các phương pháp biến tính ureformandehyd

CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP: 1. Phương pháp 1: a. Nguyên liệu: Ngoài các nguyên liệu chính trên còn sử dụng thêm dung dịch đệm NH 4 OH/NaOH, acid Phosphoric 75%. Tỷ lệ các chất cụ thể: - 1 mol urea (30g Ure) - 3 mol formaldehyde (122g dung dịch Formalin) - 2 mol butanol (74g n-Butanol) b. Phương trình phản ứng: - Tạo methylol: - Tạo butylrate: c. Sơ đồ: Ure NH 4 OH/NaOH Nhựa Butylated Urea-formaldehyde Butylated 1 Giảm nhiệt, 70-75 o C Tạo methylol Ổn định pH 5-6 Gia nhiệt phân hủy Parafoor Cân Formalin NH 4 OH/NaOH Ổn định pH 7-8 Butylated 2 2/3 n-Butanol Hút nước chân không Hoàn nguyên Butanol Chưng cất Nước + 1 phần Butanol Cân (dư 10%) Butanol H 3 PO 4 75% Cân Ổn định pH 8-9 Khoảng 10p Khoảng 1h 80-85 o C 1/3 n-Butanol 80-85 o C khoảng 30p 70-75 o C 80-85 o C Khoảng 1h30p Khoảng 30p 70-75 o C d. Quy trình: - Cân Formalin cho vào bình cầu, lắp hệ thống tổng hợp dạng hoàn lưu - Quá trình phân hủy Parafoor tiến hành ở nhiệt độ 70 – 75 o C song song với quá trình ổn định pH từ 7 – 8 bằng dung dịch đệm NH 4 OH/NaOH (khoảng 30 phút) - Sau khi pH ổn định cân Urê cho vào theo đường cổ phụ và gia nhiệt lên 80-85 o C tạo methylol, tiếp tục ổn định pH 7 – 8 để tạo được nhiều dimethylol (khoảng 1 giờ 30 phút) - nhiệt độ còn khoảng 70 – 75 o C, cân 2/3 lượng n-Butanol cần dùng cho vào theo đường cổ phụ, khuấy đều khoảng 10 phút - Sử dụng axit Phosphoric 75% chuẩn pH từ 5 – 6. Giai đoạn Butylated 1 diễn ra ở nhiệt độ 80 – 85 o C trong khoảng 1 giờ - Sau đó, tiếp tục cho 1/3 lượng n-Butanol còn lại vào bình cầu theo đường cổ phụ, duy trì nhiệt độ 80 – 85 o C, pH từ 5 – 6 để tiến hành giai đoạn Butylated 2 trong khoảng 30 phút - Kết thúc giai đoạn Butylated 2, hạ nhiệt độ 70 – 75 o C, dùng dung dịch đệm NH 4 OH/NaOH chuẩn pH từ 7 – 8, tháo hệ thống tổng hợp dạng hoàn lưu - Tiến hành loại nước ở chân không ở nhiệt độ 60 – 70 o C. Quá trình này có sục khí bằng mao quản hoặc sử dụng đá bọt để làm cho dung dịch sôi đồng đều và tăng độ thoáng, để sự loại nước được hiệu quả hơn - Dung dịch loại bỏ có sự tách lớp là gồm n-Butanol và nước, quan sát khi giọt dung dịch loại ra trong không còn vẫn đục nữa, hay bề dày lớp chất lỏng đánh dấu ở bình thu dung dịch loại bỏ không thay đổi nữa thì dừng loại nước - Dung dịch gồm n-Butanol và nước tiến hành chưng cất để hoàn nguyên lượng n-Butanol - Kết thúc giai đoạn loại nước chân không, thu lấy Butylated Urea Formaldehyde 2. Phương pháp 2: a. Nguyên liệu: Ngoài các nguyên liệu chính như ure, formandehyl, n-butanol ta còn sử dụng thêm: KOH, axit photphoric Tỉ lệ các chất như sau: - 10 mol ure (tương đương với 600 phần khối lượng) - 30 mol formandehyl 30% (2430 phần khối lượng) - 16 mol butanol 60% (2000 phần khối lượng) b. Sơ đồ: Tạo methylol ổn định pH 8-9 Phân hủy parafoor cân ure KOH formalin Axit photphoric 70-75 o C, 30 phút c. Quy trình: - Lắp hệ thống tổng hợp trong bình cầu 3 cổ - Cân 30mol fomandehyd 37% vào bình cầu, sau đó gia nhiệt bình cầu lên khoảng 70- 75 o C để phân hủy parafoor khoảng 30p. - Cho KOH vào ổn định pH= 8-9 butanol 90-92 o C, 30 phút 70-75 o C Khuấy đều ổn định pH 5-6 95 o C, khoảng 1h Đa tụ Butanol dư+ nước hỗn hợp đẳng phí Tách nước Không đạt Xác định % N %N<17 Làm nguội Butylated ure formandehyd - Sau đó cân 10mol ure cho vào bình cầu, gia nhiệt hỗn hợp lên khoảng 90-92 o C, hỗn hợp phản ứng trong 30p. - Sau đó hạ nhiệt hỗn hợp xuống khoảng 70-75 o C, cho 26mol n-butanol vào bình cầu khuấy đều hỗn hợp. - Cho axit photphoric vào, ổn đinh pH=5-6 (khoảng 5,5), nâng nhiệt độ lên 95 o C (có thể cho nhiệt độ vượt lên 100 o C) thực hiện phản ứng đa tụ trong 1h. - Sau khi phản ứng xong vẫn còn dư 1 lượng