Phương pháp phân tích đất

Phương pháp phân tích đất Đất sau khi phơi khô, đập nhỏ rồi ray qua ray 2 mm. Phần đá có kích thước lớn hơn 2 mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không thể phân tích thành phần của đất). Lượng đất được nghiền nhỏ bằng chày và cối nghiền lớn rồi ray qua ray 1 mm sau đó cho vào các bịch đã chuẩn bị sẵn có ghi tên gián nhãn. 1. Độ pH (độ chua của đất) ( pH H 2 O) 1.1 Nguyên lý và lý thuyết chung pH = - lg aH, là đại lượng biểu thị hoạt động H + trong môi trường đất. Đây là chỉ tiêu đơn giản đầu tiên về độ chua thường được xác định nhất, nó có ý nghĩa rất lớn trong việc đánh giá tính chất của đất. Đa số đất Việt Nam là đất chua . Độ pH phản ánh mức độ rửa trôi các cation kiềm và kiềm thổ cũng như mức độ tích tụ các cation sắt, nhôm trong đất. - Có 3 loại pH thường xác định: pH nước là pH đo tác động của đất và nước. pH muối trung tính là pH đo tác động đất và muối trung tính. Vd pH KCl pH NaF là pH đo tác động của đất với NaF 1 M là một loại muối thuỷ phân có môi trường kiềm. Đối với đất chua pH nước > pH KCl và tác động NaF do phản ứng tạo phức của Al 3+ với F tạo thành OH do đó làm tăng mạnh độ pH. Mức độ tăng pH khi tác động với NaF so với pH KCl phản ánh mức độ có mặt của Al 3+ . Phép đo thông dụng và tiêu chuẩn hiện nay là phép đo điện thế, sử dụng pH met điện cực thuỷ tinh. 1.2 Thiết bị pH mét điện cực thuỷ tinh Máy lắc Đồng hồ bấm giây. 1.3. Thuốc thử Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn : 4.01; 6.86; 9.18. Các dung dịch trao đổi : KCl 1 M . Nước cất có độ dẫn điện riêng không lớn hôn 0.2 ms/m và pH = 5.6-6.6 ở 25 0 C. 1.4 Thực hành Xác định pH nước và pH KCl 1 - Cân 10g đất mịn khô không khí cho vào vào trong bình nhựa dung tích 100ml miệng rộng. - Thêm 50ml H 2 O cất ( hoặc KCl nếu đo pH KCl) Lắc bằng tay cho phân tán đất và tiếp tục lắc bằng máy 30 phút (vận tốc maximum) sau đó để yên trong khoảng 2 giờ (không quá 3 giờ). Lắc xoáy lại 2-3 lần bằng tay cho phân tán huyền phù. Đo pH bằng pH mét điện cực thủy tinh. Vị trí bầu điện cực ở vị trí trung tâm và trung điểm độ sâu của dung dịch trong huyền phù. Đọc kết quả đo sau khi kim chỉ ổn định 30 giây (mẫu được đo 2 lần lặp lại).  Theo số liệu kết quả thí nghiệm pH của đất là: …………… pH < 4.5 4.5-5 5-5.5 5.5-6 > 6 Xếp loại Rất chua Chua vừa Chua nhẹ Gần trung tính Trung tính 2. Xác định tính thấm nước của đất (CMR) Có nhiều phương pháp khác nhau tùy theo dõi mỗi phòng thí nghiệm và có thể tùy theo số lượng mẫu. Sự sai số giữa các phương pháp không lớn. • Chuẩn bị dụng cụ bao gồm: Cân toàn bộ dụng cụ, ghi lại kết quả cân lần 1. − Cân 50 g đất, cho vào phía trên tấm giấy lọc. − Thêm H 2 O vào ngập đất, đầy tấm giấy lọc. Dể lắng hơn 2 h hoặc qua đêm (giai đoạn này để kiểm tra mức độ hấp thu nước cao nhất của đất). Mở đầu kẹp để nước thoát xuống erlen. Để yên khoảng 30 phút để rút nước hoàn toàn và làm khô bề mặt giấy thấm. Sau đó cân lại khối lượng của toàn bộ hệ thống. Dựa vào công thức tính ra %.  Tính thấm nước của đất là: …………… 3. Dung lượng cation trao đổi (CEC) 3.1 Nguyên lý và lý thuyết chung Dung lượng cation trao đổi (CEC) là dung lượng hấp thụ cation của phức hệ keo đất. Lượng và chất của CEC là một chỉ tiêu quan trọng về độ phì nhiêu của đất phản ánh khả năng chứa đựng và điều hoà dinh dưỡng có liên quan đến phương pháp bón phân hợp lý. Các bước tiến hành như sau: - Bão hoà đất bằng một cation, cation này phải thay thế hết các cation đất đã hấp thu và chứa đấy khả năng hấp thu của đất ( hay gọi là cation bão hoà). - Rửa sạch hết những cation ngoài tầng hấp thu của đất. 2 - Đẩy toàn bộ cation bão hoà ra bằng một cation khác. - Xác định số meq của cation bão hoà được đẩy ra và tử đó suy ra CEC của đất bằng số me/100 g đất ( hoặc Cmol/kg đất)  Các lưu ý Để đảm bảo kết quả chính xác cần phải chú ý một số đặc điểm sau: - Đảm bảo chiết liên tục, đúng tốc độ qui định. - Không được để khô mặt mẫu, không được gián đoạn giữa các bước (cụ thể: sau khi bão hoà cation lập tức phải rửa, sau khâu rửa lập tức phải đẩy cation bão hoà). - Không được để lọt mẫu, khô mẫu. Cân đồng nhất các yếu tố với tất cả các mẫu. Kĩ thuật chung của 3 bước CEC là rửa, trao đổi và thay thế cation bão hoà là như nhau chỉ cần thực hiện được 3 yêu cầu đã nêu là đảm bảo kết quả tốt. Nhưng cần phải biết với từng loại đất khác nhau khả năng hấp thu và trao đổi khác nhau nên tỉ lệ đất: dung dịch và thời gian trao đổi có thể khác nhau. 3.2 Phương pháp amon acetate Nguyên lý: amon acetate là phương pháp sử dụng dung dịch amon acetate 1M (pH = 7) là dung dịch bão hoà cation. Cation NH 4 + sẽ đẩy hết các cation trong tầng cation hấp thu của đất và làm no cation toàn bộ khả năng hấp thụ của đất. Xác định NH 4 + - CEC bằng phương pháp Kjendhal. Ưu điểm của phương pháp - Có độ đệm 2 chiều cao, pH của dịch hầu như không thay đổi trong quá trìh trao đổi cation và pha loãng. - Ion bão hoà NH 4 + là ion biểu kiến được xác định dễ dàng và chính xác bằng phương pháp Kjendhal. Mặc dù vậy phương pháp cũng có những nhược điểm như: - Đối với đất có chất hữu cơ cao, những đất có chứa kaolin đáng kể, halloysit hoặc những khoáng sét dạng 1:1 khác thì chiết rút bằng amon axetat đều đứa đến kết quả thấp hơn của dịch bari axetat hoặc bari clorua- trietanolamin. - Những loại đất có chứa vecmiculit thì các cation Ca 2+ , Mg 2+ , Na + hay H + không thể đẩy ra. - Đất canxit cũng cho kết quả thấp do một ít CaCO 3 hoà tan sẽ cung cấp một lượng Ca 2+ đồng bão hoà amon. 3 Ngoài ra sử dụng NH 4 + làm cation bão hoà và là cation biểu thị thì việc rửa bằng nước là không thể được do NH 4 + bị thuỷ phân tạo thành NH 4 OH hoà tan làm giảm CEC. Do đó cần rửa bằng etanol 95% hoắc 80 %( Nếu nồng độ thấp NH 4 + không rửa hết và làm tăng CEC). 