Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 41 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
41
Dung lượng
8,02 MB
Nội dung
CHƯƠNG 3:PHƯƠNG PHÁP PHÂN TCH [...]... Strip kAlpha2 0.500 | Import 00-0 04- 0783 (I) - Silver-3C, syn - Ag - WL: 1. 540 6 - Cubic - a 4. 08620 - b 4. 08620 - c 4. 08620 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 68.22 74 - I/Ic PDF 5.2 - S 90 Hình 6.2 Kết quả XRD (phổ bán rộng) mẫu nano Ag/NR d=2.36 292 80 70 60 d=2. 04 523 Lin (Cou 50 nts) 30 d=1.2 343 7 d=1 .44 749 40 20 10 0 35 40 50 60 70 2-Theta - Scale MAU_M2... cao Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích các vật liệu có cấu trúc, nó cho phép xác định hằng số mạng và các peak đặc trưng cho các cấu trúc đó Đối với kim loại, phương pháp XRD cho phép xác định chính xác sự tồn tại của kim loại trong mẫu dựa trên các peak thu được so sánh với các peak chuẩn của nguyên tố đó nλ Chùm tia X có bước sóng λ chiếu vào hai bề mặt (scattering planes) cách... Right Int.: 21.5 Cps - Obs Max: 44 .300 ° - d (Obs Max): 2. 043 06 - Max Int.: 28.6 Cps - Net Height: 7.00 Cps - FWHM: 0.816 MAU_M2 - Left Angle: 63. 740 ° - Right Angle: 64. 920 ° - Left Int.: 10.6 Cps - Right Int.: 10.2 Cps - Obs Max: 64. 400 ° - d (Obs Max): 1 .44 555 - Max Int.: 15.3 Cps - Net Height: 4. 87 Cps - FWHM: 0.637 4) MAU_M2 - Left Angle: 76.720 ° - Right Angle: 77. 940 ° - Left Int.: 9.68 Cps - Right... 35.000 ° - End: 80. 740 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 19 s - 2-Theta: 35.000 ° - Theta: 17.500 ° 1) MAU_M2 - Left Angle: 36.680 ° - Right Angle: 39.660 ° - Left Int.: 24. 8 Cps - Right Int.: 24. 8 Cps - Obs Max: 38.053 ° - d (Obs Max): 2.362 84 - Max Int.: 67.0 Cps - Net Height: 42 .2 Cps - FWHM: 0.672 MAU_M2 - Left Angle: 43 .44 0 ° - Right Angle: 44 .700 ° - Left Int.:... 4. 08570 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 68.20 24 - I/Ic PDF d=2.36 292 80 70 50 d = 2 0 4 5 2 3 40 30 d= 1.2 34 37 d = 1 44 74 9 Lin (Counts) 60 20 10 0 35 40 50 60 70 80 2-Theta – Scale MAU_Ag_CS- File: MAU_Ag_CS.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 35.000 ° - End: 80. 740 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 19 s - 2-Theta:... thời gian) rất cao đồng thời dễ dàng thông dịch các thông tin về cấu trúc TEM cho ảnh thật của cấu trúc bên trong vật rắn nên đem lại nhiều thông tin hơn, đồng thời rất dễ dàng tạo ra các hình ảnh này ở độ phân giải tới cấp độ nguyên tử Đi kèm với các hình ảnh chất lượng cao là nhiều phép phân tích rất hữu ích đem lại nhiều thông tin cho nghiên cứu vật liệu Nhược điểm của TEM: Thiết bị đắt tiền ... mẫu Tính dẫn điện của mẫu nhằm đảm bảo cho các electron khi tiếp xúc với mẫu sẽ được nối đất Các loại mẫu rắn không dẫn điện phải được phủ một lớp rất mỏng vật liệu dẫn điện cực tốt như vàng, hợp kim vàng và palladium, platin hay tungsten được lắng đọng trên bề mặt mẫu bằng phương pháp phủ phún xạ chân không hay bốc bay chân không cao Điều này nhằm tránh sự tích điện trên bề mặt mẫu trong quá trình... 300 d=1.23137 d=2. 040 35 200 d=1.178 94 Lin (Counts) 600 100 0 35 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale MAU_Ag2 - File: MAU_Ag2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 15.000 ° - End: 84. 990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 15.000 ° - Theta: 7 01-087-0717 (C) - Silver 3C - Ag - WL: 1. 540 6 - Cubic - a 4. 08570 - b 4. 08570 - c 4. 08570 - alpha 90.000 - beta 90.000... khoảng cách d với góc tới θ (incident angle θ) Khi đến chạm vào hai bề mặt trên, chùm tia tới sẽ bị chặn lại (intercept Xrays) & sẽ xuất hiện chùm tia nhiễu xạ (diffracted beam) Đây chính là hiện tượng nhiễu xạ Góc giữa chùm tia tới & chùm tia nhiễu xạ là 2θ Khi xảy ra cộng hưởng thì khoảng cách (A+B) phải bằng một số nguyên lần bước sóng MAU_Ag2 800 d=2.35535 700 500 40 0 d=1 .44 350 300 d=1.23137 d=2. 040 35... -TEM được sử dụng khá phổ biến trong khoa học vật liệu, luyện kim và trong sinh vật học Trong cả hai trường hợp thì mẫu phải rất mỏng và có khả năng chịu được chân không cao bên trong buồng đo -Vì sử dụng chế độ điện tử đâm xuyên qua mẫu vật nên mẫu vật quan sát trong TEM luôn phải đủ mỏng Xét trên nguyên tắc, TEM bắt đầu ghi nhận được ảnh với các mẫu có chiều dày dưới 500 nm, tuy nhiên, ảnh chỉ . / 241 d U e2 U 4 0! /2- 24 P f 0A g&dVh ij !41 9%! C (*c) d /2- 24 k 0= 1> 2 24 P!0g-lmQ9V n1^o;R."fp? q-lmr 4! 4sp97Ag 1^r;!2!Qfp9hl F. K!Slfo' ;, h1^fabV?PC!;l !!SSl 4 -lm@Q 4 "9 P!0MR 4 4R v1> 4! BQC^! R1^tfabV?1R 4 -l. -!9 ~fabV hZP!}!2oG'2! 4& gt;•,9 $2;sHK9 Bor9 $[m@QF"G 9 B4sY=rt 4; M!9 U?0r 4! B 4; <B-s;< PB 4; <o9 :; {"p-lmr@NM! ;P9 Vr-[M