zn(II) → ← C MUR Hình Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 2a Ngơ Thị Thanh 31 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội  Với dãy 2b: Bảng Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 2b STT CZn(II).105M CMUR.105M ∆A 1.2 5.2 0.232 1.6 4.8 0.281 2.0 4.4 0.336 2.4 4.0 0.384 2.8 3.6 0.437 3.2 3.2 0.489 3.6 2.8 0.413 4.0 2.4 0.325 4.4 2.0 0.271 10 4.8 1.6 0.241 11 5.2 1.2 0.215 2b ∆A 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 CZn(II) → ← C MUR Hình 10 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử dãy 2b Ngơ Thị Thanh 32 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội  Qua hai dãy thí nghiệm phương pháp hệ đồng phân tử cho ta kết tỷ lệ thành phần phức Zn(II) – MUR 1:1  Như qua hai phương pháp độc lập (phương pháp hệ đồng phân tử phương pháp tỷ số mol) ta kết luận tỷ lệ thành phần phức Zn(II) – MUR 1:1 3.3 Khoảng nồng độ phức Zn(II) –MUR tuân theo định luật Beer Chuẩn bị dãy dung dịch có nồng độ Zn(II) MUR thay đổi tuân theo tỷ lệ 1:1 Các dung dịch cố định lực ion 2,5 ml KCl 1M; pH = Đo mật độ quang bước sóng 468 nm so với phông dung dịch MUR chuẩn bị điều kiện Thu kết bảng hình 11 Bảng Kết khảo sát nồng độ phức tuân theo định luật Beer STT CZn(II).105M ∆A STT CZn(II).105M ∆A 0.4 0.149 11 4.4 0.620 0.8 0.196 12 4.8 0.667 1.2 0.243 13 5.2 0.714 1.6 0.291 14 5.6 0.762 2.0 0.334 15 6.0 0.809 2.4 0.385 16 6.4 0.856 2.8 0.432 17 6.8 0.903 3.2 0.487 18 7.2 0.950 3.6 0.526 19 7.6 0.102 10 4.0 0.568 20 8.0 0.119 Ngô Thị Thanh 33 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội ∆A 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Zn(II) Hình 11 Khoảng tuân theo định luật Beer phức Zn(II) - MUR Từ bảng kết đồ thị ta thấy khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer phức Zn(II) –MUR là: 0,4.10-5 ÷ 7,2.10-5M 3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Zn(II) –MUR 3.4.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử MUR λ = 468 nm Chuẩn bị dãy thuốc thử MUR có nồng độ 6.10-5M, thêm vào dung dịch 2,5 ml KCl 1M, chỉnh pH = 8, định mức đến 25 ml Đo mật độ quang dung dịch so với nước cất lần Hệ số hấp thụ phân tử tính theo định luật Buger-Lamber-Beer: ε= A lC Trong đó: ε hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử MUR, C nồng độ dung dịch MUR, l bề dày cuvet (trong trường hợp dùng l = 1cm) Sau lần đo, kết bảng 9: Ngô Thị Thanh 34 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội Bảng Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử Murexit bước sóng 468 nm STT CMUR.105M A ε 0.088 2200 4.4 0.097 2205 4.8 0.106 2208 5.2 0.115 2211 5.6 0.124 2214 6 0.133 2216 Xử lý thống kê kết ta được: ε =2209,00 ± 6,22 ≈ 2209 ± 3.4.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Zn(II) - MUR theo phƣơng pháp Komar Chuẩn bị dãy dung dịch phức có nồng độ tăng dần tỷ lệ nồng độ CZn(II) /CMUR = 1:1 Đo mật độ quang điều kiện tối ưu; kết cho bảng 10 đây: Ngô Thị Thanh 35 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội Bảng 10 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử phức Zn(II)-MUR theo phương pháp Komar STT CZn(II).105M ∆A 1.6 0.291 3.2 0.488 2.0 0.334 2.4 0.385 2.4 0.385 2.8 0.432 2.4 0.385 3.2 0.488 2.8 0.432 3.2 0.488 2.8 0.432 3.6 0.526 B εZn(II) –MUR 1.277 10054.636 0.9343 10610.308 0.9470 9583.250 1.1211 11066.440 0.9417 12910.820 0.9105 9821.294 Xử lý thống kê được: εZn(II) –MUR = 