Báo cáo thực hành môn thí nghiệm phân tích môi trường bài 2 phân tích độ acid, sắt trong nước

Phương pháp xác định  Đun sôi mẫu với hydroxide amine NH2OH.HCl, ở môi trường axit pH 3,2÷3,3 tất cả Fe hòa tan đều bị khử thành Fe2+, sau đó Fe2+ sẽ phản ứng với 3 phân tử phenanthrol

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM

Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường



BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm

Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5

Danh sách nhóm 1:

Trần Xuân Tùng 2009120169

Nguyễn Thanh Duy Tân 2009120136

Nguyễn Duy Ngọc 2009120170

Tp.Hồ Chí Minh – 3/2014

BÀI 2 PHÂN TÍCH ĐỘ ACID, SẮT TRONG NƯỚC

Mẫu nước mặt

Ngày lấy mẫu: 13/3/2014

Người lấy mẫu: nhóm 1

Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc

Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m

Thời tiết: nắng, khô

I SẮT (mg/l)

1 Mục đích:

Xác định hàm lượng sắt trong nước để có thể đủ tiêu chuẩn thải ra ngoài môi trường

2 Ý nghĩa môi trường:

 Có ý nghĩa lớn trong việc cấp và phân phối nước

 Nồng độ Fe > 0.3 mg/l thường có mùi tanh, nước có màu đỏ sẫm, đục, tạo cảm quan không tốt cho người sử dụng

 Kết tủa Fe bám trên thành ống dẫn lâu ngày làm thay đổi lưu lượng và tắc các ống dẫn của hệ thống phân phối nước

 Trong lĩnh vực sản xuất: nước có hàm lượng Fe cao không được sử dụng trong các ngành công nghiệp như: giấy, thực phẩm, dệt,…

3 Phương pháp xác định

 Đun sôi mẫu với hydroxide amine (NH2OH.HCl), ở môi trường axit pH 3,2÷3,3 tất cả Fe hòa tan đều bị khử thành Fe2+, sau đó Fe2+

sẽ phản ứng với 3 phân tử phenanthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam Cơ chế phản ứng được biểu diễn như sau:

Fe(OH)2 + 3OH → Fe3+ + H2O

4Fe3+ + NH2OH → 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+

4 Nguyên tắc:

 Dùng phương pháp trắc quang với thuốc thử phenanthroline:

Đun sôi mẫu trong môi trường acid pH 3.2 với chất xúc tác hydroxide amine (NH2OH.HCl), toàn bộ Fe hòa tan có trong dung dịch sẽ chuyển thành Fe2+ sau đó Fe2+ sẽ phản ứng với 3 phân tử phenanthroline tạo

thành phức chất có màu đỏ cam Cơ chế phản ứng được biểu diễn như sau:

Fe(OH)3 + 3H+  Fe3+ +H2O

4Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+

5 Trở ngại trong quá trình thực hiện:

 Các chất oxy hóa như: cyanua, phosphate, crom, kẽm có hàm lượng vượt quá 10 lần so với hàm lượng sắt đều ảnh hưởng đến kết quả phân tích

 Cobalt, đồng có hàm lượng lớn hơn 5mg/l gây trở ngại lớn đến kết quả

 Nếu mẫu có độ màu hoặc hàm lượng chất hữu cơ cao, nên đun cạn

và dùng acid để hòa tan hoàn toàn cặn

6 Dụng cụ và hóa chất

a Dụng cụ

 Erlen 125ml: 8

 Ống lường 50ml: 1

 Bình định mức 100ml: 1

 Pipet 25ml: 1

 Pipet 5ml: 2

 Pipet 2ml: 2

 Bếp điện

 Máy spectrophotometer

b Hóa chất

 HCl đậm đặc

 Dung dịch hydroxide amine: hòa tan 10g NH2OH.HCl trong 100ml

nước cất

 Dung dịch đệm ammonium acetate CH3COOHNH3: Hòa tan 250g

CH3COONH3 trong 150ml nước cất, thêm 700ml CH3COOH đậm đặc, lắc đều

 Dung dịch phenanthroline

 Dung dịch chuẩn sắt

Dung dịch lưu trữ sắt (200μgg/ml¿: cho 20ml H2SO4 đậm đặc vào

50ml nước cất, thêm 1,404g Fe(NH4)2(SO)4.6H2O Sau khi hòa tan

dd thêm từng giọt KMnO4 cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt không đổi.Pha với nước cất

 Dung dịch chuẩn: lấy 25ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định mức sau đó định mức thành 500ml với nước cất (10 μgg/ml)

7 Cách tiến hành:

 Lắc đều mẫu, lấy 50ml mẫu cho vào erlen

 Thêm 2ml HCl đậm đặc, 1ml NH2OH.HCl

 Đun cạn đến khi thể tích còn khoảng 15ml ÷ 20ml

 Làm nguội mẫu đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất và định mức đến 50ml

 Thêm 10ml dung dịch đệm ammonium acetate, 4ml phenanthroline

, đợi 10 phút để phản ứng hiện màu hoàn toàn sau đó đo độ hấp thu

ở bước song 510nm

Lập đường chuẩn với dung dịch chuẩn Fe có nồng độ 1ml = 10g Fe( 10g/ml)

NH2OH.HCl (ml) 1 1 1 1 1 1 1

Dd phenalthroline

(ml)

 Đun sôi cho đến khi các thể tích còn khoảng 15 – 20ml để dung dịch phân hủy các cặn và chất hữu cơ, sau đó để nguội ở nhiệt độ phòng

 Cho thêm vào mỗi bình 10 ml dd đệm ammonium acetate

NH4C2H3O2 , 4ml NH2OH.HCl

 Sau đó cho thêm nước cất và định mức lên 100ml

 Lắc đều mẫu, để yên 10 – 15 phút để cường độ mẫu đạt cực đại và

ổn định sau đó đo độ hấp thu ở bước sóng 510nm

 Cách tính:

