Nghiên cứu điều kiện tối ưu, đánh giá hàm lượng kẽm trong nước bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban đạo khoa hoá học, thầy cô môn hóa phân tích khoa hoá - trường ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI II, nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em để khoá luận n ày hoàn thành Và đặc biệt em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo TS TRẦN CÔNG VIỆT, người tận tình quan tâm hướng dẫn em suốt trình thực đề tài nghiên cứu Em xin chân trọng cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2010 Sinh viên HOÀNG THỊ NHÀI Hoàng Thị Nhài Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội MỞ ĐẦU Trong thể người Kẽm có vai trò vô quan trọng Kẽm thành phần cấu tạo nên nhiều enzym, có vai trò quan trọng trình nhân AND Hội chứng thiếu Kẽm có biểu lười ăn, chậm phát triển chiề u cao…Tuy nhiên, tồn thể với lượng lớn vượt giới hạn cho phép gây nhiễm độc nguy hiểm Vì vậy, xác định nồng độ nguyên tố Kẽm môi trường nước - nguồn gây độc cho người thông qua lưới thức ăn uống việc làm vô cần thiết để đảm bảo sức khoẻ người Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng Kẽm tro ng nước phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp có độ chọn lọc độ xác cao Vì thế, chọn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng kẽm nước Hoàng Thị Nhài Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội MỞ ĐẦU Sự phát triển công nghiệp nước ta đem lại thành tựu to lớn cho phát triển đất nước tất lĩnh vực kinh tế, văn hoá, xã hội làm cho đời sống người ngày nâng cao Tuy nhiên, trình công nghiệp hoá, đại hoá mang lại hậu đáng lo ngại cho môi trường sống sức khoẻ người Ở nước ta việc khai thác khoáng sản bừa bãi, xây dựng ạt nhà máy xí nghiệp, khu công nghiệp, khu chế xuất thải vào môi trường lượng không nhỏ chất độc hại, đặc biệt kim loại nặng gây ô nhiễm môi trường nước Phần lớn chúng nguyên tố vi lượ ng cần thiết cho sinh trưởng, p hát triển người động vật, thực vật Trong thể người Kẽm có vai trò vô quan trọng Kẽm thành phần cấu tạo nên nhiều enzym, có vai trò quan trọng trình nhân AND, tham gia vào hoạt động hệ thần kinh trung ương có tác dụng tăng cường miễn dịch Hội chứng thiếu Kẽm có biểu lười ăn, chậm phát triển chiều cao… Tuy nhiên, tồn thể với lượng lớn vượt giới hạn cho phép gây nhiễm độc nguy hiểm Vì vậy, việc điều tra, phân tích, xác định nồng độ, hàm lượng nguyên tố Kẽm môi trường nước - nguồn gây độc cho người thông qua lưới ăn uống, việc làm vô cần thiết để đảm bảo sức khoẻ người Hoàng Thị Nhài Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng Kẽm nước phương pháp cực phổ, phương pháp Von – Ampe hoà tan, phương pháp trắc quang, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử… Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp có độ chọn lọc độ xác cao Vì thế, chọn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng kẽm nước Nhiệm vụ đặt ra: Khảo sát điều kiện thực nghiệm Kẽm phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử d ùng lửa gồm: 1.1 Khảo sát điều kiện máy đo phổ gồm:  Bước sóng hấp thụ nguyên tử Kẽm  Cường độ dòng đèn catot rỗng  Lưu lượng khí Axetilen  Độ rộng khe đo  Chiều cao đầu đốt 1.2 Chọn môi trường cho hỗn hợp phân tích 1.3 Nghiên cứu ảnh hưởng cation khác lên phép đo Khảo sát vùng tuyến tính phép đo Kẽm Xây