Để xác định hàm lượng kim loại nặng Kẽm trong mẫu nước hồ ở Hà Nội chúng tôi đã áp dụng TCVN về lấy và bảo quản mẫu nước bề mặt.
Mẫu được axit hoá (ngay sau khi lấy và đo PH ban đầu) bằng axit HNO3 đặc sao cho PH=1÷2 để tránh sự thuỷ phân của ion kim loại Zn2 +. Các mẫu sau khi lấy xong đều được bảo quản và dán nhãn lý lịch cho biết địa điểm lấy mẫu.
4.1.2. Xử lý mẫu
Để phân tích được kim loại Kẽm trong mẫu nước, trước hết chúng tôi phải xử lý mẫu để đưa nguyên tố vào dung dịch dưới dạng muối tan của chúng.
Mẫu lấy xong sau khi xác định PH được axit hoá, lọc lấy mỗi mẫu 250ml, đem trộn đều và đem lọc lấy 1000ml (lấy mỗi mẫu 250ml). Mỗi lượng mẫu ban đầu đó được cho thêm vào 5ml dung dịch axit HNO3 đặc và đem đun trên bếp điện trong tủ hốt đến khi thu được lớp muối ẩm trắng thì ngừng. Mục đích của việc cho 5ml dung dịch HNO3 đặc vào 800ml mẫu trước khi đun nhằm phá bỏ những hợp chất hữu cơ có trong mẫu nhờ tính oxi hoá mạnh của axit HNO3 đặc. Muối ẩm được hoà tan vào bình định mức 10ml, lọc các muối không tan bằng cách lọc để loại bỏ những hợp chất hữu cơ có trong mẫu. Chuyển toàn bộ mẫu vào bình định mức 25ml, thêm 2,5ml dung dịch HNO3 5M. Mẫu nước đã được làm
Hoàng Thị Nhài 58 Lớp K32A- Hóa
giàu lên 80 lần. Sau khi xử lý thành dung dịch tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng nguyên tố Kẽm cần phân tích bằng phương pháp đường chuẩn. Các kết quả đều được đo 3 lần và lấy trung bình.
4.2. Phân tích mẫu thực
Dựa vào giá trị độ hấp thụ A của nguyên tố và dựa vào đường chuẩn. Chúng tôi đã xác định được nồng độ của nguyên tố Kẽm trong dung dịch mẫu đã qua xử lý. Nồng độ của nguyên tố cần xác định có trong mẫu thực được tính theo công thức:
C0x = 0 X X X V V C . Trong đó:
C0x là nồng độ của nguyên tố có trong mẫu phân tích thực
Cx là nồng độ của nguyên tố có trong mẫu đem đo
Vx là thể tích lấy mẫu sau khi xử lý (25ml)
V0x là thể tích mẫu phân tích ban đầu đem xử lý(1000ml)
Các kết quả thu được đều được đo 3 lần và lấy trung bình. Kết quả thu được thể hiện trong bảng 3.17
Hoàng Thị Nhài 59 Lớp K32A- Hóa
Từ kết quả thu được ta thấy rằng có thể áp dụng phương pháp đường chuẩn trong phân tích lượng vết và lượng cực nhỏ nguyên tố Kẽm trong các loại mẫu khác nhau đặc biệt là các loại mẫu có thành phần vật lý và hoá học phức tạp, các mẫu quặng. Và đó cũng là một phương pháp để xác định độ phát hiện của một phương pháp.
Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5942-1995 chất lượng nước– tiêu chuẩn chất lượng nước mặt [13].
Bảng 3.18: Giới hạn tối đa nồng độ kim loại Zn trong
STT Địa Điểm Hàm lƣợng Kẽm xác định đƣợc(mg/l) 1 Hồ Tây 6,594.10- 2 2 Hồ Trúc Bạch 6,211.10- 2 3 Hồ Thành Công 4,450.10- 2 4 Hồ Thủ Lệ 3,020.10- 2 5 Hồ Ngọc Khánh 6,594.10- 2 6 Hồ Nghĩa Tân 3,716.10- 2
Hoàng Thị Nhài 60 Lớp K32A- Hóa
các loại mẫu nước
STT Loại mẫu nƣớc Giới hạn tối đa kim loại Zn
trong các loại mẫu nƣớc 1 Nước dùng cho sinh
hoạt(A) (µg/ml) 0,1
2 Nước dùng cho các mục
đích khác (B) (µg/ml) 1,0
Như vậy, chúng ta thấy rằng hàm lượng kim loại Kẽm trong nước ở một số hồ ở Hà Nội xác định được ở trên vẫn nằm trong giới hạn cho phép của tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) 5942-1995.
