CHƯƠNG I: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA HỮU CƠ (P1) potx

CHƯƠNG I: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA HỮU CƠ Ts. Trần Thượng Quảng Bộ môn Hóa Hữu Cơ – Khoa Công Nghệ Hóa Học Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội I.1 Các phương pháp tách và tinh chế các chất hữu cơ  Các phương pháp tách:  - Phương pháp chiết phân đoạn  - Phương pháp chưng cất  - Phương pháp sắc ký: sắc ký cột, sắc ký giấy ( hoặc sắc ký lớp mỏng), sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS, sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.  Các phương pháp tinh chế:  - Phương pháp kết tinh lại  - Phương pháp thăng hoa  - Phương pháp chưng cất 2  Các phương pháp tách:  - Phương pháp chiết phân đoạn  - Phương pháp chưng cất  - Phương pháp sắc ký: sắc ký cột, sắc ký giấy ( hoặc sắc ký lớp mỏng), sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS, sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.  Các phương pháp tinh chế:  - Phương pháp kết tinh lại  - Phương pháp thăng hoa  - Phương pháp chưng cất  Nguyên tắc:  - Các chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong cùng một dung môi.  - Độ hòa tan của chất tăng khi nhiệt độ tăng  - Dùng để tách và tinh chế chất rắn  Bằng cách kết tinh lại một số lần trong cùng một dung môi, hay trong các dung môi khác nhau, người ta có thể thu được tinh thể chất cần tinh chế ở dạng tinh khiết  Ví dụ: Sử dụng 200 ml nước để kết tinh lại 5g axit benzoic. Cho 5g axit benzoic vào bình cầu có chứa 200 ml nước, phia trên có gắn sinh hàn ngược. Đun sôi dung dịch cho đến khi tan hoàn toàn axit benzoic. Để tẩy mầu của dung dịch chngs ta cho 2mg than hoạt tính vào và đun sôi. Tiến hành lọc nóng dung dịch bằng hệ thống lọc hút chân không. Làm lạnh dung dịch sau khi lọc. Axit benzoic kết tinh. Lọc lấy tinh thể bằng hệ thống lọc hút chân không. I.1.1 Phương pháp kết tinh lại  Nguyên tắc:  - Các chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong cùng một dung môi.  - Độ hòa tan của chất tăng khi nhiệt độ tăng  - Dùng để tách và tinh chế chất rắn  Bằng cách kết tinh lại một số lần trong cùng một dung môi, hay trong các dung môi khác nhau, người ta có thể thu được tinh thể chất cần tinh chế ở dạng tinh khiết  Ví dụ: Sử dụng 200 ml nước để kết tinh lại 5g axit benzoic. Cho 5g axit benzoic vào bình cầu có chứa 200 ml nước, phia trên có gắn sinh hàn ngược. Đun sôi dung dịch cho đến khi tan hoàn toàn axit benzoic. Để tẩy mầu của dung dịch chngs ta cho 2mg than hoạt tính vào và đun sôi. Tiến hành lọc nóng dung dịch bằng hệ thống lọc hút chân không. Làm lạnh dung dịch sau khi lọc. Axit benzoic kết tinh. Lọc lấy tinh thể bằng hệ thống lọc hút chân không. 3 4  - Dung môi thích hợp là dung môi trong đó độ hòa tan của chất rắn cần tinh chế tăng khá nhanh theo nhiệt độ, và ở điều kiện: chất rắn cần tinh chế kết tinh lại còn tạp chất vẫn tan trong dung môi, đồng thời dung môi có tính kinh tế cao và không độc hại nhiều.  - Dung môi thường dùng: H 2 O , etanol, metanol, aceton, axit axetic băng, ête, benzen, clorofom, etyl axetat.  - Có thể sử dụng hổn hợp dung môi.  - Có thể sử dụng dung môi hòa tan tạp chất, chất rắn cần tinh chế không tan. 5  - Dung môi thích hợp là dung môi trong đó độ hòa tan của chất rắn cần tinh chế tăng khá nhanh theo nhiệt độ, và ở điều kiện: chất rắn cần tinh chế kết tinh lại còn tạp chất vẫn tan trong dung môi, đồng thời dung môi có tính kinh tế cao và không độc hại nhiều.  - Dung môi thường dùng: H 2 O , etanol, metanol, aceton, axit axetic băng, ête, benzen, clorofom, etyl axetat.  - Có thể sử dụng hổn hợp dung môi.  - Có thể sử dụng dung môi hòa tan tạp chất, chất rắn cần tinh chế không tan. I.1.2 Phương pháp chưng cất.  - Nguyên tắc chung của phương pháp chưng cất là dùng nhiệt để chuyển các hợp chất hữu cơ từ trạng thái lỏng sang tranngj thái hơi rồi ngưng tụ lại  - Những phương pháp chưng cất:  + Chưng cất đơn giản  + Chưng cất phân đoạn  + Chưng cất chân không  + Chưng cất lôi cuốn theo hơi nước 6  - Nguyên tắc chung của phương pháp chưng cất là dùng nhiệt để chuyển các hợp chất hữu cơ từ trạng thái lỏng sang tranngj thái hơi rồi ngưng tụ lại  - Những phương pháp chưng cất:  + Chưng cất đơn giản  + Chưng cất phân đoạn  + Chưng cất chân không  + Chưng cất lôi cuốn theo hơi nước 7 a. Chưng cất đơn giản  - Sử dụng để tách các chất lỏng hòa tan vào nhau và có nhiệt độ sôi khác nhau, nhưng đồng thời không tương tác với nhau  - Chuyển dung dịch sang pha hơi trong một bình cất có nhánh rồi ngưng tụ hơi của nó bằng ồng sinh hàn vào một bình hứng khác. 8  - Sử dụng để tách các chất lỏng hòa tan vào nhau và có nhiệt độ sôi khác nhau, nhưng đồng thời không tương tác với nhau  - Chuyển dung dịch sang pha hơi trong một bình cất có nhánh rồi ngưng tụ hơi của nó bằng ồng sinh hàn vào một bình hứng khác. b. Chưng cất phân đoạn  - Nguyên tắc: Dựa vào sự phân bố khác nhau về thành phần của hai hay nhiều chất giữa pha lỏng và pha hơi ở trạng thái cân bằng (ở cùng nhiệt độ)  - Dùng để tách hai hay nhiều chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau, tan lẫn hoàn toàn trong nhau  - Dùng cột cao có nhiều đĩa nhỏ bên trong. 9  - Nguyên tắc: Dựa vào sự phân bố khác nhau về thành phần của hai hay nhiều chất giữa pha lỏng và pha hơi ở trạng thái cân bằng (ở cùng nhiệt độ)  - Dùng để tách hai hay nhiều chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau, tan lẫn hoàn toàn trong nhau  - Dùng cột cao có nhiều đĩa nhỏ bên trong. 10 . CHƯƠNG I: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA HỮU CƠ Ts. Trần Thượng Quảng Bộ môn Hóa Hữu Cơ – Khoa Công Nghệ Hóa Học Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội I.1 Các phương pháp tách và tinh chế các chất hữu cơ . chưng cất.  - Nguyên tắc chung của phương pháp chưng cất là dùng nhiệt để chuyển các hợp chất hữu cơ từ trạng thái lỏng sang tranngj thái hơi rồi ngưng tụ lại  - Những phương pháp chưng cất: . hơi nước 6  - Nguyên tắc chung của phương pháp chưng cất là dùng nhiệt để chuyển các hợp chất hữu cơ từ trạng thái lỏng sang tranngj thái hơi rồi ngưng tụ lại  - Những phương pháp chưng cất: 