Qua phương pháp đường chuẩn xác định được:
Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = 0,1178Ci + 0,1019. Hệ số hấp thụ phân tử của phức Zn(II)-MUR là:
εZn(II -MUR = (1,178 ± 1,019).104.
Kết luận: Qua hai phương pháp Komar và phương pháp đường chuẩn ta đều thu được hệ số hấp thụ phân tử của phức Zn(II) - MUR có giá trị gần như nhau:
Theo phương pháp đường chuẩn: εZn(II) - MUR = (1,178 ± 1,019).104. Theo phương pháp Komar: εZn(II) - MUR = (1,0674 ± 0,1221).104.
3.5. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các cation đến sự tạo phức của Zn(II) với MUR. MUR.
Việc nghiên cứu ảnh hưởng của các ion lạ đến sự tạo phức của kẽm Zn(II) với MUR nhằm kiểm tra độ nhạy của phép phân tích kẽm bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử MUR và tìm ra giới hạn ảnh hưởng của các ion này đến phép phân tích trắc quang.
Do trong khuôn khổ một khóa luận nên tôi chỉ xét sự ảnh hưởng của một số ion thường có mặt trong các hợp chất của kẽm, đó là: Cu2+
, Ni2+, Mg2+. y = 0.1178x + 0.1019 R2 = 0.9998 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0 1 2 3 4 5 6 7 CZn(II) ∆A
Để khảo sát ảnh hưởng của từng cation kim loại đến quá trình tạo phức của Zn(II) với MUR, tôi tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch phức Zn(II)-MUR khi có mặt các ion gây cản trở với nồng độ tăng dần.
Chuẩn bị dãy dung dịch có thành phần: CZn(II)= 4.10-5M,CMUR= 4.10-5M, CKCl = 0,1M; pH = 8; thêm vào ion cản trở với nồng độ tăng dần. Đo mật độ quang của các dung dịch phức đó ở bước sóng 468 nm, so với phông là dung dịch MUR được chuẩn bị trong cùng điều kiện.
3.5.1. Ảnh hƣởng của ion Cu2+
.
Bảng 11. Sự ảnh hưởng của Cu2+
đến sự tạo phức Zn(II) - MUR.
STT CCu(II).105M CCu(II)/ CZn(II) ∆A
1 0 0 0.565 2 0.1 1/40 0.565 3 0.2 1/20 0.564 4 0.3 3/40 0.564 5 0.4 1/10 0.563 6 0.5 1/8 0.561 7 0.6 3/20 0.558 8 0.7 7/40 0.549
Ion Cu2+ có ảnh hưởng rất lớn đến sự tạo phức của Zn(II) với MUR ngay cả khi nồng độ rất nhỏ. Ở nồng độ 0,6.10-5M tức là CCu(II)/ CZn(II) = 3/20 = 0,15 thì Cu2+ đã gây ảnh hưởng lớn đến sự tạo phức của Zn(II) - MUR.
3.5.2. Ảnh hƣởng của ion Ni2+
Bảng 12. Sự ảnh hưởng của Ni2+ đến sự tạo phức Zn(II) - MUR.
STT C Ni(II).105 M C Ni(II)/C Zn(II) ∆A
1 0 0 0,565 2 0.1 1/40 0.565 3 0.2 1/20 0.565 4 0.3 3/40 0.564 5 0.4 1/10 0.563 6 0.5 1/8 0.562 7 0.6 3/20 0.561 8 0.7 7/40 0.555 9 0.8 1/5 0.551
Ta thấy ở nồng độ 0,7.10-5M tức là CNi(II)/CZn(II) = 7/40 = 0,175 thì ion Ni2+ đã gây ảnh hưởng đến sự tạo phức của Zn(II) với MUR.
3.5.3. Ảnh hƣởng của ion Mg2+
.
Bảng 13. Sự ảnh hưởng của Mg2+ đến sự tạo phức Zn(II) - MUR.
STT CMg(II).105 M CMg(II) /CZn(II) ∆A
1 0 0 0.565 2 0.1 1/40 0.565 3 0.2 1/20 0.564 4 0.4 1/10 0.563 5 0.6 3/20 0.562 6 0.8 1/5 0.561 7 1.2 3/10 0.560 8 1.4 7/20 0.554 9 1,6 2/5 0.550
Qua bảng trên ta thấy CMg(II) > 1,2.10-5M tức là CMg(II)/CZn(II) = 3/10 thì ion Mg2+ bắt đầu gây ảnh hưởng đến sự tạo phức của kẽm với MUR.
