Thực Tập Phân Tích II pptx

Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Bài 1: XÁC ĐỊNH K SP CỦA ĐỒNG (II) TARTRAT I. Mục đích: Xác định K sp của Cu (II) tartrat bằng phương pháp trắc quang. CuC 4 H 4 O 6 (r) Cu 2+ + C 4 H 4 O 6 2- K SP = [Cu 2+ ] [C 4 H 4 O 6 2- ] Nồng độ của Cu 2+ sẽ được xác định bằng cách đo độ hấp thụ của dung dịch bão hòa Cu (II) tartrat ở bước sóng thích hợp (λ = 675 nm). II. Thực hành: A. Pha chế các dung dịch gốc: 1. Dung dịch gốc CuSO 4 0,5M được pha sẵn: Lấy 10 ml dung dịch CuSO 4 0,5M bình định mức 50ml thêm nước đến vạch dung dịch CuSO 4 0,1M. 2.Dung dịch gốc Natri tartrat 0,5M được pha sẵn: Lấy 10 ml dung dịch Natri tartrat 0,5M bình định mức 50ml thêm nước đến vạch dung dịch Natri tartrat 0,1M. B. Pha chế dung dịch phân tích và thực hiện phép đo (λ = 675nm): 1. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa: Lấy 4ml dung dịch CuSO 4 0,1M + 5ml dung dịch Natri tartrat 0,1M bình định mức 10ml thêm nước cất đến vạch trộn đều dung dịch để yên 15 phút ly tâm lấy phần dung dịch. 2. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn: Lập dãy dung dịch, mỗi dung dịch được đựng trong bình định mức 10ml: STT Thể tích dd CuSO 4 0,1M phải lấy (ml) Thể tích dd Natri tartrat 0,1M phải lấy (ml) Thể tích sau khi pha loãng bằng nước cất (ml) Nồng độ của Cu (II) tartrat (M) A 1 2.0 5 10 0.020 0.367 2 1.8 5 10 0.018 0.331 3 1.5 5 10 0.015 0.255 4 1.2 5 10 0.012 0.215 5 1.0 5 10 0.010 0.177 6 0.7 5 10 0.007 0.125 Mẫu trắng 0 5 10 0 0.004 C. Kết quả: Trang 1 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của A vào C (A = f(C)) Từ đồ thị ta có phương trình : y = 18.091x + 0.0038 với x là nồng độ Cu (II) tartrat và y là mật độ quang. Giá trị độ hấp thụ A của dung dịch Cu (II) tartrat bão hòa là : A = 0.278 ⇒ Nồng độ Cu 2+ đã chuyển vào phức : C Cu 2+ = 0.015 M Nồng độ Cu 2+ ban đầu: 2 Cu (bd) 0.1 4 C 0.04M 10 + × = = Nồng độ ion tartrat ban đầu: ( ) tartrat bd 0.1 5 C 0.05M 10 × = = Nồng độ Cu 2+ trong dung dịch Cu (II) tartrat bão hòa: C 1 = 0.04 – 0.015 = 0.025 M Nồng độ ion tartrat trong dung dịch Cu (II) tartrat bão hòa: C 2 = 0.05 – 0.015 = 0.035 M ⇒Tích số tan K sp : K sp = [Cu 2+ ] [C 4 H 6 O 6 2- ] = 0.025 x 0.035 =8.75x10 -4 Bài 2: PHÂN TÍCH HỖN HỢP HAI CẤU TỬ Co 2+ VÀ Ni 2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG I. Mục đích: Dựa vào sự khác biệt đáng kể giữa λ max của hai cấu tử Co 2+ và Ni 2+ nên có thể áp dụng tính chất cộng tính của độ hấp thụ A để xác định nồng độ từng cấu tử trong hỗn hợp mà không cần thực hiện các biện pháp tách hoặc che. Trang 2 A C Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 II. Thực hành 1. Pha chế các dung dịch gốc: - Dung dịch CoCl 2 chuẩn 0.15M được pha sẵn. - Dung dịch NiCl 2 chuẩn 0.15M được pha sẵn. - Dung dịch hỗn hợp Ni 2+ và Co 2+ cần xác định nồng độ được cung cấp sẵn. 2. Thực hiện các phép đo: a. Khảo sát độ hấp thụ và tìm λ max của Ni 2+ : Lấy dung dịch NiCl 2 chuẩn 0.15M, tiến hành đo độ hấp thụ ở các bước sóng. λ(nm) 380 385 390 395 400 405 410 415 420 425 A 0.159 