đồ án tốt nghiệp nghiên cứu tinh chế dầu gốc từ dầu gốc thô

Vì vậy sản phẩm dầu gốc thu được thường chứa các tạp chất như glycerin, acid béo còn dư,… Do vậy cần phải nghiên cứu tinh sạch các lọai tạp chất để thu được dầu gốc sạch để có thể phối t

tự hào được học tập tại trường trong những năm qua

Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới tất cả thầy cô đã giảng dậy trong thời gian học tại trường, tới toàn thể cán bộ viên chức nhà trường

Sự biết ơn sâu sắc nhất tôi xin được giành cho thầy: TS Vũ Ngọc Bội - Phó giám đốc - Viện Công nghệ Sinh học và Môi trường, Trường Đại học Nha Trang và cô ThS Nguyễn Thị Mỹ Trang – Giảng viên Khoa Chế biến đã tận tình hướng dẫn và động viên tôi trong suốt quá trình thực hiện Đồ án này Đặc biệt xin được ghi nhớ tình cảm, sự giúp đỡ của: KS Nguyễn Thừa Bửu – Giám đốc Công Ty TNHH Nam Việt - An Giang, ThS Khúc Thị An – Trưởng Bộ môn Công nghệ Sinh học - Viện Công nghệ Sinh học và Môi trường, các quý thầy cô giáo Phòng thí nghiệm Công nghệ Sinh học - Viện Công nghệ Sinh học, phòng thí nghiệm Hóa sinh - Vi sinh, gia đình và bạn bè luôn luôn chia sẻ cùng tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN

LỜI NÓI ĐẦU 1

PHẦN I TỔNG QUAN 2

1.1 KHÁI QUÁT VỀ BIODIESEL 2

1.2 TÌNH HÌNH SẢN XUẤT VÀ SỬ DỤNG BIODIESEL TRÊN THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM .5

1.3 Giới thiệu về phương pháp tinh chế dầu 9

PHẦN II 22

ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22

2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 22

2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22

2.2.1 Các phương pháp phân tích hóa học 22

2.2.2 Các phương pháp cảm quan 23

2.2.3 Phương pháp bố trí thí nghiệm 23

2.2.3.1 Quy trình tinh chế dầu gốc thô dự kiến 23

2.2.3.2 Bố trí thí nghiệm 27

PHẦN III 33

KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 33

3.1 KẾT QUẢ KIỂM TRA DẦU CÁ BASA BAN ĐẦU VÀ DẦU GỐC THÔ 33 3.2 XÂY DỰNG QUY TRÌNH TINH CHẾ DẦU GỐC 35

3.2.1 Chọn môi trường và thời gian tách pha 35

3.2.2 Xác định chế độ xử lý bằng nhựa trao đổi ion 37

3.2.3 Xác định chế độ rửa 38

3.2.4 Chọn phương pháp sấy và chế độ sấy 39

3.2.4.1 Xác định chế độ sấy chân không 39

3.2.4.2 Xác định chế độ sấy thường và sấy thường có kết hợp khuấy đảo 43

3.3 Xác định tỷ lệ than hoạt tính 46

3.4 Đề xuất quy trình tinh chế dầu gốc thô và đánh giá chất lượng dầu gốc sau

tinh chế 47

KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Ý KIẾN 50

1 Kết luận 50

2 Đề xuấy ý kiến 51

TÀI LIỆU THAM KHẢO 52

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Năng suất thu dầu của các loại cây phổ biến dùng trong sản xuất

biodiesel 7

Bảng 1.2 Quan hệ giữa hàm lượng acid béo và nồng độ NaOH 15

Bảng1.3 Quan hệ giữa độ “Bé” với nồng độ NaOH 15

Bảng 3.1 Kết quả kiểm tra một số chỉ tiêu của dầu cá nguyên liệu 33

Bảng 3.2 Các chỉ tiêu của dầu gốc thô 35

Bảng 3.3 Ảnh hưởng của môi trường tách pha và thời gian tách pha đến sự thay đôi hiệu suất thu glycerin 36

Bảng 3.4 Bảng kết quả xử lý dầu bằng nhựa trao đổi ion 38

Bảng 3.5 Ảnh hưởng của chế độ rửa đến trạng thái dầu gốc sau rửa 39

Bảng 3.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến hiệu quả tách nước 40

Bảng 3.7 Khối lượng dầu còn lại sau sấy có khuấy và không khuấy 43

Bảng 3.8 Khối lượng dầu còn lại sau sấy ở nhiệt độ khác nhau 44

Bảng 3.9 Bảng so sánh mầu sắc của dầu sau tẩy mầu 46

Bảng 3.10 Kết quả kiểm tra dầu sau tinh chế 49

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Sơ đồ công nghệ tinh luyện đầu mỡ thực phẩm 18

Hình 2.1 Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất dầu gốc 25

Hình 2.2: Sơ đồ quy trình tinh chế dầu dự kiến 27

Hình 3.1 Ảnh hưởng của môi trường và thời gian tách pha đến hiệu suất thu glycerin 36

Hình 3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến hiệu quả tách nước 40

Hình 3.3 Ảnh hưởng của thời gian sấy đến hiệu quả tách nước 41

Hình 3.4 Ảnh hưởng của thời gian sấy đến hiệu quả tách nước 42

Hình 3.5 Ảnh hướng của thời gian sấy đến khối lượng dầu còn lại 43

Hình 3.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến hiệu quả tách nước 45

Hình 3.7 Sơ đồ quy trình tinh chế dầu gốc 47

LỜI NÓI ĐẦU

Nghiên cứu và sản xuất dầu DO, mỡ bôi trơn từ mỡ cá tra, cá basa để dùng trong bôi trơn cho máy chế biến là một hướng nghiên cứu đang được nhiều người quan tâm Để có thể sản xuất dầu DO hay mỡ bôi trơn từ mỡ cá người ta phải tiến hành chuyển ester bằng cách thế glycerin trong liên kết ester của glycerid bằng methanol Vì vậy sản phẩm dầu gốc thu được thường chứa các tạp chất như glycerin, acid béo còn dư,… Do vậy cần phải nghiên cứu tinh sạch các lọai tạp chất để thu được dầu gốc sạch để có thể phối trọn các lọai phụ gia trong lĩnh vực hóa dầu để sản xuất dầu DO, mỡ bôi trơn Theo hướng nghiên cứu này em được khoa chế biến giao cho thực hiện

đề tài: “Nghiên cứu tinh chế dầu gốc từ dầu gốc thô” Mục tiêu của đề tài là

nghiên cứu loại bỏ các tạp chất như glycerin cũng như các tạp chất khác dầu gốc

Nội dung của đề tài:

