nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử để xác định h

Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan Lời cảm ơn Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy Phạm Luận đã giao đề tài và tận tình hớng dẫn em hoàn thành bản khoá luận này. Em cũng xin cảm ơn các thầy cô giáo trong bộ môn Hoá phân tích và các bạn sinh viên K43A đã giúp đỡ em trong quá trình thực hiện khoá luận. Hà Nội, ngày 5 tháng 6 năm 2002 Sinh viên Vi thị Mai Lan 1 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan Mở đầu Ngày nay trong Y học, ngời ta đã khẳng định đợc rằng nhiều nguyên tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con ngời. Sự thiếu hụt hay mất cân bằng của nhiều kim loại vi lợng trong các bộ phận của cơ thể nh gan, tóc, máu, huyết thanh, là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dỡng, đặc biệt là sự có mặt của các kim loại nặng nh Cu, Pb, Zn, Cd, Mn, Fe, trong máu và trong huyết thanh của ngời . Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công nghiệp và sự đô thị hoá, hiện nay môi trờng sống của chúng ta bị ô nhiễm trầm trọng. Các nguồn thải kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào không khí, vào nớc, vào đất, vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con ngời qua đờng ăn uống, hít thở dẫn đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên cứu và phân tích các kim loại nặng trong môi trờng sống, trong thực phẩm và tác động của chúng tới cơ thể con ngời nhằm đề ra các biện pháp tối u bảo vệ và chăm sóc sức khoẻ cộng đồng là một việc vô cùng cần thiết. Những năm gần đây, cùng với Nhân sâm, Bạch quả, Lô hội, Nghệ, , Gừng và Tỏi đợc đánh giá nh một loại gia vị điển hình, một vị thuốc kỳ diệu mà hầu nh trên thế giới xứ nào cũng dùng đến. Từ cách đây hơn 5000 năm, Tỏi đã là gia vị hết sức phổ biến đồng thời cũng là vị thuốc vô cùng quen thuộc trong y học dân gian. Nh vậy, để phát triển và ứng dụng nó, một yêu cầu đặt ra là phải kiểm tra, đánh giá chất lợng của tỏi đặc biệt là hàm lợng các kim loại nặng. Vì thế trong bản khoá luận này, chúng tôi nghiên cứu ứng dụng phơng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lợng Cu và Pb trong tỏi và các chế phẩm từ tỏi . Phần I Tổng quan 1.1.Giới thiệu về tỏi và các sản phẩm từ tỏi [11,12, 13, 14, 23, 31] Tỏi có tên Latinh là Allium Sativum . Tỏi là loài thực vật thân thảo họ bách hợp, có nguồn gốc từ sa mạc Kigirs. Vào khoảng 3000 năm trớc Công 2 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan nguyên, trớc tiên ngời Ai Cập cổ đã đem về trồng, sau đó lan truyền sang nhiều khu vực và quốc gia ở phơng Đông và phơng Tây, khoảng năm 113 trớc Công nguyên thì truyền sang Trung Quốc . Tỏi là một cây gia vị đợc sử dụng phổ biến trên khắp thế giới, vừa làm tăng thêm hơng vị, vừa có tác dụng sát khuẩn, phòng bệnh. Loài ngời sử dụng tỏi trong cuộc sống đã có lịch sử hơn 5000 năm. Ngời Ai