0.165 0.146 0.129 0.113 0.097 0.067 0.039 b. Khảo sát độ hấp thụ và tìm λ max của Co 2+ Lấy dung dịch CoCl 2 chuẩn 0.15M, tiến hành đo độ hấp thụ ở các bước sóng. λ(nm) 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 A 0.66 1 0.66 5 0.66 9 0.67 5 0.62 5 0.57 6 0.51 6 0.45 7 0.39 5 0.33 5 0.27 0 Trang 3 Đồ thị biễu diễn sự phụ thuộc của A vào λ (A = f( λ )) A λ Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Bước sóng hấp thụ cực đại của Ni 2+ là λ 1 = 385 nm. Bước sóng hấp thụ cực đại của Co 2+ là λ 2 = 505 nm. Đo mật độ quang của từng dung dịch: λ (nm) A λ 1 =385 (nm) λ 2 = 505 (nm) Ni 2+ 0.165 0.019 Co 2+ 0.07 0.675 3.Độ hấp thụ của dung dịch NiCl 2 0.15M tại λ 1 và λ 2 A 1 = 0.165 1 1 0.165 . . 1.1 1 0.15 Ni Ni A A l C lC λ λ ε ε = ⇒ = = = × A 2 = 0.019 2 2 Ni Ni A 0.019 A .l.C 0.127 lC 1 0.15 λ λ =ε ⇒ε = = = × 4. Độ hấp thụ của dung dịch CoCl 2 0.15M tại λ 1 và λ 2 A 1 = 0.07 0.07 . . 0.47 1 0.15 Co Co A A l C lC λ λ ε ε = ⇒ = = = × A 2 = 0.675 Trang 4 A λ Đồ thị biễu diễn sự phụ thuộc của A vào λ (A = f( λ )) Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 2 2 Co Co A 0.675 A .l.C 4.5 lC 1 0.15 λ λ =ε ⇒ε = = = × 5. Đo mật độ quang của hỗn hợp Ni 2+ và Co 2+ 0.15M tại λ 1 và λ 2 Bước sóng λ (nm) A 385nm 0.093 505nm 0.301 21 111 ClClA CoNi λλλ εε += Với :C 1 là nồng độ của Ni 2+ 21 222 ClClA CoNi λλλ εε += Với :C 2 là nồng độ của Co 2+ Từ kết quả trên, ta có hệ phương trình: 1.1C 1 + 0.47C 2 = 0.093 0.127C 1 + 4.5C 2 = 0.301 Giải hệ, suy ra: C 1 = 0.057 M C 2 = 0.065 M Vậy nồng độ các ion Ni 2+ và Co 2+ trong hỗn hợp nghiên cứu là: [Ni 2+ ] = 0.057 M [Co 2+ ] = 0.065 M BÀI 3 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC I. NGUYÊN TẮC Phức màu tím được tạo thành của phản ứng giữa aspirin và ion Fe 3+ , cường độ màu của phức quyết định bởi aspirin trong dung dịch . Đo độ hấp phụ phức tạo thành ở λ = 530 nm. Nồng độ của aspirin được xác định theo phương pháp đường chuẩn . Chọn đối tượng phân tích : Tất cả các loại thuốc giảm đau có thành phần là aspirin. Trong bài này sử dụng loại thuốc aspirin dạng viên nén 200 mg Phản ứng thuỷ phân aspirin trong môi trường kiềm : O C CH 3 O C OH O (s) + 3OH - (aq) O - C O - O (aq) + H 3 C C O O - + 2H 2 O(l) Phản ứng tạo phức : Trang 5 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 O - C O - O + {Fe(H 2 O) 6 } +3 O C O O Fe(H 2 O) 4 + H 2 O + H 3 O + + màu tím II. THỰC HÀNH : 1 Chuẩn bị dãy chuẩn : Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Cân 400mg acetylsalicylic acid vào 1 bình tam giác 125 ml. Thêm 10 ml dung dịch NaOH 1 M , đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi . Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250 ml, và pha loãng đến vạch bằng nước cất .Ta gọi là dung dịch A . Pha dãy chuẩn theo bảng sau và đo độ hấp thụ ở 530 nm : Mẫu trắng là dung dịch Fe 3+ 0.02 M Vẽ đồ thị A = f (C). 