T ẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 635.2009NGHIÊN C ỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN TERPENOIT TRONG TINH D ẦU RÁI ĐẠI LỘC - QUẢNG NAM A STUDY ON THE DETERMINATION OF TERPENOID
Trang 1T ẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 6(35).2009
NGHIÊN C ỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN TERPENOIT
TRONG TINH D ẦU RÁI ĐẠI LỘC - QUẢNG NAM
A STUDY ON THE DETERMINATION OF TERPENOID COMPOSITION
IN THE DIPTEROCARPUS ALATUS ROXB ESSENTIAL OIL
IN DAILOC DISTRICT OF QUANGNAM PROVINCE
Đào Hùng Cường
Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Huỳnh Thị Thanh Hương
Trường THPT Phan Châu Trinh
TÓM T ẮT
Terpenoit trong tinh d ầu rái thu được bằng phương pháp cất lôi cuốn hơi nước và chiết soxhlet v ới ethanol Kết quả định danh thành phần của tinh dầu chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước và tinh dầu chiết soxhlet bằng ethanol gần như hoàn toàn khác nhau cả về số lượng cấu
tử lẫn hàm lượng tinh dầu Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước thu được tinh dầu có 13
c ấu tử với các chỉ số hóa lý: chỉ số khúc xạ 1,4987; tỷ trọng 0,9243; chỉ số axit 0,19; chỉ số este 0,56 v ới một số cấu tử chính neoalloocimene 90,17%; α-humulene 3,37%; β-caryophillene 1,86% germacrene-D 1,31% Phương pháp chiết soxhet thu được tinh dầu có 15 cấu tử trong
đó có một số cấu tử chính với hàm lượng (%):β-Caryophyllene: 1.587; α-Caryophyllene: 2.956; 1H-Cycloprop[e]azulene,1aβ ,2,3,4,4aα,5,6,7bβ-octahydro-1,1,4β,7-tetramethyl: 90,43; 1H-
Cyclopropa[a]naphthalene,1a,2,3,5,7,7α,7β-octahydro-1,1,7,7a-tetramethyl-,[1aR-(1aα,7α,7aα,7bα)]: 2.334
ABSTRACT
The terpenoid in the essential oil of Dipterocarpus alatus Roxb is obtained through distillation and soxhlet extraction with an ethanol method There is a significant difference in the essential oil composition and its content in the results of determination of the composition of oil which is obtained by a distillation with steam and soxhlet extraction with an ethanol method The steam-distilled oil contained 13 compounds The value of the physico-chemical parameters of this oil includes refractive index 1.4987, specific gravity: 0.9243, acidic index: 0.19, ester index: 0.56 and some main components of terpenoid are neollaoocimen: 90.17%, α-humulene: 3.37%, β-caryophillene: 1.86%, germacrene-D: 1.31% The soxhlet distilled oil contained 15 compounds in which the main components and their contents in percentage comprise : β-Caryophyllene: 1.587; α-Caryophyllene: 2.956; 1H-Cycloprop[e]azulene,1aβ,2,3,4,4aα,5,6,7bβ-octahydro-1,1,4β,7-tetramethyl: 90,43; 1H-Cyclopropa[a]naphtha-
lene,1a,2,3,5,7,7α,7β-1
octahydro-1,1,7,7a-tetramethyl-,[1aR-(1aα,7α,7aα,7bα)] : 2.334
Đặt vấn đề
Giống dầu, thuộc họ dầu (Dipterocarpus) ở Việt Nam có giá trị kinh tế lớn nhất
là cây dầu rái (hình 1) Cây dầu rái cho ta dầu rái hay còn gọi là dầu con rái [2], [5]
Trong y học cổ truyền, dầu rái dùng để chữa một số bệnh như viêm da, lở loét,
mụn nhọt, nước ăn chân, bệnh vảy nến, eczema… Theo một công trình nghiên cứu của
Ấn Độ, dầu rái chưa chế biến có thể xem như một chất kích thích khá mãnh liệt khi đắp
Trang 2Hình 1 Cây d ầu rái
lên các vết ung sang khó trị [6] Ngoài ra dầu rái thường dùng để làm sơn trám thuyền, sơn quét các vật dụng bằng mây, tre, gỗ, nứa và còn dùng để thắp sáng
Thời gian gần đây, người ta dùng dầu rái để phối
trộn với sơn gốc dầu, hay để biến tính một số nhựa như:
epoxi, phenolfomandehit, acrylic,…[1], [3]
Tinh dầu rái là phần có hoạt tính sinh học mạnh
nhất của dầu con rái Thành phần chính của tinh dầu rái là
các hợp chất terpenoit, một trong những nguồn nguyên liệu
thiên nhiên tái sinh đang rất được quan tâm hiện nay [4]
2.1 Nguyên li ệu
2.2
Nguyên liệu nghiên cứu là dầu rái được lấy từ cây
dầu rái ở xã Đại Thạnh, huyện Đại Lộc, tỉnh Quảng Nam
Chi ết tách, xác định các chỉ tiêu hóa lý, thành phần tinh dầu rái
Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Cho dầu rái vào bình cầu của bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước để chiết tách tinh
dầu, khảo sát thời gian, tỷ lệ khối lượng dầu rái/thể tích nước (D/N) để thu được hàm lượng tinh dầu tối ưu Tinh dầu sau khi chiết được làm khô bằng Na2SO4
Phương pháp chiết soxhlet bằng ethanol
khan, xác định các chỉ số vật lý, hóa học theo phương pháp phân tích trọng lượng, khúc xạ trên máy BP221 S hiệu Satorius và khúc xạ kế Abbe , thành phần hóa học trên máy GC-MS Engin 5989B MS (Mỹ) tại Phòng Cấu trúc – Viện Hóa học
Cho một lượng dầu rái xác định vào thiết bị chiết soxhlet, tiến hành chiết bằng dung môi ethanol, thu dịch chiết, đuổi dung m ôi bằng cất quay chân không trên thiết bị BUCHH-VACUUM CONTROLLER V-800
3 Kết quả và thảo luận
3.1 Tinh d ầu chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước
Tinh dầu thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước có màu vàng
nhạt, mùi thơm nồng, vị cay Hàm lượng và các chỉ số hóa lý của tinh dầu rái chưng cất lôi cuốn hơi nước được thể hiện trên bảng 1
B ảng 1 Tinh dầu chưng cất lôi cuốn hơi nước
Thời gian (h) Tỷ lệ D/N
31,5
Axit Este Tỷ trọng Khúc xạ
Trang 3T ẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 6(35).2009
Kết quả trên bảng 1 cho thấy hàm lượng tinh dầu trong dầu rái là khá cao, các
chỉ số axit, este rất thấp, điều này lý giải vì sao dầu rái được sử dụng rộng rãi trong công nghệ bảo quản các sản phẩm gỗ, nứa, mây, tre
Kết quả phân tích xác định thành phần tinh dầu chưng cất lôi cuốn hơi nước
bằng phương pháp GC-MS được thể hiện trên phổ đồ hình 2
Hình 2 Ph ổ GC-MS tinh dầu lôi cuốn hơi nước
Kết quả định danh bằng phương pháp tra cứu thư viện phổ với các tín hiệu pic cộng hưởng trên phổ đồ hình 2 cho thấy tinh dầu chưng cất lôi cuốn hơi nước có 13 chất tương ứng với các hàm lượng (%):
3.2 Tinh d ầu chiết soxhlet
α-copanene 0,22; β-elemene 0,39; α-gurjunene 0,85; β-caryophyllene 1,86; α-humulene 3,37; neollaoocimen 90,17; germacrene-D
1,31%; alloaromadendrene 0,10; germacrene-B 0,35; cycloizolongiflorene 0,24; aromadendrene 0,34;dehydroaromadendrene 0,11; coumarin 0,24 và 0,45% các hợp
chất chưa định danh
Tinh dầu thu được bằng phương pháp chiết soxhlet với dung môi ethanol có màu vàng đậm, mùi thơm nồng, vị cay Kết quả phân tích xác định thành phần tinh dầu chiết soxhlet bằng phương pháp LC-MS được thể hiện trên phổ đồ hình 3
Trang 4
12 13 14 15 16 17 18 19
Time (min) 5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
Trang 5T ẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 6(35).2009
Trong dầu chưng cất bằng lôi cuốn hơi nước và tinh dầu chiết soxhlet cũng có
một số cấu tử giống nhau nhưng có hàm lượng khác nhau: α-copaene (trong tinh dầu lôi
cuốn hơi nước 0,135%, tinh dầu chiết soxhlet 0,22%); β-caryophyllene (trong tinh dầu lôi cuốn hơi nước 0,186%, tinh dầu chiết soxhlet
4
1,587%)
Kêt lu ận
Dầu rái Đại Lộc Quảng Nam chứa một hàm lượng lớn tinh dầu – khoảng trên 30% Thành phần và hàm lượng của các cấu tử phụ thuộc lớn vào phương pháp tách chiết Tinh dầu chiết tách bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước có 13 cấu tử được định danh với cấu tử có hàm lượng cao nhất là neollaoocimen 90,17%, tinh dầu chiết soxhlet
bằng etanol có 15 cấu tử được định danh với cấu tử có hàm lượng cao nhất là 1H-Cycloprop[e]azulene,1aβ,2,3,4,4aα,5,6,7bβ-octahydro-1,1,4β,7-tetramethyl- 90,43 %
[1] Bùi Thị An, Nguyễn Thị Việt Triều, Lê Thị Lực,
Nghiên cứu chế tạo sơn bảo vệ từ
[2] Võ Văn Chi , Phương Đức Tiến,
, Tạp chí Hóa học và Ứng dụng, 1993
[3] Đào Hùng Cường,
, Nhà xuất
bản Đại học và Trung học chuyên nghiệp, 1978
[4] Lê Văn Đăng,
Tạp chí Khoa học và Ứng dụng Đại học Đà Nẵng, 2004
Chuyên đề một số hợp chất thiên nhiên
[5] Phạm Hoàng Hộ,
, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh, 2005
[6] Darby N, Money T, 1978,
, tập 1, Nhà xuất bản Giáo dục, 1980
Terpenoit and Steroid