dựng đường chuẩn Kẽm Đánh giá sai số độ lặp lại phương pháp Phân tích mẫu thực theo phương pháp đường chuẩn: Xác định hàm lượng Kẽm dựa vào đường chuẩn xây dựng đề tài trước Do thời gian có hạn nên luận văn không tránh khỏi số khiếm khuyết mong đƣợc góp ý thầy cô bạn Hoàng Thị Nhài Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung nguyên tố Kẽm [8, 15] Kẽm nguyên tố kim loại nặng phổ biến trái đất, loài người biết đến từ thời Thượng Cổ Trong bảng hệ thống tuần hoàn Mendelep, Kẽm có số thứ tự 30, thuộc nhóm IIB, chu kỳ Trong vỏ đất, Kẽm không tồn trạng thái tự mà tồn dạng khoáng vật chủ yếu Blen kẽm (ZnS), Caclamine (ZnCO ), Phranclinit hay Ferit Kẽm (Zn(FeO ) ) Ngoài có Zincit (ZnO) Trong thiên nhiên khoáng vật củ a Kẽm có lẫn khoáng vật Pb, Ag, Cd Trong thể động vật thực vật có chứa hàm lượng Kẽm bé, sò hến có khoảng 12%, thể người có khoảng 0,001% có nhiều răng, hệ thần kinh tuyến sinh dục, thể người Kẽm thành phần số enzym quan trọng Trong nước Đại Dương (tính trung bình lit nước biển ) có 10 - mg Kẽm dạng Zn + (ZnSO ) Trong mẫu đá Mặt Trăng tàu Apollo -11, -12 tàu Luna -6 đưa cho thấy Kẽm có hàm lượng vùng k hác nhau: Hàm lượng trung bình (số gam/1g mẫu đá ) Zn Appollo -11 Hoàng Thị Nhài Appollo -12 Luna -6 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 1,5.10 - 1 5,4.10 - 3,34.10 - Theo ước tính Kẽm chiếm 0,005% khối lượng vỏ Trái Đất , chiếm vị trí quan trọng thể sinh vật Kẽm có 15 đồng vị có đồng vị thiên nhiên 64 Zn(18,56%), 70 đồng vị phóng xạ bền đồng vị 65 Zn (48,89%), 66 Zn (27,81%), 68 huỷ 245 ngày đêm, đồng vị 61 Zn(0.62%) Trong Zn có chu kỳ bán Zn chu kỳ bán huỷ có 90 giây 1.2 Tính chất vật lý, hoá học Kẽm [8, 15] 1.2.1 Tính chất vật lý Kẽm tinh khiết có dạng màu trắng bạc, có ánh kim, mềm, dễ nóng chảy tương đối dễ bay Bảng 1.1: Một số đặc điểm đặc trưng Kẽm Đặc điểm Kẽm (Zn) Khối lượng nguyên tử 65,38 Số hiệu nguyên tử 30 Nhiệt độ sôi ( C) 907 Nhiệt độ nóng chảy ( C) 419,46 Bán kính nguyên tử ( A) 1,39 Bán kính quy ước Kẽm (Zn + ) 0,83 Khối lượng riêng (g/ ml) 7,14 Thế ion hoá bậc (eV) 9,39 Thế ion hoá bậc (eV) 17,96 Thế ion hoá bậc (eV) 39,90 3d 4s Lớp electron hoá trị Hoàng Thị Nhài Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Thế điện cực -0,76 Độ dẫn điện (so với Hg = ) 16 Độ âm điện 1,6 Ở điều kiện thường Zn giòn nên không kéo dài được, đun nóng đến 100÷150 C lại dẻo dai, đun nóng đến 200 C lại tán thành bột 1.2.2 Tính chất hoá học Kẽm (Zn ) Kẽm nguyên tố nhóm d Nguyên tử Kẽm có obitan d điền đủ 10e Tuy nhiên cấu hình electron (n -1)d tương đối bền nên electron hoá trị Kẽm electron s Nguyên nhân lượng ion hoá thứ Kẽm cao đ ã làm cho lượng solvat hoá hay lượng tạo thành mạng lưới tinh thể không đủ để làm bền cho trạng thái oxi hoá +3 Vì trạng thái oxi hoá đặc trưng cao +2 Về mặt nhiệt động, Kẽm đẩy hidro khỏi nước nguyên chất điện cực chuẩn Kẽm E Z n + / Z n = -0,76V âm E H + / H (PH = 7) = -0,413V thực tế khả không xảy bề mặt Kẽm đ ã phủ lớp màng oxit bền Ở nhiệt độ cao, nung Zn luồng nước tạo oxit kẽm: Zn + H O  ZnO + H  Ở nhiệt độ cao, đun nóng Zn có khả tác dụng trực tiếp với phi kim S, Te, Se tạo Sunfua, Telenua, Selenua: t Zn + S  ZnS o Hoàng Thị Nhài Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội t Zn + Te  ZnTe t Zn + Se  ZnSe o Đồng thời tác dụng trực tiếp với hal ogen