nghiên cứu chế tạo vật liệu khoáng sét anion

Tính cấp thiết của đề tài: Tốc độ công nghiệp hoá và đô thị hoá khá nhanh và sự gia tăng dân số gây áp lực ngày càng nặng nề đối với tài nguyên nước trong vùng lãnh thổ. Môi trường nước ở nhiều đô thị, khu công nghiệp và làng nghề ngày càng bị ô nhiễm bởi nước thải, khí thải và chất thải rắn. Ở các thành phố lớn, hàng trăm cơ sở sản xuất công nghiệp đang gây ô nhiễm môi trường nước do không có công trình và thiết bị xử lý chất thải. Ô nhiễm nước do sản xuất công nghiệp là rất nặng. Mức độ ô nhiễm nước bởi các chất hữu cơ gốc phenol ở các khu công nghiệp, khu chế xuất, cụm công nghiệp tập trung với những ngành nghề khác nhau như ngành thuộc da , ngành giấy , ngành nhựa cao su hóa dầu pha chế thuốc BVTV… là rất lớn. Vì vậy việc lọai bỏ và giảm thiểu những chất độc hại hữu cơ gốc phenol trong nước thải trước khi xả ra môi trường là rất cần thiết. Có nhiều phương pháp khác nhau đã được nghiên cứu và áp dụng để tách loại các kim loại nặng ra khỏ i mô i trường nước. Một trong các phương pháp đang được nhiều người quan tâm hiện nay là sử dụng các vật liệu hấp phụ 3,19,20. Phương pháp này có ưu điểm là sử dụng nguồn vật liệu rẻ tiền, dễ chế tạo và không đưa thêm vào môi trường các tác nhân độc hại khác.Một trong các vật liệu hấp phụ được quan tâm là Hydrotalcite. Tình hình nghiên cứu: Hydrotalcite hay còn gọi là hydroxit màng kép là một trong những vật liệu công nghệ cao có triển vọng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau và đang được nhiều nhà khoa học trên thế giới quan tâm. Loại vật liệu này có thể được tổng hợp từ muối kim loại, độ tinh khiết cao, an toàn cho sức khỏe và chi phí hợp lý. HT có đặc tính quan trọng là chúng có diện tích bề mặt và dung lượng hấp thu anion lớn. vì vậy, HT được sử dụng rộng rãi trong việc xử lý nguồn nước bị ô nhiễm các anion độc hại như asen, nitrat, anion hữu cơ, thuốc bảo vệ thực vật..; dung làm chất phụ gia chống cháy trong ngành công nghiệp chất dẻo, vật liệu chiết quang trong công nghệ sản xuất kính, trong y dược làm chất kháng axit. Gần đây, loại vật liệu này được nghiên cứu để làm chất mang cho phân bón nano chậm tan (đạm, lân) và thuốc bảo vệ thực vật thân thiện với môi trường. Ở Việt Nam, hầu như chưa có các công trình nghiên cứu sâu về tổng hợp và ứng dụng HT trong các lĩnh vực nông nghiệp 8. Xuất phát từ lý do trên, tôi tiến hành nghiên cứu: “Chế tạo vật liệu khoáng sét anion ( anionic clay – hydrotalcite) và khả năng hấp phụ trao đổi phenol trong nước”. Với mục đích nghiên cứu: Chế tạo được vật liệu Hydrotalcite lớp kép trên cơ sở hai kim loại Mg và Al với anion xen cài ban đầu là CH3COO và nghiên cứu khả năng hấp phụ trao đổi phenol trong nước nhằm giảm thiểu ô nhiễm môi trường nước hiện nay.