1) Đánh giá chất lượng của dầu gốc thô sản xuất theo quy trình của Nguyên Thị Hoài Giang

2) Xác định các thông số tối ưu cho quá trình tinh chế dầu gốc từ dầu gốc thô: chọn thời gian tách pha, xác định chế độ rửa,…

3) Đề xuất quy trình tinh chế và đánh giá chất lượng dầu gốc đã tinh chế

Do thời gian nghiên cứu và kiến thức còn hạn chế nên đề tài không thể tránh khỏi những sai sót Kính mong quý thầy cô và các bạn góp ý để đề tài được hoàn thiện hơn

Nha Trang, tháng 11 năm 2008 Sinh viên thực hiện Trần Thị Linh

PHẦN I TỔNG QUAN 1.1 KHÁI QUÁT VỀ BIODIESEL [6], [7], [9]

Biodiesel hay còn gọi là Diesel sinh học là một loại nhiên liệu có tính chất giống với dầu diesel nhưng không phải được sản xuất từ dầu mỏ mà được làm từ dầu thực vật hay methylester tinh khiết từ dầu thực vật hay mỡ động vật Biodiesel hay nhiên liệu sinh học nói chung là năng lượng sạch, không độc, dễ phân giải trong tự nhiên

Biodiesel bắt đầu được sản xuất khoảng giữa những năm 1800, trong thời gian đó người ta chuyển hóa dầu thực vật để thu glycerol ứng dụng làm

xà phòng và thu được các phụ phẩm là methyl hoặc ethylester gọi chung là Biodiesel Sau đó biodiesel được hiểu theo nghĩa rộng hơn, nó bao gồm các alcol như methanol, ethanol và các sản phẩm này được chuyển hóa từ nguồn nguyên liệu thực vật Vậy về bản chất biodiesel là sản phẩm ester hóa giữa methanol hoặc ethanol và acid béo trong dầu thực vật hoặc mỡ cá tra, basa Biodiesel – một loại nhiên liệu mới – được coi là sản phẩm có thể thay thế diesel dùng cho động cơ đốt trong Trong lịch sử, loại dầu này từng được

sử dụng để làm nhiên liệu cho động cơ đốt trong vào những năm 1900 Tuy nhiên, vào thời điểm đó, nguồn năng lượng dầu, mỡ rẻ tiền chưa thật sự cần thiết Cho đến khi giá nhiên liệu tăng lên và sự lo lắng về nguy cơ thiếu hụt nhiên liệu thì việc tìm kiếm nguồn năng lượng thay thế là cần thiết Ngoại trừ năng lượng thủy điện và năng lượng hạt nhân, phần lớn năng lượng trên thế giới đều tiêu tốn nguồn dầu mỏ, than đá và khí tự nhiên Tất cả các nguồn này đều có giới hạn và với tốc độ sử dụng như ngày nay thì sẽ bị cạn kiệt hoàn toàn vào cuối thế kỷ 21 Sự cạn kiệt của nguồn dầu mỏ thế giới và sự quan tâm về môi trường ngày càng tăng đã dẫn đến sự nghiên cứu và phát triển nguồn năng lượng thay thế cho năng lượng có nguồn gốc dầu mỏ Biodiesel là

một sự thay thế đầy tiềm năng cho diesel dựa vào những tính chất tương tự và những ưu điểm vượt trội của nó

 Ưu điểm

 Về mặt môi trường

 Giảm lượng khí thải, vì chỉ chứa chưa đến 15 phần triệu sulphua Lượng khí thải hydrocacbon và cacbon monoxide (CO) sẽ giảm tỷ lệ thuận với với tỷ lệ biodiesel

 Không chứa hợp chất thơm nên không gây ung thư

 Có khả năng tự phân hủy và không độc( phân hủy nhanh hơn diesel 4 lần, phân hủy từ 85 ÷ 88% trong nước sau 28 ngày)

 Giảm ô nhiễm môi trường nước và đất

 Giảm sự tiêu dùng các sản phẩm dầu mỏ

 Về mặt kỹ thuật

 Có chỉ số cetan cao hơn diesel nên đốt cháy nhanh hơn khi đưa vào động cơ

 Biodiesel rất linh động có thể trộn với diesel theo bất kì tỷ lệ nào

 Biodiesel tinh khiết (B100) có thể sử dụng cho bất kỳ động cơ diesel nào

 Biodiesel có điểm chớp cháy cao hơn diesel, đốt cháy hoàn toàn, an toàn tồn chứa và sử dụng

 Biodiesel có tính bôi trơn tốt Ngày nay để hạn chế lượng Sox thải ra không khí, người ta hạn chế tối đa lượng S trong dầu diesel Nhưng chính những hợp chất lưu huỳnh lại là những tác nhân giảm ma sát của dầu diesel

Do vậy dầu diesel có tính bôi trơn không tốt và đòi hỏi phải sử dụng thêm phụ gia để tăng tính bôi trơn Trong thành phần của Biodiesel có chứa oxi Cũng như S, O có tác dụng giảm ma sát Cho nên Biodiesel có tính bôi trơn tốt

 Do có tính năng tượng tự như dầu diesel nên nhìn chung khi sử dụng không cần cải thiện bất kỳ chi tiết nào của động cơ ( riêng đối với các hệ thống ống dẫn, bồn chứa làm bằng nhựa ta phải thay bằng vật liệu kim loại)

 Việc sử dụng nhiên liệu chứa nhiều hơn 5% biodiesel có thể gây nên những vấn đề sau: ăn mòn các chi tiết của động cơ và tạo cặn trong bình nhiên liệu do tính dễ oxi hóa của biodiesel; làm hư hại nhanh các vòng đệm cao su

do sự không tương thích của biodiesel với chất làm vòng đệm

 Biodiesel oxi hóa nhanh hơn do dặc điểm thành phần hóa học Do đó, khó có thể tích trữ loại nhiên liệu này lâu, cần phải có thêm các chất phụ gia

để giữ nhiên liệu được lâu hơn Ngoài ra biodiesel rất háo nước nên cần những biện pháp bảo quản đặc biệt để tránh tiếp xúc với nước

 Nhược điểm lớn nhất của biodiesel là biodiesel nguyên chất dễ bị đóng băng hoặc đặc lại trong thời tiết lạnh Ở xứ lạnh, các xe phải có hệ thống sấy nhiên liệu để có thể dùng diesel B5

