Bài 6: Xác định hàm lượng Poliphotphat PO 4 3- 1. Nguyên tắc Phương pháp này dựa trên việc thuỷ phân poliphotphat trong môi trường axit để chuyển thành octophotphat hoà tan và xác định theo phương pháp so màu dưới dạng phức photphotmolipdic bị khử thành màu xanh. Độ nhạy của phương pháp 0,01 mg/l 2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: - Bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh các loại - Ống hút các loại - Máy so màu * Hoá chất: - Dung dịch tiêu chuẩn chính: Cân chính xác 0,7165g KH 2 PO 4 (loại tính khiết hoá học) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong một ít nước cất. Định mức thành 1000ml Ta có: 1ml dung dịch có 0,5mg PO 4 3- Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn chính trên để có: 1ml dung dịch có 0,001mg PO 4 3- - Dung dịch amoni molipdat (dung dịch axit yếu): Cân 10g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml nước cất, thêm 7ml H 2 SO 4 đậm đặc (98%). Bảo quản trong chai polietylen có màu sẫm. Dung dịch bền hơn 3 tháng. Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng. - Dung dịch thiếc diclorua chính: Cân 1,95g thiếc điclorua (SnCl 2 .2H 2 O) dạng tinh thể hoà tan vào trong 18,4 ml HCl đậm đặc, không chứa asen rồi cho vào 50ml nước cất. Trộn đều cẩn thận và bảo quản trong chai thuỷ tinh có tráng parafin. Có thể sử dụng sau khi chuẩn bị. - Dung dịch làm việc của thiếc diclorua Hút 2,5ml dung dịch chính trên và pha loãng bằng nước cất đến 10ml. - Dung dịch H 2 SO 4 37%: Lấy 337ml H 2 SO 4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan từng ít một vào trong 600ml nước cất. Để nguội rồi pha thành 1000ml. 3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch (ml) 0 1 2 3 4 5 6 Dung dịch có 0,001mg PO 4 3- /ml 0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 Nước cất Định mức thành 50ml Dung dịch amoni molipdat (dung dịch axit yếu) 1 1 1 1 1 1 1 Lắc đều, để yên 5 phút rồi thêm Dung dịch làm việc của thiếc diclorua 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Lượng PO 4 3- trong mỗi cốc thuỷ tinh (mg) 0 0,000 5 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 Nồng độ PO 4 3- (mg/l) 0 0,01 0,02 0,04 0,1 0,2 0,4 Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 690 - 722 nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng PO 4 3- của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng PO 4 3- trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng PO 4 -3 lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H 2 SO 4 37% rồi đun sôi 30 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi định mức lại bằng nước cất cho đủ 50ml, tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 690 - 722 nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử. 4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau: 1000 3 4 x V a PO (mg/l) Trong đó: - a: Hàm lượng PO 4 3- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml). . độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 69 0 - 722 nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục. mg/l 2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: - Bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh các loại - Ống hút các loại - Máy so màu * Hoá chất: - Dung dịch tiêu chuẩn chính: Cân chính xác 0,7 165 g KH 2 PO 4 . 0,1 Lượng PO 4 3- trong mỗi cốc thuỷ tinh (mg) 0 0,000 5 0,001 0,0 02 0,005 0,01 0, 02 Nồng độ PO 4 3- (mg/l) 0 0,01 0, 02 0,04 0,1 0 ,2 0,4 Để thang màu ổn định (từ 5-1 0 phút) rồi tiến