2 Chuẩn bị mẫu Cân 1 viên nén aspirin có khối lượng m o = 0.21(g) Cho viên nén aspirin vào bình tam giác 125ml. Thêm dung dịch NaOH 1M, đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 ml ,và pha loãng đến vạch bằng dung dịch Fe 3+ 0.02M. Đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở 530 nm. Mẫu trắng là dung dịch Fe 3+ 0.02 M III. KẾT QUẢ 1. Dùng excel vẽ đồ thị A = f(C) rồi suy ra nồng độ aspirin: STT dd A ( ml ) Fe 3+ 0.02 M ( ml) C ( mg/ml) A 1 2.5 Định mức đến 50 ml 4.44x10 -4 0.424 2 2.0 3.56x10 -4 0.335 3 1.5 2.67x10 -4 0.258 4 1.0 1.78x10 -4 0.169 5 0.5 8.9x 10 -5 0.088 Trang 6 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Đo mật độ quang của mẫu : A mẫu = 0.145 Đưa lên đồ thị của dãy chuẩn : Ta thấy : y = 943.67x + 0.003 Tính ra nồng độ asspirin của mẫu : C = 0.145 0.003 943.67 − = 1.5x10 -4 (mg/ml) Hàm lượng aspirin là C = 1.5x10 -4 x 180 = 0.027 mg/ml Tính ra khối lượng aspirin có trong viên nén 81 mg 0 2 1 250 50 0.027 135 2.5 aspirin V V C m V × × × × = = = (mg) Trong đó : V 0 : là thể tích dung dịch ban đầu ( ml) V 1 : là thể tích dung dịch đem đi phân tích trước khi pha loãng (ml) V 2 : là thể tích dung dịch sau khi pha loãng (ml). 2.Tính sai số của phép đo: 0 ( 81) 135 81 100% 100% 0.26% 210 m m − − × = × = Trang 7 A C Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 BÀI 4 : XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG TẠO PHỨC I. NGUYÊN TẮC Trong thí nghiệm này, chúng ta sẽ nghiên cứu phản ứng giữa ion Fe 3+ (Fe(NO 3 ) 3 ), và KSCN. Chúng tạo thành phức màu đỏ máu [ Fe(SCN)] 2+ : Fe 3+ + SCN -  [Fe(SCN)] 2+ Hằng số cân bằng : K = ]][[ )]([ 3 2 −+ + SCNFe SCNFe - Phần I chúng ta xây dựng đường chuẩn của ion phức [Fe(SCN)] 2+ - Phần II dựa vào đồ thị chuẩn được thiết lập ở phần I, để xác định lượng [Fe(SCN)] 2+ của các dung dịch có nồng độ phức khác nhau. Tất cả các dung dịch được đo ở λ = 447 nm II. TIẾN HÀNH 1. Lập đường chuẩn của ion phức [Fe(SCN) 2+ ] Chuẩn bị các dung dịch theo bảng sau : STT KSCN0.002M (ml) Fe(NO 3 ) 3 0.2M (ml) HNO 3 0.05 M (ml) 1 5.0 10.0 15.0 2 4.0 10.0 16.0 3 3.0 10.0 17.0 4 2.0 10.0 18.0 5 1.0 10.0 19.0 6 0.5 10.0 19.5 Đo độ hấp thụ của các dung dịch ở λ = 447 nm. Với mẫu trắng là dung dịch HNO 3 0.05M.Với [SCN - ] = [Fe(SCN)] 2+ STT [SCN - ] [Fe(SCN)] 2+ A 1 3.33 x10 -4 3.33 x10 -4 1.812 2 2.67 x10 -4 2.67 x10 -4 1.491 3 2.00 x10 -4 2.00 x10 -4 1.187 4 1.33 x10 -4 1.33 x10 -4 0.793 5 0.67 x10 -4 0.67 x10 -4 0.398 6 0.33 x10 -4 0.33 x10 -4 0.196 Xây dựng đồ thị chuẩn: A = f(C) Trang 8 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Từ đồ thị ta có phương trình: y = 5410,3x + 0.048. Từ đồ thị đường chuẩn ta suy ra nồng độ phức [Fe(SCN)] 2+ cb lúc cân bằng A ch , C ch : là mật độ quang và nồng độ của phức đã xây dựng đường chuẩn ( Lấy giá trị tuân theo định luật Beer – nằm trên đường thẳng ). A x , C x : là mật độ quang và nồng độ của phức cần khảo sát . Fe 3+ + SCN - → [Fe(SCN)] 2+ Bđ 1,33.10 -3 a Pư x x x Cb 1,33.10 -3 – x a-x x 2. Xác định K c của phản ứng tạo phức Chuẩn bị các dung dịch theo bảng : STT Fe(NO 3 ) 3 0.002M (ml) KSCN 0.002M (ml) HNO 3 0.05M (ml) 1 10.0 1.0 4.0 2 10.0 2.0 3.0 3 10.0 3.0 2.0 4 10.0 4.0 1.0 5 10.0 5.0 0.0 Đo độ hấp thụ các dung dịch ở λ = 447 nm Với mẫu trắng là HNO 3 0.05M và thành lâp bảng như sau : STT 1 2 3 4 5 Trang 9 A C Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 A 0.068 0.101 0.118 0.165 0.168 [Fe(SCN)] 2+ cb 3.70x10 -6 9.80x10 -6 1.29x10 -5 2.16x10 -5 2.22x10 -5 V Fe 3+ (ml) 10 10 10 10 10 [Fe 3+ ] bd 1.33 x 10 -3 1.33 x 10 -3 1.33 x 10 -3 1.33 x 10 -3 1.33 x 10 -3 [Fe 3+ ] cb 1.3263x10 -3 1.3202x10 -3 1.3171x10 -3 1.3084x10 -3 1.3078x10 -3 V SCN - (ml) 1 2 3 4 5 [SCN - ] bd 1.33x10 -4 2.67 x 10 -4 4 x 10 -4 5.33 x 10 -4 6.67 x 10 -4 [SCN - ] cb 1.293x10 -4 1.232x10 -4 1.201x10 -4 1.114x10 -4 1.108x10 -4 III. Kết quả. Tính kết quả của các mẫu, sau đó lấy giá trị trung bình: Mẫu 1: 2 1 3 [ ( )] 21.58 [ ][ ] Fe SCN K Fe SCN + + − = = Mẫu 2: 2 2 3 [ ( )] 60.25 [ ][ ] Fe SCN K Fe SCN + + − = = Mẫu 3: 2 3 3 [ ( )] 81.55 [ ][ ] Fe SCN K Fe SCN + + − = = Mẫu 4: 2 4 3 [ ( )] 148.19 [ ][ ] Fe SCN K Fe SCN + + − = = Mẫu 5: 2 5 3 [ ( )] 153.20 [ ][ ] Fe SCN K Fe SCN + + − = = 1 2 3 4 5 21.58 60.25 81.55 148.19 153.20 92.954 5 5 C K K K K K K + + + + + + + + = = = Trang 10 [...]... 0.75 0.25 -1 7 -3 0 2 13 -9 4 1 -4 -8 16 -16 2 0 -4 3 -3 0 -1 -0.5 -0.25 -0.5 0.25 -2.5 -0.07 -0.07 -0.02 -0.02 -0.02 -0.01 0 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 3 Đồ thị pH = f(V) pH V  Đồ thị ∆pH = f (V ) ∆V ∆2 pH = f (V )  Đồ thị ( ∆V ) 2 Trang 19 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 4 Tính Vtd1 = 7.4 + 0.1* 25 = 7.445ml 25 + − 30 CH3PO4 = (7.45 * 0.115)/10 = 0.085 N 25 pHtd1 = 6.03 + (6.03 –... Trang 23 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 χ1 = −0.157V + 0.823 χ 2 = 0.0536V + 0.2246 χ 3 = 0.1241V − 0.6638 Từ đồ thị suy ra điểm gãy thứ nhất có thể tích là: Vtđ1 = 2.84ml, (là thể tích NaOH dùng để chuẩn độ HCl) Suy ra nồng độ HCl: C NaOH × V NaOH = C HCl × VHCl ⇒ CHCl = C NaOH × VNaOH 0.106 × 2.84 = = 0.06 N VHCl 5 Từ đồ thị suy ra điểm gãy thứ hai có thể tích là: Vtđ2 = 12.6ml (là thể tích NaOH... hay axit yếu Với axit đa chức, nếu các chức của axit có pK a khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể lần lược trung hòa từng chức một Từ giá trị thể tích NaOH ở mỗi điễm tương đương, ta suy ra nồng độ đương lượng của axit II Nội dung Trang 16 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Trong bài thí nghiệm này, chúng ta sẽ tiến hành chuẩn độ hai chức axit đầu của H 3 PO4 bằng dung dịch NaOH chuẩn Từ số liệu thu.. .Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 BÀI 5: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC BẰNG TRẮC QUANG I Nguyên tắc Giữa Fe 3+ và axit salicilic tạo thành phức theo phản ứng : m Fe3+ + nSal2-  Fem(Sal)n Ta sẽ xác định thành phần của phức, tức tỉ lệ m : n theo hai phương pháp tỷ số mol và phương pháp dãy đồng phân tử gam Các nghiên cứu cho thấy phức có bước sóng hấp thụ cực đại là 520 nm Nên mọi phép đo điều thực. .. hòa cao hơn theo phương pháp dãy đồng phân tử gam Trang 13 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 BÀI 6: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỦA PHỨC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG I Nguyên tắc: Giữa Fe 2+ và phenantrolein tạo thành phức theo phản ứng : n Fe 2+ + m Ph  Fen(Ph)m Ta sẽ xác định thành phần của phức, tức tỉ lệ n:m theo hai phương pháp tỷ số mol và phương pháp dãy đồng phân tử gam Các nghiên cứu cho thấy phức... biểu diễn Trang 14 Fe2+ A Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 A C Kết hợp 2 phương trình đường thẳng của đồ thị ta lập được hệ phương trình: y = 1.5075x + 0.0852 và y = 0.009x + 0.636 Giải hệ phương trình ta đươc: x = 0.36 ≈ C m 1 3 1 Ph = = Từ đồ thị ta thấy : C ⇒ n = 3m n 3 Fe 2+ Do đó công thức của phức là [Fe(Ph)3]2+ 2 Xác định thành phần của phức theo phương pháp dãy đồng phân tử gam a Nguyên tắc... số n : m b Kết quả thực hành Pha dãy dung dịch theo dãy số liệu và tiến hành đo dãy hấp thụ ở bước sóng 520 nm Ta thu được kết quả sau : Mẫu Mẫu trắng 1 2 3 Fe 2+ 0.001M Ph 0.001M 5 0 5 5 5 1 2 3 Nước cất Thêm nước cất đến 25ml C Sal 2 − C Fe 2+ C Ph 2.10-4 0 0 0.003 2.10-4 2.10-4 2.10-4 4.10-5 8.10-5 1.2.10-4 0.2 0.4 0.6 0.064 0.105 0.145 Trang 12 C Fe3+ A Thực Tập Hóa Phân Tích II 4 5 6 7 8 9 10... chuẩn độ aspirin: Vẽ đường biễu diễn χ = f (V ) (V là thể tích của NaOH thêm vào), ta thu được hai đoạn thẳng cắt nhau tại một điểm – đó là điểm tương đương Từ Vtđ, tính hàm lượng của aspirin trong thuốc  Lượng cân H 2 C 2 O4 2 H 2 O = 0.63 g V NaOH : C NaOH = 0,114 N V1 = 8,9ml V2 = 8.8ml Trang 24 V3 = 8,7 ml Vtđ = 8,8ml Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010  Bảng số liệu: V NaOH χ 0 1 2 3 4 5 6 7 8... 1.2.10-4 1.4.10-4 1.6.10-4 2.10-4 1.8.10-4 1.6.10-4 1.4.10-4 1.2.10-4 10-4 8.10-5 6.10-5 4.10-5 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.012 0.36 0.942 1.102 0.912 0.768 0.593 0.4 0.331 Trang 15 Thực Tập Hóa Phân Tích II 10 11 12 22/11/2010 0.18 0.2 c) 1.8.10-4 2.10-4 Mẫu trắng 0.02 0.00 2.10-5 0 0.1 0 0.132 0.02 Vẽ đồ thị A C Kết hợp 2 phương trình đường thẳng của đồ thị ta lập được hệ phương trình: y =... 2,8801 - Điểm bán tương đương thứ nhất ứng với VNaOH = 3,7(ml) ta được pH = 4,47 nên: pKa1 = 4,47 - Điểm bán tương đương thứ hai ứng với VNaOH = 7,445(ml), pH = 6,08 nên: pKa2 = 6,08 Trang 20 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 BÀI 8: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP HCl + H3BO3 I NGUYÊN TẮC Độ dẫn của dung dịch tùy thuộc vào nồng độ và bản chất của các ion trong dung dịch, . 11.96 0.04 0 Trang 18 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 3. Đồ thị pH = f(V).  Đồ thị )(Vf V pH = ∆ ∆  Đồ thị )( )( 2 2 Vf V pH = ∆ ∆ Trang 19 V pH Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 4 định nồng độ từng cấu tử trong hỗn hợp mà không cần thực hiện các biện pháp tách hoặc che. Trang 2 A C Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 II. Thực hành 1. Pha chế các dung dịch gốc: - Dung dịch. 2H 2 O(l) Phản ứng tạo phức : Trang 5 Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 O - C O - O + {Fe(H 2 O) 6 } +3 O C O O Fe(H 2 O) 4 + H 2 O + H 3 O + + màu tím II. THỰC HÀNH : 1 Chuẩn bị dãy chuẩn : Chuẩn