B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system) Sơ đồ nguyên lý hệ thống nạp mẫu Cột mao quản Cột nhồi B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system) Chế độ nạp mẫu: - Chia dòng (split) - Không chia dòng (splitless) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cột sắc ký (Column) Cột nhồi (packed column): ID: 2 – 4 mm, L: 2 – 3 m - Pha tĩnh - Chất hấp phụ được nhồi vào cột - phân tích khí (gas analysis) - Nạp mẫu đơn giản - Độ chính xác cao Cột mao quản (open-tubular or capillary column): ID: 0,25 – 0,5 mm, L: 25 – 50 m - Nạp mẫu khó khăn - ‘State of art’ column - Pha tĩnh được phủ vào mặt trong của cột (0,2 - 1m) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cột sắc ký (Column) wall-coated open-tubular (WCOT) column B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cấu tạo của cột nhồi Vỏ cột: thép không gỉ hoặc thủy tinh Pyrex Chất hấp phụ (Adsorbents): hai loại chất được nhồi vào cột : - Chất hấp phụ. - Chất mang (support) được phủ pha tĩnh. Các chất hấp phụ thường sử dụng: Alumina (Al 2 O 3 ): Hoạt hóa ở 200°C – 1h: tách khí và các hyrocacbon đến C 5 , kích thước hạt: 100/120 mesh, kích thước lỗ xốp:1 Å - 100 Å. Silica (SiO 2 ): tách các khí có M nhỏ và các Hydrrocacbon nhẹ - Bề mặt riêng750 m 2 /g, kích thước lỗ xốp trung bình: 22 Å - Bề mặt riêng 100m2/g kích thước lỗ xốp trung bình: 300 Å. Kích thước: - 30/40 - 100/120 mesh - Đồng nhất B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cấu tạo của cột nhồi Các chất hấp phụ thường sử dụng: Zeolith: Tách các khí có M nhỏ bằng phương pháp loại trừ (exclusion): Rây phân tử (molecular sieves) - Các zeolith ký hiệu: 5A và 13X: thường được sử dụng để tách H2, O2, N2, CH4, CO, Ar, Ne… Cacbon: - Cacbon hoạt tính: bề mặt riêng 1000 m 2 .g -1 - Graphit: bề mặt riêng 5 - 100 m 2 .g -1 Các hợp chất cao phân tử: - Co-polymer của polystyrene và divinylbenzene - Lỗ xốp: macropore và micropore - Bề mặt riêng lớn và độ xốp cao - Tương tác đa dạng với các dung môi và chất tan tiếp xúc với nó. B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cấu tạo của cột nhồi Các chất mang sử dụng cho GLC: - Celite (một dạng đặc biệt của khoáng diatomic), Celite nung, Celite nung hoạt hóa bởi Ag hoặc Au, các hạt vi cầu thủy tinh, polymer, teflon… Biến tính Celite: -Nung ở 900°C với Na 2 CO 3 và trợ dung: silica cristobalite, các vết Kim loại tác dụng với Silica gây màu (hồng) cho vật liệu. Chromosorb P, Chromosorb W, Chromosorb G và Chromosorb S Chuyển chất hấp phụ lên chất mang: Sử dung các nhóm Silanol (Si-OH) Hexamethyldisilazane + Si-OH gốc trimethylsilyl Phương pháp tẩm (slurry method of coating) Vi cầu Polystyren B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cấu tạo của cột mao quản (capillary or open-tubular column) Phát minh vào những năm 1950 Tốc độ phân tách nhanh với số lượng đĩa cực lớn 300.000 đĩa Đưa vào áp dụng vào cuối những năm 1970 Cấu tạo từ thủy tinh hoặc fused silica ID = 0,25 – 0,5 mm L = 25 – 50 m Bề mặt trong của mao quản được phủ một lớp mỏng pha động 0,25 – 1,5m (WallCoated Open-Tubular - WCOT) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cấu tạo của cột mao quản (capillary or open-tubular column) . column - Pha tĩnh được phủ vào mặt trong của cột (0,2 - 1m) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cột sắc ký (Column) wall-coated open-tubular (WCOT) column B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cấu. chia dòng (splitless) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography) Cột sắc ký (Column) Cột nhồi (packed column): ID: 2 – 4 mm, L: 2 – 3 m - Pha tĩnh - Chất hấp phụ được nhồi vào cột - phân tích khí. Co-polymer của polystyrene và divinylbenzene - Lỗ xốp: macropore và micropore - Bề mặt riêng lớn và độ xốp cao - Tương tác đa dạng với các dung môi và chất tan tiếp xúc với nó. B. Sắc ký khí (Gas-Liquid