3.3 Thiết bị- dụng cụ Semi micro Kjendhal và các thiết bị đo thể tích tương ứng. Bình 250 ml Phễu thuỷ tinh Cát acid Bông thuỷ tinh Giấy lọc 3.4 Hoá chất Amon axetat NH 4 CH 3 COOH (pH=7): Cân 77.08 g NH 4 CH 3 COOH pha 400 ml nước rồi thêm đế gần 1 lít. Kiểm tra độ pH và thêm NH 4 OH cho đúng pH=7.0 rồi định đến 1 lít. Etanol 80%: 800 ml etanol pha với 200 ml nước cất. KCl hay NaCl 10%: hoà tan 100 g KCl (hay NaCl) vào khoảng 1 lít nước cất. 3.5 Thực hiện thí nghiệm Để thực hiện phần này nên làm vào buổi sáng để có thời gian lọc. Mẫu thực hiện 2 lần lặp lại cùng với 1 mẫu đối chứng . - Cân 3 g cát đã xử lý ( H 2 SO 4 , nung , rửa sạch), dùng tay lắc nhẹ để tạo thành lớp mịn trên bề mặt. - Cân 7g + 3 g đất trộn đều thành 1 dãy đồng nhất, đổ thật nhẹ để tạo thành 1 lớp thứ 2 phủ trên bề mặt lớp thứ nhất . - Cân tiếp 3 g cát đã xử lý, trải đều thật nhẹ, tạo thành 1 lớp phủ thứ 3. Cắt 1 mẫu giấy lọc nhỏ, vừa với đường kính của phểu, đặt lên trên bề mặt nhằm giảm áp lực nước và dung dịch cho vào. Dung dịch cho vào: - 50 ml cồn ở 80%, để lắng. - 200ml dung dịch NH 4 CH 3 COOH (pH=7), để lắng. - 100 ml cồn 80%, để lắng. Chú ý : Các dung dịch cho vào liên tiếp tránh để cho bề mặt giấy thấm bị khô. Chỗ dung dịch thứ 3 lọc qua thay thế bằng 1 bình nhựa V= 150-200 ml mới. - Thêm nhẹ nhàng 100ml KCl ( pH<2,5) - Lọc và lấy dung dịch lọc đựng vào các bình nhựa 150 ml. 4 H : Mẫu chạy máy Kjendahl Sau đó các thao tác được thực hiện tương tự như làm với N tổng số là chạy máy Kjeldahl, với thể tích dịch trích khi chạy là 50 ml. Cuối cùng chuẩn độ bằng burette điện tử dùng HCl 0.01N 3.6 Tính kết quả CEC me/100 g đất = (a – b) x N x V 0 x 100 x K V 1 x m Trong đó : a: số ml HCl 0.01N chuẩn độ mẫu cất b: số ml HCl 0.01N chuẩn độ mẫu trắng N: Nồng độ đương lượng dung dịch HCl V 0 : Thể tích toàn bộ dung dịch rút (ml) V 1 : Thể tích toàn bộ dung dịch trích ra để cất N (ml) m: khối lượng mẫu đất cân phân tích (g) K: hệ số chuyển đổi khối lượng mẫu khô kiệt. 4. Chỉ tiêu N tổng số 4.1 Nguyên lý và lý thuyết chung Nitơ (đạm) là một trong những nguyên tố dinh dưỡng quan trọng của thực vật. Hầu hết các nitơ trong đất đều ở dạng hữu cơ (95-99%), chỉ một phần ở dạng vô cơ (1-5%). Đa số các đất, hàm lượng nitơ trong chất mùn chiếm khoảng 5% chất mùn. Cây trồng chỉ sử dụng nitơ trong đất khi đã chuyển hoá thành dạng vô cơ (nitơ hữu cơ trong mùn axit amin amit amoni nitrat). Mức độ phân giải phụ thuộc vào bản chất của dạng nitơ hữu cơ (nếu C/N càng cao, nitơ hữu cơ càng khó phân giải), vào nhiệt độ, độ ẩm, pH…. của đất. Nitơ tổng là một chỉ tiêu thường được phân tích để đánh giá độ phì nhiêu tiềm tàng của đất. Để phân tích người ta thường phân huỷ chất hữu cơ chuyển nitơ thành dạng amoni. Quá trình phân huỷ này có rất nhiều phương pháp khác nhau: - Dùng H 2 SO 4 đặc kết hợp với chất xúc tác. Phương pháp Kenđan (Kjendahl,1883) dùng H 2 SO 4 đặc đun sôi với chất xúc tác là selen hoặc CuSO 4 . - Dùng H 2 SO 4 đặc kết hợp với chất oxi hoá mạnh. Chiurin(1933) dùng H 2 SO 4 đặc đun sôi với K 2 Cr 2 O 7 hay CrO 3 . Hay có thể kết hợp với KClO 4 và đun sôi (Ghinbuoc, Meseriacov, 1963). 