1.2 TÌNH HÌNH SẢN XUẤT VÀ SỬ DỤNG BIODIESEL TRÊN THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM [8]

Theo xu hướng thế giới, người ta sẽ trộn biodiesel vào thành phần diesel

từ 5 ÷ 30% Ở Châu Âu theo chỉ thị 2003/30/EC của EU mà theo đó từ ngày

31 tháng 12 năm 2005 ít nhất là 2% và cho đến ngày 31 tháng 12 năm 2010 ít nhất là 5,75% các nhiên liệu dùng cho các phương tiện chuyên chở phải có nguồn gốc tái tạo Tại Áo, một phần của chỉ thị của EU đã được thực hiện sớm hơn và từ ngày 1 tháng 11 năm 2005 chỉ có dầu diesel với 5% có nguồn gốc simh học (B5) là được phép bán dùng làm nguyên liệu cho phương tiện chuyên chở Tại Australia, đã xử dụng B20 và B50 vào tháng 2 năm 2005 Tại

Mỹ năm 2005 đã sử dụng B20 Tại Thái Lan trong năm 2006, sử dụng B5 tại Chiangmai và Bangkok Năm 2007, Thái Lan bắt buộc sử dụng B2 tại 10 ngàn trạm dầu trên khắp đất nước cho tới tháng 1 năm 2008, sau đó chuyển sang B5 Bộ năng lượng Thái Lan đã đưa ra mục tiêu tăng mức tiêu thụ biodiesel từ 500 ngàn lit / ngày trong năm 2007 lên 4 triệu lit / ngày vào cuối năm 2011 (tương đương 7% lượng dầu diesel tiêu thụ) Thái Lan cũng đề ra

kế hoạch thay thế 20% lượng nhiên liệu truyền thống bằng nhiên liệu sinh học trong vòng 5 năm tới

Tại Việt Nam, Petro Việt Nam đã có kế hoạch đưa 10% biodiesel (B10) vào thành phần của diesel để lưu thông trên thị trường

Trên thực tế, người ta đã và đang nghiên cứu gần như tất cả những nguồn dầu, mỡ có thể sử dụng để sản xuất Biodiesel Việc lựa chọn loại dầu thực vật hoặc mỡ động vật nào phụ thuộc vào nguồn tài nguyên sẵn có và điều kiện khí hậu cụ thể của từng vùng

Với điều kiện ở châu Âu thì cây cải dầu với lượng dầu từ 40% đến 50%

là cây thích hợp để dùng làm nguyên liệu sản xuất diesel sinh học Ở Trung Quốc người ta sử dụng cây cao lương và mía để sản xuất Biodiesel Cứ 16 tấn cây cao lương có thể sản xuất được 1 tấn cồn, phần bã còn lại còn có thể chiết xuất được 500 kg Biodiesel Ngoài ra, Trung Quốc còn nghiên cứu phát triển

khai thác một loại nguyên liệu mới - Tảo Khi nghiên cứu loại dầu sinh học từ tảo thành công và được đưa vào sản xuất, quy mô sản xuất loại dầu này có thể đạt tới hàng chục triệu tấn Theo dự tính của các chuyên gia, đến năm 2010, Trung Quốc sẽ sản xuất khoảng 6 triệu tấn dầu nhiên liệu sinh học

Giống Trung Quốc, Mỹ cũng vận dụng công nghệ sinh học hiện đại như nghiên cứu gen đã thực hiện tại phòng thí nghiệm năng lượng tái sinh quốc gia tạo được một giống tảo mới có hàm lượng dầu trên 60%, một mẫu có thể sản xuất được trên hai tấn dầu diesel sinh học

Các Tiểu Vương Quốc Ả rập Thống Nhất thì sử dụng jojoba, một loại dầu được sử dụng phổ biến trong mỹ phẩm để sản xuất biodiesel

Đối với khu vực Đông Nam Á, các nước Thái Lan, Inđônêxia, Malaysia cũng đã đi trước nước ta một bước trong lĩnh vực nhiên liệu sinh học Như ở Thái Lan, hiện nay sử dụng dầu cọ và đang thử nghiệm hạt cây jatropha, cứ 4

kg hạt jatropha ép được 1 lít diesel sinh học tinh khiết 100%, đặc biệt loại hạt này không thể dùng để ép dầu ăn và có thể mọc trên những vùng đất khô cằn, cho nên giá thành sản xuất sẽ rẻ hơn so với các loại hạt có dầu truyền thống khác Bộ Năng Lượng Thái Lan này cũng đặt mục tiêu, đến năm 2011, lượng diesel sinh học sẽ đạt 3% (tương đương 2,4 triệu lít/ngày) tổng lượng diesel tiêu thụ trên cả nước và năm 2012, tỷ lệ này sẽ đạt 10% (tương đương 8,5 triệu lit/ngày)

Indonexia thì ngoài cây cọ dầu, cũng như Thái Lan, Indonexia còn chú ý đến cây có dầu khác là jotropha Indonesia đặt mục tiêu đến năm 2010, nhiên liệu sinh học sẽ đáp ứng 10% nhu cầu năng lượng trong ngành điện và giao thông vận tải

Do chi phí cho việc trồng cây nhiên liệu lấy dầu rất thấp, hơn nữa chúng lại rất sẵn trong tự nhiên nên trong tương lai diesel sinh học có thể được sản xuất ra với chi phí thấp hơn nhiều so với diesel lấy từ dầu mỏ Tuy nhiên, bài

với đất nông nghiệp”, Trevor Price, một chuyên gia môi trường tại Đại Học Glamorgan ( Xứ Wales, Anh), nhận định: ” Diesel sinh học có thể giải quyết được bài toán hiệu ứng nhà kính và sự cạn kiệt của nhiên liệu hóa thạch, nhưng dẫu sao nó vẫn cần rất nhiều đất Các cánh rừng nhiệt đới có thể bị đốt

dể trồng cọ, đậu tương và những cây lấy dầu khác Nhiều quốc gia sẽ phải lựa chọn giữa nhiên liệu và thực phẩm” Vì lý do này mà nhiều quốc gia đã sử dụng nguồn nguyên liệu là mỡ của các loại động vật ít có giá tri về mặt kinh

lẻ khác… nước ta đặt mục tiêu đến năm 2020 ÷ 20025 phải sán xuất được 4.5

÷ 5 triệu tấn (xăng, diesel pha cồn và biodiesel), chiếm 20% nhu cầu xăng dầu

cả nước

Nhiều nước trên thế giới đã sử dụng nhiên liệu sinh học (biodiesel) từ lâu nhằm giảm chi phí, bảo vệ môi trường và bổ sung cho nguồn nhiên liệu dầu

mở đang cạn dần Việt Nam đã có nhiều công trình nghiên cứu về biodiesel

và thực nghiệm cho kết quả tốt Tuy nhiên, đến nay vẫn chưa có chính sách sử dụng, phát triển biodiesel

