Slide bài giảng các PHƯƠNG PHÁP PHỔ HIỆN đại TRONG VIỆC xác ĐỊNH cấu TRÚC hợp CHẤT hữu cơ

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ HIỆN ĐẠI TRONG VIỆC HIỆN ĐẠI TRONG VIỆC XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC HỢP CHẤT HỮU CƠ HỢP CHẤT HỮU CƠ 1. Huỳnh Thị Kim Chi 2. Dương Trúc Minh 3. Trương Ngọc Thuận 4. Từ Minh Tỏ 5. Võ Ngọc Y NHÓM 1 Ph n 1: C s lý ầ ơ ở thuy tế • Ph t ngo i UV-VIS (Ultraviolet-ổ ử ạ Visible Spectroscopy) • Ph h ng ngo i IR (Infrared ổ ồ ạ Spectroscopy) Nguyên tắc chung Nguyên tắc chung Để xác định một chất bất kì, ta có thể tìm cách đo một tính hiệu bất kì có quan hệ trực tiếp hoặc gián tiếp với chất đó. Phương pháp phân tích phổ UV, IR xác định các chất dựa trên việc đo đạc những tín hiệu bức xạ điện từ và tác dụng tương hỗ của bức xạ này với chất nghiên cứu. σ ∏ σ* ∏* n 1 2 4 3 S đ các m c năng l ng ơ ồ ứ ượ và các b c chuy n năng l ngướ ể ượ Bước chuyển 3 và 4 : miền phổ tử ngoại xa Bước chuyển 1 và 2 : không đặc trưng,cường độ bé (bước 1) Hiệu ứng cộng hưởng trong phổ UV thường xuất hiện ở các hợp chất có hai hay nhiều nối đôi ở cạnh nhau (hoặc cách nhau không quá một nối đơn)… Đặc trưng quang phổ của một số dien liên hợp Phổ hấp thu hồng ngoại của các nhóm chức, nhóm nguyên tử và liên kết trong phân tử [...]... động từ 0-220 ppm ◊ Phổ NMR 2D: được biểu diễn dạng + Đường viền quanh + Biểu đồ hình ngọn núi Phần 2: Ứng dụng PHỔ UV Absorbance (AU) CHẤT A  Có dien liên hợp Wavelength (nm) PHỔ IR CHẤT A CO-N C-H C=N C=C C=O C-N Định danh chất tự nhiên A Phổ MS/MS của chất A Định danh chất A Phổ MS/MS của chất A Ion m/z Khối lượng mãnh vỡ Thành phần nguyên tố dự đoán Không 194 Mãnh vỡ dự đoán C8H10N4O2 165 29 (N-CH3)... 13C NMR , DEPT-NMR NMR 2D Phổ 1H-1H COSY Phổ 1H-13C HETCOR Phổ HSQC; HMQC Phổ COLOC; HMBC Phổ tương quang 13C-13C INADEQUAT NOESY, ROESY NMR 3D Cách biểu diễn phổ ◊ Phổ NMR 1D: được biểu diễn trên một đường nằm ngang (tính theo đơn vị ppm) quy ước tính vạch số 0 là nằm bên phải thể hiện peak của TMS Đối với phổ 1H-NMR dao động từ 0-10 ppm; 13C-NMR dao động từ 0-220 ppm ◊ Phổ NMR 2D: được biểu diễn... Chiếu xạ bằng các photon… 1 Cấu tạo máy đo khối phổ? 3 Bộ phân tích  Kiểm soát chuyển động Phân ly ion 4 Bộ ghi tín hiệu    Khi bằng kính ảnh Khối phổ kế  Ghi nhận tính hiệu bằng máy tính  Ghi dao động ký điện tử Nguyên lý hoạt động Máy MS/MS Nuclear Magnetic Resonance spectrum 1 Nguyên lý hoạt động của máy NMR 2 Phân loại và cách biểu diễn phổ NMR 3 Ứng dụng của phổ NMR xác định hợp chất tự nhiên... đoán C8H10N4O2 165 29 (N-CH3) C7H7N3O2 149 45 (CH2NCHN) C6H7N2O2 137 57 (CH3NCO) C6H9N3O 109 85 (H2N-CO-NCH3) C6H5N2O 108 86 (H3N-CO-NCH3) C6H4N2O Ứng dụng phổ NMR xác định cấu trúc của hợp chất thiên nhiên A 8 7 6 5 PPM 4 3 2 1 0 Tổng hợp các phổ UV, IR, MS, NMR Công thức phân tử C8H10N4O2 Cafein ...KHỐI PHỔ Mass Spectrometry MS Khối phổ?     Là công cụ phân tích được sử dụng để đo khối lượng phân tử của một hợp chất Độ chính xác 0,01% tổng khối lượng phân tử Đơn vị: Dalton (Da) Lượng mẫu cần dùng: 5 ppm hoặc ít hơn Ứng dụng?      Công nghệ sinh học Dược phẩm Lâm sàng Môi trường Địa chất Cấu tạo máy đo khối phổ? Bộ nạp mẫu  Tiếp nhận mẫu  Hóa hơi . CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ HIỆN ĐẠI TRONG VIỆC HIỆN ĐẠI TRONG VIỆC XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC HỢP CHẤT HỮU CƠ HỢP CHẤT HỮU CƠ 1. Huỳnh Thị Kim Chi 2. Dương Trúc. hoặc gián tiếp với chất đó. Phương pháp phân tích phổ UV, IR xác định các chất dựa trên việc đo đạc những tín hiệu bức xạ điện từ và tác dụng tương hỗ của bức xạ này với chất nghiên cứu hưởng trong phổ UV thường xuất hiện ở các hợp chất có hai hay nhiều nối đôi ở cạnh nhau (hoặc cách nhau không quá một nối đơn)… Đặc trưng quang phổ của một số dien liên hợp Phổ hấp thu