5 Sau khi chuyển nitơ sang dạng amoni người ta dùng phương pháp chuẩn độ hoặc so màu để xác định lượng nitơ tổng số trong đất. 4.2 Xác định nitơ tổng số theo phương pháp Kenđan(Kjeldahl) Khi cho chất hữu cơ tác dụn với acid sunfuric đun sôi, cacbon và hidro của chất hữu cơ được oxi hoá đến CO 2 và H 2 O, nitơ còn lại ở dạng khử và chuyển sang dạng amonium sunfat. 2CH 3 CHNH 2 COOH + 13 H 2 SO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 + 6CO 2 + 16H 2 O + 12SO 2 Định lượng nitơ: Sau khi chuyển nitơ sang dạng amoni để xác định được nitơ dùng phương pháp chuẩn độ hay so màu. 4.3 Thực hiện Cân 10 g đất vào bình định mức 100ml. - Thêm 1 muỗng hỗn hợp CuSO 4 : K 2 SO 4 (1: 4), 50 g CuSO 4 với 200 g K 2 SO 4 nghiền trộn đều trong cối sứ rồi cho vào lọ dùng dần. - Thêm 10 ml H 2 SO 4 , để yên cho xúc tác khoảng 15 phút . Thông thường dung dịch đang nóng sẽ có màu xanh (nếu nguội thì dung dịch sẽ chuyển sang không màu). Sau đó đem đun cho đến khi hỗn hợp chuyển sang màu đen (khoảng 30 phút) , tiếp tục để nguội tự nhiên khoảng 15 phút. - Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào trong bình chứa của máy xác định N 2 (Kjendhal) - Rửa nhiều lần bằng H 2 O cất. Đưa bình vào trong hệ thống máy định lượng N 2. Chuẩn dung dịch từ xanh sang màu tím trở lại với dung dịch HCl 0,02 N. Ghi lại thể tích HCl đã dùng. Áp dụng công thức tính suy ra % N tổng (Đất vùng nhiệt đới thường có % N<0,2%). H 6 H :Mẫu sau khi phá mẫu H : Chuẩn bị chuyển vào thiết bị H : Chạy mẫu bằng máy Kjeldahl H : Dung dịch acid Boric và chỉ thị Nessler H : Chuẩn độ bằng burette điện tử Sơ lược về trình tự thực hiện khi làm N tổng 5. Xác định P tổng số 5.1 Nguyên lý và lý thuyết chung Photpho có tác dụng rất quan trọng trong dinh dưỡng của thực vật, đặc biệt là đối với sự phát triển của rễ và hạt. Hàm lượng photpho trong đất giao động trong khoảng 0.1 – 0.19 % (P 2 O 5 ). Trong tất cả các loại đất, hàm lượng photpho ở các tầng dưới nhỏ hơn đáng kể so với tầng trên. Nguyên tắc phương pháp: Trong môi trường acid các dạng photphat sẽ được chuyển về dnạg ortophotphat và sẽ phản ứng tạo phức amoniummolybdate có màu xanh và được đo ở bức sóng 882 nm hoặc 670 nm. Phương trình phản ứng PO 4 3- + 12(NH 4 ) 2 M 0 O 4 + 24H + (NH 4 ) 3 PO 4 .12M 0 O 3 + 21 NH 4 + + 12 H 2 O (NH 4 ) 3 PO 4 .12M 0 O 3 + ne + = Molybdenum (xanh dương) 5.2 Dụng cụ - hoá chất 5.2.1 Dụng cụ - thiết bị Spectrophotometer Beaker Ống đong Pipette Bếp điện Tủ hút Bình định mức 50 ml,100 ml. 5.2.2 Hoá chất Acid H 2 SO 4 2.5 M: cho từ từ 138 ml acid H 2 SO 4 đậm đặc vào trong 500 ml nước cất rồi định mức thành 1 lít,(a). Dung dịch acid ascorbic 0.1 M: cân 1.76 g acid ascorbic hoà tan trong 100 ml nước cất, (b). Dung dịch amoniummolybdate 4%: hoà tan 40g trong 1 lít nước cất,(c). 