ĐIỀU CHẾ NANO bạc BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ hóa học

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA SƯ PHẠM LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP BƯỚC ĐẦU NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ NANO BẠC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ HÓA HỌC Chuyên ngành SƯ PHẠM HÓA HỌC Giảng viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: ThS NGUYỄN MỘNG HOÀNG NGUYỄN NGỌC THI MSSV: B1208119 Lớp: Sư phạm Hóa học K38 CẦN THƠ, 2016 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình hoàn thành đề tài nghiên cứu, học hỏi nhiều kiến thức kinh nghiệm.Đó hành trang hữu ích cho bước vào đời Bên cạnh cố gắng, nỗ lực học hỏi thân, nhận hỗ trợ, giúp đỡ tận tình từ quý thầy cô gia đình bạn bè Vì xin dành trang để gửi lời cám ơn chân thành tri ân đến:  Cô Phan Thị Ngọc Mai, thầy Nguyễn Mộng Hoàng, cô Nguyễn Thị Tuyết Nhung thầy Hồ Hoàng Việt hết lòng dạy truyền đạt kiến thức quý báu giúp hoàn thành đề tài luận văn hạn  Quý thầy, cô môn Sư Phạm Hóa Học, khoa Sư Phạm, trường Đại học Cần Thơ tận tình dạy bảo bốn năm qua  Gia đình, bạn bè đặc biệt tập thể lớp Sư Phạm Hóa Học khóa 38, người đồng hành trải qua nhiều kỉ niệm Đề tài luận văn tránh khỏi thiếu sót Rất mong nhận ý kiến đóng góp chân thành từ quý thầy, cô để luận văn hoàn thiện Xin chân thành cám ơn tất người ! SVTH: Nguyễn Ngọc Thi i Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN  ……………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày … tháng … năm… Giảng viên hướng dẫn SVTH: Nguyễn Ngọc Thi ii Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN  ……………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày … tháng … năm… Giảng viên phản biện SVTH: Nguyễn Ngọc Thi iii Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN  ……………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Cần Thơ, ngày … tháng … năm… Giảng viên phản biện SVTH: Nguyễn Ngọc Thi iv Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng TÓM TẮT LUẬN VĂN Trong đề tài này, dung dịch nano bạc tổng hợp phương pháp khử hóa học, khảo sát hai loại chất khử natri bohiđrua(NaBH4) natri citrat (C6H5Na3O7.2H2O) Muối bạc dùng bạc nitrat (AgNO3),chất ổn định sử dụng PVA (poly vinylancol, M = 145000g/mol) Phản ứng tiến hành qua khảo sát yếu tố: nồng độ chất khử, hàm lượng chất ổn định PVA, tỉ lệ AgNO3 chất khử, thời gian phản ứng điều kiện lưu trữ Sự tạo thành nano bạc xác định qua độ dài bước sóng hấp thu cực đại phổ hấp thu UV-Vis Cường độ mũi hấp thu phản ánh hàm lượng nano bạc sinh Kết điều kiện khảo sát tốt tìm thấy cho tạo thành nano bạc đề tài - Nồng độ chất khử: C NaBH4 = 2mM, CNatricitrat = 10mM - Nồng độ chất ổn đinh PVA 0,3% - Tỉ lệ theo số mol AgNO3/NaBH4 : 3, tỉ lệ AgNO3/Natri citrat : - Thời gian thực phản ứng: + Natri bohiđrua: phút + Natri citrat: 25 phút - Điều kiện bảo quản: nhiệt độ thường ánh sáng SVTH: Nguyễn Ngọc Thi v Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN ii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN iii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN iv TÓM TẮT LUẬN VĂN v MỤC LỤC vi DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ix DANH MỤC BẢNG .x DANH MỤC