Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Khảo sát ảnh hưởng của một số Ion kim loại trên việc xác định vi lượng Cu(II),Zn (II) bằng PAN

As ruin LÝ ?MUYẾT1//£* /ÿẤw /Ề - Tráng Kee noo phan sien mgt trong những ứng dụng sủa thues thi PAN đươc sử dụng như met táo enat %ạo mầu giúp he sự xáe định sáo chat bằng phương pháp ti

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HÒ CHÍ MINH

Mai Phú Thảo

Chuyên ngành: Hóa học phân tích

KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP ĐẠI HỌC

GIÁO VIÊN HƯỚNG DAN:

Thay NGUYEN HIEN HOÀNG

Thành phó Hồ Chi Minh - 1986

any iLOAL TREN VIEC

XACD NHVI LUONG

Guœn Zn(n BANG PAN

Simk viên thye hiện HAI P!? mko

khóa Hẹe : 1202 ~ 1906

Kron HỞỔA

THƯỜNG ĐẠI KOS SỬ PHẠM TRẦH FñỔ no cuf HINH

CHÂN mine clu Ơi

+ ˆ " ~ ` ` ˆ +, "

Bau chu _“” khoa Hoa đa quan tam va tgn tink giup dd

Giáo viên tướng dân Nguyễn Hien Hoang, Co Tran Th} Yến,

Thay bo Van Hue cùng với các toan thê Thay Co gino trong

khoa "oa đã tạo xửi điểu riện thuạn gt giúp tôi hoàn thành

sốt đẹp khóa, luận nays

b) Ugkien edu sáo bing se phan ly.

Thuee taử PAW và su tae phứa vổi lien KL

3, PHAR THUG NGHIÊN

ˆ

-I "ung ecu va thuee thứ

° # , a

Il Vach phe che

Ill Ket qua thực nghiệm.

sat ảnh hương Pe(III)

sat anh hương Pe (11)

sat ảnh hương Ni(II)

sát anh hương Co(II)

sát ama hương À1(111)

sat Anh hương Hg(11)

sat anh hương Ởa(11)

As ruin LÝ ?MUYẾT

1//)£* (/ÿẤw /)Ề

- Tráng Kee noo phan sien mgt trong những ứng dụng

sủa thues thi PAN đươc sử dụng như met táo enat %ạo mầu giúp

he sự xáe định sáo chat bằng phương pháp tiến quang PAN

đựơe ae sáp don ở đây vỈ nó là mot trong những thuet thứ rat

sé giá tri vi đ@ nhạy khá cas, Tự nhiên độ shẹn los thap lễ

mht ham oho khi sư dụng PAN do phan tích eae đôi tương tren

thye te.

- Đã 06 nhiêu sóng trim nghiên sửa qua trimk %ạo pha

sủa nhieu iom kim loại treng để sẻ ien Gu (II) và 2a{11) với

PAM Van đề đặt ra 1k trong dung dịsh ngoài ien Cu(II) về 2A(11]