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO VẬT LIỆU KHOÁNG SÉT ANION ( ANIONIC CLAY – HYDROTALCITE) VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ TRAO ĐỔI PHENOL TRONG NƯỚC Trình độ đào tạo: Đại học chính quy Ngành : Công nghệ Kỹ thuật Hóa học Chuyên ngành: Hóa dầu Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS. Nguyễn Thị Dung PGS.TS. Nguyễn Văn Thông Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Châu Tây MSSV: 1052010184 Lớp: DH10H1 Bà Rịa- Vũng Tàu, năm 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO VẬT LIỆU KHOÁNG SÉT ANION ( ANIONIC CLAY – HYDROTALCITE) VÀ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ TRAO ĐỔI PHENOL TRONG NƯỚC Trình độ đào tạo: Đại học chính quy Ngành : Công nghệ Kỹ thuật Hóa học Chuyên ngành: Hóa dầu Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS. Nguyễn Thị Dung PGS.TS. Nguyễn Văn Thông Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Châu Tây MSSV: 1052010184 Lớp: DH10H1 Bà Rịa- Vũng Tàu, năm 2014 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP (Đính kèm Quy định về việc tổ chức, quản lý các hình thức tốt nghiệp ĐH, CĐ ban hành kèm theo Quyết định số 585/QĐ-ĐHBRVT ngày 16/7/2013 của Hiệu trưởng Trường Đại học BR-VT) Họ và tên sinh viên: NGUYỄN THỊ CHÂU TÂY Ngày sinh: 12/04/1992 MSSV : 1052010184 Lớp: DH10H1 Địa chỉ : 947A, Bình Giã, P.10, TP Vũng Tàu, Tỉnh Bà Rịa-Vũng Tàu E-mail : nguyenchautay@gmail.com Trình độ đào tạo : Đại học Hệ đào tạo : Chính quy Ngành : Công nghệ Kỹ thuật Hóa học Chuyên ngành : Hóa dầu 1. Tên đề tài: Nghiên cứu, chế tạo vật liệu khoáng sét anion (anionic–clay hydrotalcite) và khả năng hấp phụ trao đổi phenol trong nước. 2. Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS Nguyễn Thị Dung PGS.TS Nguyễn Văn Thông 3. Ngày giao đề tài: 10/02/2014 4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: 06/07/2014 Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 05 tháng 07 năm 2014 GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) TRƯỞNG BỘ MÔN TRƯỞNG KHOA (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) LỜI CAM ĐOAN −−−− −−−− Tôi xin cam đoan: • Những nội dung trong bài cáo cáo này là do em thực hiện dưới sự hướng dẫn trực tiếp của cô Nguyễn Thị Dung và thầy Nguyễn Văn Thông. • Mọi tham khảo dùng trong báo cáo này đều được trích dẫn rõ ràng tên tác giả, tên công trình, thời gian, địa điểm công bố. • Mọi sao chép không hợp lệ, vi phạm quy chế đào tạo, hay gian trá, em xin chịu hoàn toàn trách nhiệm. Vũng tàu, tháng 07 năm 2014 SVTH Nguyễn Thị Châu Tây LỜI CẢM ƠN −−−− −−−− Lời đầu tiên em xin gửi lời cám ơn chân thành đến PGS.TS Nguyễn Thị Dung và PGS.TS Nguyễn Văn Thông đã tận tình hướng dẫn, truyền đạt cho em những kiến thức quý báu để thực hiện đề tài này. Xin gửi lời cám ơn quý Cô, Chú và các anh chị phòng Hóa lý- Hóa phân tích, Viện Hóa học Việt Nam đã nhiệt tình giúp đỡ và tạo điều kiện cho em hoàn thành đồ án này. Cảm ơn quý thầy, cô khoa Hóa học và Công nghệ Thực phẩm, trường Đại học Bà Rịa Vũng Tàu đã dạy dỗ và truyền đạt những kiến thức quý báu để giúp em trang bị kiến thức cần thiết trong thời gian em học tập tại trường. Xin chân thành cảm ơn đến quý thầy, cô trong hội đồng chấm đồ án tốt nghiệp đã dành chút thời gian quý báu để đọc và