Vật liệu nano composite cao su + sét biến tính

với mong muốn tiếp cận hướng nghiên cứu trong lĩnh vực mới này nhằm tạo ra vật liệu polymeclay nanocompozit có tính chất ưu việt, tôi chọn đề tài nghiên cứu: “Nghiên cứu tính chất của vật liệu compozit chế tạo từ cao su thiên nhiên và sét biến tính”. Mục đích nghiên cứu: Điều chế sét hữu cơ. Chế tạo vật liệu cao su clay nanocompozit. Khảo sát một vài tính chất của vật liệu thu được.

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  TỪ ĐỨC HÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN VÀ SÉT BIẾN TÍNH LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Thái Nguyên, năm 2011 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  TỪ ĐỨC HÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COMPOZIT CHẾ TẠO TỪ CAO SU THIÊN NHIÊN VÀ SÉT BIẾN TÍNH Chuyên ngành : Hoá vô cơ Mã số: 60.44.25 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nghiêm Xuân Thung Thái Nguyên, năm 2011 LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nghiêm Xuân Thung đã giao đề tài và tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài. Xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa sau Đại học, Khoa Hóa học Trường ĐHSP Thái Nguyên đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu đề tài. Xin chân thành cảm ơn các Thầy, Cô giáo và các cán bộ phòng thí nghiệm Khoa Hóa học Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội, phòng Polyme - Viện Khoa Học Vật Liệu và đặc biệt là TS. Ngô Kế Thế, NCS. Phạm Thị Hà Thanh đã giúp đỡ, tạo điều kiện cho tôi trong suốt quá trình thực nghiệm. Cùng với sự biết ơn sâu sắc tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, tổ chuyên môn Trường THPT Hải Đảo đã giúp đỡ và động viên tôi trong quá trình học tập và hoàn thành luận văn này. Thái Nguyên, tháng 7 năm 2011 Tác giả Từ Đức Hà LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa từng được công bố trong bất kỳ một công trình nào khác. Tác giả Từ Đức Hà MỤC LỤC Trang bìa phụ Lời cảm ơn MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vii MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 2 1.1. Tổng quan về khoáng sét bentonit 2 1.1.1. Thành phần và cấu trúc của bentonit 2 1.1.2. Tính chất của bentonit 4 1.2. Tổng quan về sét hữu cơ 6 1.2.1. Phương pháp điều sét sét hữu cơ 6 1.2.2. Cấu trúc sét hữu cơ 10 1.2.3. Tính chất của sét hữu cơ 11 1.2.4. Ứng dụng của sét hữu cơ 11 1.3. Tổng quan cao su thiên nhiên 12 1.3.1. Thành phần của cao su thiên nhiên (CSTN) [7] 12 1.3.2. Cấu tạo hóa học của CSTN 13 1.3.3. Tính chất của cao su thiên nhiên 14 1.4. Tổng quan vật liệu polyme/clay nanocompozit 16 1.4.1. Khái niệm 16 i 1.4.2. Các loại vật liệu polyme/clay nanocompozit 17 1.4.3. Công nghệ tổng hợp vật liệu polyme - clay nanocompozit 18 1.4.4. Tính chất của vật liệu polyme - clay nanocompozit 20 1.5. Các hướng nghiên cứu vật liệu polyme/clay nanocompozit và vật liệu CSTN/clay nanocompozit 21 CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 26 2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 26 2.1.1 Hóa chất 26 2.1.2. Dụng cụ 28 2.1.3 Thiết bị 29 2.2. Phương pháp chế tạo mẫu 29 2.2.1. Phương pháp điều chế sét hữu cơ 29 2.2.2. Phương pháp chế tạo hỗn hợp chủ CSTN/sét hữu cơ 30 2.2.3. Phương pháp chế tạo mẫu vật liệu CSTN clay nanocompozit 30 2.3. Phương pháp nghiên cứu mẫu 31 2.3.1. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) 31 2.3.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 32 2.3.3. Phương pháp phân tích nhiệt 33 2.3.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 33 2.3.5. Phương pháp xác định các tính chất cơ lý 34 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36 3.1. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế sét hữu cơ 36 ii 3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng 36 3.1.