butanol chua phản ứng hết, đồng thời phản ứng tạo ra nước trong hỗn hợp, lượng nước này kiềm hãm phản ứng đa tụ, nên thực hiện tách hỗn hợp butanol và nước ra khỏi hỗn hợp bằng cách chưng cất hỗn hợp đẳng phí (butanol+nước), quá trình này có thể thực hiện trong suốt 8h. - Đưa hệ thống về hệ thống tách nước hoàn lưu. Quá trình này có thể vừa tách được nước vừa làm cho quá trình đa tụ tiếp tục xảy ra từ từ, để phản ứng đạt hiệu suất cao. - Kiểm tra hàm lượng Nitơ trong hỗn hợp để xác định dừng phản ứng, hàm lượng Nito còn lại <17% là đạt. Có thể hạ nhiệt độ dừng phản ứng. 3. Phương pháp 3: (us3957731) - Cân 3,6 mol formalin cho vào bình cầu, gia nhiệt lên 70- 75 o C để phân hủy parafoor khoảng 30 phút. - Đưa pH về khoảng 8,2 bằng dung dịch NaOH 50%, trong môi trường chân không, áp suất khoảng 686mmHg, hỗn hợp được gia nhiệt lên tới khi đạt 63 o C. - Trong quá trình tạo methylol, đồng thời tách nước ra khỏi hỗn hợp, khi quá trình chưng cất nước diễn ra rất chậm thì dừng giai đoạn tạo methylol. - Sau đó cho vào hỗn hợp 0,3g acid nitric 70% và 260g (3,5mol) n-butanol 80%. Acid nitric được cho vào nhằm môi trường phản ứng về môi trường acid với pH=2,7 - Hỗn hợp được gia nhiệt để cho butanol phản ứng đa tụ với methylol, phản ứng này sẽ diễn ra rất chậm khi mà nhiệt độ vượt qua 115 o C. Lúc này phản ứng đa tụ. - Giải nhiệt cho hệ, khi được làm nguội thì hỗn hợp sẽ tách thành 2 lớp do butanol dư và lượng nước tạo thành, ta dùng hệ thống máy hút chân không để loại nước. Thu được nhựa mong muốn. 4. Phương pháp 4: (us2322979) - Cân 219g formalin (2,7 mol) cho vào bình cầu gia nhiệt lên 70-75 o C để phân hủy parafoor trong khoảng 30 phút. - Cân 0,2g dung dịch NaOH ổn định pH=8-10 - Cân 60g ure (1 mol) gia nhiệt lên 85 o C và duy trì nhiệt độ này trong 1h, thực hiện phản ứng tạo methylol. - Trong quá trình tạo methylol nếu pH có giảm thì có thể thêm NaOH vào để nâng pH lên 8-10. - Hạ nhiệt độ xuống 60 o C, cân 1g H 3 PO 4 70% để ổn định pH của hệ, pH=5-6. - Cân 255g n-butanol cho vào hỗn hợp phản ứng, khuấy đều sau đó nâng nhiệt độ của hệ lên 90-95 o C. Đây là phản ứng đa tụ của methylol với n-butanol. Phản ứng kéo dài trong khoảng 1,5h - Còn n-butanol dư và nước được tạo thành trong quá trình phản ứng được chưng cất trong chân không để tách ra ngoài, cho đến khi đạt được nhựa mong muốn. 5. Phương pháp 5: - Cân 243g formalin (3mol) vào bình cầu sau đó gia nhiệt lên 70-75 o C để phân hủy parafoor trong 30 phút. - Hạ nhiệt độ. Cân 20ml NH 3 để ổn định pH cho hệ, pH=8-10 - Cân 60g ure (1mol) cho vào bình cầu, khuấy đều đồng thời đưa nhiệt độ của hệ về khoảng 65-70 o C, trong 1h để thực hiện phản ứng tạo methylol. - Sử dụng H 3 PO 4 đưa pH của hệ về môi trường acid, pH=5-6. - Cân 265g n-amyl acohol cho vào hỗn hợp, nâng nhiệt độ lên khoảng 90-95 o C, cho đến khi phản ứng đạt được mức độ mong muốn. (có thể kiểm tra bằng cách cho hệ phản ứng đứng yên xem lượng nhựa có tiếp tục tăng lên khi vẫn tiếp cho phản ứng hay không). - Lượng amyl acohol còn dư thừa và lượng nước tạo ra trong phản ứng được chưng cất ra ngoài bằng hệ thống chân không. . CÁC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP: 1. Phương pháp 1: a. Nguyên liệu: Ngoài các nguyên liệu chính trên còn sử dụng thêm dung dịch đệm NH 4 OH/NaOH, acid Phosphoric 75%. Tỷ lệ các chất cụ thể: -. Butylated Urea Formaldehyde 2. Phương pháp 2: a. Nguyên liệu: Ngoài các nguyên liệu chính như ure, formandehyl, n-butanol ta còn sử dụng thêm: KOH, axit photphoric Tỉ lệ các chất như sau: - 10 mol. dừng phản ứng, hàm lượng Nito còn lại <17% là đạt. Có thể hạ nhiệt độ dừng phản ứng. 3. Phương pháp 3: (us3957731) - Cân 3,6 mol formalin cho vào bình cầu, gia nhiệt lên 70- 75 o C để phân