Hạt nano từ tính CoFe2O4 được chế tạo thành công bằng phương pháp hóa học có hỗ trợ của vi sóng và ủ ở các nhiệt độ khác nhau. Các hạt nano CoFe2O4 được chế tạo ở dạng vô định hình, điều này được khẳng định qua các phép đo hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (TEM) và nhiễu xạ tia X (XRD).
ả DSC mẫu vơ định hình với tốc độ tăng nhiệt β = - 25 ◦ Cmin−1 Kết DSC mẫu tăng nhiệt từ nhiệt độ phòng lên 600 ◦ C với tốc độ nâng nhiệt 5, 10, 15, 20, 25 ◦ C/phút Các kết cho thấy có đỉnh tỏa nhiệt khoảng 300 ◦ C kết hợp với phép đo TGA ta xác định nhiệt độ chuyển pha vơ định hình sang kết tinh vật liệu sử dụng mơ hình Kissinger ta tính lượng kết tinh vật liệu 1,09 eV 82 Tính chất từ hạt nano CoFe2 O4 chế tạo phương pháp hóa học Hình trình bày phụ thuộc từ độ bão hòa vào nhiệt độ từ trường 200 Oe Mẫu sau chế tạo có từ độ bão hịa mẫu gần khơng Điều giải thích mẫu dạng vơ định hình nên mơ men từ chưa xếp nhiệt độ tăng lên khoảng 260 ◦ C từ độ bão hòa bắt đầu tăng điều cho thấy mầm tinh thể bắt đầu hình thành, mẫu bắt đầu chuyển pha từ vơ định hình sang kết tinh So sánh nhiệt độ kết tinh mẫu phương pháp đo từ độ bão hòa theo nhiệt độ phân tích nhiệt vi sai chúng xác định nhiệt độ kết tinh mẫu nhiệt độ 500 ◦ C mẫu bắt đầu chuyển pha trật tự sang bất trật tự nên từ độ bão hòa giảm Trong đường tăng nhiệt đường giảm nhiệt vị trí nhiệt độ chuyển pha khơng trùng đường tăng nhiệt đồng thời với trình chuyển pha diễn trình kết tinh Hình Đường cong từ hóa mẫu Hình Sự phụ thuộc nhiệt độ từ độ vơ định hình sau ủ mẫu vô định hình (FC ZFC) 260-580◦ C (kết đo từ trường từ trường đặt vào 200 Oe (a) so sánh với cực đại 13500 Oe nhiệt độ phòng) kết DSC β = 250 Cmin−1 (b) mẫu CoFe2 O4 Trong trình kết tinh, tính chất từ mẫu chuyển từ dạng siêu thuận từ sang dạng sắt từ Kết cho thấy từ độ bão hòa lực kháng từ tăng nhiệt độ ủ tăng Điều cho thấy giá trị từ độ bão hòa lực kháng từ hàm phụ thuộc vào tỉ phần kết tinh Kết đường cong từ hóa nhiệt độ 580 ◦ C có từ độ bão hịa giảm so với mẫu ủ 380 ◦ C Điều hình thành pha Fe2 O3 làm giảm đơi chút từ độ bão hòa Kết luận Hạt nano CoFe2 O4 có kích thước nhỏ, đồng chế tạo thành cơng phương pháp hóa học có hỗ trợ vi sóng Cấu trúc vơ định hình vật liệu xác định thơng qua phép đo sử dụng phương pháp phân tích nhiệt vi sai tính lượng kết tinh vật liệu Phép đo từ độ phụ thuộc vào nhiệt độ 83 Đỗ Danh Bích, Nguyễn Đăng Phú, Đinh Thị Hồng Tươi Vũ Thị Mơ phương pháp để xác định nhiệt độ kết tinh vật liệu từ vơ định hình, ngồi cịn định nhiệt độ chuyển pha sắt từ thuận từ Lời cảm ơn: Cơng trình hỗ trợ tài Trường Đại học Sư phạm Hà Nội mã số: SPHN-13-302 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] W Charles and J Popplewell, 1980 Ferromagnetic Materials, E P Wolfarth Ed., North-Holland: Amsterdam, p.509 [2] R V Mehtha, R V Upadhyay, B A Dasanacharya, P.S Goyal, and K S J Rao, 1994 J Magn Magn Mater 132, p.153 [3] J Kuliokowski and A J Lenniewski, 1980 J Magn Magn Mater 19, p.117 [4] G A Ozin, 1992 Adv Mater 4, p.612 [5] H Gleiter, 1992 Adv Mater 4, p.474 [6] R Ramesh, K Ashok, G M Bhalero, S Ponnusamy, and C Muthamizhchelvan, 2010 Cryst Res Technol 45, p.965 [7] O Schneeweiss, R Zboril, N Pizurova, M Mashlan, E Petrovsky, and J Tucek, 2006 Nanotechnology 17, p 607 [8] G.V Duong, N Hanh, D.V Linh, R Groessinger, P Weinberger, E Schafler, M Zehetbauer, 2007 J Magn Magn Mater 311, p 46 [9] N Millot, S Le Gallet, D Aymes, F Bernard, and Y Grin, 2007 J Eur Ceram Soc 27, p 921 [10] L Ai and J Jiang, 2010 Curr Appl Phys 10, 284 [11] S I Park, J H Kim, C G Kim, and C O Kim, 2008 Curr Appl Phys 8, p 784 [12] Liao X, Zhu J, Zhong W and Chen H-Y, 2001 Mater Lett 50, p 341 ABSTRACT Magnetic properties of amorphous CoFe2 O4 materials synthesized using the chemical method with microwave assist Magnetic nanoparticles of CoFe2 O4 were successfully synthesized using the chemical microwave assisted method followed by thermal treatments at different temperatures The prepared sample was amorphous, which was confirmed by high resolution transmission electron microscopy (HR-TEM) and X-ray diffraction (XRD) The differential scanning calorimetric (DSC) and XRD measurement confirmed that the CoFe2 O4 amorphous state changed to crystalline from at 290 ◦ C Magnetic measurement indicated that the prepared amorphous particles were super paramagnetic The significantly low (35 emu/g) observed value of saturation magnetization of the annealed sample, measured at room temperature, reflected its nanocrystalline nature when compared to the bulk material 84 .. .Tính chất từ hạt nano CoFe2 O4 chế tạo phương pháp hóa học Hình trình bày phụ thuộc từ độ bão hòa vào nhiệt độ từ trường 200 Oe Mẫu sau chế tạo có từ độ bão hịa mẫu gần... thành cơng phương pháp hóa học có hỗ trợ vi sóng Cấu trúc vơ định hình vật liệu xác định thông qua phép đo sử dụng phương pháp phân tích nhiệt vi sai tính lượng kết tinh vật liệu Phép đo từ độ phụ... cong từ hóa nhiệt độ 580 ◦ C có từ độ bão hịa giảm so với mẫu ủ 380 ◦ C Điều hình thành pha Fe2 O3 làm giảm đơi chút từ độ bão hịa Kết luận Hạt nano CoFe2 O4 có kích thước nhỏ, đồng chế tạo thành