Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG NITƠ TỔNG (ĐẠM TỔNG) BẰNG PHƯƠNG PHÁP MICRO – KJENDAHL ppsx

29 9.8K 25
Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG NITƠ TỔNG (ĐẠM TỔNG) BẰNG PHƯƠNG PHÁP MICRO – KJENDAHL ppsx

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG NITƠ TỔNG (ĐẠM TỔNG) BẰNG PHƯƠNG PHÁP MICRO – KJENDAHL I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: Phương pháp Micro – Kjendahl thường được dùng để xác định lượng đạm tổng trong các phẩm vật có nguồn gốc sinh vật. II. NGUYÊN TẮC: Khi đốt nóng phẩm vật đem phân tích với H 2 SO 4 đậm đặc, các hợp chất hữu cơ bị ôxy hóa. Cacbon và hydro tạo thành CO 2 và H 2 O. Còn Nitơ sau khi được giải phóng ra dưới dạng NH 3 kết hợp với H 2 SO 4 tạo thành (NH 4 ) 2 SO 4 tan trong dung dịch. Đuổi NH 3 ra khỏi dung dịch bằng NaOH đồng thời cất và thu NH 3 bằng một lượng dư H 2 SO 4 0,1N; định phân lượng H 2 SO 4 0,1N còn lại bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn, qua đó dễ dàng tính được lượng Nitơ có trong mẫu nguyên liệu thí nghiệm. III. DỤNG CỤ HÓA CHẤT: 1. Dụng cụ: - Máy cất đạm - Tủ Hotte - Ống Kjendahl 50ml - Ống đong 25ml - Pipette 2ml; 10ml - Erlen 500ml - Bình định mức 100ml - Burette 25ml - Becher 100ml; 250ml. 2. Hóa chất: - H 2 SO 4 đậm đặc; - H 2 SO 4 0,1N - CuSO 4 tinh thể - K 2 SO 4 tinh thể - NaOH 0,1 N; 40% - Phenolphtalein. IV. CÁCH THỰC HIỆN: 1.Vô cơ hóa mẫu (thực hiện khi có mặt của giáo viên hướng dẫn) - Tiến hành trong tủ Hotte. - Hút 2ml nước mắm cho vào ống Kjendahl. Thêm vào từ từ 10ml H 2 SO 4 đậm đặc tỉ trọng 1,84. Để tăng nhanh quá trình vô cơ hóa (đốt cháy) cần phải cho thêm chất xúc tác. Tốt nhất là dùng 0,5g hỗn hợp K 2 SO 4 ; CuSO 4 ; Se (100:10:1). Có thể dùng Se kim loại (0,05g) hoặc dùng 5g hỗn hợp CuSO 4 :K 2 SO 4 (1:3). Hỗn hợp xúc tác có tác dụng tăng nhiệt độ sôi làm tăng vận tốc quá trình phản ứng. Có thể dùng xúc tác là acid perchloric HClO 4 giải phóng O 2 cho phản ứng Oxy hóa. 1 Sau khi thêm các chất xúc tác, đặt các ống Kjendahl vào thiết bị vô cơ hoá mẫu. Cài đặt chế độ theo hướng dẫn. Quá trình đốt đạm kết thúc khi dung dịch trong ống chuyển sang màu xanh trong. Làm nguội dung dịch, định mức đến 100ml bằng bình định mức. Sau đóm tiến hành cất đạm 2. Cất đạm: Tiến hành cất đạm trong máy cất đạm theo các bước sau: Bước 1: Cắm điện Bước 2: Nhấn công tắc để mở máy Bước 3: Chờ 3 phút trước khi cất mẫu Bước 4: Lắp bình Kjendahl và bình hứng mẫu (Erlen) vào đúng vị trí, chú ý: - Không lắp lệch, khí sẽ thoát ra ngoài gây mất mẫu - Nhúng ngập ống vào dung dịch lỏng Bước 5: Nhấn và giữ nút NaOH 40% để lấy lượng xút cần thiết (khoảng 10ml). Bước 6: Chờ 10 giây để phản ứng xảy ra Bước 7: Nhấn nút Steam để chưng cất trong 8’ Bước 8: Ngưng chưng cất bằng nút Steam Bước 9: Lấy Erlen ra khỏi máy, nhớ tráng nước cất để lấy hết mẫu bám bên trong và bên ngoài ống. Bước 10: Lấy bình Kjendahl ra khỏi máy bằng găng tay dầy hoặc bằng kẹp 3. Định phân: - Lấy erlen ra khỏi máy, nhớ tráng nước cất để lấy hết mẫu bám bên trong ống. - Cho 10 giọt phenolphtalein vào bình và định phân bằng NaOH 0,1N. 4. Định T: - Lấy 10ml H 2 SO 4 0,1N vào erlen định phân bằng NaOH 0,1N. - Tính nồng độ thực tế của NaOH đem định phân. - T là tỉ số giữa nồng độ thực tế và nồng độ tính toán của NaOH. V. TÍNH KẾT QUẢ: Hàm lượng Nitơ tòan phần trong nước mắm được tính theo công thức sau: x = ( ) P bTa 100.0014,0.