Cập và ngời La Mã cổ đại cho rằng tỏi là cội nguồn của sức mạnh, trong chiến tranh, binh lính ăn tỏi có thể tăng sức lực và dũng khí chiến đấu. Ngời Sirya cho rằng tỏi có thể giúp ngời ta chịu đựng gian khổ, vì vậy khi vụ mùa vất vả, ăn tỏi có thể làm việc rất bền bỉ. Một vị học giả nớc ngoài đã từng nói : "Đối với cuộc sống sinh tồn của con ngời, tỏi là nhân tố quan trọng thứ năm, chỉ đứng sau đất, không khí, lửa và nớc ", cách nói này hơi khoa trơng nhng phần nào thể hiện đợc vai trò của tỏi trong cuộc sống con ngời . Tỏi tơi là một nguồn cung cấp rất nhiều vitamin, muối khoáng và các khoáng vi lợng, tỏi chứa hàm lợng lu huỳnh cao nhất trong tất cả các cây thuộc họ hành, tỏi. Theo một số tài liệu tổng hợp, củ tỏi hàm chứa hai nhóm hoạt chất chính : * Tinh dầu : chủ yếu bao gồm các hợp chất chứa lu huỳnh (nhóm hợp chất disunfua finat), tiêu biểu nh : allicin, diallylsunfua, diallyltrisunfua, allylpropyldisunfua, * Vitamin : A, B 1 , B 2 , B 3 , C, E , Các khoáng vi lợng : iot, selen, gecmani, kẽm, đồng, sắt, canxi, magiê, nhôm , Enzim : alliinase, peroxidase, myrosinase , Các hoạt chất khác : scordinin, S-alylcystein, S-alylmecaptocystein, - Glutamyl-S-metylcystein, -Glutamyl-methionin, Tỏi sống là một loại kháng sinh tự nhiên có phổ kháng khuẩn tơng đối rộng, khả năng kháng khuẩn của nó tơng đơng với penicilin, streptomycin, doxycylin, Tỏi có tác dụng kháng nấm, kháng virut, tỏi có khả năng ức chế trên 70 loại vi khuẩn, tiêu biểu nh Escherichia coli, Crynebacterium, Các nghiên cứu cho thấy hoạt tính dợc lý chủ yếu của tỏi là do hợp chất allicin, khi củ tỏi đợc giã dập, men alliinase chuyển hoá alliin (S-allyl-L-cystein 3 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan sunfoxit) thành 2-propen sunfonic, khi dime hoá tạo thành allicin. Chính hợp chất này tạo ra mùi và tác dụng chữa bệnh của tỏi. Allicin có khả năng ngăn ngừa cao huyết áp, làm giảm lợng cholesterol, điều hoà hàm lợng đờng và mỡ trong máu, do đó có hiệu quả rõ rệt trong việc chống lại chứng nghẽn mạch, đột quị và làm giảm nguy cơ đau tim. Các nghiên cứu khoa học còn chỉ ra tác dụng chống lại sự oxy hoá của allicin, allicin làm tăng hai enzim quan trọng chống oxy hoá trong máu là catylase và glutathiol peroxydase. Ngoài ra, hàm lợng selen chứa trong tỏi làm cho tỏi có khả năng chống lại bệnh ung th, ngăn chặn sự phát triển của khối u và giết chết các tế bào ung th. Tỏi còn có tác dụng góp phần loại bỏ các kim loại nặng nh Pb, Hg ra khỏi cơ thể. Vì những lợi ích mà tỏi mang đến cho sức khoẻ con ngời, cùng với rất nhiều cuốn sách viết về các bài thuốc từ tỏi, trong những thập kỷ gần đây nó đã đợc sử dụng làm nguyên liệu cho ngành dợc sản xuất thuốc chữa bệnh và các chế phẩm tỏi thơng mại bán rộng rãi trên thị trờng. ở Việt Nam trong vài năm qua, chúng ta cũng đã trồng tỏi và sản xuất một số thuốc từ tỏi, nh viên bao Dogarlic, viên nén