1.1 Phương pháp lấy mẫu (lấy mẫu hỗn hợp đại diện) 1.1.1. Lấy nhiều điểm trên một đám ruộng, chỉ lấy 5 điểm trên đám ruộng, rồi trộn đều lại và lấy một lượng cần thiết về phân tích. 1.1.2. Loại trừ cá biệt không điển hình Lấy ở những chỗ tránh phân bón hoặc vôi tụ lại, tránh lấy sỏi đá hoặc rễ cây lẫn vào. 1.1.3. Trộn càng đều thì càng dễ lấy mẫu điển hình 1.3 Phơi khô 1.4 Nghiền và rây
CHƯƠNG PHÂN TÍCH ĐẤT I Mở Đầu Việt Nam nước có nguồn tài nguyên thiên nhiên phong phú, đất, nước, khoáng sản, thuỷ sản… Để khai thác nguồn tài nguyên cần có nhà nghiên cứu, nhà phân tích…để tìm tầm quan trọng cần thiết sống người, phát triển xã hội, để tìm tính chất vật lí, hoá học nguồn tài nguyên Như biết, Việt Nam nước nông nghiệp phát triển, Nghị Quyết Trung Ương nhấn mạnh: “Lương thực thực phẩm vấn đề thiết mà phải giải ổn định cải thiện đời sống nhân dân, phát triển kinh tế củng cố quốc phòng…” * Vì vậy, để thực nhiệm vụ đòi hỏi phải có đóng góp to lớn nhiều ngành nhiều lĩnh vực, Thổ nhưỡng lĩnh vực quan trọng Để nghiên cứu trình xảy đất, để áp dụng biện pháp cải tạo đất, sử dụng phân bón cách hợp lí, để bố trí cấu trồng định công thức luân canh để có suất cao ổn định…hay chuẩn đón nguyên nhân bệnh trồng …thì không đề cập đến việc phân tích đất II Chuẫn bị mẫu Địa lấy mẫu: Mẫu đất ruộng bỏ hoang ,Vĩnh Hải _ Nha Trang 1.1 Phương pháp lấy mẫu (lấy mẫu hỗn hợp đại diện) 1.1.1 Lấy nhiều điểm đám ruộng, lấy điểm đám ruộng, trộn lại lấy lượng cần thiết phân tích Hình 1: phân bố điểm lấy mẫu 1.1.2 Loại trừ cá biệt không điển hình Lấy chỗ tránh phân bón vôi tụ lại, tránh lấy sỏi đá rễ lẫn vào Nếu toàn khối đồng phải phân nhỏ Ví dụ toàn khu ruộng có đất cao, đất trũng, có thành phần giới khác nhau, trường hợp phải phân nhỏ nhiều ô, ô phải đồng địa hình, tính chất đất ô lấy mẫu đại diện để phân tích 1.1.3 Trộn dễ lấy mẫu điển hình Đất lấy nhiều điểm cần băm nhỏ trộn để lấy mẫu đại diện điển hình Sau dùng quy tắc chia bốn lấy nửa Hình 2: Quy tắc chia bốn lấy nửa (1) (3) lấy, (2) (4) bỏ 1.3 Phơi khô Đất lấy băm nhỏ (cỡ - 1.5cm) nhặt rễ rải khay men giấy dầu, phơi khô nhà Nhà phơi đất phải thoáng gió, hoá chất chất dễ bay Không nên phơi nắng cho vào tủ sấy Thường phơi không khí vài ngày khô giã Tốc độ khô tuỳ thuộc vào loại đất, nhiệt độ không khí, đất cát chóng khô, đất sét lâu khô 1.4 Nghiền rây Đất cho vào cối trước giã phải nhặt kỹ sạn, gạch, rễ cây, rây qua rây 1mm Phải giã rây hết số đất đó, không bỏ phần lại rây Cho mẫu đất vào hộp giấy bìa cứng vào bình thuỷ tinh kèm theo phiếu ghi mẫu Riêng đất để phân tích mùn, đạm phải nghiền nhỏ nhặt rễ Lấy số đất rây độ 20g, dùng kính lúp nhặt rễ tiếp tục giã nhỏ rây hết qua rây 0.25mm Sau dùng đũa thuỷ tinh xát nóng miếng rà lớp đất rãi mỏng để hút hết rễ Lượng đất nghiền nhỏ dùng riêng phân tích mùn đạm, gói giấy dầu bỏ chung vào hộp đất III Phương pháp phân tích đất Đất sau phơi khô, đập nhỏ rây qua rây 2mm Phần đá có kích thước lớn 2mm cân khối lượng đổ (không thể phân tích thành phần