HÌNH xii PHẦN MỞ ĐẦU .1 ĐẶT VẤN ĐỀ MỤC ĐÍCH ĐỀ TÀI NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU PHẦN NỘI DUNG CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano 1.1.1 Khái niệm vật liệu nano 1.1.2 Phân loại .3 1.1.2.1 Theo hình dáng vật liệu .3 1.1.2.2 Theo cấu trúc vật liệu 1.1.2.1 Theo tính chất vật liệu kích thước nano 1.1.3 Ưu điểm vật liệu nano 1.1.4 Các phương pháp chế tạo nano kim loại 1.1.4.1 Phương pháp từ xuống (top – down) 1.1.4.2 Phương pháp từ lên (bottom – up) 1.2 Vật liệu nano bạc 1.2.1 Khái niệm 1.2.2 Tính chất hạt nano bạc 1.3 Một số phương pháp tổng hợp bạc SVTH: Nguyễn Ngọc Thi vi Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng 1.3.1 Phương pháp từ xuống (top - down) 1.3.2 Phương pháp từ lên (bottom – up) 1.3.2.1 Phương pháp khử hóa học 1.3.2.2 Phương pháp vật lý 1.3.2.3 Phương pháp hóa lý 1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến việc điều chế nano bạc 1.5 Phân tích tính chất nano bạc phổ hấp thu UV-Vis 11 1.5.1 Nguyên tắc đo quang phổ hấp thu UV–Vis 11 1.5.2 Hệ thống máy quang phổ hấp thu UV-Vis 11 1.5.2.1 Nguồn sáng .11 1.5.2.2 Bộ phận phân tách ánh sáng .11 1.5.2.3 Detector 12 1.5.3 Ứng dụng máy đo quang phổ hấp thu UV-Vis công nghệ nano 12 1.6 Cơ chế ổn định hạt bạc PVA 13 1.7 Ứng dụng nano bạc 14 1.7.1 Y học 14 1.7.2 Trang thiết bị 14 1.7.3 Quần áo, đồ dùng gia đình 14 1.7.4 Một số lĩnh vực khác 15 CHƯƠNG 2.THỰC NGHIỆM 16 2.1 Hóa chất thiết bị 16 2.1.1 Hóa chất 16 2.1.2 Thiết bị 16 2.1.3 Thiết bị phân tích 16 2.2 Đánh giá độ tin cậy máy quang phổ UV-Vis 16 2.2.1 Nguyên tắc 16 2.2.2 Tiến hành 17 2.2.2.1 Chuẩn bị dãy dung dịch protein chuẩn 17 2.2.2.2 Chuẩn bị dung dịch phân tích 17 2.3 Kết đánh giá độ tin cậy máy quang phổ UV-Vis 17 2.4 Quy trình điều chế nano bạc 18 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi vii Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng 2.4.1 Điều chế nano bạc sử dụng chất khử NaBH4 18 2.4.2 Điều chế hạt nano bạc sử dụng chất khử citrat 19 2.5 KHẢO SÁT YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH NANO BẠC 2.5.1 Sử dụng chất khử NaBH4 20 2.5.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất khử NaBH4 20 2.5.1.2 Khảo sát ảnh hưởng lượng PVA 20 2.5.1.3 Khảo sát tỉ lệ AgNO3/NaBH4 (tính theo số mol) 21 2.5.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 21 2.5.2 Sử dụng chất khử natri citrat 22 2.5.2.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Citrat 22 2.5.2.2 Khảo sát tỉ lệ AgNO3/natri citrat (tính theo số mol) 22 2.5.2.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 22 2.5.3 Khảo sát ảnh hưởng điều kiện lưu trữ đến độ bền sản phẩm 23 2.5.3.1 Đánh giá chung độ bền mẫu nano bạc với tác nhân khử khác 23 2.5.3.2 Khảo sát ảnh hưởng điều kiện lưu trữ đến độ bền sản phẩm 23 CHƯƠNG 3.KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 24 3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hình thành nano bạc 24 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất khử 24 3.1.1.1 NaBH4 .24 3.1.1.2 Natri citrat 25 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng lượng PVA (chất khử NaBH4) 27 3.1.3 Khảo sát tỉ lệ tiền chất so với chất khử 28 3.1.3.1 NaBH4 .28 3.1.3.2 Natri citrat 