Dogarlic, Garlic-T, v.v phục vụ cho việc phòng và chữa bệnh. 1.2.Giới thiệu chung về đồng và chì 1.2.1.Trạng thái thiên nhiên [3, 4, 24, 25] Trong bảng HTTH các nguyên tố hoá học, Cu có số thứ tự 29 thuộc phân nhóm phụ nhóm I, chu kỳ 4 và có khối lợng nguyên tử là 64,35 .Còn Pb có số thứ tự 82 thuộc phân nhóm chính nhóm IV, chu kỳ 6 và có khối lợng nguyên tử là 207,21 . Đồng (Cu) và chì (Pb) là những kim loại đợc con ngời biết đến và sử dụng từ rất xa xa, khoảng 3000 năm trớc Công nguyên. Tên tiếng Anh "copper" của đồng xuất phát từ tên Latinh là "Cuprum" có lẽ bắt nguồn từ chữ "Cuprus" là tên Latinh của hòn đảo Kipr, nơi ngày xa ngời La Mã cổ đã khai thác quặng đồng và chế tác đồ đồng . Trong thiên nhiên, Cu là nguyên tố tơng đối phổ biến, tổng trữ lợng Cu trong vỏ trái đất là 0.03% tổng số nguyên tử .Cu tồn tại trong thiên nhiên cả ở trạng thái tự do và ở dạng hợp chất nh sunfua, oxit và cacbonat. Các khoáng quặng chính của Cu là chancopirit (CuFeS 2 ,còn gọi là pirit đồng), chứa 4 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan 34,57% Cu, chancozit (Cu 2 S) chứa 79,8% Cu, cuprit (Cu 2 O) chứa 88%Cu, covelin (CuS) chứa 66,5% Cu, malachit (CuCO 3 .Cu(OH) 2 ) và bornit (Cu 5 FeS 4 ). Ngoài ra hợp chất của Cu còn có trong cơ thể sinh vật. Cu là kim loại màu quan trọng nhất đối với công nghiệp và kỹ thuật. Từ xa xa, ngời ta dùng quặng giàu để luyện đồng. Ngày nay, công nghệ luyện đồng có thể dùng quặng nghèo chỉ chứa 1-2% Cu để điều chế đồng bằng quá trình nhiệt luyện kim : 2CuFeS 2 + 5O 2 + 2SiO 2 = 2Cu + 2FeSiO 3 + 4SO 2 Chì là nguyên tố phân bố khá rộng rãi trong thiên nhiên ở dạng kết hợp với các kim loại khác, đặc biệt là với Ag và Zn .Trữ lợng của Pb là 10 -4 % tổng số nguyên tử của vỏ trái đất. Trong thiên nhiên hiếm gặp Pb ở dạng nguyên chất mà thờng thấy ở dạng sunfua, cacbonat, photphat hoặc clorua. Khoáng vật quan trọng nhất của Pb là galen (PbS) , các khoáng vật khác là cerusit (PbCO 3 ) , anglesit (PbSO 4 ) và pyromophit (Pb 5 Cl(PO 4 ) 3 ) . Để điều chế Pb ,ngời ta chuyển galen PbS thành PbO rồi khử bằng C . 1.2.2.Tính chất vật lý [3, 4, 24, 25] Cu là kim loại có màu đỏ hoặc hồng sáng, có ánh kim, thuộc cấu trúc mạng tinh thể lập phơng tâm diện. Cu có khối lợng riêng lớn, mềm, dẻo, dễ kéo thành sợi, có nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi và nhiệt thăng hoa tơng đối cao. Tính dẫn nhiệt và dẫn điện của Cu rất tốt chỉ đứng thứ hai sau Ag. Trong thiên nhiên, Cu có hai đồng vị bền là 63 Cu (70,13%) và 65 Cu (29,87%) . Pb là kim loại có màu xám thẫm, có cấu trúc lập phơng tâm diện điển hình đối với kim loại. Pb cũng có tính dễ dát mỏng, mềm, dễ uốn và tỷ trọng cao nhng nhiệt độ nóng chảy, độ bền, tính đàn hồi và độ dẫn điện thấp. Tính chất vật lý nổi bật của chì là có khả năng bôi trơn cao. Chì và các hợp chất của chì đều rất độc . Một số hằng số vật lý quan trọng của Cu và Pb : Kim loại