đất) Lượng đất nghiền nhỏ chày cối nghiền lớn rây qua rây 1mm sau cho vào bịch chuẩn bị sẵn có ghi tên gián nhãn Xác định Độ pH (độ chua đất) ( pH H2O) 1.1 Nguyên lý lý thuyết chung - pH số đo độ hoạt động ion hydrô (H +) dung dịch Từ đó, xác định độ axít hay bazơ Các dung dịch nước có giá trị pH nhỏ coi có tính axít, giá trị pH lớn coi có tính kiềm Khái niệm S.P.L Sørensen (và Linderstrom - Lang) đưa vào năm 1909 có nghĩa "pondus hydrogenii" ("độ hoạt động hydrô") tiếng Latinh Tuy nhiên, nguồn khác cho tên gọi xuất phát từ thuật ngữ tiếng Pháp "pouvoir hydrogène." Trong tiếng Anh, pH viết tắt "hydrogen power," "power of hydrogen," "potential of hydrogen." Tất thuật ngữ mặt kỹ thuật Mặc dù pH đơn vị đo, thang đo ngẫu nhiên Số đo sinh từ định nghĩa dựa độ hoạt động ion hydrô dung dịch Công thức để tính pH là: H+ biểu thị độ hoạt động ion H+ (hay xác H3O+, tức ion hydronium), đo theo mol lít (còn gọi phân tử gam) Trong dung dịch loãng (như nước sông hay từ vòi nước) độ hoạt động xấp xỉ nồng độ ion H+ Log10 biểu thị logarit số 10, pH định nghĩa thang đo logarit tính axít Nên đại diện cho độ chua đất xác định bước đầu đánh giá sơ tính chất nhận dạng loại đất - Có loại pH thường xác định: pH nước pH đo tác động đất nước pH muối trung tính pH đo tác động đất muối trung tính Vd pH KCl, pH NaF pH đo tác động đất với NaF M loại muối thuỷ phân có môi trường kiềm Đối với đất chua pH nước > pHKCl tác động NaF phản ứng tạo phức Al 3+ với F- tạo thành OH làm tăng mạnh độ pH Mức độ tăng pH tác động với NaF so với pHKCl phản ánh mức độ có mặt Al3+ Phép đo thông dụng tiêu chuẩn phép đo điện thế, sử dụng pH met điện cực thuỷ tinh 1.2 Thiết bị pH mét điện cực thuỷ tinh Máy lắc Đồng hồ bấm giây 1.3 Thuốc thử Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn : 4.01; 6.86; 9.18 Các dung dịch trao đổi: KCl M Nước cất có độ dẫn điện riêng không lớn 0.2 ms/m pH = 5.6 - 6.6 25 0C 1.4 Quy trình Xác định pH nước pHKCl - Cân 10g đất mịn khô không khí cho vào vào bình nhựa dung tích 100ml miệng rộng - Thêm 50ml H2O cất ( KCl đo pHKCl) Lắc tay cho phân tán đất tiếp tục lắc máy 30 phút (vận tốc maximum) sau để yên khoảng (không giờ) Lắc xoáy lại - lần tay cho phân tán huyền phù Đo pH pH mét điện cực thủy tinh Vị trí bầu điện cực vị trí trung tâm trung điểm độ sâu dung dịch huyền phù Đọc kết đo sau kim ổn định 30 giây (mẫu đo lần lặp lại) Đánh giá theo thang tiêu chuẩn sau: pH Xếp loại < 4.5 Rất chua 4.5-5 Chua vừa 5-5.5 Chua nhẹ 5.5-6 Gần trung tính >6 Trung tính Xác định tính thấm nước đất (CMR) Có nhiều phương pháp khác tùy theo dụng cụ phòng thí nghiệm tùy theo số lượng mẫu Sự sai số phương pháp không lớn 2.1 Chuẩn bị dụng cụ bao gồm: Cân toàn dụng cụ, ghi lại kết cân lần 1,( ta gọi m 1), đơn vị g Cân 50g đất, cho vào phía giấy lọc, (ta gọi m), đơn vị g Thêm H2O vào ngập đất, đầy giấy lọc Để lắng 2h qua đêm (giai đoạn để kiểm tra mức độ hấp thu nước cao đất) Mở đầu kẹp để nước thoát xuống erlen Để yên khoảng 30 phút để rút nước hoàn toàn