TỪ TÍNH và TÍNH CHẤT bề mặt của bột NANO fe3o4 CHẾ tạo BẰNG PHƯƠNG PHÁP hóa học

TỪ TÍNH VÀ TÍNH CHẤT BỀ MẶT CỦA BỘT NANO Fe3O4 CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC Sinh viên thực hiện: Hoàng Thị Thâm Giảng viên hướng dẫn: PGS.TS Trần Minh Thi Nội dung báo cáo I Mở đầu II Phương pháp nghiên cứu III Kết thảo luận IV Kết luận V Tài liệu tham khảo I Mục đích Đặt vấn đề Hiện nay, Fe3O4 loại vật liệu từ tính điển hình, có nhiều ứng dụng y sinh, chất lỏng từ, xử lí ô nhiễm nước…Tuy nhiên Fe3O4 không bền môi trường bị phân huỷ thành Fe2O3 theo phương trình: 4Fe3O4 + O2 + 18H2O → 6Fe2O3 + 12H2O Việc pha tạp nguyên tố loại chuyển tiếp nhằm ổn định tính chất hoá học tính chất từ vật liệu, tạo thuận lợi cho ứng dụng Mục đích nghiên cứu: - Nghiên cứu chế tạo Fe3O4 pha tạp Cu, Zn - Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng pha tạp Cu, Zn tới tính chất từ, cấu trúc vi mô mẫu - Khảo sát diện tích bề mặt riêng hệ mẫu Fe3O4 pha tạp Zn I Mở đầu cấu trúc tinh thể Fe3O4 Hình Cấu trúc tinh spinel Fe3O4 II Phương pháp nghiên cứu • Tạo mẫu (Fe1-xZnxFe2O4, Fe1-xCuxFe2O4) phương pháp hoá với x = 0; 0,05; 0,10; 0,15 • Các phép đo nghiên cứu (đo nhiễu xạ tia X, đo độ từ hóa, đo ảnh SEM, ảnh TEM, đo diện tích bề mặt riêng BET) II Phương pháp nghiên cứu • Tạo mẫu + Chuẩn bị: - Hóa chất: dd HCl 37%, Na2SO3, FeCl3.6H2O, (CH3COO)2Zn.2H2O, (CH3COO)2Cu.H2O độ 99%, nước cất, axeton độ 99%, NH3 25% Dụng cụ: Máy khuấy từ, cốc thủy tinh, từ, máy lọc chân không, máy sấy chân không, tủ Host, pipet, giấy lọc… II Phương pháp nghiên cứu • Tạo mẫu - Chế tạo mẫu Fe3O4 pha tạp Zn (0% - 15%): Fe1-xZnxFe2O4 - Chế tạo mẫu Fe3O4 pha tạp Cu (0% - 15%): Fe1-xCux Fe2O4 Hình Sơ đồ chế tạo mẫu II Phương pháp nghiên cứu •• Các   phép đo nghiên cứu: - Đo nhiễu xạ tia X (XRD): Từ phổ nhiễu xạ ta sử dụng công thức: 2dsin Để tính khoảng cách mặt phẳng mạng d, số mạng a Đường kính hạt: D = 0.9λ/ độ bán rộng đỉnh phổ - Đo độ từ hóa (VSM), đo ảnh SEM, ảnh TEM, đo diện tích bề mặt riêng (BET) Hình Hiện tượng nhiễu xạ tinh thể III Kết thảo luận + Đo nhiễu xạ tia X Click to edit Master text styles Second level Third level Fourth level Fifth level (1) (2) Hình Hình ảnh nhiễu xạ tia X Fe1-xZnxFe2O4(1), số mạng kích thước hạt hệ mẫu Fe1-xZnxFe2O4(2) Nhận xét: - Ta thấy số mạng trung bình mẫu pha Zn tăng nhẹ nồng độ pha tạp tăng - Kích thước hạt nano chế tạo nhỏ III Kết thảo luận +Đo nhiễu xạ tia X (1) (2) Hình Hình ảnh nhiễu