Tỷ khối (g/cm 3 ) T nc ( 0 C) T s ( 0 C) Độ dẫn điện NL ion hoá bậc1 (eV) Cu 8,94 1083,0 2543 36 7,72 Pb 11,34 327,43 1725 0,083 7,42 5 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan 1.2.3.Tính chất hoá học 1.2.3.1.Tính chất hoá học của đồng và hợp chất của nó [3, 5, 24] * Đơn chất Cu nằm ở phân nhóm phụ nhóm I cùng với Ag và Au.Trạng thái oxy hoá chính của Cu là +1 và +2, trong đó các hợp chất của Cu(II) là bền vững hơn cả. Ngoài ra còn tồn tại các hợp chất Cu(III) không bền nh Cu 2 O 3 hay các anion CuO 2 - , CuF 6 3- , Về mặt hoá học, Cu là kim loại rất kém hoạt động.Trong không khí, ở nhiệt độ thờng, bề mặt của đồng bị bao phủ một màng màu đỏ do Cu phản ứng với O 2 không khí tạo thành Cu(I) oxit : 2Cu + O 2 + 2H 2 O = 2Cu(OH) 2 2Cu(OH) 2 + Cu = Cu 2 O + H 2 O Nếu trong không khí có mặt CO 2 , Cu bị bao phủ dần bởi một lớp màu lục gồm cacbonat bazơ Cu(OH) 2 CO 3 không bền làm đồng dễ bị rỉ. Khi đun nóng ngoài không khí ở 200 0 C, Cu sẽ tác dụng trực tiếp với O 2 tạo thành CuO . Cu dễ dàng phản ứng với các halogen (Cl 2 , Br 2 ) tạo thành CuX 2 ở nhiệt độ thờng trừ flo vì màng CuF 2 đợc tạo nên rất bền sẽ bảo vệ đồng . Vì Cu đứng sau hidro trong dãy điện hoá nên nó chỉ tan trong các axit có tính oxy hoá nh HNO 3 và H 2 SO 4 đặc theo phản ứng : 3Cu + 8 HNO 3 (loãng) = 3Cu(NO 3 ) 2 + 2NO + 4H 2 O Cu + 2H 2 SO 4 (đặc) = CuSO 4 + SO 2 + 2 H 2 O * Hợp chất - Trạng thái oxy hoá +1 ít đặc trng đối với đồng. Cu(I) oxit tồn tại trong thiên nhiên dới dạng khoáng vật cuprit. Cu 2 O là chất bột màu đỏ, ít tan trong nớc nhng tan trong dung dịch kiềm đặc : Cu 2 O + 2NaOH + H 2 O = 2Na[Cu(OH) 2 ] (natri hidroxo cuprit ) Cu 2 O tan trong dung dịch NH 3 đậm đặc tạo thành phức chất amoniacat : Cu 2 O + 4 NH 3 + H 2 O = 2[Cu(NH 3 ) 2 ]OH Cu 2 O tác dụng với axit HCl tạo thành CuCl : Cu 2 O + 2HCl = 2CuCl + H 2 O 6 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan Các halogen CuX không tan trong nớc và axit nhng lại tan khá nhiều (đặc biệt khi đun nóng) trong dung dịch đậm đặc của các axit hydrohalogenua và dung dịch NH 3 nhờ tạo thành phức chất : CuCl + HCl = H[CuCl 2 ] CuCl + 2NH 3 = [Cu(NH 3 ) 2 ]Cl Các hợp chất Cu(I) dễ bị oxy hoá (ngay cả bởi ôxy không khí) chuyển thành dẫn xuất bền của Cu(II) : Ví dụ : 4CuCl + O 2 + 4HCl = 4CuCl 2 + 2H 2 O - Trạng thái oxy hoá +2 là rất đặc trng đối với đồng. Các hợp chất Cu(II) nói chung đều bền hơn các dẫn xuất cùng kiểu của Cu(I) . Cu(II) oxit (CuO) là chất bột màu đen nóng chảy ở 1026 0 C và trên nhiệt độ đó mất bớt oxi biến thành Cu 2 O. CuO không tan trong nớc nhng tan dễ dàng trong dung dịch axit tạo thành muối Cu(II) và trong đung dịch NH 3 tạo thành phức chất amoniacat : CuO + 2HCl = CuCl 2 + H 2 O CuO + 4 NH 3 + 2H 2 O = [Cu(NH 3 ) 4 ](OH) 2 Khi đun nóng với dung dịch SnCl 2 , FeCl 2 , CuO bị khử thành muối Cu(I) : 2CuO + SnCl 2 = 2CuCl + SnO 2 3CuO + 2FeCl 2 = 2CuCl + CuCl 2 + Fe 2 O 3 Khi đun nóng CuO dễ bị các khí H 2 , CO , NH 3 khử thành kim loại : Ví dụ : CuO + CO 300 0 C Cu + CO 2 Cu(II) hydroxit Cu(OH) 2 là kết tủa bông màu lam, dễ mất nớc biến thành oxit khi đun nóng. Cu(OH) 2 không tan trong nớc nhng tan dễ dàng trong dung dịch axit, dung dịch NH 3 đặc và chỉ tan trong dung dịch kiềm 40% khi đun nóng : Cu(OH) 2 + 2NaOH = Na 2 [Cu(OH) 4 ] Cu(OH) 2 + 4NH 3 = [Cu(NH 3 ) 4 )](OH) 2 Đa số muối Cu(II) dễ tan trong nớc, bị thuỷ phân và khi kết tinh từ dung dịch thờng ở dạng hidrat. Khi gặp các chất khử, muối Cu(II) có thể chuyển thành muối Cu(I) hoặc thành Cu kim loại . Muối Cu(II) có khả năng oxy hóa I - thành I 2 , chuẩn độ lợng I 2 giải phóng ra từ phản ứng này bằng thiosunfat S 2 O 3 2- với chỉ thị hồ tinh bột ngời ta có thể định lợng đợc hàm lợng đồng . 7 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan Cu(II) có khả năng phản ứng với feroxianat Fe(CN) 2 tạo thành kết tủa đỏ nâu Cu 2 Fe(CN) 6 .Trong dung dịch amoniac, Cu(II) phản ứng mãnh liệt với các phân tử NH 3 tạo thành ion phức Cu(NH 3 ) 4 2+ có màu xanh lam. Nó cũng tạo phức với một số tác nhân hữu cơ nh -benzoin oxim (C 6 H 5 CH(OH)C(NOH)C 6 H 5 ), 8-hydroxyquinolin, natridietyldithiocacbamat, dithizon , Những phức này cho phép xác định đồng bằng phơng pháp khối l- ợng, thể tích hay trắc quang . 1.2.3.2.Tính chất hoá học của chì và hợp chất của nó [4, 5, 25] * Đơn chất Trong phân nhóm chính nhóm IV, Pb thể hiện rõ rệt nhất tính kim loại. ở điều kiện thờng, Pb bị oxy hoá bởi O 2 không khí tạo thành ớp oxit màu xám xanh bao bọc trên bề mặt bảo vệ cho Pb không tiếp tục bị oxy hoá nữa. 2Pb + O 2 = 2PbO Pb có khả năng tơng tác với các nguyên tố halogen và nhiều nguyên tố không kim loại khác : Pb + X 2 = PbX 2 Pb chỉ tơng tác ở trên bề mặt với dung dịch axit HCl loãng và axit H 2 SO 4 dới 80% vì bị bao bởi một lớp muối khó tan PbCl 2 và PbSO 4 nhng với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó, Pb có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan theo phản ứng : PbCl 2 + 2HCl = H 2 PbCl 4 và PbSO 4 + H 2 SO 4 = Pb(HSO 4 ) 2 Với axit HNO 3 ở bất kỳ nồng độ nào, Pb cũng phản ứng với vai trò một kim loại và tạo thành Pb(NO 3 ) 2 .Trong axit HCl đặc, Pb phản ứng cho H 2 PbCl 4 và H 2 PbCl 3 . Pb có thể tơng tác với dung dịch kiềm khi đun nóng và giải phóng H 2 : Pb + 2KOH + 2H 2 O = K 2 [Pb(OH) 4 ] + H 2 Khi có mặt O 2 , Pb có thể tan trong axit acetic, một số axit hữu cơ khác : 2Pb + 4CH 3 COOH + O 2 = 2Pb(CH 3 COO) 2 + 2H 2 O và có thể tơng tác với nớc : 2Pb + O 2 + H 2 O = 2Pb(OH) 2 * Hợp chất Chì thờng tồn tại trong các hợp chất ở mức oxy hoá +2 và +4. Ngợc lại với các nguyên tố khác trong phân nhóm IV, trạng thái oxy hoá đặc trng nhất của chì là các hợp chất Pb(II) . 