làm khô bề mặt giấy thấm Sau cân lại khối lượng toàn hệ thống, ( ta gọi m2), đơn vị g %CMR tính theo công thức sau: %CMR = [(m2 – m1)/m].100 Xác định dung lượng cation trao đổi (CEC) 3.1 Nguyên lý lý thuyết chung Dung lượng cation trao đổi (CEC) dung lượng hấp thụ cation phức hệ keo đất Lượng chất CEC tiêu quan trọng độ phì nhiêu đất phản ánh khả chứa đựng điều hoà dinh dưỡng có liên quan đến phương pháp bón phân hợp lý Quy trình tiến hành sau: - Bão hoà đất cation, cation phải thay hết cation đất hấp thu chứa khả hấp thu đất ( hay gọi cation bão hoà) - Rửa hết cation tầng hấp thu đất - Đẩy toàn cation bão hoà cation khác - Xác định số meq cation bão hoà đẩy từ suy CEC đất số meq/100g đất ( Cmol/kg đất) * Chú ý: Để đảm bảo kết xác cần phải ý số đặc điểm sau: - Đảm bảo chiết liên tục, tốc độ qui định - Không để khô mặt mẫu, không gián đoạn bước cụ thể: (sau bão hoà cation phải rửa, sau khâu rửa phải đẩy cation bão hoà) - Không để lọt mẫu, khô mẫu Cân đồng yếu tố với tất mẫu Kĩ thuật chung bước CEC rửa, trao đổi thay cation bão hoà cần thực yêu cầu nêu đảm bảo kết tốt Nhưng cần phải biết với loại đất khác khả hấp thu trao đổi khác nên tỉ lệ đất: dung dịch thời gian trao đổi khác 3.2 Xác định CEC phương pháp amon acetate 3.2.1 Nguyên lý: Amon acetate phương pháp sử dụng dung dịch amon acetate 1M (pH = 7) dung dịch bão hoà cation Cation NH4+ đẩy hết cation tầng cation hấp thu đất làm no cation toàn khả hấp thụ đất Xác định NH 4+ - CEC phương pháp Kjendhal Ưu điểm phương pháp - Có độ đệm chiều cao, pH dịch không thay đổi trình trao đổi cation pha loãng - Ion bão hoà NH4+ ion biểu kiến xác định dễ dàng xác phương pháp Kjendhal Mặc dù phương pháp có nhược điểm như: - Đối với đất có chất hữu cao, đất có chứa kaolin đáng kể, halloysit khoáng sét dạng : khác chiết rút amon axetat đứa đến kết thấp dịch bari axetat bari clorua - trietanolamin - Những loại đất có chứa vecmiculit cation Ca 2+, Mg2+, Na+ hay H+ đẩy - Đất canxit cho kết thấp CaCO hoà tan cung cấp lượng Ca2+ đồng bão hoà amon Ngoài sử dụng NH4+ làm cation bão hoà cation biểu thị việc rửa nước NH 4+ bị thuỷ phân tạo thành NH4OH hoà tan làm giảm CEC Do cần rửa etanol 95% 80%, ( nồng độ thấp NH 4+ không rửa hết làm tăng CEC) 3.2 Thiết bị, dụng cụ Semi micro Kjendhal thiết bị đo thể tích tương ứng Bình 250 ml Phểu thuỷ tinh Cát acid Bông thuỷ tinh Giấy lọc 3.3 Hoá chất Amon axetat NH4CH3COOH (pH = 7): Cân 77.08 g NH4CH3COOH pha 400ml nước thêm đế gần lít Kiểm tra độ pH thêm NH 4OH cho pH = 7.0 định mức đến lít Etanol 80%: 800ml etanol pha với 200ml nước cất KCl hay NaCl 10%: hoà tan 100g KCl (hay NaCl) vào khoảng lít nước cất 3.4 Thực thí nghiệm Để thực phần nên làm vào buổi sáng để có thời gian lọc Mẫu thực lần lặp lại với mẫu đối chứng - Cân 3g cát xử lý (H2SO4, nung , rửa sạch), dùng tay lắc nhẹ để tạo thành lớp mịn bề mặt - Cân 7g cát + 3g đất trộn thành dãy đồng nhất, đổ thật nhẹ để tạo thành lớp thứ phủ bề mặt lớp thứ - Cân tiếp 3g cát xử lý, trải thật nhẹ, tạo