Từ loạt độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b Từ giá trị độ hấp thu Amẫu của mẫu, tính nồng độ Cmẫu từ phương trình trên

8 Kết quả:

=510n 0 0.015 0.109 0.145 0.245 0.263 0.357

C( mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

f(x) = 0.29 x − 0.02

R² = 0.96

Linear ()

Từ giản đồ ta có phương trình y = 0,2916x - 0.0163, f = 10

Suy ra Cmẫu = (Amẫu× a+b¿× f =

(0,357 × 0,2916−0,0163)×10 QUOTE × 0.1861+ 0.0051 ¿×10=0,878 (mg/l¿

9 Nhận xét thí nghiệm

 DD mẫu ban đầu không màu,khi cho đệm NH4C2H3O2 và phenanthroline thì dd mẫu có màu da cam (độ màu của các bình tam giác ngày càng tăng từ bình 0 đến bình 5 )

 Phương trình đường chuẩn có độ chính xác tương đối cao vì phương trình hầu như đi qua tất cả các điểm

 Rút kinh nghiệm:

 Để nguội dung dịch trước khi cho dung dịch đệm vào

 Khi cho dung dịch đệm vào để các bình ổn định đủ thời gian trước khi đem vào máy đo độ hấp thu

 Thao tác thí nghiệm phải nhanh và chính xác để tiết kiệm thời gian

 Cần lắc đều dung dịch trước khi đo độ hấp thu ánh sáng trên máy spectrophotometer

 Đo độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở bước sóng λ=510nm

II ĐỘ ACID

1 Mục đích:

Phân tích chỉ tiêu độ acid của nước để tính chính xác lượng hóa chất

và phương pháp áp dụng trong các công trình xử lý nước

 Độ axit biểu thị khả năng phóng thích H+ của nước do sự có mặt của một số acid yếu trong nước như acid cacbonic, acid tanic, acid humic

 Do tính chất ăn mòn nên nước mang tính acid rất được chú ý

 Đặc biệt trong quá trình xử lý sinh học, pH phải duy trì ở khoảng 6

- 9 Độ acid của nước được dùng để tính chính xác lượng hóa chất

sử dụng trong các công trình xử lý nước

3 Nguyên tắc: phương pháp chuẩn độ với dd chuẩn là kiềm mạnh

NaOH (0.02N)

 Độ acid do ảnh hưởng của các acid vô cơ được xác định bằng cách định phân đến điểm đổi màu của chỉ thị methyl cam nên được gọi

là độ acid methyl cam ( dd từ màu đỏ chuyển sang xanh)

 Quá trình tiếp tục định phân sau đó để xác định độ acid toàn phần được thực hiện đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein, gọi

là độ acid tổng cộng (dd không màu chuyển sang tím nhạt)

 Chú ý:

 Khi pH <4.5 có hai độ acid : độ acid methyl cam ,độ acid tổng cộng

 Khi pH > 4.5 chỉ có độ acid tổng cộng

4 Trở ngại trong quá trình thực hiện:

 Các chất khí hòa tan CO2, H2S, NH3 có thể bị mất đi hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ và định phân mẫu  khắc phục: định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh giữ nhiệt độ mẫu ổn định

 Đối với mẫu nước cấp, hàm lượng chloride dư cao, có tính tẩy màu mạnh làm ảnh hưởng tới kết quả định phân  khắc phục : thêm vài giọt Na2S2O3 0.1N

 Trong trường hợp mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định độ acid bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

5 Cách tiến hành:

 Kiểm tra pH  xác định mẫu có độ acid gì?

 Lấy 50ml mẫu nước để phân tích

 Độ acid methyl da cam: thêm 3 giọt chỉ thị methyl cam vào Dùng dung dịch NaOH 0.02N định phân dến khi dung dịch có màu xanh Xác định thể tích V1 ml NaOH đã dùng để tính độ acid methyl cam

 Độ acid tổng cộng thêm 3 giọt chỉ thị phenolphthalein vào Dùng dung dịch NaOH 0.02N định phân dến khi dung dịch có màu tím nhạt Xác định thể tích V2 ml NaOH đã dùng để tính độ acid tổng cộng

 Cách tính

Độ acid(mgCaCO3/l) =

0.02 50 1000

m

V

V

=

1000

m

V V



6 Kết quả:

Mẫu có giá trị pH=7.35 > 4.5 à Mẫu có độ acid tổng cộng à V=V2=1 ml

VNaOH = 1,15 ml

Suy ra Độ acid (mgCaCO3/l) = 1,15× 10 50× 10−3×1000−3 =23(mg/l)

III TRẢ LỜI CÂU HỎI:

1 Tại sao đơn vị nồng độ của CaCO3 là mg/l:

CCaCO3 ¿m ct ×1000

V mẫu

= n × M CaCO3×1000

V mẫu

= C M × V0× M CaCO334×1000

V mẫu

= N × V0× M CaCO3×1000

Z ×V mẫu

= 0,02× 100× V0× 1000

2× V mẫu

=

V0× 1000

V mẫu

2 Giải thích ý nghĩa của các thông số trong công thức tính độ acid?

Trả lời: Độ acid(mgCaCO3/l) =

0.02 50 1000

m

V

V

Trong đó: V là thể tích dd NaOH dùng định phân (ml):

V=V1+V2 nếu mẫu có giá trị pH<4.5 Hoặc V=V2 nếu mẫu có giá trị pH>4.5

50 là đương lượng gam của CaCO3 (Đ CaCO

3=

M CaCO

3

e traođoi =

100

2 =50)