7 Dung dịch kaliumantimoniumtartrate KSbOC 4 H 4 O 4 .1/2H 2 O cân 0.2728 g hoà tan trong 100 ml nước cất,(d). Dung dịch thuốc thử trộn theo tỉ lệ: (a):(b):(c):(d) = 50: 30: 15: 5 thành 100 ml. Hay thuốc thử có thể pha như sau: - 12 g amoniummolybdate - 0.2669 g KSbOC 4 H 4 O 4 - 140 ml H 2 SO 4 đậm đặc 3 thành phần trộn chung lại định mức 1 lít. Sau khi chuẩn pH các mẫu xong thì mới bổ sung thêm a .ascorbic vào hỗn hợp thuốc thử với lượng là 1.056 g/ 100ml dung dịch . Có nghĩa là một mẫu cần 4 ml thì : 4 * tổng số mẫu = V thuốc thử cần dùng Tam suất tính lượng a.ascorbic cần dùng, cân lên dạng bột trộn vào hỗn hợp dung dịch đã pha ở trên. Ví dụ 1.056 g : 100 ml ? g : 56 ml (cho 14 mẫu * 4 ml)  Lượng a.ascobic là : 56 x 1.056 / 100 = 0.59 g. Có được hỗn hợp 4 thành phần cho vào mẫu (màu thuốc thử vàng nhạt). Chú ý hỗn hợp này chỉ sử dụng trong vòng 3 h nên cần phải tính toán phù hợp. Dung dịch NaOH 1N: Cân 40 g NaOH pha với 1lít nước cất. Dung dịch photphat chuẩn gốc: hoà tan 439 mg KH 2 PO 4 khan (đã sấy ở 105 0 C trong một giờ) trong 1 lít nước cất. Dung dịch chuẩn có nồng độ 100 ppm. Dung dịch làm việc: pha trước lúc dùng. Lấy 5 ml dung dịch chuẩn gốc pha loãng bằng nước cất tới 50 ml, dung dịch có nồng độ 10 ppm. 5.3 Thực hành Phương pháp phá huỷ mẫu: Sử dụng hỗn hợp axit và chất oxi hoá mạnh hay nung chảy kiềm với hỗn hợp Na 2 CO 3 và K 2 CO 3 (có thể từng chất riêng biệt). Phá huỷ mẫu bằng hỗn hợp H 2 SO 4 và HClO 4 : Cân 1g đất đã ray chuẩn bị vào trong bình KenĐan dung tích 50 ml. Thêm vào bình 8 ml dung dịch H 2 SO 4 đậm đặc, để yên khoảng 15 phút để mẫu thấm hóa chất. Đun khoảng 15-20 phút thấy xuất hiện khói trắng. Chuyển ra ngoài để nguội rồi cho 2-3 giọt HClO 4 70% (cần chú ý phải thực hiện trong tủ hút). Đốt tiếp dung dịch cho tới khi mẫu xuất hiện 8 màu trắng thì đem ra để nguội. Dùng nước cất rửa và chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml, định mức đến 100 ml. Sau đó dùng phương pháp so màu: Cho 2 ml mẫu vào các bình định mức 50 ml cho thêm 2-3 giọt phenolphtalein chuẩn độ pH bằng cách dùng NaOH 1N cho vào bình định mức, hỗn hợp có màu hồng nhạt. Tiếp tục cho H 2 SO 4 0.1N vào chuẩn lại cho dung dịch mất màu hồng nhạt.(Các bình định mức dựng đường chuẩn cũng chuẩn pH tương tự như vậy). Tất cả các bình cho vào 4 ml dung dịch thuốc thử, định mức bằng nước cất đến 50 ml. Trộn đều hỗn hợp, để yên 10 phút để màu được lên hoàn toàn. Đem đi đo màu trên máy spectrophotometer tại bức sóng 882 nm. Chuẩn bị đường chuẩn STT 0 1 2 3 4 5 VPO 4 3- chuẩn (ml) 0 2 4 6 8 10 V thuốc thử (ml) 4 4 4 4 4 4 Nước cất Định mức 50 ml 5.4 Tính toán kết quả Sau khi đo độ hấp thu loạt chuẩn. Vẽ đồ thị A = f(x). Sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình tuyến tính y = ax + b. Dựa vào đường chuẩn để tính toán kết quả. Thang đánh giá: 9 H : Mẫu sau khi chuẩn NaOH 1N H : Máy spectrophotometer H : Dãy mẫu dựng đường chuẩn H : Các mẫu thực hiện P 2 O 5 (%) Đất nghèo P <0.06 Trung bình 0.06-0.1 Giàu P 0.1 6. Chất mùn (MO) 6.1 Nguyên lý và lý thuyết chung Sự tích luỹ chất hữu cơ ở dạng mùn trong đất là do hoạt động vi sinh vật, thực vật cũng như bón phân hữu cơ. Hàm lượng, thành phần mùn quyết định hình thái và tính chất lí, hoá học, độ phì của đất. Trong tầng mùn chứa gần 90% nitơ ở dạng dự trữ và phần lớn các nguyên tố dinh dưỡng như P, S, nguyên tố vi lượng, là kho dự trữ chất dinh dưỡng cho cây trồng. Hiện có nhiều phương pháp xác định chất hữu cơ của đất: phương pháp đốt khô, phương pháp đốt ướt (Chiurin, Walkley & Black), phương pháp đốt mùn trong tủ sấy 150 0 C, thời gian 20 phút (Nikitin) và phương pháp oxi hoá mùn 24 giờ ở nhiệt độ 20 0 C (P. Anthnova). Sau đây trình bày một số phương pháp phổ biến ở Việt Nam. Xác định chất hữu cơ theo phương pháp Chiurin Nguyên lí phương pháp: Chất hữu cơ của đất, dưới tác dụng của nhiệt độ, bị dung dịch K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 (1: 1) oxi hoá 3C + 2 K 2 Cr 2 O 7 + 8H 2 SO 4 3CO 2 + 2K 2 SO 4 + 2Cr 2 (SO 4 ) 3 + 8H 2 O Lượng K 2 Cr 2 O 7 còn dư được dùng dung dịch muối khử là FeSO 4 hay muối Morh (FeSO 4 . (NH 4 ) 2 SO 4 .6H 2 O) để chuẩn: K 2 Cr 2 O 7 + 6FeSO 4 +7H 2 SO 4 Cr 2 (SO 4 ) 3 + 3Fe 2 (SO 4 ) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O Chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ này thường dùng là axit phenylanthranilic (C 13 H 11 O 2 N), màu chuyển từ đỏ mận sang xanh lá cây hoặc điphenylamin (C 12 H 11 N), màu sẽ chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây. Trong quá trình chuẩn độ, Fe 3+ tạo thành có thể ảnh hưởng đến quá trình chuyển hoá màu cũa chất chỉ thị, vì vậy trước khi chuẩn độ có thể cho thêm một lượng nhỏ H 3 PO 4 hoặc muối chứa ion F - để tạo phức không màu với Fe 3+ . 6.2 Hoá chất K 2 Cr 2 O 7 0.4N trong H 2 SO 4 (1:1): cân 40g tinh khiết K 2 Cr 2 O 7 nghiền bằng chày trong cối sứ, hoà tan trong 500 ml nước cho vào bình định mức 2 lít. Cần phải để bình trong chậu nước đá lạnh rồi 10 [...]... Trình tự phân tích Đất để phân tích mùn được chuẩn bị cẩn thận: Dùng cân phân tích cân lấy khoảng 0.8 g đã rây qua rây 1 mm (Tùy theo dạng đất mà lượng đất lấy khác nhau: Đất trắng = ít mùn : khối lượng đất > 1g, và ngược lại đất đen 50 mg O2/l): Rửa sạch ống nghiệm có nút vặn kín với H2SO4 20 % trước khi sử dụng Chọn thể tích mẫu và thể tích hoá chất dùng tương ứng như theo bảng ở phần IV.2.e Cho mẫu vào... ml dung dịch a.ascorbic Tiếp tục thu kết quả, sau đó dựng đường chuẩn để xây dựng biểu đồ thể hiện (chú ý máy đo độ hấp thụ ở bức sóng 882 nm) 7.2 N dễ tiêu ( phương pháp Kjendhal) Phương pháp chuẩn độ tương tự như với chuẩn N2 tổng Đo thể tích dung