30 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 31 3.1.4.1 Đối với chất khử NaBH4 31 3.1.4.2 Đối với chất khử Natri citrat 32 3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng điều kiện lưu trữ 34 CHƯƠNG 4.KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ .36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 38 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi viii Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Nguyên nghĩa STT Từ viết tắt PVA AgNPs Bạc nano UV-Vis Ultraviolet – Visible TEM Transmission Electron Microsscopy XRD X-ray Diffiraction Dd SVTH: Nguyễn Ngọc Thi Polyvinyl ancol Dung dịch ix Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng Độ hấp thu (A) 1,5 10 phút 15 phút 20 phút 25 phút 1,0 0,5 0,0 350 400 450 Bước sóng (nm) 500 550 Hình 3.12 Phổ UV-Vis hệ nano tương ứng theo thời gian Hình 3.13 Màu dung dịch nano bạc tổng hợp citrat theo thời gian  Nhận xét: Dựa vào kết đo UV-Vis ta thấy thời gian tăng độ hấp thu cực đại tăng dần tức lượng bạc tạo thành tăng Đối với mẫu D1 thời gian phản ứng 10 phút, có bước sóng hấp thu cực đại λ max = 360nm không thuộc khoảng bước sóng hấp thu AgNPs Vậy, thời gian 10 phút chưa có diện nano bạc, đồng thời dung dịch có màu trắng đục Cũng từ kết đo, thời gian phản ứng tiếp tục tăng (> 25 phút) hạt AgNPs tạo thành xuất kết tụ Do đó, chọn thời gian 25 phút tối đa cho trình tổng hợp → Kết luận: SVTH: Nguyễn Ngọc Thi 33 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng Thời gian thực phản ứng có vai trò yếu tố kiểm soát kích thước hạt Thời gian dài hạt tạo thành có kích thước lớn Thời gian tốt cho phản ứng với chất khử NaBH4 phút với natri citrat 25 phút 3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng điều kiện lưu trữ Bảng 3.8 Kết khảo sát ảnh hưởng điều kiện lưu trữ đến độ bền nano bạc với chất khử NaBH4 Sáng, t°thường Tối, t°thường Thời gian (ngày) λ (nm) A λ (nm) A 404 1,420 404 1,420 406 1,384 404 1,399 408 1,342 406 1,380 410 1,218 408 1,307 412 410 Sáng,T° t° thường Sáng, Tối, Tối,T° t° thường 410 408 max 408 406 406 404 404 408 406 404 402 400 Thời gian (ngày) Hình 3.14 Đồ thị biểu thị phụ thuộc bước sóng hấp thu cực đại vào điều kiện lưu trữ theo thời gian SVTH: Nguyễn Ngọc Thi 34 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng Độ hấp thu cực đại 1,5 Sáng,T° t° thường Sáng, Tối, Tối,T° t° thường 1,4 1,3 1,2 1,1 10 Thời gian (ngày) Hình 3.15 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thu cực đại vào điều kiện lưu trữ theo thời gian  Nhận xét: Sau thời gian lữu trữ mẫu dung dịch keo nano bạc có bước sóng hấp thu cực đại tăng dần Mẫu bảo quản điều kiện nhiệt độ thường, có ánh sáng bước sóng hấp thu cực đại tăng từ 404÷410nm, mẫu bảo quản điều kiện ánh sáng khoảng dịch chuyển bước sóng cực đại từ 404÷408nm Từ kết đồ thị Hình 3.15, ta thấy độ hấp thu cực đại giảm dần Với điều kiện lưu trữ có ánh sáng độ dốc độ thị lớn so với điều kiện ánh sáng Do đó, chọn điều kiện nhiệt độ thường ánh sáng tốt để lưu trữ mẫu dung dịch keo nano bạc sau tổng hợp 3.2 So sánh yếu tố khảo sát tác nhân khử NaBH4 natri citrat Bảng 3.9 So sánh bước sóng độ hấp thu cực đại mẫu nano tổng hợp với hai loại chất khử NaBH4 natri citrat