xạ tia X Fe1-xCuxFe2O4(1), số mạng kích thước hạt hệ mẫu Fe1xCuxFe2O4(2) Nhận xét: - Ta thấy số mạng trung bình mẫu Fe3O4 pha tạp Cu lại giảm so với mẫu không pha [3] - Hạt nano chế tạo có kích thước nhỏ III Kết thảo luận + • Đo   nhiễu xạ tia X Kết đo nhiễu xạ tia X cho thấy: - Sự thay đổi tăng số mạng mẫu Fe1-xZnxFe2O4 (x = 0,5,10,15) chứng tỏ có thay ion ( bán kính ion 0.64Å) ion (bán kính ion 0.74Å) vị trí tứ diện (A) [4] - Hằng số mạng mẫu Fe1-xCuxFe2O4 (x = 0,5,10,15) giảm nồng độ pha tạp Cu tăng điều chứng tỏ ion (bán kính ion 0.76 Å) thay ion (bán kính ion 0.83 Å) vị trí bát diện (B) [3] III Kết thảo luận • + Đo SEM, đo TEM Hình Ảnh đo SEM, TEM mẫu chế tạo Nhận xét: Từ ảnh SEM, TEM ta thấy hạt nano chế tạo có kích thước hạt nhỏ, đường kính hạt từ 9.3 đến 18.1nm III Kết thảo luận + Đo từ tính -Kết đo từ cho thấy từ từ độ tăng nồng độ pha tạp Zn vào Fe3O4 tăng Tuy nhiên tăng từ độ chưa thể rõ quy luật phụ thuộc vào x Hình Đường cong từ hóa mẫu Fe1-xZnxFe2O4 III Kết thảo luận + • Đo   từ tính - Đối với mẫu chế tạo Fe3O4 tạp pha tạp Cu ta thấy từ tính giảm nồng độ pha tạp Cu tăng từ – 15% - Do thay ion (momen từ riêng ) ion (momen từ riêng ) vào vị trí bát diện [3] Hình Đường cong từ hóa mẫu xCuxFe2O4 Fe1- Giải thích Các moman từ ở các vị trí A và B phân bố phản song song, do tương tác siêu trao đổi: - Đối với Fe3O4  trong spin đảo, Fe3+ đều có mặt tại các vị trí A & B với số lượng như nhau nên tính chất  từ do Fe2+ ở vị trí B quyết định - Đối với Cu pha tạp Fe3O4, Hằng số mạng của mẫu Fe1-xCuxFe2O4 (x = 0,5,10,15)   giảm khi nồng độ pha  tạp Cu tăng điều đó chứng tỏ ion Cu2+ (bán kính ion 0.76 Å) thay thế ion Fe2+ (bán kính ion 0.83 Å) ở vị  trí bát diện (B) [3]. Do sự thay thế ion Fe2+ (momen từ riêng 4𝜇𝜇) bởi ion Cu2+ (momen từ riêng 1𝜇B) vào  vị trí bát diện [3], momen từ của mẫu giảm theo sự tăng của hàm lượng Cu - Đối với Zn pha tạp Fe3O4, theo Jun Liu và cộng sự [4], sự thay thế số ion Fe3+  bởi các ion 𝜇𝜇2+ ở vị trí  tứ diện A xảy ra, đồng thời số lượng ion 𝜇𝜇2+ tương ứng  ở vị trí bát diện B phát xạ electron và trở thành  Fe3+ để  cân bằng điện tích của ô mạng. Sự thay thế và chuyển hoá này làm cho phân bố các ion trong  các phân mạng thay đổi thành: [Znx2+Fe1-x3+]A[Fe3+Fex3+Fe1-x2+]B. Kết quả đo momen từ phụ thuộc  vào hàm lượng x được được coi là do hướng spin của Fex3+ trong vị trí B có tính quyết định - Sự thay thế ion 𝜇𝜇3+ ( bán kính ion 0.64Å) bởi ion 𝜇𝜇2+ (bán kính