− Trong đó: x: hàm lượng Nitơ tính bằng g/100g. a: số ml H 2 SO 4 0,1N đem hấp thụ NH 3. b: số ml NaOH 0,1N tiêu tốn cho chuẩn độ. P: trọng lượng mẫu vật đem vô cơ hóa (g) 0,0014 lượng gam Nitơ ứng với 1ml H 2 SO 4 0,1N. T: Hệ số điều chỉnh nồng độ NaOH 0,1N. VI. BÀN LUẬN. 2 Bài 2: CHUẨN ĐỘ FORMOL THEO PHƯƠNG PHÁP CHỈ THỊ I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: Xác định được hàm lượng nhỏ đạm formol với độ chính xác cao với các mẫu nước chấm, nước mắm, chao, tương cho kết quả thỏa mãn. Phương pháp dùng hỗn hợp chỉ thị phenolphtalein và bromthymol xanh. Ranh giới chuyển màu trước và sau điểm tương đương rất rõ ràng nên kết quả ổn định. Thời gian phân tích nhanh, điều kiện tiến hành đơn giản và ít tốn hóa chất. II. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT: 1. Dụng cụ: - Bình định mức 100ml. - Pipette 1ml; 10ml - Ống đong 10ml - Erlen 100ml - Becher 100ml - Burette 25ml 2. Hóa chất: - HCl 0,05N - NaOH 0,05N; 0,1 N - Phenolphtalein 0,5% - Bromthymol blue 0,4% - Dung dịch formol trung tính IV. CÁCH THỰC HIỆN: * Pha formol trung tính: - Dùng pipette hút 10ml formol cho vào erlen sau đó hút thêm 10ml nước cất cho vào lắc đều rồi nhỏ tiếp vào đó 3 giọt phenoltalein, sau đó em chuần độ bằng dung dịch NaOH 0.1N. - Dùng pipette hút 5ml nước mắm cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch lắc kỹ. - Dùng pipette hút lấy 10ml nước mắm từ bình định mức cho vào erlen dung tích 100ml. Thêm vào đó 15 giọt bromthymol blue dung dịch 0,04%. Lúc này nếu dung dịch có màu vàng thì nhỏ vào từng giọt NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu xanh. Sau đó cho tiếp vào 5 giọt phenolphtalein dung dịch rượu 0,5% và 5ml dung dịch formol trung tính. Chuẩn độ bằng NaOH 0,05N đến khi màu dung dịch chuyển từ vàng sang tím. V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ: Hàm lượng Nitơ formol tính thành số gam Nitơ có trong 1 lít nước mắm theo công thức: x = VV Va . 1000 0007,0. 1 0 (g/l) 3 Trong đó: x: hàm lượng Nitơ acid amin có trong 1 lít nước mắm, g/l a: thể tích NaOH 0,05N dùng để chuẩn độ, ml 0,0007: lượng Nitơ ứng với 1ml NaOH 0,05N, g V 0 : dung tích bình định mức, ml V 1 : thể tích dung dịch lấy để chuẩn độ, ml V: thể tích nước mắm lấy để định mức VI. BÀN LUẬN: 4 Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM, HÀM LƯỢNG MUỐI ĂN, ĐỘ ACID  I. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM: 1. Nguyên tắc: Dùng sức nóng làm bay hết hơi nước trong thực phẩm. Cân trọng lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô, từ đó tính phần trăm nước có trong thực phẩm. 2. Dụng cụ: - Cốc sấy có nắp - Bình hút ẩm - Tủ sấy nhiệt độ 100 ÷105 0 C - Cân phân tích, độ chính xác 0.0001 g. 3. Tiến hành: + Xác định khối lượng cốc khô tuyệt đối: Sấy cốc ở nhiệt độ 105 0 C trong 3 giờ, để nguội trong bình hút ẩm, cân và xác định được khối lượng cốc khô (tính luôn nắp). + Xác định khối lượng khô tuyệt đối của mẫu: Cân khoảng 3 - 5g mẫu thử đã nghiền nhỏ cho vào cốc có nắp đã sấy đến trọng lượng không đổi. Đặt cốc vào tủ sấy ở nhiệt độ 60÷80 0 C trong 30 phút. Sau đó nâng dần nhiệt độ đến 105 0 C và sấy trong 3 giờ. Đậy nắp lại, lấy mẫu ra, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân. Tiếp tục sấy thêm 30 phút ở nhiệt độ 105 0 C, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân. Cứ lặp lại như trên cho tới trọng lượng không đổi. Kết quả giữa hai lần cân liên tiếp sau cùng không được cách nhau quá 0,5mg (mẫu đã khô). 