Mỗi ion khác nhau gây ảnh hưởng khác nhau đến sự tạo phức của kẽm
với Murexit; các ion Cu2+
, Ni2+ gây ảnh hưởng nhiều hơn so với ion Mg2+. Mức độ ảnh hưởng của các ion phụ thuộc vào nồng độ và khả năng tạo phức của các ion đó với MUR tại điều kiện nghiên cứu. Để đảm bảo độ nhạy của phép xác định kẽm bằng phương pháp phân tích trắc quang ta cần phải tìm cách che hoặc tách các ion cản trở bằng các biện pháp thích hợp.
KẾT LUẬN
Trên cơ sở nghiên cứu và ứng dụng phương pháp trắc quang vào thực nghiệm, tôi thu đã thu được những kết quả sau:
Hệ thống được phần kiến thức về nguyên tố kẽm, thuốc thử MUR, các phương pháp nghiên cứu về phức chất để xác định thành phần của phức và hệ số hấp thụ phân tử của phức.
Nghiên cứu sự tạo phức của kẽm với MUR bằng thực nghiệm với các kết quả:
1. Có hiệu ứng tạo phức giữa kẽm và MUR, phức Zn(II)-MUR hấp thụ cực đại ở bước sóng λmax = 468 nm.
2. Phức Zn(II)-MUR hình thành nhanh, bền và ổn định theo thời gian.
3. Phức Zn(II)-MUR hình thành tốt trong khoảng pH từ 7,8 đến 9,5. pHtư = 8.
4. Thành phần của phức xác định theo hai phương pháp khác nhau (phương pháp tỷ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử gam) đều cho kết quả là CZn(II):CMUR = 1:1.
5. Khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer là: 0,4.10-5
÷ 7,2.10-5 M. Phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = 0,1178Ci + 0,1019.
6. Hệ số hấp thụ phân tử của phức Zn(II)-MUR:
Theo phương pháp đường chuẩn: εZn(II) - MUR = (1,178 ± 1,019).104. Theo phương pháp Komar: εZn(II) - MUR = (1,0674 ± 0,1221).104.
7. Qua việc nghiên cứu ảnh hưởng của các cation Cu2+
, Ni2+, Mg2+đến quá trình tạo phức của kẽm với MUR, đưa ra kết luận: các cation Cu2+
, Ni2+, Mg2+ gây ảnh hưởng khác nhau đến sự tạo phức, giới hạn ảnh hưởng của cation Cu2+ là CCu(II)/CZn(II) = 3/20, cation Ni2+ là CNi(II)/CZn(II) = 7/40, cation Mg2+ là CMg(II)/CZn(II) = 3/10. Do đó trong quá trình phân tích bằng phương pháp trắc quang cần phải loại bỏ hoặc che các ion cản trở bằng biện pháp thích hợp.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Hoàng Văn Bính, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi. Cơ sở hóa học phân tích. NXBKHKT, 2002.
2. Hoàng Minh Châu. Cơ sở hóa học phân tích. NXBKHKT, 2007.
3. Nguyễn Tinh Dung. Hóa học phân tích (phần II)- Các phản ứng ion trong dung dịch. NXBGD, 2002.
4. Nguyễn Tinh Dung. Hóa học phân tích (phần III)- Các phương pháp định lượng trong hóa học. NXBGD, 2003.
5. Nguyễn Tinh Dung, Hồ Viết Quý. Các phương pháp phân tích lý hóa.
NXBĐHSPHN, 1991.
6. Vũ Đăng Độ. Hóa học vô cơ (tập 2). NXBGD, 1999.
7. Trần Ngọc Mai. Phân tích nhanh bằng complexon. NXBKHKT,2000. 8. Trần Ngọc Mai. Truyện kể 109 nguyên tố hóa học. NXBGD, 2006.
9. Từ Văn Mạc, Nguyễn Trọng Biểu. Thuốc thử hữu cơ. NXBKHKT, 1999. 10.Hoàng Nhâm. Hóa học vô cơ (tập 2). NXBGD, 1994.
11.Hồ Viết Quý. Các phương pháp phân tích hiện đại và ứng dụng trong hóa học. NXBĐHQGHN, 1998.
12.Hồ Viết Quý. Các phương pháp phân tích quang học trong hóa học.
NXBĐHQGHN, 1999.
13.Hồ Viết Quý. Cơ sở hóa học phân tích hiện đại (tập 2). NXBĐHSP Hà
Nội, 2002.
14.Hồ Viết Quý. Phức chất trong hóa học. NXBKHKT, 2000.
15.Lâm Ngọc Thụ, Đào Hữu Vinh (dịch). Chuẩn độ phức chất. NXBKHKT, 2001
16.Nguyễn Đức Vận. Hóa học vô cơ (tập2) - Các kim loại điển hình.
NXBKHKT,2006.