sản xáe định thi cling sẻ nhiều ion kim loại khás số the gay

ảnh hương De đó nghiên ou kh 4 năng hap thụ sửa phúc mẫu

-do táo dụng s ua PAN với sáo em kim leại nay trong dion kiển

ey the lÀ vat sản shies, bi lÀ xáe định Cu(II) và 2Za(11} khí

số mặt dong thời sáo ion lạ +

- Mahe mụs đích trên, trong phạm vi khốa luận may sói

khảo sáo mức độ ảnh hương sua mob 06 ion kim leại thong dụng

trong vies xás định vi lượng Gu(11} và Zm(11) bằng PAN như

trong hiên hứơng đó Sôi áp dụng ede biên pháp xáo định về

kiếm seat shặo shẽ điều kiên bôi ta sửa qua trink tge phúa

như JB, dung môi shieb, sử dụng ene chat che now cae ion lạ

van gay anh hương Treng ede biên phap nay vies sử dụng chat

ehe duce áp dụng triệt đe vl nó không đồi hỏi những tao táo

kỹ thuẩo phúc tạp và lại sẽ độ shÍnh xáe tướng đói cas +

I1/ /( hc /)IXM Gu (I1) về Zm (11) BANG O ~/ ~ Pan

Ke từ kai KL ~ Cheng va RE Bray sóng bé sông trink eva

ong thee de đã chỉ ring neu 0O- P -PaN aude sử dung treng eae

phốp xác định bằng phương pháp đe mầu thi số s6 ehiou hứơng phat

triên tet viee Ứng dụng O- Ệ - Pal trong phân tÍch nếi ghung «

Nếu onl de sáp đến phương pháp tráo quang; ta es the

ke đ en những cong trink sau day 3

@ KL -Cheng va RE Bray đã dùng dure mei ise pen%y1 aleel

để shaiet phúc mau tae bhành giữa Cu(Il) và Zm(I1) vei O- P ~PAN

va đã đe quang trong dung mei đó.

Ket qua ma hai Ong đã nhậa đựee đó là 2

- Amax sủa phife nầu Gu(II) vei O- B -PAN là 560 mm về Amax

ele phức mau Zm (I1) với O- P ~PAM là 555mm.

- Độ nhạy lam lyes với Cu(II) và Zm(II) 1ä 0,34 g/m” và 0,42

2

g/on

+ William để khảo sat hằng se tạo thành etm phức mau,

ti se thành phân sua Ou(II) vei O~ P - FAN,

+ Sy nghÌm sứu thành phan sửa Gu(I1) với O~ P ~ PÀN bằng

quang phe hap thy đã đựơe %hựe hiên bởi Shibata treng xôi trừơng

lo Ma ,00 may cucl,

` ˆ “# ` » M ,

© Betberidge va Jhầm thi nghiên eit thanh phan sua ne

bằng phe khei lương và ngừơi te sùng để thành cong trong vies

ấp dụng phép shuan độ trấe quang Cu(I1) bằng ding địch O~ p -PAN

ohu an định ở mei trừøng acid yêu «

+ View xae định ham lương Zn(II) trong Nieken bằng

phép ehiet trie quang trong 0NG1, dye berger va #lvere thue

hiện, sũng như vies xae định Zn(I1) tremg quặng edt, trong oat

quặng kim loại khae ( Nieken, hợp kim Nieken, Telluz s}»

+ Betteridge và Jehm eon thựa hiện khao sat ning so

bạo thank phức mau và thank phan sủa phía, ảnh hương pX bằng

phương pháp đề thị ‹

® Ngitq@i ta com xae nhận ring, neu eae ion am như Gì"

Bp”, SCN” sẽ mặt treng dung dieh thi Cu(11) sẽ tạo thành phis

màu 3 thành phan, khảo sab eau trie hợp shát may bing tia X và

động hóa heo cua phan ứng the elm Cu -Co- P -PaN), vếi EDTA đã

đựcc nghiên sửu gan đây «

Sau day 1À pom tất những ket quả đạt dye tremg tieu luận khes

hee của giáo vấnn Nguyen Hien Heàng về vies xae định Cu(II) va

¿am (IL) bằng PAM

a, PHỔ MAP THU va KNẨ WANG CMIẾT ¡

~ Lương lem kim legit: 6 ug phe thành 25m)

Alas 1 Phe hap thy ele dung diem phía mau 0u(11) và Za (11)

Ở dung moi shiet là GMG31

Db thả bieu diam oy phụ thuse sùA pil lên sy tae

HÌnh 2B ~ thành và ehiet mean team phíe màu o

34 Xhôang lông độ tuân thee Dink luật Beer :

- Che ket qua thu nhân due như sau «

t Mâ%q ‡o,33 30,045 80,09 $ 0,15 ‡đ,tế5 30,215 80,335 3045 30,67 ‡ 9,9Y Ê Lao Sl le 841834248 L3O

Bang 23 : Be @ Cuvet O,3em Chiet bằng 0H01,

- Ta thiet lập dye de thị D ƒf (C) dựa vàe 2 bang trea.