Các nhà khoa học Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng (Viện Khoa học – công nghệ việt Nam) đã có nhiều công trình nghiên cứu nhiên liệu biodiesel

từ dầu thực vật như dầu đậu nành, dầu hạt cao su, dầu mè… Qua chạy thực nghiệm trên động cơ máy phát điện và ô tô chạy bằng dầu diesel (dầu mỏ) để

sử dụng, hàm lượng các chất độc hại trong khí thải đều nằm trong khuôn khổ cho phép Do đó có thể sử dụng 5% - 20% biodiesel cho máy phát điện, 20% biodiesel cho ô tô không ảnh hưởng đến cấu tạo và chế độ làm việc của máy Nhóm các nhà khoa học gồm TS.Nguyễn Đình Thành, ThS Phạm Hữu Thiện, KS Võ Thanh Thọ và Lê Trần Duy Quang cũng đã có công trình tổng hợp biodiesel từ nguồn dầu mỡ phế thải (mỡ cá basa, dầu ăn phế thải) Các nhà khoa học cho ra sản phẩm nhiên liệu biodiesel B20 Khi đem phân tích một số chỉ tiêu hóa lý của B20 tại Trung tâm Nghiên cứu và Phát triển chế biến dầu khí, cho thấy đáp ứng được một số tiêu chuẩn cơ bản của nhiên liệu cho động cơ diesel Mặt khác qua thử nghiệm trên động cơ xe ô tô Mercedes

16 chỗ với quãng đường 1000km, B20 đảm bảo độ khí thải trong mức cho phép và không ảnh hưởng đến hoạt động của động cơ Không chỉ trên động

cơ ô tô, các nhà khoa học cũng đã cho thử nghiệm trên động cơ máy nổ, tàu đánh cá và đều cho kết quả tương tự Bên cạnh dầu mỡ thực vật, động vật, các nhà khoa học cũng đã nghiên cứu phối trộn cồn vào xăng để cho ra sản phẩm nhiên liệu mới Nhóm các nhà khoa học Viện Khoa học vật liệu ứng dụng, Viện Khoa học - Công nghệ Việt Nam đã nghiên cứu và thử nghiệm xăng pha cồn cho kết quả khả quan

Mặc dù đã có nhiều công trình nghiên cứu khẳng định việc phối trộn biodiesel vào diesel, cồn vào xăng là hoàn toàn cho phép và không ảnh hưởng đến môi trường, hoạt động của động cơ Thế nhưng, đến nay các nhà khoa

dụng biodiesel, trong khi các nước trên thế giới đã cho phép sử dụng biodiesel rộng rãi và có cả chiến lược phát triển biodiesel Tháng 8/2004, PGS.TS Đỗ

Huy Định - Ủy viên Hội đồng chính sách KH&CN quốc gia đã có đề án “Phát

triển năng lượng nhiên liệu sinh học ở Việt Nam” gửi Văn phòng Chính phủ

Theo đó, mục tiêu đến năm 2020-2025, Việt Nam phải sản xuất được 4,5-5 triệu tấn (xăng, diesel pha cồn và biodiesel0, chiếm 20% nhu cầu xăng cả nước Mục tiêu trước mắt là đến năm 2010 phải sử dụng thử xăng/diesel pha 10% cồn ở một vài đô thị đông dân cư với số lượng 300.000-400.000 tấn/năm.Theo đánh giá của nhiều nhà khoa học, đó là một đề án thiết thực cho việc phát triển biodiesel Việt Nam và góp phần phát triển kinh tế Vừa qua bộ Công nghiệp cũng đã thông báo đang xây dựng đề án phát triển biodiesel dến năm 2015 và tầm nhìn 2020 Mục tiêu từ năm 2006-2010, Việt Nam tiếp cận công nghệ sản xuất biodiesel, xây dựng mô hình thí điểm Đến 2020, Việt Nam sản xuất biodiesel với sản lượng đạt khoảng 5 tỷ lit xăng E10 (xăng pha cồn với hàm lượng cồn tối đa là 10% thể tích) đáp ứng được hoạt động của động cơ ô tô, xe máy

1.3 Giới thiệu về phương pháp tinh chế dầu [1], [2], [3]

Dầu mỡ thô lấy ra từ các nguyên liệu động thực vật, ngoài glycerid, còn chứa một số tạp chất khác; do đó làm cho dầu mỡ chưa thể đạt các yêu cầu sử dụng trong công nghiệp cũng như trong thực phẩm Mặt khác những tạp chất

đó có thể gây ra những biến đổi làm ảnh hưởng chất lượng dầu mỡ trong khi cất giữ bảo quản

Mục đích của tinh chế là dùng các phương pháp khác nhau để loại trừ các tạp chất ra khỏi dầu mỡ, đảm bảo được các yêu cầu chất lượng trong các lĩnh vực sử dụng

Dầu mỡ sau tinh chế , nói chung cần đạt các yêu cầu sau:

 Về màu sắc: càng nhạt càng tốt ( thường vàng nhạt đến trắng), cần đảm bảo trong suốt ứng với phạm vi nhiệt độ quy định cho mỗi loại dầu mỡ

 Về mùi vị: không còn mùi vị ban đầu của dầu mỡ, không mang các mùi lạ vào trong dầu mỡ

 Về thành phần: cần loại trừ được các tạp chất không cần thiết đến mức thấp nhất, đồng thời cũng không được để lại những tạp chất sinh ra trong quá trình tinh luyện

Hiện nay có nhiều phương pháp tinh chế khác nhau, nhưng có thể chia làm 3 loại phương pháp:

 Các phương pháp cơ học bao gồm:

 Phương pháp lắng tự nhiên

 Phương pháp ly tâm

 Phương pháp lọc

 Các phương pháp hóa học gồm:

 Phương pháp dùng axit sunfuric

 Phương pháp thủy hóa

 Phương pháp trung hòa bằng kiềm

 Phương pháp tinh chế bằng các chất oxy hóa khử

 Các phương pháp hóa lý gồm:

 Phương pháp tẩy màu bằng các chất hấp phụ bề mặt

 Phương pháp tẩy mùi bằng hơi nước trong chân không

Nói chung mỗi phương pháp đều có những tác dụng và những đặc điểm khác nhau, loại trừ được các tạp chất khác nhau Cho nên căn cứ vào thành phần và chất lượng dầu mỡ thô, và đồng thời tùy thuộc vào yêu cầu chất lượng của việc sử dụng dầu mỡ tinh luyện mà có thể áp dụng phương pháp khác nhau