Bước sóng cực đại Độ hấp thu cực đại NaBH4 (2mM) 402 2,068 Natri citrat (10 mM) 426 1,124 AgNO3/NaBH4 (1:3) 404 2,049 AgNO3/Natri citrat (1:1) 428 1,712 Thời gian NaBH4 (3 phút) 402 1,408 phản ứng Natri citrat (25 phút) 428 1,223 Nồng độ Tỉ lệ SVTH: Nguyễn Ngọc Thi 35 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng Dựa vào bảng so sánh trên, ta thấy: Đối với chất khử NaBH4, mẫu nano bạc tạo thành có kích thước nhỏ - mẫu khử natri citrat Sau thời gian lưu trữ thấy mẫu nano Ag bền, không bị kết tủa Đối với chất khử natri citrat , vừa tác nhân khử vừa tác nhân ổn định hạt - nano bạc, không cần sử dụng thêm polyme bảo vệ Tuy nhiên hạt tạo thành kích thước tương đối lớn so với mẫu khử NaBH4 hạt nano tổng hợp không bền,có tượng kết tụ sau thời gian lưu trữ CHƯƠNG KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ Kết luận Từ nghiên cứu nước công bố phương pháp điều chế nano bạc giúp cho đề tài thu nhập nhiều ưu nhược điểm khác phương pháp từ rút phương pháp tổng hợp nhanh có hiệu đáp ứng mục đích bước đầu nghiên cứu phương pháp chế tạo hạt nano bạc Trong trình tiến hành, đề tài khảo sát ảnh hưởng thông số như: nồng độ chất khử, tỉ lệ tiền chất chất khử, hàm lượng chất ổn định PVA, thời gian phản ứng điều kiện lưu trữ Những thông số có ảnh hưởng quan trọng đến trình hình thành nano bạc kiểm soát kích thước hạt Sau khảo sát yếu tố nêu trên, đề tài bước đầu tổng hợp thành công dung dịch keo nano bạc theo phương pháp khử hóa học với hai loại chất khử natri bohiđrua (NaBH4) natri citrat (C6H5O7Na3), chất ổn định PVA với dung môi nước cất hai lần Qua trình khảo sát chọn thông số thích hợp để điều chế nano bạc như: - Nồng độ chất khử: C NaBH4 = 2mM, CNatricitrat = 10mM - Nồng độ chất ổn định PVA 0,3% - Tỉ lệ theo số mol AgNO3/NaBH4 :3 tỉ lệ AgNO3/Natri citrat : - Thời gian thực phản ứng: SVTH: Nguyễn Ngọc Thi 36 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng + t NaBH4 = phút + t Natri citrat = 25 phút - Điều kiện lưu trữ: nhiệt độ thường (phòng thí nghiệm), ánh sáng Kiến nghị Đề tài có giá trị được: - Tiếp tục khảo sát thông số khác ảnh hưởng đến trình điều chế nano bạc, tìm điều kiện tốt nhất để trình tổng hợp đạt hiệu suất cao hơn, kích thước nhỏ đồng - Khảo sát polyme ổn định khác - Mở rộng nghiên cứu đặc tính kháng khuẩn nano bạc Do thời gian thực bị hạn hẹp trình tiến hành gặp khó khăn hóa chất, thiết bị, gửi mẫu phân tíchTEM nên không xác định xác kích thước, hình dạng hạt nano bạc tổng hợp Tuy nhiên, đề tài khảo sát thông số quan trọng ảnh hưởng đến trìnhphản ứng Phương pháp phân tích phổ UV-Vis bước quan trọng để sơ cho biết có nano bạc tạo thành từ phân tích tính chất khác mẫu chụp XRD TEM Đề tài dừng lại mức khảo sát, bước thăm dò thiếu trình điều chế nano bạc với mục đích xác định điều kiện tốt để hiệu suất tổng hợp đạt hiệu cao, hạt nano bạc tạo thành kích thước nhỏ Đồng thời bám sát với nội dung đề tài: “Bước đầu nghiên cứu điều chế hạt nano bạc phương pháp khử hóa học” SVTH: Nguyễn Ngọc Thi 37 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT [1] Nguyễn Hữu Đỉnh, Trần Thị Đà (1999),Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất Giáo dục [2] Nguyễn Hoàng Hải (2007), Các hạt nano kim loại, Tạp