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng DMDOA/bentonit 38 3.1.3. Ảnh hưởng của pH dung dịch 40 3.2. Nghiên cứu khả năng gia cường của sét hữu cơ đến tính chất cơ lý của CSTN 44 3.2.1. Nghiên cứu phương pháp phân tán sét hữu cơ vào nền cao su 44 3.2.2. Nghiên cứu khả năng gia cường của sét hữu cơ (P-DMDOA) cho vật liệu CSTN 49 3.2.3. Nghiên cứu khả năng gia cường của sét hữu cơ I.28E cho vật liệu CSTN 51 3.2.4. So sánh ảnh hưởng của các chất phụ gia nanoclay đến tính chất cơ lý của vật liệu CSTN 52 3.2.5. Nghiên cứu tính chất nhiệt của vật liệu CSTN/clay nanocompozit 53 3.3. Nghiên cứu khả năng gia cường của sét hữu cơ đến tính chất cơ lý của vật liệu compozit CSTN/tro bay 53 3.3.1. Ảnh hưởng của tro bay đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên. 53 3.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng tro bay biến tính đến tính chất vật liệu cao su thiên nhiên/nanoclay P-DMDOA 55 KẾT LUẬN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 PHỤ LỤC 60 iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT Chữ viết tắt Chữ viết đầy đủ 1. ABS Acryonitrile butadiene styrene 2. CSTN Cao su thiên nhiên 3. DMDOA Đimetylđioctađecylammoni clorua 4. HDPE High density poly ethylene 5. MMT Montmorillonit 6. NBR Cao su nitril 7. PCL Poly ε – caprolactone 8. PEO Poly etylen oxit 9. PLA Poly lactide 10. PMMA Poly metyl metacrylat 11. PP Poly propylene 12. PS Poly styren 13. PVA Poly vinyl ancol 14. Tg Nhiệt độ thủy tinh hóa iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1. Các chất hữu cơ dùng làm tác nhân biến tính MMT đang được sử dụng [6] 9 Bảng 1.2. Thành phần hoá học của cao su thiên nhiên 13 Bảng 1.3. Thành phần tiêu chuẩn để xác định các tính chất cơ lý của CSTN 15 Bảng 2.1. Thành phần của bentonit Prolabo – Pháp 26 Bảng 2.2. Đặc trưng kỹ thuật của nanoclay I. 28E 26 Bảng 2.3. Các chỉ tiêu kỹ thuật của tro bay 27 Bảng 2.4 . Chỉ tiêu kỹ thuật CSTN 28 Bảng 2.5. Hợp phần tiêu chuẩn chế tạo mẫu CSTN 30 Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 37 Bảng 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến (%) xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ 37 Bảng 3.3. Hàm lượng DMDOA xâm nhập vào bentonit ở các tỉ lệ khối lượng DMDOA/bentonit khác nhau 39 Bảng 3.4. Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/sét hữu cơ chế tạo bằng phương pháp khối và dung dịch : 44 Bảng 3.5. Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/sét hữu cơ chế tạo trong dung dịch bằng khuấy cơ học và kết hợp với rung siêu âm : 45 Bảng 3.6. Ảnh hưởng của hàm lượng sét hữu cơ P-DMDOA đến tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/P-DMDOA 49 Bảng 3.7. Ảnh hưởng của hàm lượng sét hữu cơ I.28E đến tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/I.28E 51 Bảng 3.8. Ảnh hưởng của chất phụ gia nanoclay đến tính chất cơ lý của CSTN 52 Bảng 3.9. Đánh giá vùng phân hủy nhiệt ban đầu 53 Bảng 3.10. Ảnh hưởng của hàm lượng tro bay tới tính chất của vật liệu CSTN 53 Bảng 3.11. Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/tro bay biến tính 54 v Bảng 3.12. Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/tro bay biến tính Si69/nanoclay. 55 Bảng 3.13. Ảnh hưởng của hàm lượng tro bay biến tính Si69 tới tính chất của vật liệu CSTN/sét hữu cơ 55 vi [...]... mới này nhằm tạo ra vật liệu polyme-clay nanocompozit có tính chất ưu việt, tôi chọn đề tài nghiên cứu: “Nghiên cứu tính chất của vật liệu compozit chế tạo từ cao su thiên nhiên và sét biến tính Mục đích nghiên cứu: - Điều chế sét hữu cơ - Chế tạo vật liệu cao su - clay nanocompozit - Khảo sát một vài tính chất của vật liệu thu được 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về khoáng sét bentonit 1.1.1... ống nano, sợi nano Pha gia cường ở kích thước nanomet được sử dụng trong lĩnh vực nanocompozit thường là hạt nano và cacbon ống nano (carbon nanotube) Các phương pháp được sử dụng phổ biến hiện nay để chế tạo vật liệu polyme nanocompozit là phương pháp trùng hợp, phương pháp trộn hợp, phương pháp dung dịch [5,8] Vật liệu polyme/clay nanocompozit (vật liệu