nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất của nano đồng bằng phương pháp khử hóa học có sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng

nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất của nano đồng bằng phương pháp khử hóa học có sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ & THỰC PHẨM …  … BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA NANO ĐỒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ HÓA HỌC CÓ SỰ HỖ TRỢ CỦA NHIỆT VI SÓNG CAO VĂN DƯ NGUYỄN XUÂN CHƯƠNG Biên Hoà, Tháng 6 năm 2012 DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Thang kích thước Error! Bookmark not defined. Hình 1.2: Sự mở rộng khe dải và mức năng lượng của các Error! Bookmark not defined. Hình 1.3: Sự phân bố của các nguyên tử trên bề mặt so với Error! Bookmark not defined. Hình 1.4: Phổ hấp thụ của CdSe từ ảnh TEM với kích thước từ trái qua: 2.1, 2.5, 2.7, 3.1, 3.8, và 4.2nm Error! Bookmark not defined. Hình 1.5: Sự sao động plasmon của các hạt hình cầu dưới tác động của điện trường ánh sáng Error! Bookmark not defined. Hình 1.6: Sự thay đổi phổ bước sóng hấp thu UV – vis Error! Bookmark not defined. Hình 1.7: Phổ UV – vis của hạt que nano Error! Bookmark not defined. Hình 1.8: Hai nguyên lý để chế tạo hạt nano kim loại Error! Bookmark not defined. Hình 1.9: Tổng quan quá trình hình thành dung dịch nano kim loại . Error! Bookmark not defined. Hình 1.10: Cấu trúc tinh thể của đồng Error! Bookmark not defined. Hình 1.11: Cấu hình electron của đồng Error! Bookmark not defined. Hình 1.12: Giản đồ Latime Error! Bookmark not defined. Hình 1.13: Tượng Nữ Thần Tự Do và dây điện bằng đồng Error! Bookmark not defined. Hình 1.14: Đồng tiền xu và bảng mạch điện tử bằng đồng Error! Bookmark not defined. Hình 1.15: Trống đồng Đông Sơn và kèn bằng đồng Error! Bookmark not defined. Hình 1.16: Quy trình tổng hợp nano Cu Error! Bookmark not defined. 2 Hình 1.17: Quy trình tổng hợp nano Cu với nhiều hình dạng khác nhau với việc điều chỉnh thông số nồng độ N 2 H 4 và pH Error! Bookmark not defined. Hình 1.18: Tổng hợp nano Cu bằng phương pháp khử qua hai bước khử Error! Bookmark not defined. Hình 1.19: Tổng hợp nano Cu theo phương pháp phân hủy nhiệt với tác chất là phức [Cu(O 4 C 2 )] – oleylamine Error! Bookmark not defined. 3 Hình 1.20: Tổng hợp nano Cu với phức đồng Salicylidiminate trong oleylamine Error! Bookmark not defined. Hình 1.21: Sản phẩm chăm sóc da MesoCopper Error! Bookmark not defined. Hình 1.22: Những phản ứng có sự xúc tác nano đồng Error! Bookmark not defined. Hình 1.23: Mực in nano Cu và máy in phun sử dụng mực in nano Cu phát triển bởi Samsung Electro-Mechanics Error! Bookmark not defined. Hình 1.24: Lưới lọc nano đồng trong máy điều hòa của Toshiba Error! Bookmark not defined. Hình 1.25: Ứng dụng nano đồng trong tủ l ạnh Error! Bookmark not defined. Hình 2.1: Lò vi sóng Sanyo EM - S2088W Error! Bookmark not defined. Hình 2.3: Máy UV – vis – Phòng thí nghiệm – Khoa Công Nghệ Hóa – Thực Phẩm – Trường Đại Học Lạc Hồng Error! Bookmark not defined. Hình 2.4: Hệ thống kính hiển vi điện tử truyền qua JEM – 1400 Error! Bookmark not defined. Hình 2.5: Nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X Error! Bookmark not defined. Hình 2.6: Nguyên tắc hoạt động của máy chụp nhiễu xạ tia X Error! Bookmark not defined. Hình 3.1. Sự hình thành phức hợp giữa PVP và hạt nano đồng Error! Bookmark not defined. Hình 3.2. Phổ XRD của mẫu nano Cu Error! Bookmark not defined. Hình 3.3. Phổ UV-Vis của dung dịch nano Cu được tổng hợp theo nồng độ chất khử hydrazine hydrat M1 (0,1M), M2 (0,2M), M3 (0,3M), M4 (0,5M) Error! Bookmark not defined. Hình 3.5. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano Cu được tổng hợp vớ i nồng độ chất khử hydrazine hydrat 0.2M (M2) Error! Bookmark not defined. Hình 3.6. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano Cu được tổng hợp vớ i nồng độ chất khử hydrazine hydrat 0.5M (M4) Error! Bookmark not defined. Hình 3.7: Phổ UV-Vis của dung dịch nano Cu được tổng hợp theo nhiệt độ Error! Bookmark not defined. Hình 3.8. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano Cu . Error! Bookmark not defined. Hình 3.9. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano Cu . Error! Bookmark not defined. Hình 3.10. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano CuError! Bookmark not defined. Hình 3.11. Phổ UV-vis của dung dich nano Cu Error! Bookmark not defined. Hình 3.12. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano CuError! Bookmark not defined. Hình 3.13. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano CuError! Bookmark not defined. Hình 3.14. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano CuError! Bookmark not defined. Hình 3.15. Phổ UV-vis của dung dịch nano Cu được tổng hợp với sự có mặt của trinatri citrat (a) trong PVP, (b) trong PVA. Error! Bookmark not defined. Hình 3.16. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano CuError! Bookmark not defined. Hình 3.17. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước hạt nano CuError! Bookmark not defined. DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Số nguyên tử và năng lượng bề mặt của hạt nano hình cầu Error! Bookmark not defined. Bảng 1.2: Độ dài đặc trưng của một số tính chất của vật li ệu Error! Bookmark not defined. Bảng 3.1: Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano Cu theo nồng độ chất khử Error! Bookmark not defined. Bảng 3.3: Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano Cu theo tỉ lệ Cu(NO 3 ) 2 /PVP Error! Bookmark not defined. Bảng 3.2: Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano Cu theo nhiệt độ Error! Bookmark not defined. DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT TEM Transmission Electron Microscopy UV –Vis Ultraviolet – Visible XRD X – ray diffracton PVP Polyvinylpyrrolidone RDA Recommended Dietary Allowance TGA Thermogravimetric Analysis DTA Differential Thermal Analysis EG Etylenene glycol FCC Face Centered Cubic AFM Atomic Force Microscopy SEM Scanning Electron Microscopy PHẦN MỞ ĐẦU I. Tính cấp thiết của đề tài Trong những năm gần đây, các hạt nano kim loại đã thu hút được nhiều sự quan tâm bởi những tính chất đặc biệt về quang học, điện, từ, hóa học từ hiệu ứng bề mặt và kích thước nhỏ của chúng. Trong các hạt nano kim loại, nano đồng (Cu) được chú ý bởi khả năng dẫn điện – nhiệt, tính chất từ, quang học, hoạt tính xúc tác hay khả năng kháng nấm,…Với những tính chất trên nên nano Cu được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như: công nghiệp điện, điện tử, xúc tác, quang học, sử dụng chất gia cường trong công nghiệp polymer, hay trong lĩnh vực sinh học – y học do hoạt tính diệt khuẩn mạnh… Nhiều phương pháp tổng hợp nano Cu đã được công bố như: phương pháp khử muối kim loại có sự hỗ trợ của lò vi sóng, phương pháp hóa ướt, phương pháp siêu tới hạn, khử bằng sóng siêu âm, phương pháp khử nhiệt, khử điện hóa. Ngoài ra nano Cu còn được tổng hợp bằng các phương pháp: khử hóa học, phương pháp polyol, phương pháp bốc bay. Nghiên cứu chế tạo thành công dung dịch nano Cu, làm rõ các tính chất hóa lý đặc thù sẽ tạo nền tảng cho các nghiên cứu ứng dụng tiếp theo từ nano Cu và các hạt nano kim loại khác. II. Cơ sở khoa học của đề tài Đề tài được tiến hành dựa trên các kết quả nghiên cứu tổng hợp nano đồng bởi các công trình đã công bố. Hiện nay, nano đồng được chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau, trong đó tổng hợp nano đồng có sự hỗ trợ lò vi sóng có ưu điểm là: khi gia nhiệt cho phản ứng, nhiệt sẽ được cung cấp trên toàn thiết bị gia nhiệt và nhiệt độ của cả dung dịch hầu như điều nhau. Điều này đóng vai trò quan trọng để tạo ra các hạt nano đồng có kích thước đồng điều và nhỏ hơn nhiều so với phương pháp gia nhiệt thông thường. Hơn nữa, vì tốc độ đun nóng và xuyên thấu nhanh nên phương pháp sử dụng lò vi sóng có ưu điểm rất lớn là: thời gian chế tạo ngắn, đồng thời thiết bị đơn giản, dễ sử dụng. - [...]... Mục tiêu đề tài - Nghiên cứu chế tạo dung dịch keo nano Cu, có sự ổn định, đồng đều bằng phương pháp khử hóa học có sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng - Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano đồng như: nồng độ chất khử, nhiệt độ, tỉ lệ giữa tác chất/ chất bảo vệ, ảnh hưởng của chất trợ phân bố - Nghiên cứu các tính chất hóa lý đặc thù của dung dịch keo nano Cu bằng các phương pháp phân tích hiện... hạt nano Cu với các thông số tốt nhất - Khảo sát các tính chất hóa lý của vật liệu nano Cu qua các phương pháp phân tích hiện đại như: Phổ UV-vis, giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) và ảnh TEM V Phƣơng pháp nghiên cứu - Nghiên