8 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan Hidrua của chì là PbH 4 ,kém bền và chỉ tồn tại ở nhiệt độ thấp . Pb tạo nên hai loại oxit chính là chì monoxit PbO và dioxit PbO 2 .PbO ít tan trong nớc nhng dễ tan trong các axit và trong kiềm mạnh, khi đun nóng trong không khí ở 450 0 C, Pb chuyển thành Pb 3 O 4 . PbO 2 kém hoạt động về mặt hoá học, không tan trong nớc. PbO 2 có tính lỡng tính nhng tan trong kiềm dễ dàng hơn trong axit. Khi tan trong dung dịch kiềm, nó tạo nên hợp chất hidroxo kiểu M 2 [Pb(OH) 6 ] : PbO 2 + 2KOH + 2H 2 O = K 2 [Pb(OH) 6 ] PbO 2 có màu nâu đen, khi đun nóng mất dần oxi tạo thành các oxit trong đó Pb có số oxy hoá thấp hơn : PbO 2 290-320 0 C Pb 2 O 3 390-420 0 C Pb 3 O 4 530-550 0 C PbO (nâu đen) (vàng đỏ) (đỏ) (vàng) PbO 2 có thể bị khử dễ dàng bởi C, CO, H 2 đến kim loại. Tính oxy hoá rất đặc trng đối với PbO 2 , nó là một trong những chất oxy hoá mạnh thờng dùng. Những chất dễ cháy nh S, P khi nghiền với bột PbO 2 sẽ bốc cháy, do đó PbO 2 đợc dùng làm một thành phần của thuốc diêm. Khi tơng tác với axit H 2 SO 4 đậm đặc, PbO 2 giải phóng O 2 ; với HCl, giải phóng Cl 2 : 2PbO 2 + 2H 2 SO 4 = 2PbSO 4 + 2H 2 O + O 2 PbO 2 + 4HCl = PbCl 2 + 2H 2 O + Cl 2 Trong môi trờng axit đậm đặc, nó oxy hoá Mn(II) thành Mn(VII), trong môi trờng kiềm mạnh, oxy hoá Cr(III) thành Cr(VI) : 5PbO 2 + 2MnSO 4 + 6HNO 3 = 2HMnO 4 + 3Pb(NO 3 ) 2 + 2PbSO 4 + 2H 2 O 3PbO 2 + 2Cr(OH) 3 + 10KOH = 2K 2 CrO 4 + 3K 2 [Pb(OH) 4 ] + 2H 2 O Nhờ khả năng oxy hoá mạnh, ngời ta sử dụng PbO 2 để chế tạo ra ắc quy chì . Hidroxit Pb(OH) 2 là kết tủa màu trắng ít tan trong nớc. Khi đun nóng, nó bị mất nớc tạo thành oxit PbO. Pb(OH) 2 cũng có tính chất lỡng tính, nó có khả năng tác dụng với cả axit và kiềm. Khi tan trong dung dịch kiềm mạnh, Pb(OH) 2 tạo nên muối hidroxo plombit : Pb(OH) 2 + 2KOH = 3K 2 [Pb(OH) 4 ] Có hai loại halogenua chính của chì là PbCl 2 và PbCl 4 . Sunfua chì PbS có màu đen, không tan trong nớc và dung dịch axit loãng nhng tan trong axit HNO 3 và HCl đậm đặc : 9 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Khoá luận tốt nghiệp Vi thị Mai Lan 3PbS + 8HNO 3 = 3PbSO 4 + 8NO + 4H 2 O 1.3.Vai trò sinh học của đồng và chì 1.3.1.Vai trò sinh học của đồng và hợp chất của nó [20, 28, 33] Đồng đóng vai trò quan trọng đối với nhiều loại thực vật và động vật. Cu tác động đến nhiều chức năng cơ bản và là một phần cấu thành nên một số protein và các enzym quan trọng trong cơ thể. Hợp chất của Cu là cần thiết cho quá trình tổng hợp hemoglobin và photpholipit. Nó tham gia vào các hoạt động : sản xuất hồng cầu, sinh tổng hợp elastin và myelin, tổng hợp nhiều hoormon và các sắc tố. Enzym-Cu hay còn gọi là superoxit dismutase (SOD) đợc nghiên cứu nhiều nhất. SOD có chức năng điều hoà các gốc tự do, bảo vệ cấu trúc và cơ chế chuyển hoá tế bào, ngăn ngừa lão hoá. Cytochromodase cũng sử dụng Cu nh một chất xúc tác, nó có mặt trong các mô có nhu cầu năng lợng (cơ tim, gan và chất xám của não) và có vai trò khống chế áp