thành lớp phủ thứ Cắt mẫu giấy lọc nhỏ, vừa với đường kính phểu, đặt lên bề mặt nhằm giảm áp lực nước dung dịch cho vào Dung dịch cho vào: - 50 ml cồn 80%, để lắng - 200ml dung dịch NH4CH3COOH (pH = 7), để lắng - 100ml cồn 80%, để lắng *Chú ý : Các dung dịch cho vào liên tiếp tránh bề mặt giấy thấm bị khô Chỗ dung dịch thứ lọc qua thay bình nhựa V = 150 - 200ml -Thêm nhẹ nhàng 100ml KCl ( pH Dùng H2SO4 đặc kết hợp với chất xúc tác Phương pháp Kenđan (Kjendahl,1883) dùng H2SO4 đặc đun sôi với chất xúc tác selen CuSO4 2> Dùng H2SO4 đặc kết hợp với chất oxi hoá mạnh Tiurin(1933) dùng H 2SO4 đặc đun sôi với K2Cr2O7 hay CrO3 Hay kết hợp với KClO đun sôi (Ghinbuoc, Meseriacov, 1963) 10 3C + K2Cr2O7 + 8H2SO4 3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O Lượng K2Cr2O7 dư dùng dung dịch muối khử FeSO4 hay muối Morh (FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O) để chuẩn: K2Cr2O7 + 6FeSO4 +7H2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O Chất thị cho trình chuẩn độ thường dùng axit phenylanthranilic (C13H11O2N), màu chuyển từ đỏ mận sang xanh điphenylamin (C 12H11N), màu chuyển từ màu lam tím sang xanh Trong trình chuẩn độ, Fe3+ tạo thành ảnh hưởng đến trình chuyển hoá màu cũa chất thị, trước chuẩn độ cho thêm lượng nhỏ H 3PO4 muối chứa ion F- để tạo phức không màu với Fe3+ 7.3 Hoá chất dụng cụ Cân phân tích độ xác 0.0001g Các dụng cụ phòng thí nghiệm - K2Cr2O7 0.4N H2SO4 (1:1): cân 40g tinh khiết K2Cr2O7 nghiền chày cối sứ, hoà tan 500 ml nước cho vào bình định mức lít Cần phải để bình chậu nước đá lạnh cho từ từ H 2SO4 đậm đặc (d =1.84) vào thể tích lít Nồng độ dung dịch kiểm tra dung dịch FeSO (hoặc muối Morh) 0.2N Có trường hợp sau pha xong để vài hôm có vài tinh thể màu đỏ hình kim xuất hiện, trường hợp cần thêm nước, lắc tinh thể Dung dịch muối Morh 0.2 N: cân 80g (NH 4)2SO4.FeSO4.6H2O hoà tan nước, thêm 20 ml H2SO4 đặc định mức đến lít 7.4 Trình tự phân tích Đất để phân tích mùn chuẩn bị cẩn thận: Dùng cân phân tích cân lấy khoảng 1g rây qua rây mm (Tùy theo dạng đất mà lượng đất lấy khác nhau: Đất trắng = 19 mùn : khối lượng đất > 1g, ngược lại đất đen [...]... (MoO2.4MoO3)2.H3PO4.4H2O (Phức chất màu xanh lơ) 5.1.1 Hoá chất và thiết bị - Dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm - Quang sắc kế - Dung dịch sunfo – molypdic để pha chế thuốc thử molypdic: (hoà tan 10g amoni molypdat trong 100ml nước cất nóng, để nguội cho từ từ và vừa cho vừa lắc đều 100ml )H2SO4 Bảo quản dung dịch trong chai màu, sau một thời gian nếu thấy thuốc thử có màu xanh thì thêm một ít dung dịch KMnO... Quang , Thực tập chuyên môn 1 và 2 4 Lương Công Quang, Phân tích hữu cơ 5 Giáo Trình Thực hành phân tích công nghiệp 3, Thành phố Hồ Chí Minh, 9-2004 6 Hồ Viết Quý, Phân tích hoá lý, NXB giáo dục - 2000 7 Phan Thị Thương, phân tích cơ sỡ bài giảng I và II 8 Thông tư liên Bộ92-TT/LB (10/11/1993 9.Hệ thống phân loại độ phì FCC ( Fertility Capability Classification) 10 Nguyễn Tinh Dung, Hoá Phân Tích, NXB