đưa những lời nhận xét giúp em hoàn thiện hơn về đồ án này. Cảm ơn gia đình và bạn bè đã tiếp thêm niềm tin, nghị lực và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian qua. Xin ghi lại đây lòng biết ơn chân thành và sâu sắc nhất! Bà Rịa-Vũng Tàu, tháng 07 năm 2014 SVTH Nguyễn Thị Châu Tây MỤC LỤC Trang MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi LỜI MỞ ĐẦU 1 Chương 1- TỔNG QUAN 3 1.1. Khái niệm, cấu trúc và tính chất Hydrotalcite 3 1.1.1. Giới thiệu hydrotalcite 3 1.1.2. Cấu trúc và đặc điểm 3 1.1.3. Một số tính chất 4 1.2. Các phương pháp điều chế 7 1.2.1. Phương pháp muối – oxit 7 1.2.2. Phương pháp xây dựng lại cấu trúc 7 1.2.3. Phương pháp muối- bazơ 8 1.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế tạo hydrotalcite 9 1.3.1. Ảnh hưởng của pH thay đổi 9 1.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ 10 1.3.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ các kim loại 10 1.4. Các phương pháp xác định cấu trúc và tính chất hóa lý của hydrotalcite 10 1.4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X 10 1.4.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 12 1.4.3. Phương pháp so màu 12 1.5. Xác định điểm điện tích không (PZC) của HT 13 1.6. Tổng quan về hấp phụ 14 1.6.1. Phân loại 14 1.6.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến sự hấp phụ 17 1.6.3.Các phương trình đẳng nhiệt hấp phụ 17 Chương 2- PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.1. Phương tiện nghiên cứu 20 -i- 2.1.1. Hóa chất chính 20 2.1.2. Dụng cụ 20 2.1.3. Thiết bị 20 2.2. Phương pháp nghiên cứu 21 2.2.1. Điều chế HT chứa anion xen cài là Axetat ( HT-Ax) 21 2.2.2. Nghiên cứu điều kiện điều chế HT-Ax 22 2.3. Xác định cấu trúc và tính chất của HT đã chế tạo 24 2.3.1. Nhiễu xạ tia X 24 2.3.2. Phổ hồng ngoại IR 24 2.4. Thí nghiệm xác định điểm điện tích không (điểm đẳng điện) PZC của HT 24 2.5. Thí nghiệm khả năng hấp phụ phenol của hydrotalcite 24 2.5.1. Xây dựng đường chuẩn phenol 24 2.5.2. Thí nghiệm ảnh hưởng của quá trình già hóa liên tục và gián đoạn đến tính chất của vật liệu HT 25 2.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axetat trong quá trình điều chế HT 26 2.5.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian trong quá trình hấp phụ phenol của HT. .26 2.5.5. Thí nghiệm ảnh hưởng của pH trong quá trình hấp phụ phenol của HT 26 Chương 3- KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1. Chế tạo vật liệu HT 27 3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện già hóa đến cấu trúc của vật liệu 27 3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ Axetat đến cấu trúc vật liệu HT 31 3.4. So sánh phổ của mẫu NO 3 và Axetat 35 3.5. Khảo sát khả năng hấp phụ phenol của HT 38 3.5.1. Điểm đẳng điện PZC 38 3.5.2. Đường chuẩn phenol 39 -ii- 3.5.3. Khảo sát khả năng hấp phụ theo nồng độ phenol 40 3.5.4. Khảo sát khả năng hấp phụ phenol theo thời gian 41 3.5.5. Khảo sát khả năng hấp phụ phenol theo pH 42 3.6. Nghiên cứu động học hấp phụ 42 