Bài 10: Xác định hàm lượng Sắt tổng số (DÙNG THUỐC THỬ THIOXYANUA) 1. Nguyên tắc Dựa trên tác dụng của sắt (III) trong môi trường axit mạnh với thuốc thử thioxyanua sẽ tạo ra hợp chất phức màu đỏ của sắt thioxynat. Đem so màu của phức chất với thang màu Fe (III) chuẩn sẽ biết được hàm lượng Fe tổng số có trong mẫu nước. Độ nhạy của phương pháp: 0,05 mg Fe(III) /l 2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất * Máy móc, dụng cụ thí nghiệm: - Máy so màu có bước sóng = 500nm - Cốc thuỷ tinh 250ml - Ống hút các loại * Hoá chất: - Thuốc thử amoni thioxyanua (NH 4 )SCN hoặc kali thioxyanua KSCN Hoà tan 50 g amoni thioxyanua (NH 4 )SCN hoặc kali thioxyanua KSCN vào trong 50 ml nước cất. - Dung dịch HCl 1,12 g/cm 3 Thêm 100 ml axit clohydric có khối lượng riêng 1,19 g/cm 3 không chứa sắt vào 65 ml nước cất. - Amoni pesunfat tinh thể. - Dung dịch Fe (III) tiêu chuẩn: Cân chính xác 0,8836g sắt-amoni (tính khiết phân tích), hoà tan vào trong một ít nước cất, thêm 2 ml HCl đậm đặc sau đó định mức thành 1000ml. Ta có 1ml dung dịch vừa chuẩn bị tương ứng với 0,1mg Fe (III). Chuẩn bị dung dịch làm việc trong ngày bằng cách pha loãng dung dịch chính giảm đi 10 lần. Ta có 1 ml dung dịch có 0,01 mg sắt (III) 3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Dung dịch có 0,01mg Fe(III)/ml 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 Nước cất Định mức thành 50ml Dung dịch HCl 1,12g/cm 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Amoni pesunfat Hạt nhỏ Hạt nhỏ Hạt nhỏ Hạt nhỏ Hạt nhỏ Hạt nhỏ Hạt nhỏ Hạt nhỏ Hạt nhỏ Hạt nhỏ Dung dịch (NH 4 )SCN hoặc KSCN 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Lượng Fe (III) trong mỗi cốc thuỷ tinh (mg) * 10 3 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 Nồng độ Fe (III) (mg/l) 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng Fe tổng số trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng Fe lớn thì phải pha loãng). Thêm 1ml dung dịch HCl 1,12 g/cm 3 , một hạt nhỏ amoni pesunfat tinh thể; lắc đều và thêm tiếp 1ml dung dịch amoni thioxyanua (NH 4 )SCN hoặc kali thioxyanua KSCN. Sau khi lắc, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử. 4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau: 1000x V a Fe TS (mg/l) Trong đó: - a: Hàm lượng Fe tổng số tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg) - V: Thể tích mẫu nước đem thử, tính bằng (ml). . 0,05 mg Fe(III) /l 2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất * Máy móc, dụng cụ thí nghiệm: - Máy so màu có bước sóng = 500nm - Cốc thuỷ tinh 25 0ml - Ống hút các loại * Hoá chất: - Thuốc thử amoni. (mg) * 10 3 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 Nồng độ Fe (III) (mg/l) 0 0,1 0 ,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1 ,2 1,4 1,6 Để thang màu ổn định (từ 5-1 0 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên. trong 50 ml nước cất. - Dung dịch HCl 1, 12 g/cm 3 Thêm 100 ml axit clohydric có khối lượng riêng 1,19 g/cm 3 không chứa sắt vào 65 ml nước cất. - Amoni pesunfat tinh thể. - Dung dịch Fe (III)