Tuy nhiên, chúng tôi nghĩ rằng hàm lượng ion kim loại Kẽm có thể lớn hơn so với kết quả thực, do thời điểm lấy mẫu không phải là thời điểm lúc cống xả chính xả nước thải hằng ngày hoặc do phần lớn kim loại này đã kết hợp với các anion, kết hợp với các vật chất hữu cơ trong nước để tạo thành những hạt keo lắng tụ xuống bùn hoặc do theo thời gian các chất thải thả xuống mà lắng đọng không xử lý kịp thời cũng là nhân tố gây ô nhiễm… Chính vì vậy khi phân tích hàm lượng kim loại Kẽm trong nước phải xử lý mẫu nước ngay sau khi lấy mẫu và bảo quản mẫu cẩn thận.
Hoàng Thị Nhài 61 Lớp K32A- Hóa
Sau một thời gian nghiên cứu, chúng tôi đã thu được kết quả như sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1.Đã chọn được các thông số phù hợp của máy phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu -6300 cho việc xác định Kẽm (bảng 3.14)
2.Đã khảo sát và chọn được các điều kiện nguyên tử hoá mẫu tối ưu và phù hợp trong quá trình nguyên tử hoá mẫu để xác định Kẽm bằng phương pháp F – AAS(bảng 3.14)
3.Đã khảo sát ảnh hưởng của ba loại axit HCl, H2SO4, HNO3, nồng độ của chúng và đã chọn ra được môi trường phù hợp cho phép xác định Kẽm theo phương pháp F -AAS là axit HNO3
1M.
4.Đã kiểm tra ảnh hưởng của các nguyên tố có mặt trong mẫu xác định Kẽm và thu được kết quả là các cation có mặt trong mẫu không gây ảnh hưởng đến phép đo.
5.Trên cơ sở các điều kiện thực nghiệm đã chọn, xác định được khoảng tuyến tính, giới hạn của phép xác định và xây dựng đường chuẩn của Kẽm.
6.Đã rút ra được một quy trình xử lý nước bề mặt cho phép đo F – AAS để xác định Kẽm.
7.Đã đánh giá được sai số, độ nhạy của phương pháp từ đó xác định được khoảng tin cậy của nồng độ trong phép xác định Kẽm.
8.Ứng dụng phương pháp F – AAS đã xác định hàm lượng Kẽm trong mẫu nước bề mặt ở một số hồ ở Hà Nội.
Vậy, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp để xác định kim loại Kẽm trên máy Shimadzu – 6300 hoàn
Hoàng Thị Nhài 62 Lớp K32A- Hóa
toàn thích hợp với việc xác định lượng vết và lượng nhỏ kim loại nặng trong nước bề mặt sau khi xử lý với kết quả nhanh độ chính xác cao, độ lặp lại tốt có thể phân tích hàng loạt với hàm lượng rất nhỏ (10- 4 %), tốn ít thời gian cũng như tốn ít mẫu. Đặc biệt, với phương pháp này ít bị ảnh hưởng bởi các nguyên tố khác có trong mẫu.
Với những nghiên cứu và đề xuất của mình, chúng tôi hy vọng đã góp phần vào việc ứng dụng kỹ thuật F – AAS để đánh giá, kiểm tra, phân tích môi trường góp phần bảo vệ môi trường, bảo vệ sức khoẻ con người.
Từ kết quả nghiên cứu và so sánh với Tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) 5942 – 1995, chúng tôi có thể kết luận rằng: hàm lượng Kẽm trong nước bề mặt ở một số hồ ở Hà Nội vẫn ở dưới mức cho phép. Nguyên nhân là do phần lớn kim loại này dễ kết hợp với các anion, kết hợp với các vật chất hữu cơ có trong nước tạo thành những hạt keo lắng tụ xuống đáy bùn. Vì thế, chúng ta phải có phương án quản lý chất lượng các nguồn nước thải xuống các sông, hồ một cách hợp lý phải có kế hoạch nạo vét bùn đáy định kỳ để đảm bảo sự trong sạch của hệ thống nước bề mặt trên thành phố Hà Nội.