polyme/nanoclay compozit) Trong số các vật liệu. .. nhau trong nền cao su ở mức độ nanomet, vật liệu nanocompozit đã có tính chất cơ học tốt Một số tính chất của vật liệu cao su nanocompozit còn vượt trội hơn so với các tính chất của cao su gia cường với than đen Như vậy, khoáng sét có thể được sử dụng như là một tác nhân gia cường quan trọng giống như than đen Ở Việt Nam, những năm gần đây, việc chế tạo vật liệu polyme/clay nanocompozit đã được nhiều tác... đạt: + Độ bền kéo đứt : 23 MPa + Độ dãn dài tương đối : 700% + Độ dãn dư : ≤ 12% + Độ cứng tương đối : 65 shore A 1.3.3.3 Tính chất công nghệ + Trong quá trình bảo quản CSTN dần dần chuyển sang trạng thái tinh thể  giảm tính mềm dẻo của vật liệu + Độ nhớt cao su phụ thuộc vào chất lượng là đại lượng đặc trưng cho tính chất công nghệ của CSTN 16 + Để đánh giá độ ổn định tính chất công nghệ của cao su. .. vật liệu mới có tính năng hơn hẳn các vật liệu ban đầu, khi những vật liệu này làm việc riêng rẽ Vật liệu compozit truyền thống chứa các loại cốt liệu gia cường như bột vô cơ, hữu cơ, các loại sợi được phân tán trong pha liên tục hay là còn gọi vật liệu nền Vật liệu nanocompozit: là vật liệu compozit với hàm lượng chất gia cường thấp (1-7%) và chất gia cường này phải ở kích thước nanomet Với sự xuất... càng cao thì vận tốc hóa dẻo cao su càng nhỏ  khả năng chống lão hóa càng tốt + CSTN có khả năng phối trộn tốt với các chất độn và chất phụ gia trên máy luyện kín hoặc hở, có khả năng cán tráng, ép phun tốt, mức độ co ngót kích thước sản phẩm nhỏ 1.4 Tổng quan vật liệu polyme/clay nanocompozit 1.4.1 Khái niệm Vật liệu compozit: là vật liệu tổng hợp từ hai hay nhiều vật liệu khác nhau tạo lên vật liệu. .. hợp vật liệu polyme - clay nanocompozit 19 Khác với các loại vật liệu compozit truyền thống là sử dụng các loại chất độn gia cường thông thường có kích thước hạt lớn cỡ vài micromet, vật liệu nanocompozit sử dụng chất độn gia cường có kích thước cỡ nano đã đem đến cho loại vật liệu compozit này có những tính chất cơ lý vượt qua tầm của vật liệu compozit truyền thống như: độ bền cơ học, độ trong su t,... vật liệu thông minh Do đó, công nghệ chế tạo vật liệu polyme/clay nanocompozit có những nét đặc trưng riêng và trải qua các giai đoạn sau: + Lựa chọn khoáng sét có chứa MMT + Biến tính hữu cơ hóa khoáng sét (sét hữu cơ) + Tiến hành khuếch tán sét hữu cơ vào trong polyme bằng các phương pháp sau [8, 15]: - Phương pháp dung dịch - Phương pháp trộn hợp nóng chảy - Phương pháp trùng hợp nội (In Situ) +. .. các hệ nanocompozit nhựa nhiệt dẻo: PS, PMMA…và nhựa nhiệt rắn: epoxy, cao su – epoxy… Phương pháp này có hạn chế là chỉ tiến hành được phản ứng trùng hợp cation 1.4.4 Tính chất của vật liệu polyme - clay nanocompozit Vật liệu polyme - clay nanocompozit có những tính chất ưu việt hơn hẳn so với vật liệu polyme gia cường bằng các hạt có kích thước micro, trong đó đáng chú ý là: tính chất cơ học cao, khả... chắn Do đó vật liệu polyme - clay nanocompozit có khả năng che chắn sự thấm khí và hơi ẩm hơn hẳn các loại vật liệu polyme khác Tính chất này của vật liệu polyme - clay nanocompozit được ứng dụng để làm bao gói cho thực phẩm, dược phẩm, màng sơn phủ [6, 12] • Khả năng phân huỷ sinh học cao Polyme trong vật liệu polyme - clay nanocompozit có khả năng phân huỷ sinh học tốt hơn so với vật liệu polyme . tro bay tới tính chất của vật liệu CSTN 53 Bảng 3.11. Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/tro bay biến tính 54 v Bảng 3.12. Tính chất cơ lý của vật liệu CSTN/tro bay biến tính Si69/nanoclay. 55 Bảng. hợp vật liệu polyme - clay nanocompozit 18 1.4.4. Tính chất của vật liệu polyme - clay nanocompozit 20 1.5. Các hướng nghiên cứu vật liệu polyme/clay nanocompozit và vật liệu CSTN/clay nanocompozit. nhằm tạo ra vật liệu polyme-clay nanocompozit có tính chất ưu việt, tôi chọn đề tài nghiên cứu: “Nghiên cứu tính chất của vật liệu compozit chế tạo từ cao su thiên nhiên và sét biến tính . Mục