4. Tính kết quả: x = ( ) a ba 100.− Trong đó: x: hàm lượng ẩm của mẫu (%) a: khối lượng mẫu trước khi sấy (g) b: Khối lượng mẫu sau khi sấy (g) Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được lớn hơn 0,5%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai lần xác định song song. II. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI ĂN: 1. Dụng cụ và hoá chất: - Pipette 10ml - Becher 100ml - Kali cromat 10% - AgNO 3 0,1N 2. Tiến hành: 5 Dùng pipette hút 5ml nước mắm cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch lắc kỹ. Dùng pipette hút 10ml nước mắm từ bình định mức trên cho vào erlen. Thêm vào 40ml nước cất, 1ml Kali cromat 10%. Chuẩn độ bằng AgNO 3 0,1N đến khi có màu đỏ gạch. 3. Tính kết quả: x = VV Va . 1000 00585,0. 1 0 Trong đó: x: hàm lượng muối ăn có trong nước mắm, g/l a: thể tích AgNO 3 0,1N dùng để chuẩn độ, ml 0,00585: lượng muối ăn ứng với 1ml AgNO 3 0,1N, g V 0 : dung tích bình định mức, ml V 1 : thể tích dung dịch lấy để chuẩn độ, ml V: thể tích nước mắm lấy để định mức, ml III. XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID: 1. Dụng cụ và hoá chất: - Pipette 1ml - Becher 100ml - Phenolphtalein 0,5% - NaOH 0,1N 2. Tiến hành: Dùng pipette hút 1ml nước mắm (đã chuẩn bị ở phần II) cho vào cốc thủy tinh. Thêm vào 50ml nước cất trung tính, 5 giọt phenolphtalein dung dịch rượu 0,5%. Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N đến khi hiện màu hồng, bền trong 10 giây. 3. Tính kết quả: Tính hàm lượng acid theo acetic, g/l x = VV Va . 100 006,0. 1 0 Trong đó: x: hàm lượng axit có trong nước mắm, g/l a: thể tích NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ, ml V 0 : dung tích bình định mức, ml V 1 : thể tích dung dịch lấy để chuẩn độ, ml V: thể tích nước mắm lấy để định mức, ml 1ml NaOH 0,1N ứng với 0,006g acid acetic. 6 - Bài 4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPID TRONG NGUYÊN LIỆU I. NGUYÊN TẮC Nguyên liệu đã được làm khô, sau đó trích ly lipid ra khỏi nguyên liệu bằng ether ethylic hoặc ether dầu hỏa trên máy Soxhlet, xác định khối lượng chất béo được trích ly ra bằng 2 cách: tính lượng mẫu bị mất đi sau khi trích ly chất béo; hoặc đuổi dung môi thu được trực tiếp lượng chất béo được trích ly ra khỏi mẫu, cân khối lượng. II. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT 1. Dụng cụ - Bộ Soxhlet - Tủ sấy 105 0 C - Giấy gói mẫu - Cân - Cối chày sứ - Bình hút ẩm - Ống đong - Cốc đốt 100ml - Kẹp inox 2. Hóa chất - Các mẫu nguyên liệu trích ly - Na 2 SO 4 - Ether ethylic hoặc ether dầu hỏa - Dung môi ether phải không chứa peroxyt, nước, rượu và có độ sôi khoảng 40 ÷50 0 C. Dung môi này được xử lý như sau: + Ether 500ml + Dung dịch NaOH hoặc KOH 40% 5ml + Dung dịch KMnO 4 4% 50ml Để trong 24h, thỉnh thoảng lắc đều, sau đó rửa 4 – 5 lần bằng nước cất, loại bỏ nước bằng bình lóng, cho thêm 50g Na 2 SO 4 khan và để trong 24h, chưng cất ether, bảo quản trong chai thủy tinh màu. III. TIẾN HÀNH 1. Chuẩn bị dụng cụ: - Rửa sạch, tráng lại ống trụ Soxhlet, bình