Hoàng Thị Nhài 63 Lớp K32A- Hóa
1. Trịnh Đức Cƣờng (2006), Nghiên cứu xác định hàm lượng các kim loại Zn, Cd, Pb, Cu trong gạo bằng ph ương pháp cực phổ Von– Ampe hoà tan trên điện cực giọt Hg, Luận văn thạc sĩ khoa học ĐHSP Hà Nội.
2. Nguyễn Tinh Dung (2000), Hoá học phân tích phần III: Các phương pháp định lượng hoá học, Nhà xuất bản Giáo Dục.
3. Trần Từ Hiếu. Từ Vọng Nghi. Nguyễn Văn Ri (1999), Hoá học phân tích - phần 1, 2: Các phương pháp phân tích công cụ, Nhà xuất bản Giáo Dục.
4. Phạm Luận (1999), Giải thích và hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích - phần I: Những vấn đề chung, Nhà xuất bản ĐHQG Hà Nội.
5. Phạm Luận. Từ Vọng Nghi(1990), Cơ sở lý thuyết một số phương pháp phân tích điện hoá hiện đại, Trường ĐHTH.
6. Phạm Luận (2004), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Nhà xuất bản ĐHQG Hà Nội.
7. Nguyễn Thị Huyền Ngọc (2006), Xác định hàm lượng một số kim loại đồng, chì, cadimi trong nước sinh hoạt và nước bề mặt ở một số sông hồ khu vực Cầu Giấy – Hà Nội bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa F – AAS, Luận văn tốt nghiệp ĐHSP Hà Nội.
8. Hoàng Nhâm (2003), Hoá vô cơ - tập 3, Nhà xuất bản Giáo Dục.
9. Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học trong hoá học, Nhà xuất bản ĐHQG.
10. Hồ Viết Quý. Nguyễn Tinh Dung (1991), Các phương pháp phân tích lý hoá, Trường ĐHSP Hà Nội.
Hoàng Thị Nhài 64 Lớp K32A- Hóa
11. Hồ Viết Quý (1998), Các phương pháp phân tích hiện đại và ứng dụng trong hoá học, Nhà xuất bản ĐHQG Hà Nội.
12. Lƣơng Thuý Quỳnh. Phạm Luận. Đặng Quang Ngọc
(1998), Tạp chí Hoá lý sinh T5 “Xác định Cu, Zn trong huyết thanh bằng phương pháp AAS”, số 2.
13. TCVN 5942 – 1995. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
14. Phạm Văn Tất (15.1.199),Tạp chí thuốc và sức khoẻ, “Kẽm và sức khoẻ”, số 152.
15. Nguyễn Đức Vận (2000), Hoá học vô cơ - tập 2, Nhà xuất bản Khoa Học và Kỹ Thuật.
Hoàng Thị Nhài 65 Lớp K32A- Hóa
LỜI CẢM ƠN
Em xin được gửi lời cảm ơn chân thành nhất tới Ban chỉ đạo khoa hoá học, các thầy cô trong bộ môn hóa phân tích cũng như trong khoa hoá - trường ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI II, đã nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em để bản khoá luận này được hoàn thành.
Và đặc biệt em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo TS. TRẦN CÔNG VIỆT, người đã tận tình quan tâm và hướng dẫn em trong suốt quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu.
Em xin chân trọng cảm ơn!
Hà Nội, tháng 5 năm 2010. Sinh viên
Hoàng Thị Nhài 66 Lớp K32A- Hóa
LỜI CAM ĐOAN
Được sự hướng dẫn, chỉ bảo nhiệt tình của thầy TS. TRẦN CÔNG VIỆT, tôi đã hoàn thành bản khoá luận này tại phòng thí nghiệm trường ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI. Tôi xin cam đoan rằng các kết quả đạt được là hoàn toàn chính xác và là kết quả thực của bản thân.
Tuy có nhiều cố gắng nhưng đề tài của tôi không tránh khỏi nhiều thiếu sót. Tôi rất mong nhận được ý kiến đóng góp của các thầy cô giáo cũng như ý kiến đóng góp của các bạn sinh vi ên để khoá luận của tôi được hoàn thiện hơn.