10674,46 ± 1221,63 = (1,0674 ± 0,1221).104 3.4.3 Xác định hệ số hấp thụ phân tử (ε) phức Zn(II) - MUR theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn Dựa vào kết bảng 8, xây dựng đường chuẩn khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer từ 0,4.10-5 ÷ 6.10-5M Kết cho hình 12: Ngơ Thị Thanh 36 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học ∆A Trường ĐHSP Hà Nội 0.9 0.8 0.7 0.6 y = 0.1178x + 0.1019 R2 = 0.9998 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 CZn(II) Hình 12 Đường chuẩn phức Zn(II) – MUR Qua phương pháp đường chuẩn xác định được: Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = 0,1178Ci + 0,1019 Hệ số hấp thụ phân tử phức Zn(II)-MUR là: εZn(II -MUR = (1,178 ± 1,019).104 Kết luận: Qua hai phương pháp Komar phương pháp đường chuẩn ta thu hệ số hấp thụ phân tử phức Zn(II) - MUR có giá trị gần nhau: Theo phương pháp đường chuẩn: εZn(II) - MUR = (1,178 ± 1,019).104 Theo phương pháp Komar: εZn(II) - MUR = (1,0674 ± 0,1221).104 3.5 Nghiên cứu ảnh hƣởng cation đến tạo phức Zn(II) với MUR Việc nghiên cứu ảnh hưởng ion lạ đến tạo phức kẽm Zn(II) với MUR nhằm kiểm tra độ nhạy phép phân tích kẽm phương pháp trắc quang với thuốc thử MUR tìm giới hạn ảnh hưởng ion đến phép phân tích trắc quang Do khn khổ khóa luận nên tơi xét ảnh hưởng số ion thường có mặt hợp chất kẽm, là: Cu2+, Ni2+, Mg2+ Ngơ Thị Thanh 37 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội Để khảo sát ảnh hưởng cation kim loại đến q trình tạo phức Zn(II) với MUR, tơi tiến hành đo mật độ quang dung dịch phức Zn(II)-MUR có mặt ion gây cản trở với nồng độ tăng dần Chuẩn bị dãy dung dịch có thành phần: CZn(II)= 4.10-5M,CMUR= 4.10-5M, CKCl = 0,1M; pH = 8; thêm vào ion cản trở với nồng độ tăng dần Đo mật độ quang dung dịch phức bước sóng 468 nm, so với phơng dung dịch MUR chuẩn bị điều kiện 3.5.1 Ảnh hƣởng ion Cu2+ Bảng 11 Sự ảnh hưởng Cu2+ đến tạo phức Zn(II) - MUR STT CCu(II).105M CCu(II)/ CZn(II) ∆A 0 0.565 0.1 1/40 0.565 0.2 1/20 0.564 0.3 3/40 0.564 0.4 1/10 0.563 0.5 1/8 0.561 0.6 3/20 0.558 0.7 7/40 0.549 Ion Cu2+ có ảnh hưởng lớn đến tạo phức Zn(II) với MUR nồng độ nhỏ Ở nồng độ 0,6.10-5M tức CCu(II)/ CZn(II) = 3/20 = 0,15 Cu2+ gây ảnh hưởng lớn đến tạo phức Zn(II) - MUR Ngô Thị Thanh 38 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội 3.5.2 Ảnh hƣởng ion Ni2+ Bảng 12 Sự ảnh hưởng Ni2+ đến tạo phức Zn(II) - MUR STT C Ni(II).105 M C Ni(II)/C Zn(II) ∆A 0 0,565 0.1 1/40 0.565 0.2 1/20 0.565 0.3 3/40 0.564 0.4 1/10 0.563 0.5 1/8 0.562 0.6 3/20 0.561 0.7 7/40 0.555 0.8 1/5 0.551 Ta thấy nồng độ 0,7.10-5M tức CNi(II)/CZn(II) = 7/40 = 0,175 ion Ni2+ gây ảnh hưởng đến tạo phức Zn(II) với MUR 3.5.3 Ảnh hƣởng ion Mg2+ Bảng 13 Sự ảnh hưởng Mg2+ đến tạo phức Zn(II) - MUR STT CMg(II).105 M CMg(II) /CZn(II) ∆A 0 0.565 0.1 1/40 0.565 0.2 1/20 0.564 0.4 1/10 0.563 0.6 3/20 0.562 0.8 1/5 0.561 1.2 3/10 0.560 1.4 7/20 0.554 1,6 2/5 0.550 Ngô Thị Thanh 39 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội Qua bảng ta thấy CMg(II) > 1,2.10-5M tức CMg(II)/CZn(II) = 3/10 ion Mg2+ bắt đầu gây ảnh hưởng đến tạo phức kẽm với MUR Mỗi ion khác gây ảnh hưởng khác đến tạo phức kẽm với Murexit; ion Cu2+, Ni2+ gây ảnh hưởng nhiều so với ion Mg2+ Mức độ ảnh hưởng ion phụ thuộc vào nồng độ khả tạo phức ion với MUR điều kiện nghiên cứu Để đảm bảo độ nhạy phép xác định kẽm phương pháp phân tích trắc