chí vật lý Việt Nam, , Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại Học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội [3] Trần Minh Hải (2001),Nghiên cứu chế tạo nano bạc ứng dụng sinh học, Luận văn tốt nghiệp ngành Vật lý kỹ thuật Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội [4] Huỳnh Nguyễn Thanh Luận, Huỳnh Chí Cường, Lâm Quang Vinh, Hà Thúc Chí Nhân, Lê Văn Hiếu (2014), Tổng hợp vật liệu nano Ag TiO2/Ag nhằm ứng dụng diệt khuẩn, Báo cáo toàn văn kỷ yếu Hội nghị khoa học lần thứ IX, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG - TP Hồ Chí Minh [5] Nguyễn Hữu Niếu, Trần Vĩnh Diệu (2004), Hóa lý polyme, NXB Đại Học Quốc Gia, TP Hồ Chí Minh [6] Nguyễn Lê Huyền Trân (2011), Điều chế nano bạc kim loại phương pháp nhiệt có hỗ trợ vi sóng sử dụng chất polyol chất ổn định PVP, Luận văn Đại học, Trường Đại học Cần Thơ SVTH: Nguyễn Ngọc Thi 38 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng [7] Ngô Võ Kê Thành, Nguyễn Thị Phương Phong, Đặng Mậu Chiến (2009), Nghiên cứu tính kháng khuẩn vải cotton ngâm dung dịch keo nano bạc, Tạp chí phát triển KH &CN, tập 12, số 03, Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh [8] Hoàng Hải Yến (2012) , Giáo trình phương pháp phân tích công cụ, Trường Đại học Cần Thơ TÀI LIỆU TIẾNG ANH [9] Anh Tuan Le, Le Thi Tam, Phuong Dinh Tam, P.T Huy, Tran Quang Huy, Nguyen Van Hieu, A A Kudrinskiy, Yu A Krutyakov (2010), Synthesis of oleic acidstabilized silver nanoparticles and analysis of their antibacterial activity, Hanoi University of Technology, p 910-911 [10] J J Klabunde (2001), Nanoscale Materials in Chemistry, Wiley, p 23 [11] Guoqiang Zhou and Wenying Wang (2012), Synthesis of Silver nanoparticles and their Antiproliferation against Human Lung Cancer Cells In vitro, Oriental journalof chemistry, Hebei University, Baoding, China [12] Maribel G Guzmán, Jean Dille, Stephan Godet (2009), Synthesis of silver nanoparticles by chemical reduction method and their antibacterial activity, International Journal of Chemical and Biomolecular Engineering, p 104-111 [13] Sally D Solomon, Mozghan Bahadory, Aravindan V Jeyarajasingam, Susan A Rutkowsky and Charles Bozitz (2007),Synthesis and study of silver nanoparticles,Drexel University, Philadelphia, p 332-324 [14] Steven J.Oldenburg, Ph.D Silver nanoparticles: Properties and Appications President – Nanocomposix, Inc [15] Yu Haijun, Xiaoyi Xu, Tiancheng Lu…(2007), Preparation and antibacterial effects of PVA-PVP hydrogels containing silver nanoparticles, Journal of Applied polymerscience,Volume 103, p 125-133 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi 39 Luận văn tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Ngọc Thi GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng 40 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng PHỤ LỤC Phụ lục 1: Kết đo UV-Vis mẫu nano bạc theo nồng độ NaBH4  1mM 2mM 4mM 8mM 350 0,251 0,596 0,441 0,198 360 0,364 0,856 0,542 0,252 370 0,494 1,181 0,785 0,319 380 0,690 1,598 1,057 0,430 390 0,906 1,925 1,362 0,566 400 1,091 2,053 1,506 0,659 402 1,115 2,068 1,509 0,671 404 1,138 2,066 1,522 0,679 406 1,150 2,063 1,523 0,681 408 1,148 2,041 1,524 