3.6.1. Đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 42 3.6.2. Đường chuẩn Freundlich 44 Chương 4- KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 4.1. Kết luận 46 4.2. Kiến nghị 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 PHỤ LỤC 50 -iii- DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT HT: Hydrotalcite HT-Ax-1.75 : Hydrotalcite nghiên cứu với nồng độ Axetat là 1.75M IR : Infrared Spectroscopy – Phổ hồng ngoại. PZC (pI) : Point of Zero charge – Điệm điện tích không (Điểm đẳng điện). XRD : X-Ray Diffraction – nhiễu xạ tia X -iv- DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tiêu chuẩn để phân biệt hấp phụ hóa học và hấp phụ vật lý 15 Bảng 2.1. Cách thiết lập đường chuẩn 25 Bảng 3.1. Các mẫu HT đã được điều chế 27 Bảng 3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ đến cấu trúc vật liệu 31 Bảng 3.3. Thí nghiệm 1 khảo sát để tìm điểm PZC 38 Bảng 3.4. Thí nghiệm 1 khảo sát để tìm điểm PZC 38 Bảng 3.5. Đo độ hấp phụ Abs của hợp chất phenol 39 Bảng 3.6. Khảo sát hàm lượng phenol hấp phụ theo nồng độ 40 Bảng 3.7. Khảo sát hàm lượng phenol hấp phụ theo thời gian 41 Bảng 3.8. Thí nghiệm 1 khảo sát theo pH 42 Bảng 3.9. Thí nghiệm 2 khảo sát theo pH 42 Bảng 3.10. Kết quả khảo sát xây dựng đường chuẩn 42 Bảng 3.11. Các thông số hấp phụ theo Langmuir 43 Bảng 3.12. Các thông số hấp phụ Freundlich 44 -v- [...]... tiến hành nghiên cứu: Chế tạo vật liệu khoáng sét anion ( anionic clay – hydrotalcite) và khả năng hấp phụ trao đổi phenol trong nước” Với mục đích nghiên cứu: Chế tạo được vật liệu Hydrotalcite lớp kép trên cơ sở hai kim loại Mg và Al với anion xen cài ban đầu là CH 3COO- và nghiên cứu khả năng hấp phụ trao đổi phenol trong nước nhằm giảm thiểu ô nhiễm môi trường nước hiện nay Nội dung nghiên cứu tập... nhiều người quan tâm hiện nay là sử dụng các vật liệu hấp phụ [3,19,20] Phương pháp này có ưu điểm là sử dụng nguồn vật liệu rẻ tiền, dễ chế tạo và không đưa thêm vào môi trường các tác nhân độc hại khác.Một trong các vật liệu hấp phụ được quan tâm là Hydrotalcite Tình hình nghiên cứu: Hydrotalcite hay còn gọi là hydroxit màng kép là một trong những vật liệu công nghệ cao có triển vọng ứng dụng trong... định tốc độ khuấy Hình 2.1 Mô hình thí nghiệm chế tạo HT dd tủa màu trắng mịn 2.2.2 Nghiên cứu điều kiện điều chế hydrotalcite HT-Ax Quy trình điều chế hydrotalcite được trình bày theo sơ đồ hình 3.2, trong đó theo Già hóa ở 80°C tác giả [3] về các yếu tố tối ưu và thích hợpgian 8 tiếng) liệu HT, thí nghiệm sẽ được (thời để chế tạo vật tiến hành nghiên cứu với tỉ lệ Mg/Al trong thí nghiệm là 2/1, thời... Đồ án tốt nghiệp đại học – Khóa 2010 – 2014 Trường ĐHBRVT Bề mặt vật liệu có điện tích dương ở giá trị pH nhỏ hơn pH PZC thì bề mặt có thể hấp phụ anion Mặt khác, bề mặt vật liệu có điện tích âm ở giá trị pH lớn hơn pH PZC thì bề mặt có thể hấp phụ cation Một vật liệu là tập hợp của nhiều khoáng vật khác nhau, vì vậy điểm PZC của vật liệu đó là kết quả đo tổng hợp của các hỗn hợp đó Kết quả này chỉ... chất phụ gia chống cháy trong ngành công nghiệp chất dẻo, vật liệu chiết quang trong công nghệ sản xuất kính, trong y dược làm chất kháng axit Gần đây, loại vật liệu này được nghiên cứu để làm chất mang cho phân bón nano chậm tan (đạm, lân) và thuốc bảo vệ thực vật thân thiện với môi trường Ở Việt Nam, hầu như chưa có các công trình nghiên cứu sâu về tổng hợp và ứng dụng HT trong các lĩnh vực nông... cứu tập trung những vấn đề sau: • Điều chế vật liệu Hydrotalcite chứa anion Axetat bằng phương pháp kết tủa dung dịch hỗn hợp muối Mg2+ và Al3+ vào dung dịch CH3COO- trong khoảng pH từ 8-8.5 • Xác định các đặc trưng hóa lý của sản phẩm bằng các phương pháp lý hóa (nhiễu xạ tia X, phổ hồng ngoại IR, PZC…) • Nghiên cứu khả năng hấp phụ phenol của vật liệu đã điều chế và các yếu tố ảnh hưởng (pH, điều... điện của lớp Hydroxit với các anion cần xen giữa và năng lượng tự do của các anion cần trao đổi - Ái lực của lớp Hydroxit với các anion cần trao đổi trong dung dịch và ái lực của lớp Hydroxit với các anion xen cài - Hằng số cân bằng trao đổi tăng khi bán kính anion trao đổi giảm, trao đổi ion sẽ thuận lợi trong dung dịch có nồng độ cao - Anion hóa trị II được ưu tiên hơn các anion hóa trị I và thời gian... dịch các anion này có khả năng tái tạo lại cấu trúc lớp với các anion khác Điển hình cho tính hấp phụ của HTC/CO3 là HT được điều chế từ Al và Mg có công thức như sau: [Mg 1-x Al x (OH) 2] (CO3) x/2 Z H2O ( HT/[MgAl – CO3) Phương trình tái tạo cấu trúc lớp như sau: [Mg 1-xAlxO1+x/2 + x/nAn- + (1+ x/2+m) H2O [Mg 1-x Al x (OH) 2 A n- x/n mH2O Với An- là anion cần hấp phụ HTC hấp phụ với các anion hình... hydrotalcite Hydrotalcite có thể điều chế trực tiếp từ các dung dịch muối kim loại, oxit kim loại này hay điều chế từ những khoáng chất tự nhiên bằng cách trao đổi anion hay nung để sắp xếp lại cấu trúc 1.2.1 Phương pháp muối – oxit Phương pháp này được sử dụng lần đầu tiên bởi Boehm, Steinle và Vieweger vào năm 1977 để điều chế [Zn – Cr – Cl] Quá trình thực nghiệm bao gồm việc tạo thành một huyền phù của ZnO... 1977) dùng để điều chế [Ni – Al – CO 3] bằng cách thêm vào hỗn hợp dung dịch NaOH đã bão hòa CO 2 một lượng xác định hỗn hợp dung dịch muối NiCl2 và AlCl3 phương pháp này cho sản phẩm có độ tinh khiết thấp Trong cả hai trường hợp trên đều phải xử lý thủy nhiệt để hoàn thiện cấu trúc c Điều chế ở pH không đổi Đây là một trong những phương pháp thông dụng để điều chế những loại khoáng sét anion tổng hợp . tiến hành nghiên cứu: Chế tạo vật liệu khoáng sét anion ( anionic clay – hydrotalcite) và khả năng hấp phụ trao đổi phenol trong nước”. Với mục đích nghiên cứu: Chế tạo được vật liệu Hydrotalcite. nguyenchautay@gmail.com Trình độ đào tạo : Đại học Hệ đào tạo : Chính quy Ngành : Công nghệ Kỹ thuật Hóa học Chuyên ngành : Hóa dầu 1. Tên đề tài: Nghiên cứu, chế tạo vật liệu khoáng sét anion (anionic–clay hydrotalcite). BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO VẬT LIỆU KHOÁNG SÉT ANION ( ANIONIC CLAY – HYDROTALCITE) VÀ KHẢ NĂNG HẤP