cầu bằng aceton. - Sấy dụng cụ trong tủ sấy ở 100 ÷105 0 C 2. Chuẩn bị túi bột trích ly - Chuẩn bị một tờ giấy lọc hay giấy xốp có kích thước 10x15cm. Cuộn lại thành ống hình trụ có đường kính khoảng 2,5 cm (tùy theo đường kính của bầu chiết). Gấp kín một đầu làm đáy, lót vào một ít bông gòn cho kín. Sấy giấy lọc đến trọng lượng không đổi. - Lấy khoảng 30 gram hạt nguyên liệu đem nghiền nhỏ. Cân chính xác khoảng 5 gram bột nghiền, làm khô nguyên liệu bằng cách sấy nguyên liệu 7 trong tủ sấy 100 ÷105 0 C đến khối lượng không đổi. Cũng có thể làm khô bằng cách thêm Na 2 SO 4 khan, một lượng gấp đôi nguyên liệu, trộn đều. - Cho mẫu vào ống giấy hình trụ. Lót phía trên một ít bông gòn rồi gấp miệng ống giấy lại cho kín. 3. Tiến hành trích ly - Lắp hệ thống hoàn lưu Soxhlet, cho gói mẫu vào ống trụ. Chú ý chiều cao của túi bột phải thấp hơn mức trên của ống xiphông của bầu chiết. Sau đó lắp bình cầu có chứa dung môi (dung môi khoảng ¾ thể tích bình cầu) - Cho nước chảy liên tục trong ống sinh hàn - Đun nóng ether trong bình bằng thiết bị xác định lipid, chỉnh ở nhiệt độ 40 ÷50 0 C. - Trích ly lipid trong 8 ÷10h (3-5h) với điều kiện tốc độ dung môi chảy đầy ống trụ là 10 phút. Nếu cần dừng lại phải để ether đầy ống trụ để các bao mẫu nhúng ngập trong ether - Kiểm soát nguyên liệu đã trích ly hết lipid bằng cách sau: + Ether trong ống trụ không màu + Lấy vài giọt dung môi trong ống hình trụ, nhỏ vào một miếng giấy lọc. Nếu vết loang dung môi sau khi khô không phân biệt được trên nền giấy trắng thì coi như đã trích ly hết lipid + Lấy vài giọt dung môi nhỏ trên một kính thủy tinh lõm, khi bay hơi hết dung môi nếu không còn đọng lại vết chất béo, coi như đã trích ly hết lipid - Khi ether chảy hết xuống bình, lấy gói mẫu ra khỏi ống chiết. IV. KẾT QUẢ 1. Nếu chỉ trích ly chất béo trong 1 mẫu nguyên liệu: - Gắn bình cầu vào một ống hoàn lưu nghiêng để thu hồi ether . - Đổ cặn lipid vào một cốc đốt 100ml (đã cân chính xác trọng lượng). Tráng bình cầu vài lần bằng ether (khoảng 10 ml/lần), cho hết vào cốc đốt - Đun cách thủy nhẹ để đuổi ether, sau khi ether bay hết, cho vào tủ sấy 100÷105 0 C trong 1h, để nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác - Hàm lượng lipid được tính theo công thức: L = ( ) m mm 100. 21 − Trong đó: L: hàm lượng lipid trong mẫu (%) m 1 : khối lượng cốc đốt chứa lipid (g) m 2 : khối lượng cốc đốt không (g) m: khối lượng nguyên liệu (g) 2. Xác định đồng thời hàm lượng lipid thô trong nhiều mẫu - Sấy khô 5g mẫu và giấy gói như trên. Khi cho mẫu vào gói giấy, cân chính xác các gói giấy có chứa mẫu. - Xếp tất cả các gói giấy vào ống trụ của máy Soxhlet 8 - Tiến hành trích ly như đã trình bày ở trên - Khi đã trích ly hết lipid, lấy các gói giấy ra và sấy khô ở 100 ÷105 0 C đến trọng lượng không đổi. - Phần dung môi và lipid cũng đem chưng cất thu hồi dung môi ether - Lipit trong mẫu được tính bằng công thức L = ( ) m mm 100. 21 − Trong đó L: hàm lượng lipid trong mẫu (%) m 1 : khối lượng gói nguyên liệu chưa trích ly lipid (mẫu + giấy)(g) m 2 : khối lượng gói nguyên liệu sau khi trích ly lipid (mẫu + giấy)(g) m: khối lượng nguyên liệu ban đầu (g) 9 Bài 5 XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ SỐ CỦA LIPID A. CHỈ SỐ ACID I. NGUYÊN TẮC: - Chỉ số acid là số mg KOH cần để trung hòa các acid béo tự do có trong 1g chất béo - Trung hòa lượng acid béo tự do có trong chất béo bằng dung dịch KOH, phản ứng xảy ra: RCOOH + KOH → RCOOR + H 2 O Dựa vào lượng KOH dùng để trung hòa các acid, tính chỉ số acid II. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT: 1. Dụng cụ: - Burette 25ml - Erlen 100ml nút nhám - Becher 100ml - Ống đong 25ml 2. Hóa chất: - Ether ethylic - Rượu ethylic 96 0 - KOH 0,05N trong rượu (96 0 ) - Phenolphtalein 1% trong rượu - Thymolphtalein 1% trong rượu III. TIẾN HÀNH: - Lấy vào erlen sạch khô chính xác khoảng 3g chất béo - Thêm 30ml hỗn hợp etherethylic – rượu ethylic (1:1) để hòa tan chất béo. Nếu sau khi lắc chất béo chưa tan hết, có thể đun nhẹ trên nồi cách thủy, lắc đều. - Định phân hỗn hợp bằng dung dịch KOH 0,05N trong rượu (dùng dung dịch KOH trong rượu để tránh những sai sót có thể xảy ra do sự thủy phân của chất béo trong trường hợp khi hỗn hợp chứa quá nhiều nước từ 20% trở lên) với chỉ thị phenolphtalein (5 giọt) cho đến khi xuất hiện màu hồng tươi. - Trường hợp chất béo có màu thẫm thì dùng chỉ thị thymolphlein (1ml) định phân cho đến màu xanh. IV. KẾT QUẢ Chỉ số acid tính theo công thức: m TV A x 8055,2 = Trong đó: - V: thể tích dung dịch KOH dùng định phân (ml) - T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH - m: lượng mẫu thí nghiệm (g) - 2,8055: số mg KOH có trong 1ml KOH 0,05N 10 [...]... trọng lượng không đổi IV TÍNH KẾT QUẢ: Hàm lượng tro theo % được tính theo công thức: (G2 − G ).100 (%) G1 − G Với: G là trọng lượng chén (g) G1: Trọng lượng chén và mẫu trước khi nung (g) G2: Trọng lượng chén và mẫu sau khi nung (g) X1 = 21 Bài 11 ĐỊNH LƯỢNG TINH BỘT THEO PHƯƠNG PHÁP THỦY PHÂN BẰNG AXIT I NGUYÊN TẮC: Dưới tác dụng của acid, tinh bột bị thủy phân tạo thành đường glucose Định lượng. .. Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu thí nghiệm T: Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của thiosulfat m: khối lượng mẫu thí nghiệm (g) 0,0127 : lượng gram Iod ứng với 1ml Na2S2O3 0,1N 13 Bài 7 XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG KHỬ – ĐƯỜNG TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP FERRY CYANURE I NGUYÊN TẮC: Với một lượng nhất định ferrycyanure K 3Fe(CN)6 phản ứng với đường khử, có mặt dung dịch NaOH, sản phẩm thu được là ferrocyanure Dựa vào lượng ferrycyanure... đường khử 18 Bài 9 ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC I NGUYÊN TẮC: Để xác định nhanh chóng hàm lượng vitamin C trong nguyên liệu khi không có chất chỉ thị màu 2,6 diclorophenoli indophenol người ta thường dùng phương pháp chuẩn độ Iod Tất cả acid ascorbic sẽ bị oxy hóa bởi iod Phần iod còn thừa sẽ cho màu xanh với dung dịch tinh bột Điều đó nói lên là phản ứng đã kết thúc II DỤNG CỤ –HÓA CHẤT... thể tích dung dịch đường tổng cho chuẩn độ (ml) V1: thể tích bình định mức của dung dịch xác định đường khử (ml) V2: thể tích bình định mức của dung dịch xác định đường tổng (ml) m: lượng mẫu thí nghiệm (g hoặc ml) • Đường saccarose được tính theo công thức: saccarose = ( đường tổng – đường khử) x 0,95 Hệ số 0,95 được lấy từ phản ứng thủy phân saccarose bằng acid được hỗn hợp hai đường khử là gluose... dịch sang bình định mức 250ml, dùng nước cất dẫn đến mức bình (Nếu dung dịch có nhiều protein, kết tủa