dịch trích được sau khi lọc Lấy 50 ml để chuẩn ( hoặc có thể lấy toàn bộ dung dịch nếu lượng trích ít ) Cho vào ống chạy máy & rửa lại bằng H2O cất 12... ống hoàn lưu bằng nước cất, để nguội đến nhiệt độ phòng Sau đó định phân lượng K2Cr2O7 thừa bằng FAS 0.25 M với 2-3 giọt chỉ thị ferroin, dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ VI Tính toán kết quả COD ( mgO2/l) = ( A-B) x M x 8000 mL mẫu 18 A: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng B, mL B: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định, mL M: nồng độ Mole của FAS  COD Mẫu nước thải... nó có giá trị cao hơn khi phân tích COD có ưu điểm là cho kết quả nhanh (khoảng 3 giờ), nên khắc phục nhược điểm của BOD II Nguyên tắc Hầu hết các chất hữu cơ đều bị phân hủ khi đun sôi trong hỗn hợp acid sulfuric: Chất hữu cơ + K2Cr2O7 + H+ Ag2SO4 CO2+ H2O+2Cr3++2 K+ t0C Cr2O72- biết trước sẽ giảm tương ứng với lương chất hữu cơ có trong phản ứng Cr2O72- dư sẽ được định phân bằng dung dịch FAS (Ferrous... thể tích 2 lít Nồng độ của dung dịch này được kiểm tra bằng dung dịch FeSO4 (hoặc muối Morh) 0.2N Có trường hợp sau khi pha xong để một vài hôm có vài tinh thể màu đỏ hình kim xuất hiện, trong trường hợp này chỉ cần thêm ít nước, lắc đều tinh thể sẽ mất Dung dịch muối Morh 0.5 N: cân 200 g (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O hoà tan trong nước, thêm 20 ml H2SO4 đặc và định mức đến 1 lít 6.3 Trình tự phân tích Đất. .. chai cho đến khi đạt thể tích cần sử dụng, lấy nhanh pipet ra khỏi chai, đậy nhanh nút chai lại (không được có bọt khí) Một chai đậy kín để ủ 5 ngày (DO5) và một chai để định phân tức thì (DO0) Chai ủ trong tủ 200C đậy kĩ, niêm bằng một lớp nước mỏng trên chỗ loe của miệng chai (lưu ý không để lớp nước này cạn hết trong suốt quá trình ủ) e) Định phân lượng oxy hoà tan: Định phân DO giống như bài xác... trong 2 giờ Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ dung dịch trong ống nghiệm vào bình tam giác 100 ml, thêm 1-2 giọt chỉ thị ferroin và định phân bằng FAS 0.1 M Dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ Làm hai mẫu trắng với nước cất (mẫu 0 và mẫu B) V.2 Phương pháp đun hoàn lưu hở ( với mẫu có COD < 50 mg O2/l) Lấy 50 hoặc 100 ml cho vào bình cầu có nút nhám, thêm 1 g HgSO4 và vài viên bi thuỷ . phương pháp xác định chất hữu cơ của đất: phương pháp đốt khô, phương pháp đốt ướt (Chiurin, Walkley & Black), phương pháp đốt mùn trong tủ sấy 150 0 C, thời gian 20 phút (Nikitin) và phương. 6.3 Trình tự phân tích Đất để phân tích mùn được chuẩn bị cẩn thận: Dùng cân phân tích cân lấy khoảng 0.8 g đã rây qua rây 1 mm (Tùy theo dạng đất mà lượng đất lấy khác nhau: Đất trắng = ít. Phương pháp phân tích đất Đất sau khi phơi khô, đập nhỏ rồi ray qua ray 2 mm. Phần đá có kích thước lớn hơn 2 mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không thể phân tích thành phần của đất) .