Bang TÓM TẤT Cho KẾT QUẢ

t Yếu tố MO SỐ ¡ Veh Ga (1 ¡ Vếi Zn II)

rẻ Ta wẽw“ 550mm ti RCS ẵ

1 pltsimse | 2 7-10 #8 +6-9 8

:Đ$ ben thee thời gian:GiamO,2/Möq sau lagtGiam 2,12% sau leg

i i ee ee ee eel ee ee ee ee ee oe

-tThành phan phúc nầu : 1:2 t 1:2 ‡

: Lương thuee thử sam t 3 lan nông đội 3-4 lan nang đội

‡ ‡ len kim legi : len kim leại

i Lương chat đệm 2 5~6wl t 5~-6mi t

† Thứ tự thêm thuee thu:Kheng &nh hương tKheng ảnh hương ‡

- Dang bón bất ede kết qua giúp rat nhiêu she vieo chem dieu

cũng như những yeu be de she phức eang Cu(11} và Za(II) vei

PAM hap thy mạnh, dong thời ở những you te đieu kiêm do thd

hạn che sự oan trở sửa sáo ion lạ số mb dong thời tương dd.

o Ö a

111/ raudc THỮ SỬ ¡ VÀ rÍuk CMÁT CỦA HÓ

Thuee thử hữu sơ te sử dụng thueelegi hidrexi ase dị

veng se seng thus phan tu S0 e

- Tém thee danh pháp là : 1 ~(2”pgridylaze)-2-naphtel Gei tất

la 09~ B= PAW

- CO phân tử lương M - 249,27 và sé sông thức khai tries như saut

HÌnh 1 :

= O~B~ PAN đươe dieu ene dau tiên de Chichibabin ( bằng cach

ehe táo dụng = pyridylaretat natzi với ~ naphbel trong

etanel tuyet đei va che khí 60, đi qua ehan, về sø bản cing giong như sásh dieu che sáo leại thuee nhuệm hiên nay ‹

- Sau may Pollard, Mieklen, Árdersen đã shứng to rằng hi®u suat

cling như độ binh khiết sẽ sao hơn mou điều ene O-D-PAN bằng

phương pháp che báo dụng 2= hyẻrazin pyridyn với 1 lương thích

hợp Qquinen „

a) Trạng seed sua O-E- PAN

- Oó@ằÄ-PAN ở dạng bột rim, mau da cam, nhiệt độ móng ehay 137°C

(se tai liệu 141°C) không tan treng mice, hòa tan treng e&@Ael,

dietyl ete, CuCl, bemzen ‹

- không tan tremg moi trừơng acid leang hay kiem leang, nhưng

tan trong acid manh (pX 2) tạo thành dung dịch sâu

xemh-vàng (dạng mang đện dương) và trong kiêm mạnh (pM 12) tạo

thank dung địeh mầu đồ (dạng mang điện am).

- Đạe biêt treng N 280), dâm due thi ehe dung d{eh mau TẤm

- Cao dạng sủa O~ -Í PAN thay đ “ei thee ph.

Mes se sáo tae gia đã xac định ie + phan ly gad acid eva

O~B~PAN đựơe 6-7 lên thong bang 1 aku sau ‡

‡ pw 2 pi, t Phương pháp : Tham khae 3

1,9 : 12,2 táo quang (20»41exaa ) ¡ Wi11iam ‡

= 1Ở œ

lăng 1 - Kết qua khao sat sằng s@ phan ly acid sua OéB6PAN

thee met se tac gia s

e) Tima sha% trie quang cus O-B-PÀN „

o ừơng seng ap tụ sua PAN treng dung diek đêm ở nhi @u trị

Mink 3: Pal treag 20% diexan ut 0,05 Sul PAN ¡ 0,66,102 Mẹ

- Nafg dừơng ong lagu như chi re sự bên tại sua dạng không tan,

trung tink và sự tạo thành dạng baz taa với những tink Mũi

naen ở 530 và 530 um.

- Dừơng een aap tay eua 0-8-PAN e6¢ đỉnh }0nm (đãi với dạng

euthmn) l7Ona (ở dạng trung eae điện) và 495 nm (dặng aniem).

