METHYL PARAHYDROXYBENZOAT Methylis parahydroxybenzoas Methylparaben, Nipagin M C 8 H 8 O 3 P.t.l: 152,1 Methyl parahydroxybenzoat là methyl 4-hydroxybenzoat, phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C 8 H 8 O 3 . Tính chất Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể không màu. Rất ít tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và trong methanol. Định tính Chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhúm I: A, B Nhúm II: B, C, D A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phự hợp với phổ hồng ngoại của methyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC). B. Điểm chảy: 125 o C đến 128 o C (Phụ lục 6.7). C. Trờn sắc ký đồ của phộp thử Tạp chất liờn quan, vết chớnh trờn sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử (2) phải có vị trí và kích thước tương tự với vết chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (2). D. Lấy 10 mg chế phẩm vào ống nghiệm, thờm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), đun sôi trong 30 giây và để nguội (dung dịch A). Lấy 10 mg chế phẩm vào một ống nghiệm khác, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), chỉ cú một phần chế phẩm hũa tan (dung dịch B). Thêm đồng thời 5 ml dung dịch aminopyrazolon (TT) và 1 ml dung dịch kali fericyanid 5% (TT) vào dung dịch A và dung dịch B, trộn đều. Dung dịch B phải có màu vàng đến nâu da cam. Dung dịch A phải có màu da cam đến đỏ, màu này sẽ rừ và đậm hơn màu tương tự xuất hiện ở dung dịch B. Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hũa tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loóng thành 10 ml với cựng dung mụi. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và cú màu không được đậm hơn màu của màu mẫu VN 6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid Lấy 2 ml dung dịch S, thờm 3 ml ethanol 96% (TT), 5 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,1 ml dung dịch lục bromocresol (TT 1 ). Dung dịch này phải chuyển sang màu xanh lam khi thờm khụng quỏ 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ). Tạp chất liờn quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Octadecylsilyl silica gel chứa chỉ thị huỳnh quang có huỳnh quang cực đại ở bước sóng 254 nm. Dung mụi khai triển: Acid acetic băng - nước - methanol (1 : 30 : 70). Dung dịch thử (1): Hũa tan 0,10 g chế phẩm trong aceton (TT) và pha loóng thành 10 ml với cựng dung mụi. Dung dịch thử (2): Pha loóng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng aceton (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Pha loóng 0,5 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng aceton (TT). Dung dịch đối chiếu (2): Hũa tan 10 mg methyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong aceton (TT) và pha loóng thành 10 ml với cựng dung mụi. Dung dịch đối chiếu (3): Hũa tan 10 mg ethyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong 1 ml dung dịch thử (1) và pha loóng thành 10 ml bằng aceton (TT). Cỏch tiến hành: Chấm riờng biệt lờn bản mỏng 2 l mỗi dung dịch trờn. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng ngoài không khí ở nhiệt độ phũng. Quan sỏt dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm. Trờn sắc ký đồ của dung dịch thử (1): bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chớnh không được đậm màu hơn vết chớnh trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%). Phép thử chỉ có giá trị khi trờn sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) cho 2 vết tách biệt rừ ràng. Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dựng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Lấy 1,000 g chế phẩm, thờm 20,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ). Đun nóng ở 70 o C trong 1 giờ. Làm nguội nhanh trong nước đá. Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện. Chuẩn độ natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid sulfuric 0,5 M (CĐ), tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có điểm uốn thứ 2, xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) tương đương với 152,1 mg C 8 H 8 O 3 . Bảo quản Trong bao bỡ kớn. Loại thuốc Chất bảo quản chống vi khuẩn. . METHYL PARAHYDROXYBENZOAT Methylis parahydroxybenzoas Methylparaben, Nipagin M C 8 H 8 O 3 P.t.l: 152,1 Methyl parahydroxybenzoat là methyl 4-hydroxybenzoat,. chiếu (2): Hũa tan 10 mg methyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong aceton (TT) và pha loóng thành 10 ml với cựng dung mụi. Dung dịch đối chiếu (3): Hũa tan 10 mg ethyl parahydroxybenzoat chuẩn. II: B, C, D A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phự hợp với phổ hồng ngoại của methyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC). B. Điểm chảy: 125 o C đến 128 o C (Phụ lục 6.7). C. Trờn