suất. Hàm lợng Cu trong toàn bộ cơ thể ngời lớn xấp xỉ 0,1 g và nhu cầu hàng ngày của một ngời có sức khoẻ trung bình vào khoảng 2 mg. Sự thiếu hụt Cu dẫn đến bệnh thiếu hồng cầu trầm trọng do dó gây nên chứng thiếu máu. Thiếu Cu ở những ngời phụ nữ mang thai có thể dẫn đến đẻ non và những trẻ sơ sinh này rất dễ bị tổn thơng. ở nhng ngời mắc bệnh suy nhợc nhiệt đới (Kwashiorkor) thì sự mất sắc tố lông tóc cũng là biểu hiện của sự thiếu Cu (Hình 1). Hình 1 Tuy nhiên, thừa Cu cũng dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng nh mắc bệnh Wilson mà đặc tính của nó là do thừa Cu trong gan ; Cu thừa tích tụ cả vào não, thận dẫn đến tử vong ở những bệnh nhân suy gan và thay thế Zn trong protein làm mất vai trò của protein (Hình 1). 1.3.2.Vai trò sinh học của chì và hợp chất của nó [15, 16, 17, 18, 28] 10 Chỉ số SH C Cu Vùng nồng độ cần Vùng thiếu Vùng thừa [...]... 2H+ (xanh) (đỏ nho) Tuy nhiên phân tích thể tích chỉ thích h p để xác định h m lợng lớn hoặc bán vi lợng , do đó ta không dùng phơng pháp này để phân tích vi lợng Cu, Pb trong tỏi 1.4.2.Các phơng pháp phân tích công cụ 1.4.2.1.Các phơng pháp quang h c 1.4.2.1.1.Phơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) [1] Phơng pháp này dựa trên cơ sở sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tố cần phân tích khi nguyên tử. .. dịch phù h p 2 Hoá h i và nguyên tử h a dung dịch mẫu phân tích, nhờ đó chúng ta có đợc đám h i các nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích Đám h i này chính là môi trờng h p thụ bức xạ 3 Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trng của nguyên tố cần phân tích qua đám h i nguyên tử tự do, các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám h i đó sẽ h p thụ những tia bức xạ nhất định và sinh ra phổ h p thụ của... ngời ta có thể phân tích đợc lợng vết của h u h t các kim loại và cả những h p chất h u cơ hay các anion không có phổ h p thụ nguyên tử với độ ổn định, độ nhạy, độ chính xác và nhất là độ ổn định cao ở nhiều nớc trên thế giới, nhất là các nớc phát triển, phơng pháp phân tích AAS đã trở thành phơng pháp tiêu chuẩn để định lợng nhiều kim loại [1] Sử dụng phơng pháp này, John Bishop đã xác định lợng vết... để đốt cháy h n h p khí có chứa mẫu ở thể sol khí Phần 3 Là máy quang phổ, nó là bộ đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly, và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo h ng vào nhân quang điện để phát hiện tín hiệu h p thụ AAS của vạch phổ Phần 4 H thống chỉ thị cờng độ h p thụ của vạch phổ H thống này có thể là các trang bị : - Điện kế chỉ năng lợng h p thụ ( E) của vạch phổ, - Máy tự ghi pic của vạch phổ (Recorder),... 