- Hiên nay qua tai lieu thi ta có sự khae sat bức sóng hap thụ

sực dei của O-3-Pah mau sau «

max (MK#”) - 275 , 323 và Ì,25 no

max (KE) = 470 an.

max( ) = 530 và 560 nm

2) Phuee thu PAN và sbạo phức mau của nó với 1 se ies kin 1eại

~ O-B-Pall tge thành những phức s6 mau với 1 se lớn cae iom kim

legi Hhững phan img tạo hợp shat mầu sửa Olegi Blegi PAN với iem kim leại

số đệ nhạy thay dei thee dung môi, nhiệt độ và lực ien, nhng

độ ien kim legi và thues thi.

+ Phan ien am đi kom với len kim leại không ảnh hương quan trọng,

ngeại trừ ne tuttge phức mạnh với ion kim leại «

@ pH eum dung dick là yeu te rat quan treng và khöang ph tei hảo

eke vieo tạo phife với O-5-PAl thay đei thee từng legi len kim

leai, kiêm seat chặt ehé pi la việc rat quan trạng wuyể det

kai sử dụng O-3-PAN lam thuee thu ¢

- 3Ribabs sũng như Andersen va Mieklen đã de nghị hợp ehát phúe

tạo thành giữa jen kim legi va O-3-PAN e6 eau tạo mau sau

= VỀ thơng thừơng th sẽ tạo phía oe int 1a 111 vals 2

- 3ubew và Ipmey lai khae sat 0-3-PAN trong dung die a nhiing

dieu kien kháe nhau về neng de (4 -100) x 105w và pl £1=12,†,

`

lựa ien u : O,1 - 1,5 đã xá nhận khơng sẻ hiên tương đa phân

hĩa ‹

~ Ba se những phức mầu tạo thành khơng tom trong tHơng niids “4

seas ob ies Ofek bằng những dung mơi hữu eo kháo nhá, `

và đã dude kane sat bởi berger va Bluers Shibata, Betteriages

Permande, Preiser le đều eong nhan sự tạo thành phúc sâu

và sự ehalet sáo phife ay vae dung mơi hữu ed 1ê thuse mạnh

vào pk

~~

= SỐ œ

: em t Mau trong tMau tremg : Hầu tremg : Giới hạn đề :

‡ x trượu amylie CC t nhạy

: bi (II) + heng : vàng : hông : O,5 3 : Ca (Il) +: «| : để : để : 0,2 :

: Cu (1l) : @e dam : để : - vâng : :

: Pa tXanh là say:Xanh la say Xanh la cay: l ‡

: Sm (il) : hong : wang : Vàng : 2h ‡

: UO(11) 3 để : để t eng 2 2 :

: Mg (11) : @e : vàng 3 vàng ‡ 0, ‡ : Ta (11) ‡ đê da sam t vàng : - vàng : 4,6 ‡

: Ce (Ii) ¢ để t xanh la ey Xankla Cay: 0, 3 : Pe (11) : đề : de : - vằng : 2 :

: Fe (iil) : để tei : để : — oVANg t1 ‡

t Fe (11) : de 3 ¬ ‡ - t }- ‡: N4 (IL) : đe ‡ đề : để 3 0,4 3

: 7m (11) ¡ Hồng nhạt : để : để : 60,2 ‡

: La (III) : de : để : để : 0,5 ‡

t Ce (1V) : Heng : de ‡ - 3 - 3 : In (il) : đề : để s - : - O,l !

