Báo cáo thực hành môn thí nghiệm phân tích môi trường bài 2 phân tích độ acid, sắt trong nước

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân .2009120136 Trang Nguyễn Duy Ngọc .2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 3/2014 Trang BÀI PHÂN TÍCH ĐỘ ACID, SẮT TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu: 13/3/2014 Người lấy mẫu: nhóm Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 4, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 10:00 a.m Thời tiết: nắng, khơ SẮT (mg/l) I Mục đích: Xác định hàm lượng sắt nước để đủ tiêu chuẩn thải ngồi mơi trường Ý nghĩa mơi trường: − Có ý nghĩa lớn việc cấp phân phối nước + Nồng độ Fe > 0.3 mg/l thường có mùi tanh, nước có màu đỏ sẫm, đục, tạo cảm quan không tốt cho người sử dụng + Kết tủa Fe bám thành ống dẫn lâu ngày làm thay đổi lưu lượng tắc ống dẫn hệ thống phân phối nước Trang − Trong lĩnh vực sản xuất: nước có hàm lượng Fe cao không sử dụng ngành công nghiệp như: giấy, thực phẩm, dệt,… Phương pháp xác định  Đun sôi mẫu với hydroxide amine (NH2OH.HCl), môi trường axit pH 3,23,3 tất Fe hòa tan bị khử thành Fe2+, sau Fe2+ phản ứng với phân tử phenanthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam Cơ chế phản ứng biểu diễn sau: Fe(OH)2 + 3OH Fe3+ + H2O 4Fe3+ + NH2OH 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ Nguyên tắc: − Dùng phương pháp trắc quang với thuốc thử phenanthroline: Đun sôi mẫu môi trường acid pH 3.2 với chất xúc tác hydroxide amine (NH2OH.HCl), toàn Fe hịa tan có dung dịch chuyển thành Fe2+ sau Fe2+ phản ứng với phân tử phenanthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam Cơ chế phản ứng biểu diễn sau: Fe(OH)3 + 3H+ → Fe3+ +H2O Trang 4Fe3+ + 2NH2OH → 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ Trở ngại q trình thực hiện: − Các chất oxy hóa như: cyanua, phosphate, crom, kẽm có hàm lượng vượt 10 lần so với hàm lượng sắt ảnh hưởng đến kết phân tích − Cobalt, đồng có hàm lượng lớn 5mg/l gây trở ngại lớn đến kết − Nếu mẫu có độ màu hàm lượng chất hữu cao, nên đun cạn dùng acid để hịa tan hồn tồn cặn Dụng cụ hóa chất a Dụng cụ − Erlen 125ml: − Ống lường 50ml: − Bình định mức 100ml: − Pipet 25ml: − Pipet 5ml: − Pipet 2ml: − Bếp điện − Máy spectrophotometer b Hóa chất − HCl đậm đặc − Dung dịch hydroxide amine: hòa tan 10g NH 2OH.HCl 100ml nước cất Trang − Dung dịch đệm ammonium acetate CH3COOHNH3: Hòa tan 250g CH3COONH3 150ml nước cất, thêm 700ml CH3COOH đậm − − đặc, lắc Dung dịch phenanthroline Dung dịch chuẩn sắt Dung dịch lưu trữ sắt (200: cho 20ml H2SO4 đậm đặc vào 50ml nước cất, thêm 1,404g Fe(NH4)2(SO)4.6H2O Sau hòa tan dd thêm giọt KMnO4 xuất màu hồng nhạt − không đổi.Pha với nước cất Dung dịch chuẩn: lấy 25ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định mức sau định mức thành 500ml với nước cất (10) Cách tiến hành: − − Lắc mẫu, lấy 50ml mẫu cho vào erlen Thêm 2ml HCl đậm đặc, 1ml NH2OH.HCl Đun cạn đến thể tích cịn khoảng 15ml 20ml Làm nguội mẫu đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất định mức − đến 50 Thêm 10ml dung dịch đệm ammonium acetate, 4ml phenanthroline − − , đợi 10 phút để phản ứng màu hồn tồn sau đo độ hấp thu bước song 510nm Trang Lập đường chuẩn với dung dịch chuẩn Fe có nồng độ 1ml = 10µg Fe( 10µg/ml) STT Vdd Fe chuẩn (ml) Vnước cất (ml) 50 Dd HClđđ (ml) NH2OH.HCl (ml) Dd đệm acetate (ml) 10 Dd phenalthroline − 48 10 4 46 10 44 10 4 42 10 10 40 10 Mẫu 50 10 (ml) Đun sôi thể tích cịn khoảng 15 – 20ml để dung dịch phân hủy cặn chất hữu cơ, sau để nguội nhiệt độ phịng − Cho thêm vào bình 10 ml dd đệm ammonium acetate NH4C2H3O2 , 4ml NH2OH.HCl − Sau cho thêm nước cất định mức lên 100ml − Lắc mẫu, để yên 10 – 15 phút để cường độ mẫu đạt cực đại ổn định sau đo độ hấp thu bước sóng 510nm − Cách tính: Trang Từ loạt độ hấp thụ dung dịch chuẩn, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b