quang ta cần phải tìm cách che tách ion cản trở biện pháp thích hợp Ngơ Thị Thanh 40 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội KẾT LUẬN Trên sở nghiên cứu ứng dụng phương pháp trắc quang vào thực nghiệm, thu thu kết sau: Hệ thống phần kiến thức nguyên tố kẽm, thuốc thử MUR, phương pháp nghiên cứu phức chất để xác định thành phần phức hệ số hấp thụ phân tử phức Nghiên cứu tạo phức kẽm với MUR thực nghiệm với kết quả: Có hiệu ứng tạo phức kẽm MUR, phức Zn(II)-MUR hấp thụ cực đại bước sóng λmax = 468 nm Phức Zn(II)-MUR hình thành nhanh, bền ổn định theo thời gian Phức Zn(II)-MUR hình thành tốt khoảng pH từ 7,8 đến 9,5 pHtư = Thành phần phức xác định theo hai phương pháp khác (phương pháp tỷ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử gam) cho kết CZn(II):CMUR = 1:1 Khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer là: 0,4.10-5 ÷ 7,2.10-5 M Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = 0,1178Ci + 0,1019 Hệ số hấp thụ phân tử phức Zn(II)-MUR: Theo phương pháp đường chuẩn: εZn(II) - MUR = (1,178 ± 1,019).104 Theo phương pháp Komar: εZn(II) - MUR = (1,0674 ± 0,1221).104 Qua việc nghiên cứu ảnh hưởng cation Cu2+, Ni2+, Mg2+ đến trình tạo phức kẽm với MUR, đưa kết luận: cation Cu2+, Ni2+, Mg2+ gây ảnh hưởng khác đến tạo phức, giới hạn ảnh hưởng cation Cu2+ CCu(II)/CZn(II) = 3/20, cation Ni2+ CNi(II)/CZn(II) = 7/40, cation Mg2+ CMg(II)/CZn(II) = 3/10 Do q trình phân tích phương pháp trắc quang cần phải loại bỏ che ion cản trở biện pháp thích hợp Ngơ Thị Thanh 41 K34C - Hóa Khóa luận tốt nghiệp đại học Trường ĐHSP Hà Nội TÀI LIỆU THAM KHẢO Hồng Văn Bính, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi Cơ sở hóa học phân tích NXBKHKT, 2002 Hồng Minh Châu Cơ sở hóa học phân tích NXBKHKT, 2007 Nguyễn Tinh Dung Hóa học phân tích (phần II)- Các phản ứng ion dung dịch NXBGD, 2002 Nguyễn Tinh Dung Hóa học phân tích (phần III)- Các phương pháp định lượng hóa học NXBGD, 2003 Nguyễn Tinh Dung, Hồ Viết Quý Các phương pháp phân tích lý hóa NXBĐHSPHN, 1991 Vũ Đăng Độ Hóa học vơ (tập 2) NXBGD, 1999 Trần Ngọc Mai Phân tích nhanh complexon NXBKHKT,2000 Trần Ngọc Mai Truyện kể 109 nguyên tố hóa học NXBGD, 2006 Từ Văn Mạc, Nguyễn Trọng Biểu Thuốc thử hữu NXBKHKT, 1999 10.Hồng Nhâm Hóa học vơ (tập 2) NXBGD, 1994 11.Hồ Viết Quý Các phương pháp phân tích đại ứng dụng hóa học NXBĐHQGHN, 1998 12.Hồ Viết Quý Các phương pháp phân tích quang học hóa học NXBĐHQGHN, 1999 13.Hồ Viết Quý Cơ sở hóa học phân tích đại (tập 2) NXBĐHSP Hà Nội, 2002 14.Hồ Viết Quý Phức chất hóa học NXBKHKT, 2000 15.Lâm Ngọc Thụ, Đào Hữu Vinh (dịch) Chuẩn độ phức chất NXBKHKT, 2001 16.Nguyễn Đức Vận Hóa học vơ (tập2) - Các kim loại điển hình NXBKHKT,2006 17.Wikipedia Kẽm.http://wikipedia.org/wiki/kẽm Ngơ Thị Thanh 42 K34C - Hóa ... phức kẽm Zn( II) với Murexit phương pháp trắc quang Trong khóa luận tiến hành nghiên cứu tạo phức Zn( II) với Murexit phương pháp trắc quang nhằm xác định: bước sóng tối ưu (λtư) phức Zn2 + - MUR,... MUR, phương pháp nghiên cứu phức chất để xác định thành phần phức hệ số hấp thụ phân tử phức Nghiên cứu tạo phức kẽm với MUR thực nghiệm với kết quả: Có hiệu ứng tạo phức kẽm MUR, phức Zn( II)-MUR... CNi(II)/CZn(II) = 7/40 = 0,175 ion Ni2+ gây ảnh hưởng đến tạo phức Zn( II) với MUR 3.5.3 Ảnh hƣởng ion Mg2+ Bảng 13 Sự ảnh hưởng Mg2+ đến tạo phức Zn( II) - MUR STT CMg(II).105 M CMg(II) /CZn(II)