cứu quy trình tổng hợp nano Cu bằng phương pháp khử hóa học có sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng trong dung môi glycerin, chất khử hydrazine hydrat, chất bảo vệ PVP - Nghiên cứu các tính chất. .. đại IV Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu tổng dung dịch keo nano đồng bằng phương pháp khử hóa học với sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng trong môi trường glycerin, chất khử hydrazine hydrat, chất bảo vệ PVP - Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước hạt nano Cu như: Nồng độ chất khử, nhiệt độ, tỉ lệ giữa tác chất/ chất bảo vệ, chất trợ phân bố trinatri citrate - So sánh khả năng bảo vệ của PVA, PVP đến... các phương pháp hóa học thành hai loại: hình thành vật liệu nano từ pha lỏng (phương pháp kết tủa, sol-gel,…) và từ pha khí (nhiệt phân,…) Phương pháp này có thể tạo các hạt nano, dây nano, ống nano, màng nano, bột nano, … - Phương pháp kết hợp: là phương pháp tạo vật liệu nano dựa trên các nguyên tắc vật lý và hóa học như: điện phân, ngưng tụ từ pha khí, Phương pháp này có thể tạo các hạt nano, dây nano, ... cứu các tính chất hóa lý của vật liệu nano Cu bằng các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại như: UV-vis, XRD, TEM VI Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài Kết quả của đề tài sẽ là cơ sở khoa học cho những nghiên cứu tiếp theo của vi c chế tạo hạt nano kim loại bằng phương pháp khử hóa học cũng như các nghiên cứu ứng dụng tiếp theo CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về công nghệ nano 1.1.1 Một số... vật liệu nano mà chúng ta dùng hiện nay được chế tạo từ phương pháp này Phương pháp từ dưới lên có thể là phương pháp vật - 17 lý, hóa học hoặc kết hợp cả hai phương pháp hóa- lý - Phương pháp vật lý: là phương pháp tạo vật liệu nano từ nguyên tử hoặc chuyển pha Nguyên tử để hình thành vật liệu nano được tạo ra từ phương pháp vật lý: bốc bay nhiệt (đốt, phóng xạ, phóng điện hồ quang) Phương pháp chuyển... hình, xử lý nhiệt để xảy ra chuyển pha vô định hình – tinh thể (kết tinh) (phương pháp nguội nhanh) Phương pháp vật lý thường được dùng để tạo các hạt nano, màng nano - Phương pháp hóa học: là phương pháp tạo vật liệu nano từ các ion Phương pháp hóa học có đặc điểm là rất đa dạng vì tùy thuộc vào vật liệu cụ thể mà người ta phải thay đổi kỹ thuật chế tạo cho phù hợp Tuy nhiên, chúng ta vẫn có thể phân... được nghiên cứu mạnh mẽ Hình dạng, sự ổn định và sắp xếp của các hạt đã được chứng minh là có ảnh hưởng tới hoạt tính xúc tác và vì thế cũng là đề tài của nhiều nghiên cứu hiện nay Trong các ứng dụng cụ thể của hạt nano, hoạt tính xúc tác cần đến một chất nền phù hợp để ổn định, bảo vệ, ngăn ngừa sự kết tụ và có thể thu hồi lại Hiện nay có nhiều sự quan tâm trong vi c tìm kiếm các phương pháp có hiệu... 12-14mJ chiếu vào dung dịch có chứa AgNO3 như là nguồn ion kim loại và Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) như là chất hoạt hóa bề mặt để thu được hạt nano Ag 1.3.6 Phƣơng pháp khử hóa lý Đây là phương pháp trung gian hóa học và vật lý Nguyên lý lá dùng phương pháp điện phân kết hợp với siêu âm để tạo hạt nano Phương pháp điện phân thông thường chỉ có thể tạo được màng mỏng im loại Trước khi xảy ra sự tạo màng,... cho vào trong vật liệu nền thích hợp như polymer hay thủy tinh Sự kết hợp hạt nano kim loại vào các chất nền quang học cho phép xây dựng các thiết bị để sử dụng các tính chất thuận lợi của chúng Vật liệu nền không chỉ giúp hình thành cấu trúc của sản phẩm mà còn có vai trò bảo vệ và ngăn ngừa sự kết tụ lại của các hạt 1.3 Phƣơng pháp chế tạo hạt nano kim loại Vật liệu nano được chế tạo bằng hai phương . dịch keo nano Cu, có sự ổn định, đồng đều bằng phương pháp khử hóa học có sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng. - Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano đồng như: nồng độ chất khử, nhiệt. hợp nano Cu bằng phương pháp khử hóa học có sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng trong dung môi glycerin, chất khử hydrazine hydrat, chất bảo vệ PVP. - Nghiên cứu các tính chất hóa lý của vật liệu nano. HỌC LẠC HỒNG KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ & THỰC PHẨM …  … BÁO CÁO NGHIÊN CỨU KHOA HỌC ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA NANO ĐỒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ HÓA HỌC CÓ SỰ