: Ge (IIL) : để > de 2 _ : 0,5 §

: im (iI) : @e : độ : - : 0,2 :

Băng 2 - Mau sua mệt vai hợp ehat phúe O-3-PAN với kim leại

~ Hợp ehat phile sàng đươc shuan bị de dang bằng viee thêm vài

giẹt dung dieh thuee nhuộm trong metarel vàe dung dịch ete

, a ~

những kim leại ming và sau đẻ đươce shiet ra bằng dung wei hữu

od tương ứng °

3- Met se ứng dụng @hủ yeu sửa O~3-PAN

Ta sẻ the liệt ke agin gen met de ứng dung quan treng sua

0~B~PAl tưeng phan tÍe như sau t

Wang 3 : ® Xáe định bằng phương pháp Ohi6t trée quang f Xáe định bằng phương pháp shuan đê Complexen # Xáe định bằng phép sic ky ® Cố táo dụng nhưng ehưA xác dink eu the, đê nhạy khay m Xác định bằng huỳnh quang s

=: $2 ô

te Ứng dụng eu the treng phộp xac định trắc quang‹

Bay là mot Ứng dụng quan treng treng phan tÍeh OBPÁN và

-đằgay om những phức màu cua nộ khụng tan trong nỨửce men phạm

vi Ứng dụng may bac giờ sũng đi kốm với vide ehieb vàe dung

moi hữu ew ‹

- Trmgg phep xỏc định way, van @e quan sreng là ph sửa

dung-aiok saÚứa ion kim leạgi Ta phai een dung mei thien hợp

va-dềi kai biờn phỏp shiet nguce bằng acid hay mệt tỏo man bạo

phức 1a những cach đe mang cae độ chen lee ‹

- Cae dung mei dude chen nhiờu nhat la CHCl và benzen, O- diel

“ 3

erebenzen, ete x._ cũng dude de nghị ‹

t len kim leaitMau sủa phớei pil tDung mụi Chiết: Gye dại

: re? : ‘Be : 6 boo: 0HG1, : 640 nw

Đăng LỆ, Mau sắc và de hap thu của 1 se phức PAN - kim legis

na), Ce (III) 6O nm Pan” (620-675nm),

NhỮng len kim leại khẩc de phe hap

tho cua clung xheng chong len nhau

sau đây là bang tem tất những len kia legi được xác định bằng

thổi Bt nes, re 11) tvả Mn (TI) 5 phái aude

3 tach ra trie.

tỞ quặng sắt „RhỨng

tkim legi khae 4ựơe

teh1et ha y aye che

= TH =

(1) : (2) : (3) 3 (4) ‡z (5)

Chiet vae alcel 560 : 0,35

ise pentyl ‡ :

: Ce(Il) H $ - $ - :hghien cửu sự chiet

h H : : 2 lên dung mei

: :Chiet vaealoeB: 440 : 0,29 ‡

-H tise pentyl L : :

: < dung địchE „0 : ShO ; 0,62 tthua Arable đựơe the,

‡ H : : trao ae tránh ket tủa

: tOhiet vàe0891, + 60-590: - : Neng đeO,1-2,Ì;ug/m1

: tở pli: 3-6 2ì : : =: 440 chen leo Won

‡ ‡ : 2 : Cu (II) ảnh hương

: Fe (IIL) :Chiet vaec SACL ,2 - ‡ 0„277: chien cứu sy chist

‡ ‡ 3 : 2 tên cae dung mei

: iCniet vàe9121 : 75: = 3

-‡ : 0 phy - 9 2 : :

ee ee ee ee et a ee ee ae me _—~^

: m(11 § > : 1,06 tghiên eu sự ehiet

3 š 3 3 : lên cae dung wei

Tiệp thee la sự Guiêt

ngựơe và xao định

clung lie với M1(11)

:Chiet vào 2MƠ1

: treng kiem WwW ~WV

:Chiet vae Ête :

tpt: y- 10 : #8 of

: Fb(11) thiết treng dd: 530 : = Neng đe 0,8-0 »Sug/ ml

: metanel ‡ ‡ tết nhạt khi mong - ae

: tởpH 6 ì : : PAN lổn hơn 20 lan»

= TỔ a

Be /)XỀN THUS NGHIẬN

`

-Le Cu và 3 Tay :

1/ Suny eu sit dua :

- May tric qaang Ok - 60

- Dân điện (Liên xe) - Ч chÍnh x&e 1/10 ng

- pH metre (Trung quee )

- Cong với cáo dụng ev thf nghiệm khac «

2/ Hếa chat sử dung :

- Ding wide eat 4a duce eat hai lan «

- Dung wei ohiet lễ GEN = PA ela Nhật

- 2u50, 5R.O = Pa tink khiet

lý

- 2nsod -7.0 ~ PA tỉnh khiet

lì

á 24 (NO) „5 E0 = Leại ham lương 99,92

- Mg21, GRO - Logi hàm lyong 99,67

- Po(SH,CO,),«3M,0 = Legd PA.