Vì dầu mỡ là một hỗn hợp vật chất phức tạp, cho nên trong thực tế phải dùng nhiều phương pháp khác nhau với mỗi loại dầu mỡ Các phương pháp

tinh luyện, trong đó mỗi phương pháp trở thành một giai đoạn trong quy trình sản xuất

Trừ một vài trường hợp cá biệt mới sử dụng một phương pháp đơn độc, còn lại đại bộ phận dầu mỡ đều phải áp dụng các quy trình hỗn hợp

Sau đây là một số quy trình tinh luyện thường gặp:

1) Lắng → Lọc nguội

2) Lọc nóng → Lắng → Lọc nguội

3) Lắng → Phân ly ly tâm

4) Lắng → Luyện kiềm

5) Lắng → Thủy hóa → Lọc hoặc phân ly ly tâm

6) Thủy hóa → Luyện kiềm → Tẩy mầu

7) Luyện axit → Luyện kiềm → Tẩy mầu

8) Luyện axit → Tẩy mầu

9) Luyện kiềm → Tẩy mầu

10) Lắng → Thủy hóa → Luyện kiềm → Tẩy mầu → Tẩy mùi

Tùy từng trường hợp mà lựa chọn quy trình thích hợp Ví dụ ở các cơ sở

ép dầu chủ yếu áp dụng các quy trình có tính chất thuần túy cơ học ( quy trình 1,2,3) Đối với những loại dầu mỡ ít có thành phần tạp chất phức tạp hoặc chỉ yêu cầu loại trừ một số tạp chất nào đó, không cần thiết loại trừ toàn bộ, có thể áp dụng các quy trình không đủ giai đoạn ( quy trình 4, 5, 6, 7, 8, 9)

Đối với những loại dầu mỡ có chất lượng xấu, hoặc dầu tinh luyện xong cần đạt các yêu cầu cao, thường áp dụng quy trình hoàn chỉnh ( quy trình 10) Các loại dầu mỡ thực phẩm và dầu mỡ cung cấp cho ngành hydro hóa thường dùng quy trình hoàn chỉnh

Nói tóm lại việc xác định quy trình tinh luyện cho mỗi loại dầu mỡ phải được xác lập dựa trên hai yếu tố cơ bản:

 Bản chất các thành phần tạp chất có trong dầu mỡ

 Yêu cầu về chất lượng đối với dầu mỡ tinh luyện phù hợp với các đồi tượng sử dụng

Vì vậy, tùy thuộc vào mục đích sản xuất mà người ta có các biện pháp

kỹ thuật khác nhau để tinh chế dầu mỡ thành các sản phẩm khác nhau Công việc chính của quá trình tinh chế là: khử acid béo, khử màu, khử mùi, khử mỡ cứng v.v…

 Phương pháp khử acid béo tự do cho dầu mỡ

 Phương pháp chưng cất

 Nguyên lý: sử dụng nhiệt độ cao 150ºC và áp suất chân không 10-3÷

10-7 mmHg không để chưng cất chuyển acid béo tư do về dạng hơi thoát ra khỏi dầu cá Nhờ vậy dầu sẽ sạch acid và khi ngưng tụ được acid béo tự do để tận dụng vào lĩnh vực khác

 Ưu điểm: phương pháp cho hiệu quả khử acid béo tương đối cao

 Nhược điểm: phương pháp đòi hỏi thiết bị có áp suất chân không khó chế tạo,

 Phương pháp ester hóa

 Nguyên lý: áp dụng phản ứng: Rượu + Acid = Ester + Nước

Trong đó rượu là glycerine hoặc các loại rượi có phân tử lượng thấp để ester hóa acid béo tự do Sau đó dùng phương pháp chưng cất đuổi dung môi ester ra khỏi dầu để thu dầu sạch, phần ester đem đi tận dụng

RCOOH + C2H5OH = RCOOC2H5 + H2O

RCOOH + Glycerine → Glyceride

 Ưu điểm: phương pháp đơn giản, dễ làm

 Nhược điểm: không thể chuyển hết được acid béo tự do, đòi hỏi thiết

bị phức tạp

 Phương pháp triết

 Nguyên lý : dùng hại loại dung môi hòa tan vào nhau, một loại hòa tan dầu, một loại hòa tan acid béo tự do để trích ly acid béo ra khỏi dầu, rồi chưng đuổi dung môi thu dầu sạch và acid béo tự do

 Ưu điểm: phương pháp này cho hiểu quả cao

 Nhược điểm: phương pháp tốn kém ít được áp dụng

 Phương pháp trao đổi ion

 Nguyên lý: trong nước acid béo bị phân ly

RCOOH→ RCOO- + H+

Do vậy có thể sử dụng cột trao đổi ion để tách acid béo khỏi dầu Chẳng hạn dùng cột nhựa trao đổi ion dạng H+, cho axit béo chảy qua, khi đó axit béo sẽ bị hấp phụ trên cột nhựa

 Ưu điểm: phương pháp dễ thực hiện

 Nhược điểm: phương pháp khử acid béo không sạch vì acid béo có tính điện ly kém (Kpl= 0,5÷0,7) nên mức độ sạch chỉ đạt 50÷70%

 Phương pháp trung hòa

 Nguyên lý: áp dụng phản ứng giữa acid và kiềm tạo ra muối và nước

Để thực hiện trung hòa acid béo tự do có trong dầu Về nguyên tắc có thể sử dụng mọi loại kiềm: NaOH, KOH, Ca(OH)2, Na2CO3…Tùy thuộc vào loại kiềm và mức độ khử acid béo mà dầu có mức độ tổn hại vitamin A khác nhau Nhưng trong thực tế, người ta thường sủ dụng NaOH , KOH

Dựa vào phản ứng:

RCOOH + NaOH→ RCOONa + H2O

 Ưu điểm: tốc độ xà phòng hóa mạnh, tách acid béo triệt để, năng suất cao, dùng trong sản xuất công nghiệp Tẩy màu tốt, phản ứng xà phòng hóa mạnh nên hấp phụ một phần chất màu trên bề mặt

 Nhược điểm: Gây hao tổn nhiều dầu trung tính và vitmin A nếu không khống chế tốt nồng độ, lượng NaOH cũng như nhiệt độ, thời gian và chế độ khuấy đảo

Một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trung hòa bằng NaOH:

+) Lượng NaOH: Lượng NaOH phải hợp lí, phải đủ để trung hòa toàn bộ acid béo tự do và bù cho phản ứng phụ là phản ứng thủy phân và xà phòng hóa dầu trung tính hoặc với một số tạp chất khác: acid amin, tinh bột, đường lẫn vào trong dầu Lượng này được tính theo công thức:

X = M × A × α × ×

Trong đó :

X: lượng NaOH cần dùng

M: lượng dầu cần khử acid béo tự do

A: chỉ số acid của dầu (mgKOH/g dầu)

Hệ số chuyển từ KOH sang NaOH

B: độ tinh khiết của NaOH

α: Hệ số kiềm dư

Hệ số kiềm dư để đảm bảo cho dầu được khử axit, khử màu và tạp chất triệt để Hệ số kiềm dư phụ thuộc vào chất lượng của dầu Nếu dầu cá chất lượng tốt (màu nhạt, tạp chất ít thì lượng liềm dư cần 5 – 30%), khi đó hệ số kiềm dư α = 1,05÷1,3 Nếu dầu có chất lượng xấu (mầu thẫm, tạp chất nhiều) thì lượng kiềm dư là 80÷100%, khi đó hệ số kiềm dư α = 1,8÷2

+) Nồng độ NaOH: Nồng độ NaOH ảnh hưởng rất lớn đến hiệu quả khử axit, nồng độ càng cao thì tốc độ phản ứng càng nhanh, phản ứng xảy ra triệt

để hơn, nhưng hao tốn dầu trung tính và vitamin A lớn Nồng độ NaOH thấp

40

56,11

100

B

thì tốc độ phản ứng chậm, thời gian kéo dài, các phản ứng phụ có thời gian xảy ra nhiều hơn, cũng gây hao tổn dầu trung tính và vitamin A

Nồng độ NaOH thích hợp phụ thuộc vào chỉ số acid của dầu, cách xác định nồng độ NaOH cần dùng dựa vào bảng 1.3 và bảng 1.4

Bảng 1.2 Quan hệ giữa hàm lượng acid béo và nồng độ NaOH

0,03÷ 2

2 ÷3 3÷ 4 4÷5 5÷ 6 6÷7 7÷8 8÷9

9 ÷10

13 ÷14

14 ÷15

15 ÷16 16÷ 17

17 ÷18 18÷ 19 19÷ 20 20÷ 21

+) Chế độ khuấy đảo: chế độ khuấy đảo là vô cùng quan trọng đối với khâu trung hòa Nếu khuấy đảo không tốt thì dung dịch NaOH sẽ chìm ở dưới, dầu nổi lên trên làm cho NaOH không tiếp xúc với acid béo tự do nên khả năng khử acid béo là rất kém và hao tổn nhiều dầu trùng tính Nếu khuấy

đảo tốt thì làm tăng khả năng tiếp xúc giữa acid béo với kiềm tạo điều kiện cho phản ứng trung hòa xảy ra nhanh và triệt để hơn

 Phương pháp khử màu cho dầu cá

Nguyên nhân hình thành màu trong dầu cá: các chất màu có sẵn trong dầu cá: vitamin A, sắc tố caroten chúng có hàm lượng càng cao thì dầu cá có màu càng đậm Các sắc tố của nguyên liệu lẫn vào dầu: các loại caroten, astaxanthin, melanin Do các phản ứng phân hủy: protein, acid amin tạo thành các sản phẩm phân hủy có khả năng gây màu Có một số phương pháp khử màu dầu cá như sau:

 Phương pháp hóa học: dùng các chất hóa học có tính oxi hóa hoặc khử

để làm biến đổi các cấu trúc mang màu làm mất màu hoặc làm giảm màu cho sản phẩm

 Phương pháp khử mùi cho dầu cá

Nguyên nhân hình thành mùi trong dầu cá: do mùi tự nhiên của dầu cá là mùi tanh của chất béo clupadonic có trong dầu cá, mùi tanh này mất đi khi chất này bị tụ hợp phân tử Do mùi tanh của nguyên liệu lẫn vào dầu như:

NH3, TMA, DMA…Do sản phẩm của các phản ứng: protein, acid amin lẫn trong dầu, dưới điều kiện hoạt động của vi sinh vật tạo ra các sản phẩm phân hủy: NH3, H2S các sản phẩm cấp thấp… do sản phẩm của các quá trình oxi hóa lipid là indol, skatol, các hợp chất mecaptan gây mùi ôi khét khó chịu Nguyên tắc chung của công đoạn khử mùi cho dầu cá:

Sử dụng nhiệt độ cao, áp suất chân không, kết hợp với các tác nhân lôi cuốn để chưng cất đuổi các hợp chất mang mùi ra khỏi dầu cá đồng thời tìm

cách gây tụ hợp phân tử acid Clupadonic nhờ vậy có thể làm sạch mùi tanh cho dầu cá

 Phương pháp tách mỡ cứng cho dầu cá

Khi hạ thấp nhiệt độ, dầu cá thường phân thành phần đặc và phần lỏng phần đặc chính là phần mỡ cứng chứa nhiều glyceride có nhiệt độ đông đặc cao Trong phân tử của mỡ cứng chứa nhiều acid béo no nên mỡ cứng còn được gọi là stearin

Nguyên tắc chung của phương pháp: dựa vào điểm đông đặc, điểm băng của triglyceride để chọn nhiệt độ tinh chế Các loại triglyceride chứa acid béo không bão hòa và mạch càng dài thì nhiệt độ đông đặc càng cao do vậy sẽ hóa rắn cả ở nhiệt độ bình thường Nếu dầu chứa nhiều acid béo không bão hòa với số nối đồi càng nhiều và mạch carbon càng ngắn thì nhiệt độ đông đặc càng thấp

 Hydrogen hóa dầu

Hydrogen hóa dầu cá là làm no hóa các nối đôi từ đó làm thay đổi các tính chất của dầu cá để mở rộng phạm vi ứng dụng của dầu cá đồng thời làm tăng được khả năng bảo quản của dầu cá

Nguyên tắc chung của việc hydrogen hóa dầu cá là: dùng phản ứng hydrogen có xúc tác thích hợp làm no hóa các nối đôi trong phân tử triglycerid Khi đó dầu sẽ xuất hiện các tính chất mới mà trước đó không có

và chuyển từ dạng lỏng sang dạng rắn

* Quy trình công nghệ tinh chế dầu cá

Trong công nghiệp sử dụng hại loại sơ đồ tinh luyện dầu: tinh luyện bộ phận và tinh luyện hoàn chỉnh

Tinh luyện bộ phận nhằm mục đích loại ra khỏi dầu những nhóm tạp chất nhất định theo yêu cầu: acid béo tự do, photphatid, gluxit và các tạp chất

vô cơ Sau đây là sơ đồ tinh luyện dầu hoàn chỉnh: ( hình 1.1)

→ Cặn xà phòng ( thu hồi dầu mỡ và axit, nấu xà phòng )

→ Cặn hydrat hóa ( thu hồi phôtphatit)

Dầu mỡ thô

Làm nóng chảy hoặc hỗn hợp

và axit béo)

→ Bã hấp phụ ( thu hồi dầu mỡ) Lọc

điện ly loãng )

→ Cặn dầu (thu hồi dầu)

Thuyết minh quy trình:

Xử lý sơ bộ:

Hydrat hóa: mục đích là tách các tạp chất háo nước có trong dầu chủ

yếu là các hợp chất photpholipit Tác nhân thủy hóa là nước hoặc dung dịch muối NaCl 0,3% lượng tác nhân thủy hóa dựa vào tùy theo hạt dầu, khoảng 0,5÷ 5% với khối lượng dầu

Dầu được đun nóng đến nhiệt độ 40 ÷ 50˚C, khuấy liên tục và cho từ từ tác nhân thủy hóa vào Sau khi cho hết các tác nhân thủy hóa thì khuấy thêm khoảng 15 phút và để lắng trong vòng 40÷ 60 phút

Trung hòa: mục đích là tách các axit béo tự do có trong dầu để trung

hòa có thể dùng các loại bazo mạnh như hydroxyt natri, hidroxit kali, natri cacbonat…

Nồng độ dung dịch kiềm sử dụng tùy thuộc vào chỉ số acid của dầu dung dịch kiềm dùng để trung hòa acid, theo nồng độ có thể chia ra: loãng: 35÷45g NaOH/ lit ; vừa 85÷105g NaOH/ lít; loại đặc > 125g NaOH / lit Sử dụng dung dịch kiềm loãng khi trung hòa dầu có chỉ số axit < 5 mg KOH; dung dịch nồng độ vừa đối với dầu có chỉ số axit: 5÷mg KOH; và dung dịch đặc đối với dầu có chỉ số axit > 7 mg KOH Hiệu quả trung hòa dầu bằng kiềm được đánh giá bằng chỉ số axit của dầu sau khi trung hòa:

Lượng kiềm dùng để trung hòa được tính theo công thức sau:

X = K ×

Trong đó:

D: lượng dầu đem trung hòa

A: chỉ số axit

40: khối lượng phân tử NaOH

56.1: khối lượng phân tử KOH

D.A.40.100 56,1.92

92%: nồng độ của NaOH công nghiệp

K: hệ số kiềm dư (tùy thuộc vào thành phần tạp chất và màu sắc của dầu

mà lấy K = 1.05÷1.5)

Chế độ trung hòa: phun đều dung dịch kiềm lên bề mặt dầu trung hòa, vừa phun vừa khuấy Nhiệt độ trung hòa với các loại dầu khác nhau được khống chế khác nhau, tùy thuộc vào chỉ số axit và tính chất của dầu ( trong phạm vi tử 30 ÷95˚C)

Sau khi cho hết dung dịch kiềm thì cho tiếp dung dịch muối với nồng độ 3÷4% Dung dịch muối có tác dụng xúc tiến nhanh việc phân ly cặn xà phòng

ra khỏi dầu Cặn xà phòng được xử lý để thu hồi dầu

Rửa và sấy dầu: để loại hoàn toàn xà phòng ra khỏi dầu, dầu sau khi lắng tách cặn xà phòng cần được rửa nhiều lần bằng nước nóng Lần đầu rửa bằng dung dịch NaCl 8 ÷ 10% để xà phòng kết lắng theo dung dịch muối, sau đó rửa bằng nước nóng Sau mỗi lần rửa để lắng 40 ÷ 60 phút rồi tháo nước rửa vào bể thu hồi dầu

Nhiệt độ của dầu khi rửa là: 90÷95˚C Nước muối và nước nóng cũng được đun sôi

Sau khi rửa hết cặn xà phòng, tiến hành sấy dầu để tách ẩm Sấy dầu có thể thực hiện trong chân không hoăc áp suất khí quyển Dầu sau khi sấy phải đạt đến độ ẩm < 0.1% để tạo điều kiện tốt cho quá trình tẩy màu

Tẩy màu: là quá trình tương tác giữa chất hấp phụ và dầu, dẫn đến kết

quả loại bỏ được chất gây màu, làm cho dầu sáng màu

Chất hấp phụ thường là hỗn hợp đất tẩy trắng và than hoạt tính

Hỗn hợp dầu và chất tẩy trắng sẽ được bơm chuyển từ thiết bị tẩy màu sang máy lọc Dầu sau khi lọc được đưa vào thiết bị khử mùi, còn cặn hấp phụ sẽ được xử lý để thu hồi dầu

Khử mùi: là quá trình tách ra khỏi dầu các hợp chất gây mùi Phương

hơi ra khỏi dầu Hơi nước dùng để khử mùi là hơi quá nhiệt (325÷375˚C) Quá trình xảy ra trong điều kiện chân không Áp suất tuyệt đối trong thiết bị khử mùi 66÷106Pa

PHẦN II ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

Mỡ cá tra, cá basa được lấy từ công ty TNHH Nam Việt đã được xay và cấp đông Sau khi vận chuyển về phòng thí nghiệm, bảo quản tại kho lạnh của phòng thí nghiệm Nhiệt lạnh – Đại học Nha Trang để làm nguyên liệu cho quả trình nghiên cứu Từ mỡ cá này sản xuất dầu gốc thô theo quy trình của Nguyễn Thị Hoài Giang 46-TP2

Đề tài sử dụng dầu gốc thô để nghiên cứu tinh chế dầu gốc

2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2.1 Các phương pháp phân tích hóa học

 Xác định chỉ số acid: Nguyên tắc của phương pháp là dựa vào phản

ứng trung hòa giữa acid béo tự do và kiềm trong môi trường hỗn hợp gồm rượu etylic và ete etylic

 Xác định chỉ số xà phòng: Nguyên tắc của phương pháp là tiến hành

xà phòng hóa một lượng dầu mỡ xác định bằng một lượng dung dịch kiềm dư, sau đó chuẩn độ lượng kiềm dư bằng acid và tính ra lượng kiềm đã xà phòng hóa dầu mỡ

 Xác định chỉ số iod bằng phương pháp cồn iod: Nguyên tắc của

phương pháp là dựa vào khả năng của acid hypoiot HOI tạo thành do sự thủy phân iot, có thể gây phản ứng cộng trên nối đôi của acid béo trong chất béo để xác định