0,678 410 1,142 2,02 1,530 0,658 420 1,005 1,734 1,355 0,521 430 0,715 1,263 1,007 0,380 440 0,513 0,883 0,528 0,268 450 0,360 0,567 0,289 0,194 460 0,259 0,406 0,216 0,149 470 0,189 0,298 0,169 0,117 480 0,144 0,227 0,139 0,095 490 0,113 0,181 0,115 0,078 500 0,089 0,146 0,098 0,069 510 0,073 0,12 0,085 0,059 520 0,062 0,101 0,074 0,051 530 0,053 0,086 0,066 0,046 540 0,043 0,074 0,060 0,041 550 0,038 0,066 0,032 0,036 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng Phụ lục 2: Kết đo UV-Vis mẫu nano bạc khử dung dịch NaBH4 theo thời gian phút phút 10 phút  350 0,31 0,239 0,142 360 0,467 0,346 0,204 370 0,673 0,481 0,276 380 0,947 0,667 0,37 390 1,237 0,883 0,47 400 1,404 1,051 0,541 402 1,408 1,067 0,542 404 1,382 1,058 0,544 406 1,379 1,068 0,546 408 1,35 1,054 0,547 410 1,309 1,029 0,548 420 1,024 0,823 0,458 430 0,724 0,577 0,358 440 0,505 0,394 0,275 450 0,35 0,27 0,21 460 0,254 0,195 0,166 470 0,188 0,146 0,134 480 0,144 0,113 0,108 490 0,113 0,089 0,09 500 0,092 0,074 0,075 510 0,076 0,062 0,063 520 0,063 0,052 0,053 530 0,055 0,046 0,047 540 0,048 0,04 0,041 550 0,042 0,036 0,035 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng Phụ lục 3: Kết đo UV-Vis mẫu nano bạc theo nồng độ natri citrat  1mM 2mM 10mM 20mM 350 0,059 0,212 0,368 1,003 360 0,075 0,252 0,465 1,286 370 0,096 0,296 0,577 1,565 380 0,115 0,339 0,690 1,816 390 0,132 0,376 0,793 2,002 400 0,144 0,402 0,887 2,201 402 0,147 0,412 0,925 2,225 404 0,146 0,420 0,955 2,246 406 0,149 0,425 0,973 2,270 408 0,151 0,430 1,003 2,298 410 0,153 0,435 1,027 2,317 412 0,154 0,439 1,049 2,329 414 0,156 0,445 1,069 2,345 416 0,157 0,446 1,080 2,364 418 0,160 0,447 1,083 2,372 420 0,162 0,448 1,111 2,375 422 0,168 0,450 1,117 2,383 424 0,171 0,449 1,122 2,388 426 0,173 0,448 1,124 2,392 428 0,176 0,446 1,121 2,395 430 0,174 0,442 1,109 2,405 440 0,163 0,401 1,060 2,383 450 0,144 0,343 0,957 2,421 460 0,121 0,278 0,817 2,449 470 0,099 0,225 0,679 2,361 480 0,079 0,183 0,547 2,210 490 0,064 0,158 0,455 1,896 500 0,050 0,136 0,373 1,625 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng  1mM 2mM 10mM 20mM 510 0,042 0,118 0,306 1,368 520 0,036 0,105 0,256 1,167 530 0,030 0,095 0,219 0,984 540 0,027 0,086 0,190 0,847 550 0,026 0,079 0,166 0,723 Phụ lục 4:Kết đo UV-Vis mẫu nano bạc khử natri citrat theo thời gian phản ứng  10 phút 15 phút 20 phút 25 phút 350 0,106 0,153 0,209 0,428 360 0,107 0,188 0,258 0,545 370 0,104 0,218 0,307 0,663 380 0,102 0,254 0,361 0,794 390 0,095 0,278 0,401 0,896 400 0,090 0,296 0,437 1,004 402 0,089 0,300 0,448 1,034 404 0,087 0,302 0,454 1,061 406 0,086 0,307 0,464 1,079 408 0,087 0,310 0,471 1,100 410 0,085 0,312 0,476 1,122 412 0,084 0,313 0,483 1,141 414 0,084 0,316 0,489 1,163 416 0,083 0,318 0,494 1,179 418 0,081 0,320 0,495 1,192 420 0,080 0,318 0,497 1,203 422 0,079 0,319 0,498 1,213 424 0,078 0,317 0,497 1,218 426 0,077 0,315 0,495 1,221 428 0,075 0,313 0,493 1,223 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng  10 phút 15 phút 20 phút 25 phút 430 0,072 0,312 0,490 1,217 440 0,071 0,287 0,450 1,156 450 0,064 0,256 0,401 1,036 460 0,058 0,215 0,334 0,900 470 0,052 0,177 0,278 0,759 480 0,046 0,144 0,229 0,633 490 0,041 0,115 0,187 0,517 500 0,038 0,093 0,153 0,428 510 0,034 0,076 0,129 0,356 520 0,032 0,064 0,111 0,298 530 0,030 0,054 0,096 0,251 540 0,029 0,047 0,086 0,217 550 0,026 0,041 0,076 0,187 Phụ lục 5:Kết đo UV-Vis mẫu nano bạc theo tỉ lệ AgNO3/NaBH4  A1 A2 A3 A4 350 0,449 0,631 0,435 0,229 360 0,654 0,906 0,541 0,235 370 0,949 1,291 0,660 0,232 380 1,346 1,753 0,805 0,230 390 1,643 1,965 0,914 0,228 400 1,701 2,025 0,959 0,232 402 1,681 2,036 0,966 0,222 404 1,635 2,049 0,963 0,217 406 1,598 2,046 0,958 0,225 408 1,544 2,015 0,951 0,208 410 1,500 1,979 0,945 0,209 420 1,103 1,795 0,859 0,205 430 0,752 1,401 0,752 0,202 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng  A1 A2 A3 A4 440 0,515 0,984 0,653 0,197 450 0,358 0,683 0,568 0,191 460 0,270 0,490 0,507 0,185 470 0,179 0,370 0,420 0,179 480 0,150 0,258 0,401 0,174 490 0,121 0,225 0,367 0,168 500 0,157 0,183 0,343 0,157 510 0,153 0,153 0,324 0,153 520 0,071 0,131 0,307 0,152 530 0,060 0,112 0,296 0,152 540 0,054 0,098 0,285 0,149 550 0,048 0,087 0,276 0,147 Phụ lục 6: Kết đo UV-Vis mẫu nano bạc theo tỉ lệ AgNO3/Natri citrat  B1 B2 B3 B4 350 0,597 0,761 0,698 0,246 360 0,765 0,965 0,809 0,247 370 0,950 1,175 0,945 0,243 380 1,123 1,369 1,065 0,236 390 1,283 1,548 1,194 0,232 400 1,445 1,718 1,313 0,228 402 1,475 1,746 1,332 0,224 404 1,506 1,780 1,356 0,217 406 1,542 1,816 1,384 0,211 408 1,571 1,847 1,406 0,208 410 1,598 1,874 1,423 0,200 412 1,627 1,906 1,440 0,193 414 1,647 1,927 1,455 0,184 416 1,665 1,949 1,469 0,177 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng  B1 B2 B3 B4 418 1,680 1,965 1,481 0,169 420 1,693 1,983 1,494 0,162 422 1,703 1,993 1,504 0,147 424 1,707 2,009 1,516 0,141 426 1,711 2,003 1,521 0,132 428 1,712 2,006 1,528 0,121 430 1,694 2,009 1,534 0,112 432 1,690 1,996 1,528 0,107 434 1,684 1,990 1,527 0,102 436 1,674 1,984 1,529 0,088 438 1,660 1,978 1,526 0,086 440 1,641 1,967 1,521 0,088 450 1,555 1,905 1,492 0,085 460 1,445 1,814 1,452 0,083 470 1,320 1,673 1,398 0,081 480 1,196 1,532 1,344 0,080 490 1,059 1,371 1,276 0,078 500 0,936 1,224 1,204 0,076 510 0,799 1,060 1,110 0,073 520 0,702 0,942 1,032 0,071 530 0,594 0,809 0,932 0,068 540 0,517 0,713 0,851 0,067 550 0,441 0,615 0,763 0,066 SVTH: Nguyễn Ngọc Thi [...]... “Bước đầu nghiên cứu điều chế nano bạc bằng phương pháp khử hóa học 2 MỤC ĐÍCH ĐỀ TÀI - Nghiên cứu điều chế hạt nano bạc bằng phương pháp khử hóa học với chất khử là natri bohiđrua (NaBH4), sử dụng polivinylancol (PVA) làm chất ổn định, so sánh với phương pháp khử bằng natri citrat (C6H5Na3O7.2H2O) - Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế bạc nano như nồng độ chất khử, nồng độ chất ổn... việc điều chế nano bạc đã được nghiên cứu bằng nhiều phương pháp khác nhau như phương pháp ăn mòn laze, phương pháp vật lý, phương pháp khử hóa học, … Trong đó, phương pháp ăn mòn laze và phương pháp vật lý bị hạn chế bởi thiết bị sử dụng phức tạp, tiêu hao nhiều năng lượng, kích thước hạt lớn và không đồng đều Phương pháp khử hóa học được sử dụng rộng rãi hơn do lợi thế về hiệu suất tổng hợp hạt nano, ... các hạt nano bạc cũng sẽ giúp tạo ra các oxygen hoạt tính từ trong không khí hay từ trong nước từ đó phá hủy những màng tế bào của vi khuẩn 1.3 Một số phương pháp tổng hợp bạc Có 2 phương pháp để điều chế hạt nano kim loại bạc: phương pháp từ dưới lên và phương pháp từ trên xuống Phương pháp từ dưới lên “bottom-up” là phương pháp tạo hạt nano từ các nguyên tử hoặc ion kết hợp lại với nhau .Phương pháp. .. liệu nano có tính chất đặc biệt là do kích thước của nó có thể so sánh được với kích thước tới hạn của các tính chất điện, từ, quang,… của vật liệu[3] 1.1.4 Các phương pháp chế tạo nano kim loại Hiện nay có rất nhiều phương pháp để chế tạo hạt nano kim loại, xét tổng thể các phương pháp đó đều bắt nguồn từ hai phương pháp chính: phương pháp từ dưới lên và phương pháp từ trên xuống 1.1.4.1 Phương pháp. .. phương pháp vật lý để chế tạo hạt nano bạc là dung tia laser xung có bước sóng 500nm, độ dài xung 6sn, tần số 10Hz, công suất 12÷14mJ, chiếu vào dung dịch AgNO3 như là nguồn kim loại và natri dodecyl sunfat (SDS) là chất hoạt hóa bề mặt 1.3.2.3 Phương pháp hóa lý Phương pháp này là phương pháp trung gian giữa hóa học và vật lý Nguyên lý là dùng phương pháp điện phân kết hợp với siêu âm để tạo hạt nano. .. là các phương pháp hóa học và hóa lí Vì thế trong đề tài này, tôi lựa chọn nghiên cứu điều chế hạt nano bạc bằng phương pháp khử hóa học dựa trên những kết quả của các công trình đã công bố Bên cạnh đó khảo sát thêm các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế tạo và kích thước hạt nano thu được như: sử dụng chất ổn định polyvinyl ancol (PVA), ảnh hưởng của tiền chất AgNO3, ảnh hưởng của nồng độ chất khử, ... cao 2.4 Quy trình điều chế nano bạc 2.4.1 Sử dụng chất khử NaBH4  Cơ chế phản ứng Bạc nano được tổng hợp bằng cách thêm chất khử NaBH4 vào muối AgNO3 .Phương trình phản ứng: AgNO3+ NaBH4→ Ag + 1 1 H2 + B2H6 + NaNO3 2 2 Sau khi thêm AgNO3 vào xảy ra hiện tượng khử các ion Ag+ thành Ag0, vì vậy dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt, chứng tỏ có sự xuất hiện của nano bạc Sau khi hạt nano bạc được tạo thành,... nghệ hóa trường Đại học Tsing Hua – Đài loan với đề tài “Tổng hợp Ag/PVA, PVP nanocompozit bằng phương pháp khử hóa học với nội dung và kết quả như sau: Nội dung: tổng hợp nano Ag bằng phương pháp khử với tác nhân là formanđehit trong dung dịch muối AgNO3, môi trường PVA và PVP, khảo sát ảnh hưởng của môi trường bazơ và tỉ lệ các chất trong quá trình tổng hợp, xác định kích thước của nano Ag bằng. .. trên xuống “top-down” là phương pháp tạo các hạt nano từ vật liệu khối ban đầu Đối với hạt nano Ag, thường được điều chế bằng phương pháp từ dưới lên SVTH: Nguyễn Ngọc Thi 7 Luận văn tốt nghiệp GVHD: ThS Nguyễn Mộng Hoàng 1.3.1 Phương pháp từ trên xuống (top-down) Phương pháp ăn mòn laser: - Vật liệu ban đầu là một tấm bạc được đặt trong một dung dịch có chứa một chất hoạt hóa bề mặt Một chùm laser... Hoàng 1.3.2.2 Phương pháp vật lý Đây là phương pháp sử dụng các tác nhân vật lý như điện tử, sóng điện từ:tia UV, gamma, tia laser khử ion bạc thành hạt nano bạc hν Ag+  Ag0 Dưới tác dụng của tác nhân vật lý có nhiều quá trình biến đổi của dung môi và cácchất phụ gia trong dung môi sẽ sinh ra các gốc hóa học có tác dụng khử ion bạc thành bạc kim loại để chúng kết tụ tạo thành các hạt nano bạc Một ví