Từ giá trị độ hấp thu Amẫu mẫu, tính nồng độ Cmẫu từ phương trình Kết quả: STT λ =510n m C (µg) C( mg/l) 0.015 0.109 0.145 0.245 0.263 0 20 0.2 40 0.4 60 0.6 80 0.8 Mẫu 0.357 100 1.0 Từ giản đồ ta có phương trình y = 0,2916x - 0.0163, f = 10 Suy Cmẫu = (Amẫu = ( − Nhận xét thí nghiệm DD mẫu ban đầu khơng màu,khi cho đệm NH4C2H3O2 phenanthroline dd mẫu có màu da cam (độ màu bình tam giác ngày tăng từ bình đến bình ) − Phương trình đường chuẩn có độ xác tương đối cao phương trình qua tất điểm Trang − Rút kinh nghiệm: • Để nguội dung dịch trước cho dung dịch đệm vào • Khi cho dung dịch đệm vào để bình ổn định đủ thời gian trước đem vào máy đo độ hấp thu • Thao tác thí nghiệm phải nhanh xác để tiết kiệm thời gian • Cần lắc dung dịch trước đo độ hấp thu ánh sáng máy spectrophotometer • II Đo độ hấp thu máy spectrophotometer bước sóng λ=510nm ĐỘ ACID Mục đích: Phân tích tiêu độ acid nước để tính xác lượng hóa chất phương pháp áp dụng cơng trình xử lý nước Ý nghĩa môi trường: Trang − Độ axit biểu thị khả phóng thích H+ nước có mặt số acid yếu nước acid cacbonic, acid tanic, acid humic − Do tính chất ăn mịn nên nước mang tính acid ý − Đặc biệt trình xử lý sinh học, pH phải trì khoảng - Độ acid nước dùng để tính xác lượng hóa chất sử dụng cơng trình xử lý nước Ngun tắc: phương pháp chuẩn độ với dd chuẩn kiềm mạnh NaOH (0.02N) − Độ acid ảnh hưởng acid vô xác định cách định phân đến điểm đổi màu thị methyl cam nên gọi độ acid methyl cam ( dd từ màu đỏ chuyển sang xanh) − Quá trình tiếp tục định phân sau để xác định độ acid tồn phần thực đến điểm đổi màu thị phenolphthalein, gọi độ acid tổng cộng (dd không màu chuyển sang tím nhạt) − Chú ý: Trang 10 + Khi pH 4.5 có độ acid tổng cộng Trở ngại q trình thực hiện: − Các chất khí hịa tan CO 2, H2S, NH3 bị hịa tan vào mẫu q trình lưu trữ định phân mẫu → khắc phục: định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh giữ nhiệt độ mẫu ổn định − Đối với mẫu nước cấp, hàm lượng chloride dư cao, có tính tẩy màu mạnh làm ảnh hưởng tới kết định phân → khắc phục : thêm vài giọt Na2S2O3 0.1N − Trong trường hợp mẫu có độ màu độ đục cao, phải xác định độ acid phương pháp chuẩn độ điện Cách tiến hành: − Kiểm tra pH → xác định mẫu có độ acid gì? − Lấy 50ml mẫu nước để phân tích Trang 11 − Độ acid methyl da cam: thêm giọt thị methyl cam vào Dùng dung dịch NaOH 0.02N định phân dến dung dịch có màu xanh Xác định thể tích V1 ml NaOH dùng để tính độ acid methyl cam − Độ acid tổng cộng thêm giọt thị phenolphthalein vào Dùng dung dịch NaOH 0.02N định phân dến dung dịch có màu tím nhạt Xác định thể tích V2 ml NaOH dùng để tính độ acid tổng cộng − Cách tính Độ acid(mgCaCO3/l) = Kết V × 0.02 × 50 ×1000 Vm = V × 1000 Vm quả: Mẫu có giá trị pH=7.35 > 4.5 Mẫu có độ acid tổng cộng V=V2=1 ml VNaOH = 1,15 ml Suy Độ acid (mgCaCO3/l) = Trang 12 TRẢ LỜI CÂU HỎI: III Tại đơn vị nồng độ CaCO3 mg/l: CCaCO3 = = = = = Giải thích ý nghĩa thơng số cơng thức tính độ acid? Trả lời: Độ acid(mgCaCO3/l) = V × 0.02 × 50 ×1000 Vm Trong đó: V thể tích dd NaOH dùng định phân (ml): V=V1+V2 mẫu có giá trị pH4.5 0.02 nồng độ đương lượng dd NaOH (CN(NaOH)=0.02N) 50 đương lượng gam CaCO3 M   100  ĐCaCO3 = CaCO3 = = 50    etraođra   Trang 13 ...Nguyễn Duy Ngọc .20 09 120 170 Tp.Hồ Chí Minh – 3 /20 14 Trang BÀI PHÂN TÍCH ĐỘ ACID, SẮT TRONG NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu: 13/3 /20 14 Người lấy mẫu: nhóm Địa điểm lấy mẫu:... bị khử thành Fe2+, sau Fe2+ phản ứng với phân tử phenanthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam Cơ chế phản ứng biểu diễn sau: Fe(OH )2 + 3OH Fe3+ + H2O 4Fe3+ + NH2OH 4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+... λ=510nm ĐỘ ACID Mục đích: Phân tích tiêu độ acid nước để tính xác lượng hóa chất phương pháp áp dụng cơng trình xử lý nước Ý nghĩa mơi trường: Trang − Độ axit biểu thị khả phóng thích H+ nước có