Tôi xin chân thành cảm ơn!
Hà Nội, tháng 5 năm 2010. Sinh viên
Hoàng Thị Nhài 67 Lớp K32A- Hóa
MỤC LỤC
A.MỞ ĐẦU ... 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ... 3
1.1. Giới thiệu chung về ng uyên tố Kẽm ... 3
1.2. Tính chất vật lý, hoá học của Kẽm ... 4
1.2.1. Tính chất vật lý ... 4
1.2.2. Tính chất hoá học cơ bản của Kẽm ... 5
1.3. Một số hợp chất quan trọng của Kẽm ... 7
1.3.1. Oxit ... 7
1.3.2. Hidroxit ... 9
1.3.3. Muối ... 10
1.4. Ứng dụng của Kẽm ... 11
1.5. Vai trò sinh h ọc của Kẽm ... 11
1.6. Các phương pháp xác định Kẽm ... 13
1.6.1. Các phương pháp phân tích hoá học ... 13 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1.6.1.1. Phương pháp phân tích trọng lượng ... 13
1.6.1.2. Phương pháp phân tích thể tích ... 13
1.6.2. Nhóm phương pháp phân tích công cụ ... 14
1.6.2.1. Phương pháp điện h oá ... 14
1.6.2.1.1. Phương pháp cực phổ ... 14
1.6.2.1.2. Phương pháp Von - Ampe hoà tan ... 15
1.6.2.2. Phương pháp quang học ... 16
1.6.2.2.1. Phương pháp trắc quang ... 16
1.6.2.2.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử ... 16
Hoàng Thị Nhài 68 Lớp K32A- Hóa
1.6.2.3. Phương pháp chiết và sắc ký ... 18
1.6.2.3.1. Chiết ... 18
1.6.2.3.2. Sắc ký ... 18
CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ... 20
2.1. Mục đích của đề tài ... 20
2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu ... 20
2.2.1. Sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử ... 20
2.2.2. Nguyên tắc của phương pháp ... 21
2.2.3. Phép định lượng của phương pháp ... 23
2.2.4. Ưu nhược điểm của phương pháp ... 25
2.2.4.1. Ưu điểm ... 25
2.2.4.2. Nhược điểm ... 26
2.2.5. Nội dung và phương pháp nghiên cứu ... 27
2.3. Hoá chất dụng cụ và thiết bị máy móc ... 28
2.3.1. Dụng cụ ... 28
2.3.2. Thiết bị máy móc ... 28
2.3.3. Hoá chất ... 29
CHƢƠNG 3: THỰC NGHIỆM ... 31
3.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử d ùng ngọn lửa trực tiếp của Kẽm (F – AAS ) ... 31
3.1.1. Khảo sát các thông số của máy ... 31 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3.1.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ ... 31
3.1.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn ... 32
3.1.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo ... 34
3.1.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu ... 35
Hoàng Thị Nhài 69 Lớp K32A- Hóa
3.1.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hoá mẫu ... 36
3.1.2.1. Khảo sát lưu lượng khí Axetilen ... 36
3.1.2.2. Tốc độ dẫn mẫu ... 37
3.1.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới phép đo ... 37
3.1.3.1. Ảnh hưởng các loại axit và nồng độ axit ... 38
3.1.3.2. Ảnh hưởng của các cation khác ... 42
3.2. Đánh giá chung ... 45
3.2.1. Phạm vi tuyến tính của nồng độ Kẽm ... 45
3.2.2. Tóm tắt các điều kiện cơ bản của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp xác định Kẽm ... 47
3.3. Xây dựng đường chuẩn xác định Kẽm ... 48
3.3.1. Chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn ... 48
3.3.2. Xây dựng đường chuẩn của Kẽm ... 49
3.4. Đánh giá sai số và độ l ặp lại của phương pháp ... 50
CHƢƠNG 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG KẼM TRONG NƢỚC ... 53
4.1. Nguyên tắc lấy mẫu và xử lý mẫu ... 53
4.1.1. Nguyên tắc lấy mẫu nước bề mặt ... 53
4.1.2. Xử lý mẫu ... 53
4.2. Phân tích mẫu thực ... 54
B. KẾT LUẬN ... 57