 Xác định chỉ số peroxit: Nguyên tắc của phương pháp là dựa vào khả

năng của hợp chất peroxit có thể phản ứng với HI được tạo nên từ muối KI trong môi trường acid để giải phóng iot tự do Lượng iot sinh ra có thể chuẩn bằng Na2S2O3 tiêu chuẩn Rồi suy ra chỉ số peroxit

và hiệu suất thu hồi để xác định được giá trị tốt nhất cho thông số cần xác định ở mỗi công đoạn

2.2.3.1 Quy trình tinh chế dầu gốc thô dự kiến

Chọn quy trình sản xuất dầu gốc do Nguyễn Thị Hoài Giang đề xuất để sản xuất dầu gốc cho quá trình nghiên cứu xây dựng quy trình tinh chế dầu gốc thô Sơ đồ quy trình được thể hiện ở hình 2.1

Thuyết minh quy trình:

 Trung hòa: Mục đích để khử sạch acid béo tự do có trong dầu

Dầu cá nguyên liệu có chỉ số acid Xa= 2.418 mgKOH/g dầu, tiến hành trung hòa bằng dung dịch NaOH 9%, với hệ số NaOH dư là =1.2% Quá trình trung hòa tiến hành như sau:

Nâng nhiệt độ khối dầu lên t = 40 – 450C, phun vào rồi tiến hành khuấy đảo liên tục trong 15 phút.Tiếp tục nâng nhiệt độ dầu lên 50 – 550C, tắt nhiệt rồi để yên trong 30 phút để lắng xà phòng Tiến hành chiết rút dầu phía trên

 Rửa dầu: dầu cá sau khi trung hòa tiến hành rửa dầu để loại bỏ xà phòng và xút dư

Rửa dầu bằng 2 lần nước muối 10% và 1 lần nước cất, nhiệt độ 90 – 95

 Khử mùi: dầu cá nguyên liệu có mùi tanh khó chịu, điều này sẽ ảnh hưởng đến mùi của sản phẩm do đó cần khử mùi cho dầu cá nguyên liệu Tiến hành khử mùi bằng cách sục hơi nước nóng vào khối dầu, hơi nước nóng sục mạnh vào khối dầu khi bay hơi sẽ cuốn theo các chất mang mùi Thời gian khử mùi là 30 phút

 Tách nước: Sau khi khử mùi cần loại nước để chất lượng dầu được đảm bảo, tránh hiện tượng phân hủy, oxy hóa chất béo

Tiến hành tách nước bằng cách cho dầu đã khử mùi vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, đặt lên máy khuấy từ có bộ phận gia nhiệt Nâng nhiệt độ khối dầu lên 1000C – 1100C, giữ ở nhiệt độ này, kết hợp với khuấy đảo để nước bay hơi thoát hết khỏi dầu Khi quan sát không còn tiếng nổ và bọt khí nổi lên có thể coi như dầu đã được loại gần hết nước

 Làm nguội: Có thể làm nguội bằng không khí hoặc nước sao cho nhiệt

độ của dầu xuống dưới 600

 Chuyển hóa: Cho dầu dã tách nước vào bình tam giác, đặt bình tam giác lên máy khuấy từ có bộ phận gia nhiệt Khi nhiệt độ đạt 550C thì cho dung dịch alkolxide gồm NaOH 20g/lít methanol vào bình theo tỉ lệ 350 ml methanolxide/lít dầu, giữ nhiệt độ này trong 100 phút, kết hợp khuấy đảo với vận tốc 1000 vòng/phút

 Tách pha: Đổ hỗn hợp sau phản ứng vào phễu chiết để yên trong môi trường lạnh 30 phút cho quá trình tách pha diễn ra Tách glycerin ta sẽ thu được methylester thô (dầu gốc thô)

Hình 2.1 Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất dầu gốc

(Đề tài tốt nghiệp - Nguyễn Thị Hoài Giang - 46TP2) Sau khi tham khảo tài liệu về tinh chế dầu chúng tôi xin đề xuất quy trình tinh chế dầu dự kiến thể hiện ở hình 2.2

Thuyết minh quy trình dự kiến cho quy trình tinh chế dầu

 Tách pha:

Đổ hỗn hợp sau chuyển hóa vào phễu chiết để cho quá trình tách pha diễn ra Sau một thời gian ta quan sát thấy hai pha tách ra một cách rõ rệt Pha nặng hơn nằm ở dưới chủ yếu là glycerine, pha nhẹ hơn nằm ở trên chủ yếu là methyelster thô Tách riêng pha nặng cho bình đựng, bảo quản và sử dụng vào mục đích khác Methylester thô được giữ lại trong phễu chiết để chờ xử lý

Dầu cá nguyên liệu

 Rửa dầu

Mục đích: loại methanolxide và glycerin dư ra khỏi dầu

Tiến hành: Dầu được rửa qua một lần nước muối 10% và 3-4 lần nước cất Lượng nước rửa mỗi lần bằng 20% so với dầu thô Mỗi lần rửa cần khuấy đều trong 10 phút, để lắng 40 phút rồi chiết lấy dầu ở trên Có thể kiểm tra chất lượng dầu sau rửa bằng cách sử dụng giấy đo pH Kết quả kiểm tra pH có môi trường trung tính thì quá trình rửa đạt yêu cầu

 Sấy khử nước

Mục đích: Dầu sau rửa, lắng và tách nước xong trong dầu vẫn còn nước dưới dạng những hạt phân tán nhỏ do đó cần phải sấy để tách nước tạo điều kiện tốt cho quá trình tẩy màu tiếp theo

Tiến hành: có thể tiến hành sấy chân không hoặc sấy dưới áp suất thường Nhiệt độ sấy ở áp suất thường khoảng 100oC, sấy chân không nhiệt

độ sẽ thấp hơn tùy thuộc vào áp suất được tạo ra Sấy khi thấy mặt thoáng của dầu phẳng lặng chứng tỏ dầu đã hết nước

 Tẩy màu

Dùng than hoạt tính làm chất hấp phụ tẩy mầu Cần xử lý than hoạt tính qua dung dịch HCl 1N rồi đưa về môi trường trung tính đem sấy khô

Tiến hành: gia nhiệt dầu lên 60 ÷ 80oC, tiến hành cho than hoạt tính vào

2 lần Lần thứ nhất cho khoảng một nửa lượng than hoạt tính cần dùng vào và khuấy trong 10 phút.Sau đó cho tiếp số còn lại vào tiếp tục khuấy 10 phút nữa Kết thúc quá trình tẩy mầu ta tiến hành làm nguội dầu mỡ rồi đem ly tâm

để thu dầu

Hình 2.2: Sơ đồ quy trình tinh chế dầu dự kiến 2.2.3.2 Bố trí thí nghiệm

Hỗn hợp sau chuyển vị ester