tạo halogenua màu trắng: Zn + X  ZnX (X: F, Cl, Br, I) Kẽm không tác dụng trực tiếp với N , C, Si, B nhiên C hoà tan Kẽm nóng chảy, để nguội C thoát dạng than chì Với axit tính oxi hoá HCl, H SO loãng Zn điện cực âm nên dễ dàng phản ứng giải phóng khí H2: Zn + 2H O + + 2H O  [Zn(H O) ] + + H  Tuy nhiên, Zn nguyên chất phản ứng chậm với axit nói cho thêm vài giọt dung dịch CuSO Zn có tạp chất kim loại hoạt động phản ứng với axit xảy nhanh Nguyên nhân ban đầu H thoát bề mặt Zn nguyên chất tạo lớp màng mỏng cách li Kẽm với axit Khi có tạp chất hình thành nguyên tố Ganvani nên H thoát từ bề mặt tạp chất Với HNO đặc, Zn tác dụng tạo sản phẩm khử NO, NO , N O: 3Zn + 8HNO ( đ ặ c )  3Zn(NO ) + 2NO  + 4H O Với HNO loãng tạo muối amoni: 4Zn + 10HNO ( l o ã n g )  4Zn(NO ) + NH NO + 3H O Với H SO đặc nóng tạo SO S, với axit đặc nguội tạo H S: Zn + 2H SO ( đ ặ c , Hoàng Thị Nhài nóng)  ZnSO + SO  + 4H O Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Zn + 4H SO ( đ ặ c , nóng) Zn + 5H SO ( đ ặ c , n gu ộ i )  3ZnSO + S + 4H O  4ZnSO + H S  + 4H O Trong môi trường kiềm, ion NO - bị Zn khử thành amoniac: 4Zn + NO - + 7OH -  4ZnO 2 - + NH  + 2H O 4Zn + NO - + 7OH - + 6H O  4[Zn(OH) ] - + NH  Kẽm tan dung dịch kiềm đặc nóng tạo Zincat giải phóng H : Zn + 2H O + 2OH -  [Zn(OH) ] - + H  Về khả tạo phức: Ion Zn + tạo nên nhiều phức chất, nhiên khả tạo phức Cu Ag Những ion thường gặp [ZnX ] - (X: Cl - , Br - , I - , CN - ), [ Zn(NH3)4 ] 2+ … Ion Zn2+ tạo phức amin dung dịch NH3: Zn + 4NH3 + 2H2O  [Zn(NH3)4](OH)2 + H2  1.3 Một số hợp chất quan trọng Kẽm [ 8, 15] 1.3.1 Oxit (ZnO) ZnO điều chế cách nung muối Cacbonat, Nitrat, Ferit kẽm nung bột Kẽm không khí : t Zn(FeO )  ZnO + Fe O t ZnCO  ZnO + CO  ZnO chất khó nóng chảy nhiệt độ thường (t n c =1950 C) thăng hoa không phân huỷ, chúng độc Ở nhiệt độ thường ZnO có màu trắng, đun nóng đến 250 C có màu vàng chanh, để nguội lại trở lại màu trắng ban đầu Nung đến 1950 C bị phân huỷ thành nguyên tố : 2ZnO 1950 C   2Zn Hoàng Thị Nhài + O2  Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Các màu khác có liên quan tới kiểu khuyết mạng lưới tinh thể chúng Kẽm oxit tồn hai kiểu mạng tinh thể sau:  Dạng 1: Mạng Vuarit Các ion O - xếp theo kiểu lục phương, ion Zn + chiếm nửa số hốc tứ diện Mạng Vuarit bao gồm hai mạng lục phương chặt khít lồng vào Oxi Kẽm ZnO  Dạng 2: Mạng tinh thể Sphaleri Các ion O - xếp theo kiểu lập phương tâm mặt,các ion Zn + chiếm nửa số hốc tứ diện Oxi Hoàng Thị Nhài 10 Kẽm Lớp K32A- Hóa ZnO Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội   STT Nồng độ chuẩn bị t.S tt n 0,5 1,0 2,5 (ppm) Ta suy khoảng tin cậy giá trị phân tích: x -  ≤ µ≤ x   Sau bảng kết quả: Hoàng Thị Nhài 55 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 0,5021 1,026 2,5051 0,5019 1,0373 2,5105 Nồng độ phát 0,4979 1,0458 2,4998 đƣợc 0,4983 1,0485 2,4989 (ppm) 0,5009 1,0427 2,4897 0,4997 1,0452 2,4865 0,4970 1,03 2,4968 0,4997 1,039 2,4981 2,02.10 - 8,57.10 - 8,19.10 - 0,405 0,826 0,328 Giá trị nồng độ trung bình(ppm): x Độ lệch chuẩn(S t t ) Độ lệch chuẩn tƣơng đối: S t đ (%) Chuẩn Student: t 0,150 0,047 0,23 Độ xác:  1,15.10 - 1,52.10 - 7,12.10 - Bảng 3.16: Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Kẽm Từ kết thu trên, ta thấy rằng:  Các giá trị thu có độ lặp tương đối tốt  So sánh t với t α , k = 2,447 (k=6,α =0,95) cho thấy t < t α , k phương pháp không mắc sai số hệ thống Khoảng tin cậy giá trị phân tích phép đo hoàn toàn đánh giá thông qua giá trị x  tương ứng CHƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG KẼM TRONG Hoàng Thị Nhài 56 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội MẪU NƢỚC BỀ MẶT 4.1 Nguyên tắc lấy mẫu xử lý mẫu 4.1.1 Nguyên tắc lấy mẫu n ƣớc bề mặt Để xác định hàm lượng kim loại nặng Kẽm mẫu nước hồ Hà Nội áp dụng TCVN lấy bảo quản mẫu nước bề mặt Mẫu axit hoá (ngay sau lấy đo PH ban đầu) axit HNO đặc cho PH=1÷2 để tránh thuỷ phân ion kim loại Zn + Các mẫu sau lấy xong bảo quản dán nhãn lý lịch cho biết địa điểm lấy mẫu 4.1.2 Xử lý mẫu Để phân tích kim loại Kẽm mẫu nước, trước hết phải xử lý mẫu để đưa nguyên tố vào dung dịch dạng muối tan chúng Mẫu lấy xong sau xác định PH axit hoá, lọc lấy mẫu 250ml, đem trộn đem lọc lấy 1000ml (lấy mẫu 250ml) Mỗi lượng mẫu ban đầu cho thêm vào 5ml dung dịch axit HNO đặc đem đun bếp điện tủ hốt đến thu lớp muối ẩm trắng ngừng Mục đích việc cho 5ml dung dịch HNO đặc vào 800ml mẫu trước đun nhằm phá bỏ hợp chất hữu có mẫu nhờ tính oxi hoá mạnh axit HNO đặc Muối ẩm hoà tan vào bình định mức 10ml, lọc muối không tan cách lọc để loại bỏ hợp chất hữu có mẫu Chuyển toàn mẫu vào bình định mức 25ml, thêm 2,5ml dung dịch HNO 5M Mẫu nước làm Hoàng Thị Nhài 57 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội giàu lên 80 lần Sau xử lý thành dung dịch tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng nguyên tố Kẽm cần phân tích phương pháp đường chuẩn Các kết đo lần lấy trung bình 4.2 Phân tích mẫu thực Dựa vào giá trị độ hấp thụ A nguyên tố dựa vào đường chuẩn Chúng xác định nồng độ nguyên tố Kẽm dung dịch mẫu qua xử lý Nồng độ nguyên tố cần xác định có mẫu thực tính theo công thức: C0x = C X V X V X0 Trong đó:  C x nồng độ nguyên tố có mẫu phân tích  C x nồng độ nguyên tố có mẫu đem đo  V x thể tích lấy mẫu sau xử lý (25ml)  V x thể tích mẫu phân tích ban đầu đem xử thực lý(1000ml) Các kết thu được đo lần lấy trung bình Kết thu thể bảng 3.17 Bảng 3.17: Kết xác định Kẽm số nước hồ Hà Nội Hoàng Thị Nhài 58 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Hàm lƣợng Kẽm xác định STT Địa Điểm Hồ Tây 6,594.10 - 2 Hồ Trúc Bạch 6,211.10 - Hồ Thành Công 4,450.10 - Hồ Thủ Lệ 3,020.10 - Hồ Ngọc Khánh 6,594.10 - Hồ Nghĩa Tân 3,716.10 - đƣợc(mg/l) Từ kết thu ta thấy áp dụng phương pháp đường chuẩn phân tích lượng vết lượng cực nhỏ nguyên tố Kẽm loại mẫu khác đặc biệt loại mẫu có thành phần vật lý hoá học phức tạp, mẫu quặng Và phương pháp để xác định độ phát phương pháp Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5942-1995 chất lượng nước– tiêu chuẩn chất lượng nước mặt [13] Bảng 3.18: Giới hạn tối đa nồng độ kim loại Zn Hoàng Thị Nhài 59 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội loại mẫu nước STT Loại mẫu nƣớc Giới hạn tối đa kim loại Zn loại mẫu nƣớc Nước dùng cho sinh 0,1 hoạt(A) (µg/ml) Nước dùng cho mục 1,0 đích khác (B) (µg/ml) Như vậy, thấy hàm lượng kim loại Kẽm nước số hồ Hà Nội xác định nằm giới hạn cho phép tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) 5942-1995 Tuy nhiên, nghĩ hàm lượng ion kim loại Kẽm lớn so với kết thực, thời điểm lấy mẫu thời điểm lúc cống xả xả nước thải ngày phần lớn