protein bằng dung dịch acetat chì 10% Loại bỏ chì acetat bằng dung dịch Na 2HPO4 hoặc Na2SO4 bão hòa Thêm nước cất tới vạch mức, lắc đều, lọc) 22 7 Khuấy đều, lọc dung dịch, được dung dịch lọc trong suốt để định lượng đường khử B Định lượng đường khử theo phương pháp DNS IV KẾT QUẢ: Hàm lượng tinh bột... thử nghiệm 26 Bài 13 ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP AXIT DINITROSALICYLIC (DNS) I NGUYÊN TẮC: Phương pháp này dựa trên cơ sở phản ứng tạo màu giữa đường khử với thuốc thử axit dinitrosalicylic (DNS) Cường độ màu của hỗn hợp phản ứng tỉ lệ thuận với nồng độ đường khử trong một phạm vi nhất định Dựa theo đồ thị đường chuẩn của glucose tinh khiết với thuốc thử DNS sẽ tính được hàm lượng đường khử... dùng dụng cụ bằng sắt hay bằng đồng - Nghiền cẩn thận mẫu nguyên liệu (không nên nghiền quá lâu trên 10 phút) Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào bình định mức 100ml Định mức đến vạch bằng HCl 1% - Nếu mẫu ở dạng dịch lỏng, không cần qua giai đoạn nghiền, chuyển ngay mẫu vào bình định mức - Lấy vào erlen 10 ml dung dịch có chứa vitamin C từ bình định mức, thêm vài giọt hồ tinh bột và đem định phân bằng I 2/KI... ferrocyanure Dựa vào lượng ferrycyanure đã dùng, có thể suy ra lượng đường khử có mặt trong dung dịch cần xác định Việc chuẩn độ được xác định trong môi trường kiềm, khi đun nóng với chỉ thị methylen blue Phương trình phản ứng: CH2OH-(CHOH)4-CHO + K3Fe(CN)6 + 2NaOH → CH2OH-(CHOH)4-COONa + NaK3Fe(CN)6 + H2O Phương pháp này đơn giản hơn phương pháp dùng dung dịch kiềm của sulfat đồng do không tạo tủa và... làm thí nghiệm xác định đường khử - Để xác định đường tổng: + Lấy vào bình định mức 100ml chính xác 50ml dung dịch xác định đường khử Thêm 20ml dung dịch HCl 5%, đun cách thủy hỗn hợp có ống sinh hàn không khí trong 30÷45 phút + Làm nguội nhanh, trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 2,5N hoặc tốt hơn là bằng dung dịch Na2CO3 bão hòa tới pH 6,5÷7,0 với chỉ thị phenolphtalein (không màu – hồng) hay với... Xk : lượng đường khử (g/100g hay g/100ml) Vg: thể tích dung dịch glucose 0,5% cho chuẩn độ ( ml) Vk: thể tích dung dịch đường khử cho chuẩn độ (ml) m: lượng mẫu thí nghiệm (g hoặc ml) • Lượng đường tổng được tính bằng công thức: Xt = 0,5 × Vg × V1 × V2 × 100 100 × Vt × 50 × m Trong đó: Xt : lượng đường tổng (%) Vg: Thể tích dung dịch glucose 0,5% cho chuẩn độ ( ml) Vt: thể tích dung dịch đường tổng . Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG NITƠ TỔNG (ĐẠM TỔNG) BẰNG PHƯƠNG PHÁP MICRO – KJENDAHL I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: Phương pháp Micro – Kjendahl thường được dùng để xác định lượng đạm tổng trong các. sự khử đồng nhị thành đồng nhất bởi đường khử. 18 Bài 9 ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC I. NGUYÊN TẮC: Để xác định nhanh chóng hàm lượng vitamin C trong nguyên liệu khi không có. để chuẩn độ, ml V: thể tích nước mắm lấy để định mức VI. BÀN LUẬN: 4 Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM, HÀM LƯỢNG MUỐI ĂN, ĐỘ ACID  I. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM: 1. Nguyên tắc: Dùng sức nóng làm

Ngày đăng: 07/07/2014, 02:20

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • Bài 2:

  • V. TÍNH KẾT QUẢ

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan