Nghiên cứu tổng hợp, cấu tạo của một số phức chất Pd(II) với dẫn xuất của thiosemicacbazon

Nghiên cứu tổng hợp, cấu tạo của một số phức chất Pd(II) với dẫn xuất của thiosemicacbazon

MỞ ĐẦU Việc nghiên cứu các phức chất của thiosemicacbazon với các kim loại chuyển tiếp đang là lĩnh vực thu hút nhiều nhà hoá học, dược học, sinh – y học trong và ngoài nước. Các đề tài trong lĩnh vực này rất phong phú bởi sự đa dạng về thành phần, cấu tạo, kiểu phản ứng và khả năng ứng dụng của các thiosemicacbazon Đã từ lâu hoạt tính diệt nấm, diệt khuẩn của thiosemicacbazit và các dẫn xuất thiosemicacbazon đã được biết đến và do vậy một số trong chúng đã được dùng làm thuốc chữa bệnh [1,3]. Sau khi phát hiện ra phức chất cis-platin [Pt(NH 3 ) 2 Cl 2 ] có hoạt tính ức chế sự phát triển ung thư thì nhiều nhà hoá học và dược học chuyển sang nghiên cứu các thiosemicacbazon cũng như phức chất của chúng với kim loại nhóm VIIIB nhằm tìm ra những hợp chất có khả năng chống ung thư mới [3,10,16,27]. Ngày nay, mỗi năm có hàng trăm công trình nghiên cứu hoạt tính sinh học, đặc biệt là hoạt tính chống ung thư của các phức chất thiosemicacbazon và dẫn xuất của chúng được đăng trên các tạp chí Hoá học, Dược học, Y-sinh học….như Polyhedron, Inorganica Chimica Acta, Inorganic Biochemistry, European Journal of Medicinal Chemistry, Toxicology and Applied Pharmacology, Bioinorganic and Medicinal Chemistry, Journal of Inorganic Biochemistry… Các nghiên cứu hiện nay tập trung chủ yếu vào việc tổng hợp mới các thiosemicacbazon và phức chất của chúng với các ion kim loại khác nhau, nghiên cứu cấu tạo của phức chất bằng các phương pháp khác nhau và khảo sát hoạt tính sinh học của chúng. Trong một số công trình gần đây, ngoài hoạt tính sinh học người ta còn khảo sát một số ứng dụng khác của thiosemicacbazon như tính chất điện hoá, hoạt tính xúc tác, khả năng ức chế ăn mòn kim loại… Mục tiêu của việc khảo sát hoạt tính sinh học là tìm kiếm được các hợp chất có hoạt tính cao, đồng thời đáp ứng tốt nhất các yêu cầu sinh – y học khác như không độc, không gây hiệu ứng phụ, không gây hại cho các tế bào lành để dùng làm thuốc chữa bệnh cho người và động vật nuôi. Để đóng góp một phần nhỏ vào lĩnh vực này, tôi đã chọn đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp, cấu tạo của một số phức chất Pd(II) với dẫn xuất của thiosemicacbazon” CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 THIOSEMICACBAZIT VÀ DẪN XUẤT CỦA NÓ 1.1.1 Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon Thiosemicacbazit là chất rắn kết tinh màu trắng, nóng chảy ở 181-183 0 C. Kết quả nghiên cứu nhiễu xạ tia X cho thấy phân tử có cấu trúc như sau: a c b d (1) (2) (4) MËt ®é ®iÖn tÝch a=118.8 b=119.7 c=121.5 d=122.5 N = -0.051 N = 0.026 C = -0.154 N = 0.138 S = -0.306 (1) (2) (4) o o o o Gãc liªn kÕt S NH C NH 2 NH 2 Trong đó các nguyên tử N (1) , N (2) , N (4) , C, S cùng nằm trên một mặt phẳng. Ở trạng thái rắn, phân tử thiosemicacbazit có cấu hình trans (nguyên tử S nằm ở vị trí trans so với nhóm N (1) H 2 ) [1] Khi thay thế một nguyên tử hidro nhóm N (4) H 2 bằng các gốc R khác nhau ta thu được các dẫn xuất của thiosemicacbazit. Ví dụ như 4-phenyl thiosemicacbazit, 4-etyl thiosemicacbazit, 4-metyl thiosemicacbazit,… Khi phân tử thiosemicacbazit hay sản phẩm thế của nó ngưng tụ với các hợp chất cacbonyl sẽ tạo thành các hợp chất thiosemicacbazon theo sơ đồ 1.1: (R’’: H, CH 3 , C 2 H 5 , C 6 H 5 ….): R C R' O N H C S NHR''NH 2 N H C S NHR''N C R R' O H H N H C S NHR''N C R R' OH H N H C S NHR''N H C R R' OH 2 + + δ + δ Sơ đồ 1.1: Sự tạo thành hợp chất thiosemicacbazon Phản ứng tiến hành trong môi trường axit theo cơ chế A N . Vì thế trong số các nguyên tử N có thiosemicacbazit cũng như dẫn xuất thế N (4) của nó chỉ có nguyên tử N (1) là mang điện tích âm nên trong điều kiện bình thường, phản ứng ngưng tụ chỉ xảy ra ở nhóm N (1) H 2 hidrazin [4]. 1.1.2. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicabazit: Jesen là người đầu tiên nghiên cứu và tổng hợp các phức chất của thiosemicacbazit [1]. Trong phức chất của thiosemicacbazit với Cu(II) ông đã chỉ ra rằng: + Trong các hợp chất này thiosemicacbazit phối trí hai càng qua nguyên tử S và N của nhóm hidrazin (N (1) H 2 ). + Trong quá trình tạo phức phân tử thiosemicacbazit có sự chuyển cấu hình từ trans sang cấu hình cis, đồng thời xảy ra sự chuyển nguyên tử H từ nhóm imin (-N (2) H) sang nguyên tử S và nguyên tử H này bị thay thế bởi kim loại. Do đó sự tạo thành phức phải xảy ra theo sơ đồ 1.2: NH 2 NH C NH 2 S NH 2 N C SH NH 2 NH 2 N C S NH 2 NH 2 N C SNH 2 NH 2 N C SNH 2 NH 2 N C S NH 2 M M M cis trans D¹ng thion D¹ng thiol Sơ đồ 1.2: Sự tạo phức của thiosemicacbazit. Cũng trong nghiên cứu phức chất của Ni(II), Cu(II), Pt(II), Pd(II), Co(II) [13,16, 31], Zn(II) [14] với thiosemicacbazit bằng các phương pháp từ hoá, phổ hấp thụ electron, phổ hấp thụ hồng ngoại, các tác giả cũng đưa ra kết luận: liên kết giữa phân tử thiosemicacbazit với nguyên tử kim loại được thực hiện trực tiếp qua nguyên tử S và nguyên tử N của nhóm N (1) H 2 ; đồng thời khi tạo phức phân tử thiosemicacbazit tồn tại ở cấu hình cis. Theo các tài liệu [8, 13, 23], trong đa số các trường hợp thiosemicacbazit tồn tại ở cấu hình cis và đóng vai trò như một phối tử hai càng, như vậy có xu hướng thể hiện dung lượng phối trí bằng hai và liên kết được thực hiện qua nguyên tử S và N (1) của nhóm hidrazin. Để thực hiện sự phối trí kiểu này cần phải tiêu tốn năng lượng cho quá trình di chuyển nguyên tử H của nhóm N (2) H sang nguyên tử S. Năng lượng này được bù trừ bởi năng lượng dư do việc tạo thêm một liên kết và hiệu ứng đóng vòng. Tuy nhiên trong một số ít các trường hợp do khó khăn về mặt lập thể, thiosemicacbazit đóng vai trò như một phối tử một càng và giữ nguyên cấu hình trans, khi đó liên kết được thực hiện qua nguyên tử S. Ví dụ điển hình về kiểu phối trí này ta có thể liệt kê là phức thiosemicacbazit của Ag(I), Cu (II), Co(II) [13,16] 1.1.3. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với thiosemicacbazon: Hoá học phức chất của các kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazon bắt đầu phát triển mạnh sau khi Domagk nhận thấy hoạt tính kháng khuẩn của một số thiosemicacbazon [41] Để làm sáng tỏ cơ chế tác dụng ấy của thiosemicacbazon người ta đã tổng hợp các phức chất của chúng với các kim loại và tiến hành thử hoạt tính kháng khuẩn của các hợp chất tổng hợp được. Phức chất của thiosemicacbazon sở dĩ cũng được quan tâm nghiên cứu nhiều bởi tính đa dạng của các hợp chất cacbonyl. Nó cho phép thay đổi trong một giới hạn rất rộng bản chất các nhóm chức cũng như cấu tạo hình học thiosemicacbazon. Cũng như thiosemicacbazit, các thiosemicacbazon có khuynh hướng thể hiện dung lượng phối trí cực đại. Nếu phần hợp chất cacbonyl không chứa nguyên tố có khả năng tham gia tạo phức thì phối tử đóng vai trò như phối tử hai càng giống thiosemicacbazit. Ví dụ: thiosemicacbazon của benzanđehit, xyclohexanon, axetophenon, octanal, menton… N N H C NHR S N N C NHR SH N N C NHR M S dang thion dang thiol phuc chat Sơ đồ 1.3: Sơ đồ tạo phức của thiosemicacbazon 2 càng (R: H, CH 3 , C 2 H 5 , C 6 H 5 ….) Trong công trình nghiên cứu của mình, các tác giả [3,19,30] đã đưa ra cấu tạo của phức 2 càng giữa Pt(II) với 4-phenyl thiosemicacbazon furaldehit và phức giữa Pd(II) với 4-phenyl thiosemicacbazon 2-axetyl piridin như sau: Nếu ở phần hợp chất cacbonyl có thêm nguyên tử có khả năng tham gia phối trí (D) và nguyên tử này được nối với nguyên tử N-hidrazin (N (1) ) qua hai hay ba nguyên tử trung gian thì khi tạo phức phối tử này thường có khuynh hướng thể hiện như một phối tử ba càng với bộ nguyên tử cho là D, N (1) , S. Một số phối tử loại này là các thiosemicacbazon hay dẫn xuất thiosemicacbazon của salixylanđehit (H 2 thsa hay H 2 phthsa), isatin (H 2 this hay H 2 pthis), axetylaxeton (H 2 thac hay H 2 pthac), pyruvic (H 2 thpy hay H 2 pthpy)….Trong phức chất của chúng với các ion kim loại Cu 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , Pt 2+ ….phối tử này tạo liên kết với bộ nguyên tử cho là O, S, N cùng với sự hình thành vòng 5 hoặc 6 cạnh [1,3,6]. Mô hình tạo phức của các phối tử thiosemicacbazon ba càng và các ví dụ cụ thể đã được các tác giả [1,3] xác định như sau: N N S NH 2 M D a) N N S NH 2 H M D a') hoÆc NH C N S N C CH 3 Pt N S N C NH C CH 3 N N NH C N S N C H Pt N S N C NH C H O O C N N C S NH 2 O H H Cl Pt Ni O CH C N N C S NH 2 CH 3 CH 3 OH 2 c) b) O N NH N C S NH 2 Cu Cl d) Sơ đồ 1.4: Mô hình tạo phức của thiosemicacbazon 3 càng và công thức cấu tạo của phức chất giữa thiosemicacbazon và một số kim loại chuyển tiếp. a, a') Mô hình tạo phức của thiosemicacbazon 3 càng. b. Phức vuông phẳng Ni(thac).H 2 O. c. Phức vuông phẳng Pt(Hthsa)Cl. d. Phức vuông phẳng Cu(Hthis)Cl Cỏc thiosemicacbazon bn cng c iu ch bng cỏch ngng t hai phõn t thiosemicacbazit vi mt phõn t hp cht icacbonyl. + - 2 OH 2 N NH 2 S NH 2 H O R O R' R R' N N SH NH 2 N N SH NH 2 Sơ đồ 1.5: Sự hình thành thiosemicacbazon 4 càng Cỏc phi t bn cng loi ny cú b nguyờn t cho l N, N, S, S v cng thng cú cu to phng v do ú chỳng chim bn v trớ phi trớ trờn mt phng xớch o ca phc cht to thnh. Mt cỏch khỏc na tng hp cỏc phc cht cha phi t bn cng trờn c s thiosemicacbazit l ngng t 2 phõn t hp cht cacbonyl vi mt thiosemicacbazit khi cú mt ion kim loi - phn ng trờn khuụn. Trong phn ng loi ny, c hai nhúm NH 2 ca thiosemicacbazit u tham gia phn ng ngng t. Trong mụi trng kim, khi cú mt Ni 2+ , Cu 2+ thiosemicacbazon salixilandehit cú kh nng ngng t vi salixiandehit theo nit cú nhúm amit to thnh phi t bn cng H 3 thsasal m iu kin thng phn ng ngng t phõn t salixilandehit th hai ny khụng xy ra. Cụng thc chung ca cỏc phc cht to thnh c mụ t di õy: O CH N N C N CH O SR M M = VO , Ni , Cu ; R = CH , C H , H . 2+ 2+ 2+ 3 2 5 Ngi ta cho rng, sau khi to phc cỏc ion kim loi cú tỏc dng nh hng, hot hoỏ mt s trung tõm phn ng ca phi t lm cho nú cú kh nng tham gia phn ng. Trong khi ú trng thỏi t do cỏc trung tõm ny ca phõn t khỏ tr. Chng hn, di s nh hng ca ion Cu 2+ hoc Hg 2+ , hai phõn t thiosemicacbazon iphenyl glyoxan s kt hp vi nhau to thnh mt phi t bn cng [42] nh mụ t s sau: C 6 H 5 C 6 H 5 O O MCl 2 /MeOH C 6 H 5 C 6 H 5 N N H O S NH 2 (M =Cu, Hg) 2- NH 2 N H CS NH 2 MeOH/HCl đặc N N N N N N S S M 2+ Sơ đồ 1.6: Ion kim loại định hớng cho phản ứng hoá học Núi chung, trong a s cỏc trng hp, phn khung thiosemicacbazon u tham gia phi trớ qua hai nguyờn t cho l S v N (4) to thnh vũng 5 cnh nh mụ hỡnh di õy: N N NH 2 H S hoặc N N S NH 2 M M Tuy nhiờn, trong trng hp to thnh phc cht hn hp vi cỏc phi t khỏc, tu thuc vo kớch thc khụng gian ca phn hp cht cacbonyl m M: thiosemicacbazon có thể tạo thành các phức chất chứa vòng 4 hoặc 5 cạnh. Trong công trình nghiên cứu [43], tác giả đã tổng hợp được các phức chất của một số thiosemicacbazon với các kim loại họ platin như Ru, Os với phản ứng chung là: [M(bpy) X ] + Hthio [M(bpy) (thio)]ClO hoÆc -HX 2 2 2 4 [M(PPh) X ] + Hthio [M(PPh) (thio)] 3 2 2 2 -HX; -PPh 3 NaClO 4 Trong đó bpy là bipyridin, PPh 3 là triphenylphotphat, X là Cl, Br; Hthio là thiosemicacbazon salixilandhit, các dẫn xuất của thiosemicacbazon benzandehit. Tóm lại, trong đa số các trường hợp, các thiosemicacbazon luôn có xu hướng thể hiện số phối trí cực đại. Tuỳ vào phần hợp chất cacbonyl mà thiosemicacbazon có thể là phối tử 1 càng, 2 càng, 3 càng hay 4 càng. Trong một số ít trường hợp, do khó khăn về hoá lập thể, các thiosemicacbazon mới thể hiện như phối tử một càng [24,25]. Ví dụ như phức chất của Cu (II) với 4-phenyl thiosemicacbazon 2 benzoylpiridin [24] trong đó phối tử thứ nhất đóng vai trò như phối tử hai càng còn phối tử thứ hai là phối tử 3 càng được thể hiện cụ thể qua hình dưới đây: N N S S NHR C O Cu N N CH 3 CH 3 1.2. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PALADI 1.2.1 Giới thiệu chung: Paladi được William Hyde Wollaston phát hiện năm 1803. Nguyên tố này được Wollaston đặt tên năm 1804 theo tên gọi của tiểu hành tinh Pallas, được phát hiện hai năm trước đó. Paladi là kim loại thuộc họ platin, một trong số nhưng kim loại quý, màu xám nhạt, tương đối mềm, nhẹ nhất, dễ nóng chảy nhất và có khả năng phản ứng nhất trong các kim loại họ platin. Trong các hợp chất, Pd thể hiện các SOH: +2; +4 trong đó trạng thái +4 (PdO 2 , K 2 [PdCl 6 ] có tính oxi hoá mạnh, không bền. I II Trong tự nhiên, nguyên tố Pd tồn tại một số đồng vị và tỉ lệ các đồng vị này như sau: 102 Pd: 0,96% 104 Pd: 10,97% 105 Pd: 22,21% 106 Pd: 27,3% 108 Pd: 26,93% 110 Pd: 11,83% 1.2.2. Khả năng tạo phức: Ion Pd 2+ có cấu hình electron 1s 2 2s 2 2p 6 3s 2 3p 6 3d 10 4s 2 4p 6 4d 8 , bền trong môi trường nước, dung dịch loãng có màu vàng, dung dịch đặc hơn có màu vàng sẫm đến nâu. Cũng như các ion kim loại nhóm d khác, nó có khả năng tạo phức với hầu hết các phối tử như Cl - , I - , SCN - , CN - …Các phức chất này phổ biến có số phối trí bằng 4 với cấu hình vuông phẳng như [PdCl 4 ] 2- , [PdI 4 ] 2- ….Cấu hình vuông phẳng còn phổ biến trong các hợp chất của Pd dưới dạng rắn như PdCl 2 [2]. Song trong một số phức chất ion Pd 2+ cũng thể hiện số phối trí 5,6 có nghĩa là có sự tương tác yếu giữa ion trung tâm với các phối tử trên và dưới mặt phẳng hình vuông. Ví dụ như ion phức [Pd(ĐMG) 2 OH] (ĐMG: đimetyl glioxim) có số phối trí 5 với cấu trúc tháp đáy vuông hình thành khi palađi đimetylglioxim tan trong môi trường kiềm. 1.3. MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA THIOSEMICACBAZON VÀ PHỨC CHẤT CỦA CHÚNG: Các phức chất của Pd(II) và thiosemicacbazon được quan tâm nhiều không chỉ do ý nghĩa khoa học mà còn do khả năng tiềm ẩn những ứng dụng to lớn của nó trong thực tiễn. Một số thiosemicacbazon được sử dụng làm chất ức chế quá trình ăn mòn kim loại. Offiong O.E đã nghiên cứu tác dụng chống ăn mòn kim loại của 4-metyl thiosemicacbazon, 4-phenyl thiosemicacbazon với 2-axetyl piridin đối với thép nhẹ (98%Fe). Kết quả nghiên cứu cho thấy hiệu quả ức chế cực đại của chất đầu là 74,59% còn chất sau đạt 80,67%. Nói chung, sự ức chế ăn mòn tăng lên theo nồng độ các thiosemicacbazon [12,20]. Ngoài khả năng tạo phức tốt, các thiosemicacbazit và thiosemicacbazon còn có nhiều ứng dụng trong lĩnh vực phân tích cũng như xác định hàm lượng của nhiều kim loại khác nhau. R.Murthy đã sử dụng thiosemicacbazon o-hidroxi axetophenon trong việc xác định làm lượng Pd bằng phương pháp trắc quang. Với phương pháp này có thể xác định hàm lượng Pd trong khoảng nồng độ 0,042-10,6g/l [28]. Pd(II) cũng được xác định bằng phương pháp chiết - trắc quang dựa trên cơ sở sự tạo phức của nó với 4-phenyl thiosemicacbazon thiophenanđehit, phức này có thể chiết vào clorofom trong môi trường axit H 2 SO 4 sau khi lắc khoảng 10 phút. Khi đó có thể xác định hàm lượng Pd trong khoảng nồng độ 0,04-6g/l [34] (thoả mãn định luật Beer). Phương pháp trắc quang cũng được sử dụng để xác định hàm lượng của Cu(II) và Ni(II) trong dầu ăn và trong dầu của một số loại hạt dựa vào khả năng tạo phức của chúng với 1-phenyl-1,2-propandion-2-oxim thiosemicacbazon [29]. Bên cạnh đó, Sivadasan Chettian và các cộng sự đã tổng hợp những chất xúc tác gồm phức chất của thiosemicacbazon với một số kim loại chuyển tiếp trên nền polistiren[15]. Đây là những chất xúc tác dị thể được sử dụng trong phản ứng tạo nhựa epoxy từ cyclohexen và stiren. Các phức chất của Pd với thiosemicacbazon cũng có thể làm xúc tác khá tốt cho phản ứng nối mạch anken (phản ứng Heck) [18]. Ngoài các ứng dụng nêu trên, người ta còn đặc biệt quan tâm tới hoạt tính sinh học của các thiosemicacbazon và phức chất của chúng. Hiện nay người ta có xu hướng nghiên cứu các phức chất trên cơ sở thiosemicacbazon với mong muốn tìm kiến được hợp chất có hoạt tính sinh học cao, ít độc hại để sử dụng trong y dược. Hoạt tính sinh học của các thiosemicacbazon được phát hiện đầu tiên bởi Domagk. Khi nghiên cứu các hợp chất thiosemicacbazon ông đã nhận thấy một số các hợp chất thiosemicacbazon có hoạt tính kháng khuẩn [3]. Sau phát hiện của Domagk, hàng loạt các công trình nghiên cứu của các tác giả [10,11,17,32] cũng đưa ra kết quả nghiên cứu của mình về hoạt tính sinh học của thiosemicacbazit, thiosemicacbazon cũng như phức chất của chúng. Tác giả [35] cho rằng tất cả các thiosemicacbazon của dẫn xuất thế ở vị trí para của benzanđehit đều có khả năng diệt vi trùng lao. Trong đó p-axetaminobenzandehit thiosemicacbazon (thiaceton- TB1) được xem là thuốc chứa bệnh lao hiệu nghiệm nhất hiện nay: [...]... Pt(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) vi mt s thiosemicacbazon v dn xut thiosemicacbazon Kt qu cho thy cỏc phc cht ca Pd(II) vi 4-phenyl thiosemicacbazon istatin, 4-phenyl thiosemicacbazon salixylandehit, thiosemicacbazon iaxetylmonoxim, 4-phenyl thiosemicacbazon iaxetylmonoxim cú c tớnh khỏ mnh i vi nm v vi khun Cỏc phc cht ca Pt(II) vi 4phenyl thiosemicacbazon istatin, thiosemicacbazon furaldehit cú kh nng... xong v lm khụ trong bỡnh hỳt m, th s b tan ca cỏc phi t ta thu c bng sau: Bng 2.1: Cỏc thiosemicacbazon c s dng lm phi t STT 1 Tờn phi t Thiosemicacbazon 2 benzanehit 4-metyl thiosemicacbazon 3 benzanehit 4-phenyl thiosemicacbazon 4 benzanehit Thiosemicacbazon pyruvic 5 4-metyl thiosemicacbazon 6 pyruvic 4-phenyl thiosemicacbazon Ký hiu Hthbz Mu sc Trng ru, axeton, DMF, Trng DMSO ru, axeton, DMF, Trng... thành một dãy 05 nồng độ hoặc theo yêu cầu và mục đích thử Nồng độ thử cao nhất đối với dịch chiết là 256àg/ml và với chất sạch là 128àg/ml b Thử hoạt tính Lấy 10àl dung dịch mẫu thử ở các nồng độ vào đĩa 96 giếng, thêm 200àl dung dịch vi khuẩn và nấm có nồng độ 5.105CFU/ml, ủ ở 37oC/24h c Xử lý kết quả - Giá trị MIC đợc xác định tại giếng có nồng độ chất thử thấp nhất ức chế hoàn toàn sự phát triển của. .. bo ung th [28] Cỏc tỏc gi [11,17] ó nghiờn cu v a ra kt lun c phi t v phc cht Pd(II) vi 2-benzoylpyridin 4-phenyl thiosemicacbazon v Pd(II), Pt(II) vi pyridin 2-cacbaldehit thiosemicacbazon u cú kh nng chng li cỏc dũng t bo ung th nh MCF-7, TK-10, UACC-60, trong s cỏc phc cht ú thỡ phc ca Pd(II) vi 2benzoylpyridin 4-phenyl thiosemicacbazon cú giỏ tr GI50 (nng c ch t bo phỏt trin mt na) thp nht trong... thấp nhất ức chế hoàn toàn sự phát triển của vi sinh vật - Giá trị IC50 đợc tính toán dựa trên số liệu đo độ đục của môi trờng nuôi cấy bằng máy quang phổ TECAN và phần mềm raw data - Giá trị MBC đợc xác định bằng số khuẩn lạc trên đĩa thạch 1.5.2 Phng phỏp th hot tớnh gõy c t bo: 1.5.2.1 Thiết bị nghiên cứu Tủ ấm CO2 (INNOVA CO-170); Tủ cấy sinh học an toàn cấp II; Máy li tâm (Universal 320R); Kính... thử nhằm sàng lọc, phát hiện các chất có khả năng kìm hãm sự phát triển hoặc diệt tế bào ung th ở điều kiện in vitro Các dòng tế bào ung th nghiên cứu đợc nuôi cấy trong các môi trờng nuôi cấy phù hợp có bổ xung thêm 10% huyết thanh phôi bò (FBS) và các thành phần cần thiết khác ở điều kiện tiêu chuẩn (5% CO 2; 37oC; độ ẩm 98%; vô trùng tuyệt đối) Tùy thuộc vào đặc tính của từng dòng tế bào khác nhau,... trong 3 dũng c chn nghiờn cu Vit Nam, cỏc hng nghiờn cu gn õy cng tp trung nhiu vo vic th hot tớnh sinh hc ca cỏc thiosemicacbazon v phc cht ca chỳng vi kim loi chuyn tip nh Cu, Mo, Ni,Tỏc gi [1] ó tng hp v thm dũ hot tớnh sinh hc ca thiosemicacbazit, thiosemicacbazon salixylandehit (H2thsa), thiosemicacbazon istatin (H2this) v phc cht ca chỳng Kt qu u cho thy kh nng c ch s phỏt trin khi u ca c 2 phc cht...H3C C NH CH N O NH C S NH2 (TB1) Ngoi TB1, cỏc thiosemicacbazon ca pyridin-3, 4-etylsunfobenzandehit (TB3) v piridin-4 cng ang c s dng trong y hc cha bnh lao Thiosemicacbazon istatin c dựng cha bnh cỳm, u mựa v lm thuc sỏt trựng Thiosemicacbazon ca monoguanyl hidrazon cú kh nng dit khun gam dng.Phc cht ca thiosemicacbazit vi cỏc mui clorua... phỏt trin ca t bo ung th gan, ung th mng tim, ung th mng t cung; phc cht ca Pt(II) vi 4-metyl thiosemicacbazon istatin, 4-metyl thiosemicacbazon furaldehit u cú kh nng c ch t bo ung th mng tim v ung th biu mụ ngi c bit tỏc gi [7] ó tng hp v nghiờn cu hot tớnh sinh hc ca phc cht gia Co(II), Ni(II), Cu(II) vi cỏc thiosemicacbazon trong ú phn úng gúp ca hp cht cacbonyl cú ngun gc t nhiờn nh octanal, campho,... thêm 100 àl DMSO lắc đều đọc kết quả ở bớc sóng 540 nm trên máy spectrophotometter Genios TECAN Phần trăm kìm hãm sự phát triển của tế bào (Growth inhibition) = (OD điều khiển OD mẫu) / OD điều khiển Giá trị IC 50 đợc tính dựa trên kết quả số liệu phần trăm kìm hãm sự phát triển của tế bào bằng phần mềm máy tính table curve CHNG 2: THC NGHIM 2.1 Phng phỏp nghiờn cu v k thut thc nghim 2.1.1 Tng hp phi . góp một phần nhỏ vào lĩnh vực này, tôi đã chọn đề tài: Nghiên cứu tổng hợp, cấu tạo của một số phức chất Pd(II) với dẫn xuất của. Co(II), Ni(II), Cu(II) với một số thiosemicacbazon và dẫn xuất thiosemicacbazon. Kết quả cho thấy các phức chất của Pd(II) với 4-phenyl thiosemicacbazon