ion là 0.74Å) ở vị trí tứ diện (A) [4]   làm cho hằng số mạng a của mẫu Fe1-xZnxFe2O4 (x = 0,5,10,15) tăng với sự tăng của x  III Kết thảo luận Khảo sát tính xốp, diện tích bề mặt riêng hạt nano: - Dựa vào nghiên cứu hấp thụ khí N2 77K - Các phân tử N2 bán dính bề dính bề mặt hạt nano thỏa mãn phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir: Trong : P, P0 áp suất chất bị hấp phụ áp suất bão hòa chất bị hấp thụ V thể tích chất bị hấp thụ áp suất tương đối P/P0 Vm thể tích hấp phụ đơn lớp III Kết thảo luận • Bảng kết đo phương pháp BET mẫu Fe1-xZnxFe2O4 Nhận xét: - Diện tích bề mặt riêng tăng nồng độ pha tạp Zn vào Fe3O4 tăng - Kích thước lỗ xốp nhỏ, cỡ nanomet IV Kết luận Từ tính thay đổi số mạng, tính chất xốp diện tích bề mặt riêng hạt nano Fe1-xZnxFe2O4, Fe1-xCuxFe2O4 nghiên cứu Những đặc điểm khảo sát tiếp ứng dụng y học xử lí ô nhiễm môi trường Việc pha tạp Zn Cu vào Fe3O4 để làm ổn định độ từ bão hòa Fe3O4 cần thiết, nhiên thay đổi momen từ tăng hàm lượng Zn Cu mẫu cần tiếp tục nghiên cứu V Tài liệu tham khảo A Manikandan, J Judith Vijaya, and L John Kennedy Structural, Optical and Magnetic Properties of Porous α-Fe2O3 Nanostructures Prepared by Rapid Combustion Method Journal of Nanoscience and Nanotechnology Vol 13, 2986–2992, 2013 Deepshikha Rathore, Rajnish Kurchania, and R K Pandey Structural, Magnetic and Dielectric Properties of Ni1−xZnxFe2O4 (x = 0, 0.5 and 1) Nanoparticles Synthesized by Chemical Co-Precipitation Method Journal of Nanoscience and Nanotechnology Vol 13, 1812–1819, 2013 Nguyễn Thị Trang, Nghiên cứu chế tạo tính chất nano Fe3O4:Cu khả xử lí asen (III) nước, Khóa luận tốt nghiệp, năm 2014 Jun Liu, Yuezhen Bin, and Masaru Matsuo Magnetic behavior of Zndoped Fe3O4 nanoparticles estimated in terms of crystal domain size The journal of Physical Chemistry C, 116, 2012, p 134-143 ... SEM, TEM mẫu chế tạo Nhận xét: Từ ảnh SEM, TEM ta thấy hạt nano chế tạo có kích thước hạt nhỏ, đường kính hạt từ 9.3 đến 18.1nm III Kết thảo luận + Đo từ tính -Kết đo từ cho thấy từ từ độ tăng... pha tạp Zn vào Fe3O4 tăng Tuy nhiên tăng từ độ chưa thể rõ quy luật phụ thuộc vào x Hình Đường cong từ hóa mẫu Fe1-xZnxFe2O4 III Kết thảo luận + • Đo   từ tính - Đối với mẫu chế tạo Fe3O4 tạp... đo phương pháp BET mẫu Fe1-xZnxFe2O4 Nhận xét: - Diện tích bề mặt riêng tăng nồng độ pha tạp Zn vào Fe3O4 tăng - Kích thước lỗ xốp nhỏ, cỡ nanomet IV Kết luận Từ tính thay đổi số mạng, tính chất