Bài 8: Xác định hàm lượng Amoniac - Dùng thuốc thử Netsle 1. Nguyên tắc Amoniac trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Netsle tạo thành phức chất màu vàng đến nâu phụ thuộc hàm lượng amoniac có trong mẫu nước. Đem so màu của mẫu thử với thang màu chuẩn sẽ biết được hàm lượng amoni có trong mẫu nước. Có thể xác định amoni trực tiếp trong mẫu nước hoặc xác định sau khi đã cất mẫu nước. Khi mẫu nước bị bẩn, có màu vàng thường được cất trước khi đem xác định Các yếu tố cản trở: - Ion sunfua cản trở phép xác định do tạp chất màu vàng. Kiểm tra: cho vào mẫu nước một lượng nhỏ axit sunfuaric (cứ 5ml nước thì cho 2ml axit sunfuaric 1:3), nếu mẫu nước bị đục là có sunfua. Trường hợp này, cho trong vào 100ml mẫu nước thử 10 giọt dung dịch kẽm axetat 25%. Khi kết tủa lắng xuống lấy phần nước trong để xác định. 2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: - Cốc thuỷ tích các loại. - Ống hút các loại. - Máy so màu. * Hoá chất: - Dung dịch amoniac tiêu chuẩn: Cân chính xác 0,297g amoni clorua (NH 4 )Cl tinh khiết cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong một ít nước cất, sau đó định mức thành 1000ml, lắc đều. Ta được: 1ml dung dịch này có 0,1mg NH 4 + Tiến hành pha loãng dung dịch trên để có nồng độ 0,01mg NH 4 + trong 1ml. - Thuốc thử Netsle: Hoà tan 6g HgCl 2 vào trong 100ml nước cất nóng (1) Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2) Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ, nhẹ và bền. Lắc mạnh. Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồi thêm nước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối. - Dung dịch muối Râynhet: Cân 30g muối kali-natri tactrat cho vào trong cốc thuỷ tinh, hoà tan trong một ít nước cất, thêm 5ml thuốc thử Netsle để loại hết amoniac, sau đó pha thành 70ml. Lọc và bảo quản trong chai thủy tinh màu. 3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Dung dịch có 0,01mg NH + 4 /ml 0 0,1 0,25 0,5 1 2,5 5 10 25 50 Nước cất Định mức thành 50ml Dung dịch muối Râynhet 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Dung dịch Netsle (giọt) 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Lượng NH 4 + trong mỗi cốc (mg) * 10 3 0 1 2,5 5 10 25 50 100 250 500 Nồng độ NH 4 (mg/l) 0 0,02 0,05 0,10 0,20 0,50 1,00 2,00 5,00 10,0 Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 400 - 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng amoniac trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng amoniac lớn thì phải pha loãng), tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn. Để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 400 - 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử. * Khi mẫu nước bị bẩn thì tiến hành chưng cất như sau: Cho 250ml mẫu thử vào bình chưng cất dung tích 500ml, thêm 5g magie oxyt (MgO) rồi lắc đều. Thêm vào vài mảnh vở thủy tinh rồi lắp vào ống sinh hàn. Tiến hành chưng cất ở nhiệt độ 60-70 0 C. Hứng dịch cất chảy ra bằng cốc thủy tinh 250ml có chứa 20ml dung dịch axit sunfuaric 0,02N và 5 giọt chỉ thị natri alizarinsunfonat. Thu lấy khoảng 220ml dịch cất và định mức thành 250ml. Dùng dung dịch NaOH 0,02N để chuẩn lượng axit sunfuaric còn dư đến khi chỉ thị chuyển từ màu vàng sang hồng thì kết thúc. Đem dịch cất này để xác định amoniac. 4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau: 1000 4 x V a NH (mg/l) Trong đó: - a: Hàm lượng NH 4 + tìm được theo đồ thị chuẩn ,tính bằng (mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thí nghiệm (ml). . dịch Netsle (giọt) 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Lượng NH 4 + trong mỗi cốc (mg) * 10 3 0 1 2, 5 5 10 25 50 100 25 0 500 Nồng độ NH 4 (mg/l) 0 0, 02 0,05 0,10 0 ,20 0,50 1,00 2, 00 5,00 10,0 . 5-1 0 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 400 - 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan. cất ở nhiệt độ 6 0-7 0 0 C. Hứng dịch cất chảy ra bằng cốc thủy tinh 25 0ml có chứa 20 ml dung dịch axit sunfuaric 0,02N và 5 giọt chỉ thị natri alizarinsunfonat. Thu lấy khoảng 22 0ml dịch cất và