- A1(NO,),+ 9E O - Leại FA tỉnh khiet

- Mi (NO), ~ Leại ham lương 99,99%

+ Mea chat tạo các ag dem.

- Ding NM, OF đầm đặc sẽ ty khel 18 0,91, haw lương 25%

= Ni HO, - hâm lương 99;Ô⁄

- Ding WAC đậm dye số ty knot 1,05, hàm lương 99,52

- NaA? = ham kương 99%

, , a a td

+ Cac hoa chat te che cac len la

- Dung dịch EDTA 30% tinh khiết

- KOK PA tỉnh khieb «

#195 ~

11/ Caeh Pha Cue Mea Chat :

1/ Pha dung dio thuec thử PAN :

- Pha dung dick 510° bằng each eam chÍnkh xae O,12Ì}g

PAN, hea tan treng 100 al rượu etanel tink khiSt 99%.

- le bảo quan ta che dung diek Pan tren vae le tín, te

treng tei và saul tuan thi phai pha lei.

2/ Phg_eae ots kim leg!

a) Cac at:

~ Pla các bea chat thành dung địch ce neng te 1 mg/m1

+ Sau đe che 1 ml văe pha thành 100 m1 bằng niice cat ta có

dung dice voi C : 0,01 mg/ml

7? khì tien hành thf nghiêm thi neu ehe 1 ml vae bÌnh định

nile, sau ie ta đe mỨcc cat fon vạoh thi ta thu dude sẽ

Ò ¡ O, ug/ml Dink định mức tương Ứng ở day là blak 25m1.

Che khei lương cao ien kim loại tren vae blak định mức 100ui

để nỨơe eat đến vạch tel ta thu được e&oc dung dick fen kia

loai ce 9 : 0,01 mg/ml

3/ Pha dung dich tem:

~ Hệa tan 100g NH 1,80, trong 10001 nde khi tien hank thí

nghiền thi ta che 2a1 dung dịch thufagee Thon vàkÊMẢnh

ror’ , Í g.— 3

Nae

- 20 ~

tịnh mito 25ul œùng với dung dịch len kia loai fe nỨợc den vạoh

thi trang blah đã ce Sane la 14/1

She vàe bÌnh 25 m1 2m1 đả Ni) NC, như trên # 0,15 mì NH, ON age

sau ae tien hành th{ nghiệm Che nie eat den vạch «

Che 6,3 ml dung dick xã, OR đặc + 0,1 m1 dd ME, NO,

Pha dung dịeh sẽ pi tit 6 - 3

- Hon tam U2,21g NaA2 treng 100ml nilde eat Khi tien hành thf

aghiệm thi ta che 2m1 dung die thu đươc tren vàe bÌnh 25m1

kai de mỨơc tren đến vạeh thi 2¬ treng bine la 1M/11it

Spe 9,9 LAO đặc & O,Z mì dé NaÀO

111/ Ket Qua Thực Nghion (

1/ Khảe sat tÍnh chat can tzý de sự tge phứa Fe(II1)-O-B-PAN `

a) Phê ap thy sủa phức mau :

Fe (111) tae phức mau de boi vềi O-2-PAN và eo khả năng ohiet

mgt cack heàn toàn bằng 01401,

ta tien hành đe kaa năng hấp thú quang cla phức sâu tại cae

wide sóng kháe naau Dựa vae eae ket qua thu đựe@ ta Xây dựng

de thị D: f( ).

- Chai ý : ta đe quang với pheng la thuee thử pha ở cùng điều

viên.

~ quá trink tạo phite ayce chiet ra bằng 15 ml 0HƠ1, eho 151

dung dịeh phức mau, chiết ra lầm 3 lân med lan 5m1 2