1 PROPYL PARAHYDROXYBENZOAT Propylis parahydroxybenzoas Propylparaben, Nipasol M C 10 H 12 O 3 P.t.l: 180,2 Propyl parahydroxybenzoat là propyl 4-hydroxybenzoat, phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C 10 H 12 O 3 . Tính chất 2 Bột kết tinh màu trắng. Rất ít tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và trong methanol. Định tính Chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B Nhóm II: B, C, D A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của propyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC). B. §iÓm ch¶y: 96 o C đến 99 o C (Phụ lục 6.7). C. Trên sắc ký đồ của phép thử Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử (2) phải có vị trí và kích thước tương tự với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2). D. Lấy 10 mg chế phẩm vào ống nghiệm, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), đun sôi trong 30 giây và để nguội (dung dịch A). Lấy 10 mg chế 3 phẩm vào một ống nghiệm khác, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), chỉ có một phần chế phẩm hòa tan (dung dịch B). Thêm cùng một lúc, 5 ml dung dịch aminopyrazolon (TT) và 1 ml dung dịch kali fericyanid (TT) vào dung dịch A và dung dịch B, trộn đều. Dung dịch B phải có màu vàng đến nâu da cam. Dung dịch A phải có màu da cam đến đỏ, màu này sẽ rõ và đậm hơn màu tương tự xuất hiện ở dung dịch B. Dung dịch S Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn màu của màu mẫu VN 6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid Lấy 2 ml dung dịch S, thêm 3 ml ethanol 96% (TT), 5 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,1 ml dung dịch lục bromocresol (TT 1 ). Dung dịch này phải chuyển sang màu xanh lam khi thêm không quá 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ). 4 Tạp chất liên quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Octadecylsilyl silica gel chứa chỉ thị huỳnh quang có huỳnh quang cực đại ở bước sóng 254 nm. Dung môi khai triển: Acid acetic băng - nước - methanol (1 : 30 : 70). Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng aceton (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng aceton (TT). Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg propyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 10 mg ethyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong 1 ml dung dịch thử (1) và pha loãng thành 10 ml bằng aceton (TT). 5 Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính, không được đậm màu hơn vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) cho 2 vết tách rõ ràng. Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Lấy 1,000 g chế phẩm, thêm 20,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ). Đun nóng ở 70 o C trong 1 giờ. Làm nguội nhanh trong nước đá. Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện. Chuẩn độ natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid sulfuric 0,5 M (CĐ), tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có điểm uốn thứ 2, xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). 1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) tương đương với 180,2 mg C 10 H 12 O 3 . 6 Bảo quản Trong bao bì kín. Tác dụng Chất bảo quản chống vi khuẩn. . 1 PROPYL PARAHYDROXYBENZOAT Propylis parahydroxybenzoas Propylparaben, Nipasol M C 10 H 12 O 3 P.t.l: 180,2 Propyl parahydroxybenzoat là propyl 4-hydroxybenzoat,. chiếu (2): Hòa tan 10 mg propyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 10 mg ethyl parahydroxybenzoat chuẩn. II: B, C, D A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của propyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC). B. §iÓm ch¶y: 96 o C đến 99 o C (Phụ lục 6.7). C. Trên sắc