kim loại kết hợp với anion, kết hợp với vật chất hữu nước để tạo thành hạt keo lắng tụ xuống bùn theo thời gian chất thải thả xuống mà lắng đọng không xử lý kịp thời nhân tố gây ô nhiễm… Chính phân tích hàm lượng kim loại Kẽm nước phải xử lý mẫu nước sau lấy mẫu bảo quản mẫu cẩn thận KẾT LUẬN Hoàng Thị Nhài 60 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Sau thời gian nghiên cứu, thu kết sau: Đã chọn thông số phù hợp máy phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu -6300 cho việc xác định Kẽm (bảng 3.14) Đã khảo sát chọn điều kiện nguyên tử hoá mẫu tối ưu phù hợp trình nguyên tử hoá mẫu để xác định Kẽm phương pháp F – AAS(bảng 3.14) Đã khảo sát ảnh hưởng ba loại axit HCl, H SO , HNO , nồng độ chúng chọn môi trường phù hợp cho phép xác định Kẽm theo phương pháp F -AAS axit HNO 1M Đã kiểm tra ảnh hưởng nguyên tố có mặt mẫu xác định Kẽm thu kết cation có mặt mẫu không gây ảnh hưởng đến phép đo Trên sở điều kiện thực nghiệm chọn, xác định khoảng tuyến tính, giới hạn phép xác định xây dựng đường chuẩn Kẽm Đã rút quy trình xử lý nước bề mặt cho phép đo F – AAS để xác định Kẽm Đã đánh giá sai số, độ nhạy phương pháp từ xác định khoảng tin cậy nồng độ phép xác định Kẽm Ứng dụng phương pháp F – AAS xác định hàm lượng Kẽm mẫu nước bề mặt số hồ Hà Nội Vậy, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa trực tiếp để xác định kim loại Kẽm máy Shimadzu – 6300 hoàn Hoàng Thị Nhài 61 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội toàn thích hợp với việc xác định lượng vết lượng nhỏ kim loại nặng nước bề mặt sau xử lý với kết nhanh độ xác cao, độ lặp lại tốt phân tích hàng loạt với hàm lượng nhỏ (10 - %), tốn thời gian tốn mẫu Đặc biệt, với phương pháp bị ảnh hưởng nguyên tố khác có mẫu Với nghiên cứu đề xuất mình, hy vọng góp phần vào việc ứng dụng kỹ thuật F – AAS để đánh giá, kiểm tra, phân tích môi trường góp phần bảo vệ môi trường, bảo vệ sức khoẻ người Từ kết nghiên cứu so sánh với Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) 5942 – 1995, kết luận rằng: hàm lượng Kẽm nước bề mặt số hồ Hà Nội mức cho phép Nguyên nhân phần lớn kim loại dễ kết hợp với anion, kết hợp với vật chất hữu có nước tạo thành hạt keo lắng tụ xuống đáy bùn Vì thế, phải có phương án quản lý chất lượng nguồn nước thải xuống sông, hồ cách hợp lý phải có kế hoạch nạo vét bùn đáy định kỳ để đảm bảo hệ thống nước bề mặt thành phố Hà Nội TÀI LIỆU THAM KHẢO Hoàng Thị Nhài 62 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Trịnh Đức Cƣờng (2006), Nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại Zn, Cd, Pb, Cu gạo ph ương pháp cực phổ Von– Ampe hoà tan điện cực giọt Hg, Luận văn thạc sĩ khoa học ĐHSP Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000), Hoá học phân tích phần III: Các phương pháp định lượng hoá học, Nhà xuất Giáo Dục Trần Từ Hiếu Từ Vọng Nghi Nguyễn V ăn Ri (1999), Hoá học phân tích - phần 1, 2: Các phương pháp phân tích công cụ, Nhà xuất Giáo Dục Phạm Luận (1999), Giải thích hướng dẫn vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích - phần I: Những vấn đề chung, Nhà xuất ĐHQG Hà Nội Phạm Luận Từ Vọng Nghi(1990), Cơ sở lý thuyết số phương pháp phân tích điện hoá đại, Trường ĐHTH Phạm Luận (2004), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Nhà xuất ĐHQG Hà Nội Nguyễn Thị Huyền Ngọc (2006), Xác định hàm lượng số kim loại đồng, chì, cadimi nước sinh hoạt nước bề mặt số sông hồ khu vực Cầu Giấy – Hà Nội phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa F – AAS, Luận văn tốt nghiệp ĐHSP Hà Nội Hoàng Nhâm (2003), Hoá vô - tập 3, Nhà xuất Giáo Dục Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học hoá học, Nhà xuất ĐHQG 10 Hồ Viết Quý Nguyễn Tinh Dung (1991), Các phương pháp phân tích lý hoá, Trường ĐHSP Hà Nội Hoàng Thị Nhài 63 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp 11 Trường ĐHSP Hà Nội Hồ Viết Quý (1998), Các phương pháp phân tích đại ứng dụng hoá học, Nhà xuất ĐHQG Hà Nội 12 Lƣơng Thuý Quỳnh Phạm Luận Đặng Quang Ngọc (1998), Tạp chí Hoá lý sinh T5 “Xác định Cu, Zn huyết phương pháp AAS”, số 13 TCVN 5942 – 1995 14 Phạm Văn Tất (15.1.199),Tạp chí thuốc sức khoẻ, “Kẽm sức khoẻ”, số 152 15 Nguyễn Đức Vận (2000), Hoá học vô - tập 2, Nhà xuất Khoa Học Kỹ Thuật Hoàng Thị Nhài 64 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội LỜI CẢM ƠN Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban đạo khoa hoá học, thầy cô môn hóa phân tích khoa hoá - trường ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI II, nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em để khoá luận hoàn thành Và đặc biệt em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo TS TRẦN CÔNG VIỆT, người tận tình quan tâm hướng dẫn em suốt trình thực đề tài nghiên cứu Em xin chân trọng cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2010 Sinh viên HOÀNG THỊ NHÀI Hoàng Thị Nhài 65 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội LỜI CAM ĐOAN Được hướng dẫn, bảo nhiệt tình thầy TS TRẦN CÔNG VIỆT, hoàn thành khoá lu ận phòng thí nghiệm trường ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI Tôi xin cam đoan kết đạt hoàn toàn xác kết thực thân Tuy có nhiều cố gắng đề tài không tránh khỏi nhiều thiếu sót Tôi mong nhận ý kiến đóng góp thầy cô giáo ý kiến đóng góp bạn sinh vi ên để khoá luận hoàn thiện Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2010 Sinh viên HOÀNG THỊ NHÀI Hoàng Thị Nhài 66 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội MỤC LỤC A.MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung nguyên tố Kẽm 1.2 Tính chất vật lý, hoá học Kẽm 1.2.1 Tính chất vật lý 1.2.2 Tính chất hoá học Kẽm 1.3 Một số hợp chất quan trọng Kẽm 1.3.1 Oxit 1.3.2 Hidroxit 1.3.3 Muối 10 1.4 Ứng dụng Kẽm 11 1.5 Vai trò sinh học Kẽm 11 1.6 Các phương pháp xác định Kẽm 13 1.6.1 Các phương pháp phân tích hoá học 13 1.6.1.1 Phương pháp phân tích trọng lượng 13 1.6.1.2 Phương pháp phân tích thể tích 13 1.6.2 Nhóm phương pháp phân tích công cụ 14 1.6.2.1 Phương pháp điện hoá 14 1.6.2.1.1 Phương pháp cực phổ 14 1.6.2.1.2 Phương pháp Von - Ampe hoà tan 15 1.6.2.2 Phương pháp quang học 16 1.6.2.2.1 Phương pháp trắc quang 16 1.6.2.2.2 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử 16 1.6.2.2.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 17 Hoàng Thị Nhài 67 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 1.6.2.3 Phương pháp chiết sắc ký 18 1.6.2.3.1 Chiết 18 1.6.2.3.2 Sắc ký 18 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.1 Mục đích đề tài 20 2.2 Nội dung phương pháp nghiên cứu 20 2.2.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 20 2.2.2 Nguyên tắc phương pháp 21 2.2.3 Phép định lượng phương pháp 23 2.2.4 Ưu nhược điểm phương pháp 25 2.2.4.1 Ưu điểm 25 2.2.4.2 Nhược điểm 26 2.2.5 Nội dung phương pháp nghiên cứu 27 2.3 Hoá chất dụng cụ thiết bị máy móc 28 2.3.1 Dụng cụ 28 2.3.2 Thiết bị máy móc 28 2.3.3 Hoá chất 29 CHƢƠNG 3: THỰC NGHIỆM 31 3.1 Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử d ùng lửa trực tiếp Kẽm (F – AAS ) 31 3.1.1 Khảo sát thông số máy 31 3.1.1.1 Khảo sát vạch phổ hấp thụ 31 3.1.1.2 Khảo sát cường độ dòng đèn 32 3.1.1.3 Khảo sát độ rộng khe đo 34 3.1.1.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu 35 3.1.1.5 Các thông số máy 35 Hoàng Thị Nhài 68 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 3.1.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hoá mẫu 36 3.1.2.1 Khảo sát lưu lượng khí Axetilen 36 3.1.2.2 Tốc độ dẫn mẫu 37 3.1.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới phép đo 37 3.1.3.1 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit 38 3.1.3.2 Ảnh hưởng cation khác 42 3.2 Đánh giá chung 45 3.2.1 Phạm vi tuyến tính nồng độ Kẽm 45 3.2.2 Tóm tắt điều kiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa trực tiếp xác định Kẽm 47 3.3 Xây dựng đường chuẩn xác định Kẽm 48 3.3.1 Chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn 48 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn Kẽm 49 3.4 Đánh giá sai số độ lặp lại phương pháp 50 CHƢƠNG 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG KẼM TRONG NƢỚC 53 4.1 Nguyên tắc lấy mẫu xử lý mẫu 53 4.1.1 Nguyên tắc lấy mẫu nước bề mặt 53 4.1.2 Xử lý mẫu 53 4.2 Phân tích mẫu thực 54 B KẾT LUẬN 57 C TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 Hoàng Thị Nhài 69 Lớp K32A- Hóa [...]... hàm lượng Kẽm là nguyên tố vi lượng cần thiết cho sự sinh trưởng của cơ thể người Bên cạnh đó, sử dụng quy trình đã được nghiên cứu của các nguyên tố Cu, Pb, Cd chúng tôi cũng đánh giá sự ô nhiễm các kim loại nặng đặc biệt là Kẽm trong nước bề mặt ở các hồ ở Hà Nội bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F – AAS) 2.2 Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu 2.2.1 Sự xuất hiện của phổ hấp thụ. .. chất… đặc biệt là lượng vết các kim loại 2.2.3 Phép định lƣợng của phƣơng pháp Sự phụ thuộc của cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố vào nồng độ của nguyên tố đó trong dung dịch mẫu phân tích được nghiên cứu thấy rằng trong một khoảng nồng độ C nhất định của nguyên tố trong mẫu phân tích cường độ vạch phổ hấp thụ và số nguyên tử N của nguyên tố đó trong đám hơi nguyên tử tuân theo định... thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử nguyên tố đó Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 2.2.2 Nguyên tắc của phƣơng pháp Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên cơ sở nguyên tử ở trạng thái hơi có khả năng hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định mà nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ khi chiếu một chùm tia sáng có bước... A = k N l Trong đó:  A là cường độ hấp thụ của vạch phổ  k là hệ số thực nghiệm phụ thuộc vào nhiệt độ môi trường hấp thụ và hệ số hấp thụ nguyên tử của nguyên tố  l là bề dày lớp hấp thụ (cm)  N là số nguyên tử của nguyên tố trong đám hơi nguyên tử Hoàng Thị Nhài 26 Lớp K32A- Hóa Khóa luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 2 Nếu gọi C là nồng độ của nguyên tố phân tích có trong mẫu đem đo phổ thì mối... sử dụng phương pháp cực phổ xung vi phân để xác định hàm lượng Kẽm trong hợp kim đồng bằng phương pháp cực phổ xung vi phân: nền NH3 + NH4Cl (0,8 M), ghi thế trong khoảng từ 1V ÷ 1,25V với tốc độ quét thế 5mV/s theo chiều âm thu được kết quả: Trong 1g hợp kim đồng (chìa khoá Việt Tiệp) hàm lượng Kẽm là 0,1365g chiếm 13,65% 1.6.2.1.2 Phƣơng pháp Von - Ampe hoà tan [1] Nguyên tắc của phương pháp: Dựa... = ka Cb Trong đó:  b là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nồng độ C, tính chất hấp thụ nguyên tử của nguyên tố đó  ka là hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu Như vậy, ta có phương trình cơ sở của phép định lượng các nguyên tố theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó là: A = a.Cb Với a = k ka gọi là hằng số thực nghiệm phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực... quyết các nhiệm vụ sau: 1 Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định Kẽm bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa gồm: 1.1 Khảo sát các điều kiện của máy đo phổ bao gồm:  Bước sóng hấp thụ của nguyên tố phân tích  Cường độ dòng đèn catot rỗng  Lưu lượng khí Axetilen  Độ rộng khe đo  Chiều cao đầu đốt 1.2 Chọn nền và môi trường phân tích 1.3 Nghiên cứu sự ảnh hưởng của các cation khác... formazylbenzen… làm thuốc thử 1.6.2.2.2 Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử [6, 10, 11] Đây là kỹ thuật phân tích được ứng dụng rộng rãi và là một trong những phương pháp quan trọng nhất của phép phân tích Phương pháp cho phép xác định định tính và định lượng hàm lượng đa lượng hoặc vi lượng của rất nhiều nguyên tố (khoảng gần nửa số nguyên tố của bảng HTTH) Ưu điểm của phương pháp này là phân tích nhanh, hàng loạt,... phƣơng pháp 2.2.4.1 Ƣu điểm Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao Gần 60 nguyên tố có thể xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 1.10 - 4 ÷ 1.10 - 5 % Đặc biệt nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa có thể đạt tới độ nhạy n10 - 7 Vì vậy, đây là phương pháp được dùng trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết kim loại Đặc biệt trong phân tích các nguyên. .. Phương trình (1.4) được coi là phương trình cơ sở của phép đo định lượng các nguyên tố theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Nói chung, phương pháp này ngoài cho độ nhạy và độ chọn lọc rất cao còn có một số điểm mạnh khác như: khả năng phân tích với số lượng lớn các nguyên tố hoá học khác nhau Ngoài các nguyên tử kim loại còn có thể phân tích được một số á kim (S, Cl…) và một số hợp chất hữu cơ, lượng ... nhiều phương pháp để xác định hàm lượng Kẽm nước phương pháp cực phổ, phương pháp Von – Ampe hoà tan, phương pháp trắc quang, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương. .. nhiều phương pháp để xác định hàm lượng Kẽm tro ng nước phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp có độ chọn lọc độ xác cao Vì thế, chọn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng. .. trình hấp thụ lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử nguyên tố Phổ sinh trình gọi phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 2.2.2 Nguyên tắc phƣơng pháp Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa sở nguyên tử