1.4.2.1.2.Phơng pháp phổ h p thụ nguyên tử (AAS) [1] Bằng cách chiếu vào đám h i nguyên tử tự do của nguyên tố cần phân tích một chùm tia sáng đơn sắc có năng lợng phù h p, có độ dài sóng trùng với các vạch phổ phát xạ đặc trng của nguyên tố đó, chúng sẽ h p thụ các tia sáng và sinh ra phổ h p thụ nguyên tử Dựa vào tín hiệu phổ này ta sẽ xác định đợc h m lợng nguyên tố cần phân tích Sử dụng phép đo AAS,... ta xác định đợc h m lợng Cu ,Pb [23,24] Tuy nhiên, trong tỏi và các chế phẩm từ tỏi, Cu và Pb là những nguyên tố vi lợng, do đó phơng pháp này không thích h p 1.4.1.2.Phơng pháp phân tích thể tích [8, 19] Đây là phơng pháp định lợng các chất dựa trên việc đo chính xác thể tích của thuốc thử đã biết nồng độ khi cho nó tác dụng với một thể tích nhất định của chất cần phân tích trong điều kiện phản ứng. .. đây mới phát hiện ra, vì thế hiện nay trên thế giới ngời ta không dùng xăng pha chì 1.4.Các phơng pháp xác định đồng và chì 1.4.1.Các phơng pháp hoá h c 1.4.1.1.Phơng pháp phân tích khối lợng [8] Phơng pháp này dựa trên cơ sở cân chính xác khối lợng của chất phân tích hay h p chất sản phẩm không tan của nó thu đợc khi cho tác dụng với một thuốc thử kết tủa phù h p sau khi lọc, sấy và nung sản phẩm đó... bảng 3 và 4 cho thấy tại các vạch phổ đã chọn của các nguyên tố cần phân tích không bị ảnh h ng bởi các nguyên tố khác trong mẫu có vạch phổ gần vạch phổ phân tích 3.1.2 Chọn khe đo của máy quang phổ Chùm tia phát xạ cộng h ng của nguyên tố cần xác định sau khi đi qua môi trờng h p thụ sẽ h ng vào khe đo của h thống đơn sắc và vào h chuẩn trực, rồi đợc phân ly để chọn một tia cần đo Nh vậy chùm sáng... ra hoàn toàn định lợng Tuỳ thuộc vào loại phản ứng chính đợc dùng mà ngời ta chia phơng pháp phân tích thể tích thành các nhóm: phơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, phơng pháp oxy hoá khử, phơng pháp chuẩn độ kết tủa, phơng pháp complexon Ngời ta có thể xác định Cu bằng phơng pháp chuẩn độ complexon dựa trên phản ứng tạo phức bền của Cu2+ với EDTA ở pH = 8 , chỉ thị là murexit 1% trong NaCl : Cu2+ + H2 Y2-... 2.2.1 .Nguyên tắc của phép đo Cơ sở lý thuyết của phép đo này là sự h p thụ năng lợng bức xạ đơn sắc của nguyên tử tự do ở trạng thái h i (khí) khi chiếu một chùm tia sáng có bớc sóng xác định qua đám h i của nguyên tố cần phân tích trong môi trờng h p thụ Vì thế muốn thực hiện phép đo phổ h p thụ nguyên tử của một nguyên tố cần phải thực hiện các quá trình sau: 1 Chế biến mẫu phân tích về dạng dung dịch . chì. 1.4.Các phơng pháp xác định đồng và chì 1.4.1.Các phơng pháp hoá h c 1.4.1.1.Phơng pháp phân tích khối lợng [8] Phơng pháp này dựa trên cơ sở cân chính xác khối lợng của chất phân tích hay h p chất. ra hoàn toàn định lợng. Tuỳ thuộc vào loại phản ứng chính đợc dùng mà ngời ta chia phơng pháp phân tích thể tích thành các nhóm: phơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, phơng pháp oxy hoá khử, phơng pháp. + 2H + Zn 2+ + H 2 Ind = ZnInd + 2H + (xanh) (đỏ nho) Tuy nhiên phân tích thể tích chỉ thích h p để xác định h m lợng lớn hoặc bán vi lợng , do đó ta không dùng phơng pháp này để phân tích