Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Điều chế và khảo sát quang phổ một số phức Mangan với axít hữu cơ

Với khoảng thời gian tương đối ngắn nên tôi chỉ có thể tiến hành điêu chế phức trong diéu kiện cụ thể của phòng thí nghiệm và bước đầu dự đoán cấu trúc phân tử của phức chủ yếu dựa trên

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SU PHAM TP HỒ CHÍ MINH

KHOA HÓA

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC

Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ

ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT QUANG

PHO MỘT SỐ PHỨC MANGAN VỚI

AXIT HỮU CƠ

GVHD : Cô LÊ PHI THUÝ

SVTH : Nguyễn Thị Diễm Sương

LỚP :Hóa4A

KHÓA : 1999 - 2003

MỤC LỤC

Mở đầu

Phần I: TỔNG QUAN Trang

I.1 Sơ lược vẻ tình hình nghiên cứu phức chất của mangan với

SPRL TORRENS, COR MUNG, 4ÌL16, ĐEN NG uesxsessegesseeesesooeeeeeseeooerreeetoreesrsesevpneovsoeeo 2

1.1.1, Điều chế các phức fomiat, oxalat, tactrat, xitrat cha Mn(HH) 2

1.1.2, Tính chất và cấu tạo các tinh thể phức chất 3

1.2 Một số phương pháp quang phổ trong việc xác định cấu trúc phân tử 5

Phần IL; THỰC NGHIỆM

3.1.Điểu chế các phức chất của mangan với axit fomic,

oxalic, xitric, tactric 16

2 Khảo sát một số tính chất của các phức nghiên cứu

2.2.1, Khảo sát phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) của các phức 202.2.2 Khảo sát hàm lượng các nguyên tố trong phức 212.2.3 Khảo sát phổ hấp thy electron của các phức 22

2.2.4, Khảo sát độ dẫn điện phân tử 5555- 23

Phần II : PHAN TICH KET QUA

3.1 Điều chế các phức trong điều kiện cụ thể - 5-5552 25

3.2 Một số tính chất của các phức nghiên cứu

3.2.1, Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) của các phức chất 26

3.2.2 Hàm lượng các nguyên tố trong phức chất - 303.2.3 Phổ hấp thụ clectron của các phức chất 303.2.4, Độ dẫn điện phân tử của phức -. -. < -<5- 33

KẾT LUẬN

Mớ đầu

Hiện nay hóa học phức chất đã vâm nhập vào nhiễu lĩnh vực khác nhau

trong công nghiệp hóa học và đời sống trong các quá trình sinh vật học.

Phúc chất với các phối tử vô cơ đã được nghiên cứu nhiều từ trước đây,

nhưng với các phốt tử hitu cơ thì còn khá phong phú và đa dạng Đã có khá

nhiều công trình công bố tổng hợp thành công phức chất của kim loại chuyển

tiếp va lân lượt được ting dụng vào thực tiễn: dùng làm chất kích họat tăngtriđửng, chất tạo màu

Vì thé trong điều kiện cho phép, dưới sự giúp đỡ của thay cô, tôi đã chọn

để tài sau để làm khóa luận tốt nghiệp:

“ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SAT QUANG PHO MỘT SỐ PHỨC

MANGAN VỚI AXIT HỮU CƠ ".

Với khoảng thời gian tương đối ngắn nên tôi chỉ có thể tiến hành điêu chế

phức trong diéu kiện cụ thể của phòng thí nghiệm và bước đầu dự đoán cấu

trúc phân tử của phức chủ yếu dựa trên quang phổ hấp thụ của chúng mà

không di sâu vào nghiên cứu tinh chất.

Mặc dù có nhiếu cố gắng, những luận văn này không tránh khỏi những

thiếu sót, rất mong sự đóng góp của qui thay cô và các bạn.

Cuôí cùng, em xin chân thành cám ơn quý thầy cô trong tổ bộ môn đã hếtlòng giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành tốt luận văn

này.

TPHCM, ngày L7 tháng 5 năm 2003

Khoa Hóa-ÐHSP Luân văn tốt nghiệp

Phần I:

1.1.SƠ LƯỢC VE TINH HÌNH NGHIÊN CỨU PHỨC CHAT CUA

MANGAN VỚI AXIT FOMIC, OXALIC, XITRIC, TACTRIC.

1.1.1 Điều chế:

s* Phức fomiat: [| 1]

Cho đến nay thì chỉ có một dạng fomiat của mangan (II) được biết rộng rãi đó là Mn(HCOO) ;.2H;O Đây là muối hydrat dạng tinh thể hình lãng trụ

màu đỏ sáng Các tinh thé này tách ra khi cho MnCO; vào dung dịch axit

fomic với hàm lượng đã được xác định trước Guareschi đã kết tinh lại

Mn(HCOO) ;.2H¿O ở 70°C thu được muối khan.

MnCOy + HạCyO; >3 MnC;O,+ CO; + HạO

Không như các tác giả trước đi từ muối mangan (II), C.Dinval [1] lại tiến

hành phan ứng phân hủy nhiệt dihydrat MnC;zO;.2HzO ở 100 ~200°C thu được

dạng muối khan trên

Để thu được dạng dihydrat MnC204.2H20, các nhà nghiên cứu cũng xuất

phát từ muối mangan (II) và axit oxalic hoặc muối oxalat nhưng trong nhữngđiều kiện phản ứng xác định Một tác giả đã diéu chế bằng cách cho từ từdung dịch MnSO4 nóng, tinh khiết vào dung dịch axit oxalic được đun nóng

cho đến khi xuất hiện kết tủa Để yên nguội dẫn, cuối cùng thu được các tỉnh

thể kết tinh 8 mặt không màu Cũng đi từ muối mangan (II) là MnClạ hoặc

MnSOa nhưng Gibbs, Fresemius và Clasen [1] tạo ra được dạng dihydrat khi

cho muối tác dụng với KạC;Ox đậm đặc Cho thêm một giọt axit axetic và một

lượng dư rượu etylic 96% để làm giảm độ hòa tan oxalat đã kết tinh Theo tác giả công trình [1], có thể diéu chế MnC204.2H2O khi tiến hành axit hóa

huyền phù sôi của MnCO: bằng axit oxalic và trung hòa dung dịch thu được

bằng kiểm oxalat

Chất trihydrat màu hồng ít bén và dé chuyển sang dạng dihydrat không

màu ở nhiệt độ thường Gorgeu [1] đã điều chế được nó bằng cách rót dung

dịch nguội axit oxalic vào dich dich mangan (II) sunfat lạnh, dư, tính khiết,

(Nếu thực hiện ở nhiệt độ lớn hơn sẽ thu được muối dihydrat )

Ngoài ra, Mn còn tạo với oxalat ion phức {Mn(CạO¿)]2- lon này đã

được Hauser - Wirth và Money — Davies [1] xác định sự tổn tại bằng phương

pháp do độ hòa tan khi có lượng dư C204? trong mangan oxalat, Người ta đã

Trang 2

I óị- văn tố

xác định được các phức này ở dang rấn như K;[Mn(C;O,):]2H:O và

(NH,);[Mn(C:O,):|.2H:O, chúng là những tinh thể màu hồng ít bền Còn cácoxalat hóa trị HH của Mn và Na vẫn chưa xác định được thành phần Cũng cónhiéu muối hoá trị HH kiểu (NH/),;|Mn(C;O,|8HO và (NH,)¡¿[Mn(C;O,);J.8H;O, tuy nhiên chúng vẫn chưa được nghiên cứu kỹ.

s* Phức tactrat:

Một số phức mangan - tactrat đã được điều chế nghiên cứu sơ bộ:

Mn(C4H4O0¢).2H20: {Mn2(CsH20¢)}.6H20; Na;[Mn(C;HzO,)]:

K2|Mn(CsH20¢)}; [MnCaH:O¿Ma(OH)|SHaO: NasMn(C4H7O¢)2 11H20; H›[(CaHzO¿).Mn(OH)|.HạO

Mangan tactrat màu hồng, được tạo thành khi cho KMnO¿ tác dụng vớidung dịch axit tactric có mặt axit vô cơ [2], Khi tiến hành phản ứng giữa MnClạ

và KạC;H¿O, có mặt NagCO;, Dobbin [2] đã thu được dang dihydrat Mn(CH4O¿).2H2O theo phương trình phản ứng:

MnCl + K;zC;H¿O¿ + 2H20 > Mn(C;HạO,)2HyO + KCl

M.Amadori [2] cũng thu được chất này khi cho MnCl) tác dung trực tiếp

với KHCaHaO¿, tuy nhiên những tinh thể sản phẩm thu được không tinh khiết

Cũng chính M.Amodori đã điều chế được một số phức khác của Man (ID có

công thức |Mns(Ca¿HạOa)|.6HạO; Nas|Mn(C¿HạO4)|: K;|Mn(CaHzO¿)] Để

tránh sự oxi hóa của không khí ông tiến hành thí nghiệm trong khí quyển Nitơ

Giống Dobbin, cũng xuất phát từ MnClạ và tactrat kim loại kiểm Na2Ta

nhưng tác giả [2] tiến hành phan ứng trong môi trường kiểm mạnh NaOH với

lệ I : To: 1 đã thu được những tỉnh thể màu đỏ thim

[MnCaH+O¿.Mn(OH)].5SH¿O.

+ Phức xitrat:

Khi nghiên cứu thành phan của phức xitrat bằng phương pháp nghiệm

lạnh và phương pháp điện thế, các tác giả [3] đã chứng minh rằng tỉ lệ tạophức giữa mangan (II) và xitrat luôn là 1:1 Các dạng phức đã tìm thấy :

MnCaH¿Oz; [Mn(CaHsOn)]ˆ và [Mn(CaH4O;)]?-.

Rabindra và đồng nghiệp của ông [4] đã tiến hành cho muối Mn(HI) tác

dụng với axit xitric ở khoảng pH thấp sẽ thu được phức MnCaH¿O; Nếu thay

bằng hệ dung môi rượu - nước (20:80 về thể tích), ở pH = 7 - 7,4, lực ion

u=,l sẽ nhận được ion phức [Mn(C¿HsO))]-.

Đi từ mangan (ID clorua MnClạ và muối HC¿H‹O;, Kalinhitrenko [5] đã

điều chế được các phức có thành phan [Mn(C¿HsO)|- và [Mn(C¿HzOn)]2-

Nếu di tử NayCgHsO> thì thu được

[Mn(C¿H4O)|?-Trang 3

1.1.2 Tính chất và cấu tạo của các tỉnh thể phức:

Q) Phức fomiat:{ I]

Đối với fomiat mangan đã thu được một số thông tin đáng kể Tỉ

trọng của Mn(HCOO); khan d = 2,025, của dihidrat Mn(HCOO),.2H,O

d = 1,953 Độ hòa tan của Mn(HCOO),.2H,O là 7g/1 ở 20" C Berthelot xácđịnh ở 25"C nhiệt tạo thành của muối kết tinh là —-38,6 kcal, của muối fomiat

khan là -242,2 kcal Độ từ cảm của muối fomiat khan là 13900.10° Tesla ở

393K.

Qs Phifc oxalat:[1]

MnC;O, khan có mau héng nhạt Nhiệt tao thành chuẩn

AH" x9, = -258,2 kcal/mol, Độ từ cảm của phân tử : 13700, 10° tesla 20 °C,

Muối khan rất ít hoà tan trong nước nhưng hoà tan tốt trong các axit mạnh như

trong dung dịch NH,Cl, Độ hoà tan của MnC;O; trong nước ở 25°C là

0.03 mol/.

Dạng dihidrat MnC;O,.2H:O tổn tại ở dang bột không màu hoặc dang

kết tinh màu hồng nhạt, Nhiệt tạo thành chuẩn AH = -388,6 kcal/mol Hòa

tan rất khó trong nước

Ở nhiệt độ thường, khi để ngoài không khí, muối trihidrat tự mất nước

thành dạng dihidrat Tương tự nếu kết tính muối từ các dung dịch loãng thì

trước tiên tinh thể muối màu hồng không bén nhanh chóng chuyển qua dang

muối bén không màu.

Theo Chanberlain, Hume và Toply thì độ tan của dihidrat và trihidrat

(gam muối khan/100g dung dich bão hòa) là phụ thuộc vào nhiệt độ [1]:

Trong các dung dịch muối K;SO¿, Na;SO¿, KCI và NaCl độ hòa tan củadihydrat tăng lên ít do sự xuất hiện của những phức bền Còn việc xác định độhòa tan của trihydrat thường gặp khó khăn do muối này tự phân ly trong khi

hòa tan,

Anion phức hoá trị II [Mn(C;O,);| ` kém bén cũng như phẩn lớn phức

mangan.

Các phức oxalat của Mn”" đã được nhiễu tác giả nghiên cứu bằng các

phương pháp: đo độ dẫn điện, nhiệt động học, động học Bằng phương pháphòa tan tác giả [6] đã xác định được hằng số không bền ở p = 0 trong dung dich

NazC:O, là 1,5.10'; trong K;C;O, là 2.5.10, Các giá trị này phù hợp với các

phương pháp khác

Trang 4

Khoa Hóa-ĐHSP ú nghiê

Tác giả [7] đã nghiên cứu dạng đường cong cực phổ của Mn”" trong

CO, `, dung dich Mn”* trong C,0,” 6,4.10° M (pH = 6) có dạng đường cong

cực phổ thắng (liên tục).

Phức Mn(1I) tactrat đã được nghiên cứu bằng phương pháp chuẩn độ pH ở

32 + 0,5°C: muối mangan(H) phản ứng với axit tactric ở pH thấp để tạo phức

trung hoà MnC;H,O,, ở pH > 5,8 phức trung hoà MnC,H,O, phân li tạo phức

[MnC,H:O,[J Phức [MnC;H;©,[ lại phân li ở pH > 9 tạo phức [MnC;H;O,|”.

Các phương trình phẩn ứng:

Mn” +C,H;¿O,e> MnC,H.O, +2H* K =4,339.10°

IMnC,H,O,/ <> [MnC,H,0,)" + H* Ky = 7,228.10"

R.W.Neithaner nghiên cứu phức mangan — xitrat theo phương pháp

chuẩn độ pH: Mn”" phản ứng với axit xitric ở pH thấp tạo phức trung hòa Khi

tăng pH thì phức này tiếp tục phân li thành các ion phức:

Nhìn chung Mn(H) tạo được một số phức với các axit hữu cơ Có cả

phức trung hòa, phức anion, phức cauon Trong phân tử phức ion kim loại có

thể liên kết với nhóm cacboxyl hoặc nhóm hidroxy

Tài liệu về phức chất đặc biệt là phức rắn còn hạn chế, chỉ có một số công trình nghiên cứu được đăng tải trong các tạp chí ở thư viện Nhưng nhìn

chung thì tính chất của phức Mn(II) chủ yếu đã được nghiên cứu trong dung

dịch còn ở dang ran thì rất ít tài liệu dé cập đến, cũng như cấu trúc của một sốphức Mn(1I) vẫn chưa xác định được cụ thể

1.2 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHO TRONG VIỆC XÁC ĐỊNH

CẤU TRÚC PHÂN TỬ

1.2.1 Khái niệm chung về quang phổ hấp thụ :

Khi chiếu bức xạ vào các phân tử, nó có thể hấp thụ hoặc khuyếch tán bởicác phân tử Chúng ta chỉ xét đến sự hấp thụ bức xạ vì việc ghi phổ phân tử chính là ghi lại sự hấp thụ bức xa bởi phân tử.

Năng lượng của phân tử bao gồm 3 số hạng:

|, Năng lượng electron Ee : phụ thuộc vào sự phân bố electron Biến thiên

số hạng này gắn liên với sự chuyển dời electron từ obitan phân tử này đến

obitun phan tử khác.

Trang 5

KhoaHóÐHP Luậnväntốtnghiệp

3 Năng lương dao đông Ev: đặc trưng cho sự dao động của các hạt nhân

nguyên tử xung quanh vị trí cân bằng c tia chúng trong phân tử

3 Năng lượng dao động quay Ej: liên quan đến sự quay của phân tử xung

quanh trục nào đó của phân tử

Như vậy E = Ey + Ey + Ej và biến thiên nang lượng của phân tử

AE = A Ey + ABy + AE;

Khi phân tử hấp thu bức xa điện từ (tia sáng), nang lượng phân tử sé ting

thêm một lượng AE bằng năng lượng của photon ánh sáng bị hấp thụ AE = hv

Phân tử sử dụng năng lượng mà nó hấp thụ để kích thích những chuyển động

có tính chất chu kỳ ở trên Theo các qui luật của thuyết lượng tử, các chuyểnđộng chu kỳ này xảy ra hoàn toàn với tin số xác định, sự hấp thụ chỉ xảy rakhi nào năng lượng của photon ánh sáng tương ứng với hiệu số năng lượng các

mức chuyển AE Như vậy, phân tử sẽ hấp thụ chọn lọc những tin số nhất

định của bức xa điện từ (tẩn số bức xa trùng với tan số dao động chu kỳ của

phan tử).

Nếu xét từng mức năng lượng:

* AE): ting với mức năng lượng hồng ngoai xa.

® AEy: ứng với mức năng lượng hồng ngoại gắn.

* AEe: ứng với mức năng lượng khả kiến và tử ngoại.

Tuy nhiên không thể xét riêng biệt từng mức năng lượng riêng lẻ vì thế phổ

hấp thụ phân tử tương đối phức tạp.

Để nghiên cứu sự hấp thụ bức xa của phân tử người ta dùng các đại lượngmật độ quang D, độ truyền qua T, % hấp thụ, % truyền qua nhằm so sánhcường độ bức xạ trước và sau khi hấp thụ Do đó các đại lượng này đặc trưngcho cường độ hấp thụ của phân tử Biểu diễn phổ hấp thụ phân tử là biểu diễn

sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào bước sóng (tan số, số sóng) của bức

xạ Đường cong thu được gọi là đường cong hấp thụ (phổ hấp thụ) Không có

một chất nào hấp thu toàn bộ vùng phổ nên chỉ xét từng vùng phổ riêng biệt:

vùng hồng ngoại, vùng khả kiến — tử ngoại

1.2.2 Phương pháp phổ hồng ngoại + Đại cương về quang phổ hồng ngoại của hợp chất

Sự hấp thu tia hồng ngoại của phân tử làm xuất hiện phố hấp thụ hồng

ngoại Các tia hồng ngoại gần làm thay đổi cả năng lượng quay lẫn năng

lượng dao động (nghĩa là làm kích thích nguyên tử hay nhóm nguyên tử) Vi

thé có thể coi phổ hấp thu hồng ngoại là phổ dao đông quay

Trong phân tử có hai loại dao đông:

* Dao động hoá trị: là dao đông dọc theo trục liên kết nghĩa là làm cho

khoang cách giữa các nguyên tử ting hoặc giảm.

° Dao động biến dạng: bao gồm sự thay đổi góc giữa các liên kết nguyễn

tử trung tâm hoặc là chuyển đông của nhóm nguyên tử so với phan còn lại của

Trang 6

fi ýa-ÐHS văn tết nghỉ

phân tử không xét đến chuyển động của các nguyên tử trong nhóm so với

nhau.

Trong đó chỉ có những dao động gây ra sự thay đổi momen lưỡng cực của

phan tử (sự thay đổi chu kỳ) mới cho phổ hấp thụ hồng ngoại.

Phân tử đa nguyên tử gồm nhiều nguyên tử mà khối lượng coi như là khối

điểm đặt tại hạt nhân Giữa các khối điểm ấy có những lực hút và lực đẩy Mọi

sự xế dịch nguyên tử đối với cấu hình ấy đều phát sinh lực triệu hồi và do đó

có suf dao động xung quanh vị trí cân bằng

Mỗi phân tử có nhiều bậc tự do và bằng tổng số các bậc tự do của các

nguyên tử tạo thành, Mỗi nguyên tử có 3 bậc tự do tương ứng với hệ trục tọa

độ Đecac cần thiết để mô tả vị trí tương đối của nó với các nguyên tử khác

trong phân tử Một phân từ gồm N nguyên tử do đó có 3N bậc tự do.Trong sốnày, 3 bậc tự do mô tả chuyển động tịnh tiến và (3N -3) bậc tự do còn lại phân

chia các chuyển động quay và dao động phân tử tùy theo cấu trúc hình học

của nó, Các phân tử có cấu tạo thẳng hàng có 3N -5, các phân tử cấu tạo

không thẳng hàng có 3N - 6 bậc tự do đành cho dao động Con số bậc dao động

tự do đồng thời là con số các đao động riêng của một phân tử Kinh nghiệmthực tế chỉ ra rằng : những nhóm nguyên tử thường là những nhóm chức trong

hợp chất hữu cơ sé làm xuất hiện vân hấp thụ có tấn số đặc trưng Nghĩa làchúng có tác động hầu như tách biệt và không phụ thuộc vào phần còn lại của

phân tử; Vì khi chuyển từ hợp chất này sang hợp chất khác tần số dao động rất

ít khi bị thay đổi.

Ví dụ:

Nhóm >C = O trong các hợp chất hữu cơ có dao động trong khoảng

1820 -1620 cm” Đối với mỗi hợp chất cacbonyl cụ thể thì giá trị v ‹- „„ biến

đổi trong khoảng trên khi có sự biến đổi cấu tao Trong xeton no

V cap = 1715cm”, xeton chưa no khoảng 1675 cm"

Tinh chất đặc trưng của tan số dao động chỉ mang có ý nghĩa tương đối, nóchỉ đúng nếu ta nhìn một cách đai thể Các tin số dao động của các nhóm

nguyên tử nằm ở các vùng khác nhau của phổ hồng ngoại thì khác nhau Đối với các hợp chất hữu cơ quan trọng nhất là vùng 4000 - 650 cm, Các nhà

nghiên cứu phổ hấp thụ hồng ngoại chia làm hai vùng cơ bản: vùng lớn hơnI500cm ”“ là vùng nhóm chức, vùng nhỏ hơn 1500 cm'' là vùng “dau vân tay *.

I Những yếu tố ngoại phân tử:

~ Ảnh hưởng của sự thay đổi trạng thái chất khảo sát.

~ Ảnh hưởng của dung môi.

~ Ảnh hưởng của liên kết hidro.

~ Sự phá vỡ trạng thái cân bằng.

2, Những yếu tố nội phân tử:

Trang 7

Khoa Hóa-ÐHSP Luận van tốt nghiệp

~ Anh hưởng của khối lượng nguyên tử đến tương tác và cộng hưởng Fecmi.

- Ảnh hưởng của sức căng vòng và hiệu ứng không gian.

~ Anh hưởng của độ dịch chuyển electron, hiệu ứng liền hợp và cảm ứng

- Ảnh hưởng của liên kết hidro.

+ Ứng dụng của quang phổ hồng ngoại trong việc xác định cấu trúc

phân tử cuả phức:

Căn cứ vào phổ hấp thụ hồng ngoại ta có thể nhận biết được sự có mặt của một số nhóm nguyên tử trong phân tử nhờ những tin số hấp thụ đặc trưngctia chúng Trong thực tế, do ảnh hưởng của phan còn lại của phân tử nên vị tríhấp thụ của một số nhóm có thể xé dịch trong một phạm vi hẹp nhất định và

ngược lại căn cứ vào sự xé địch này ta có thể rút ra những nhận định có giá trị

về đặc điểm cấu trúc của phần phân tử còn lại

Giải phổ dựa trên những tan số đặc trưng của nhóm chức mang tính chấtkinh nghiệm và dựa trên sự so sánh cẩn thận của nhiều phổ Nghĩa là chúng ta

phải so sánh phổ của hợp chất đó với các chất chuẩn Dựa trên sự đối chiếu

này ta để dàng nhận thấy được sự hấp thụ đặc trưng của nhóm và sự xuất hiệnnhững tần số đao động mới.

Cu thể trong các hợp chất phức, khi tạo phức các phối tử thường đưa cập

electron của nó để tạo ra liên kết phối trí : kim loại - phối tử Vì thế làm xuất hiện các kiểu dao động cơ bản không có ở phối tử tự do Chẳng hạn đối với

phức cacboxylic người ta sẽ chú ý đến tin số dao động hóa trị của nhómcacboxyl và thấy rằng ve „o trong phức luôn nhỏ hơn vẹ „¿ trong axit chưa

phân li ( phối tử tự do ) và xuất hiện thêm một hay nhiều tin số dao động mớicủa liên kết O -M (M: kim loại) Tan số dao động kim loại - phối tử cho biết

liên kết đó có phải là liên kết phối trí hay không, vì nguyên tử kim loại có khốilượng tương đối lớn và liên kết phối trí có độ bén tương đối nhỏ nên dao động

hoá trị phải thể hiện ở vùng tan số thấp Vì thế người ta thường so sánh phổcủa phức với phổ của phối tử tự do để phán đoán các liên kết được hình thành

cũng như cấu trúc của phức Đối với phức cacboxylic thì phối tử tự do có thể là

axit chưa phân li hay là một số muối của nó với kim loại kiểm.

VD: Khi so sánh phổ cua axit tactric (H;C,H,O, ) và muối NaHC;H.,O, và

phổ của phức Ni (ID) tactrat thấy rằng:

+ Chỉ có trong axit và muối axit là có dải dao động hóa trị C =O ở

1750 em! và I720 cm” chứng tỏ còn nhóm COOH tự do

+ Trong phức dải dao động ở 1700 cm" không có và dai dao động hóa trị

COO ở 1600 em” và 1400 cm" chứng tỏ tất cả H” của nhóm COOH đã

được thay thế bằng kim loại

+ Đồng thời ở vùng 1060-1110 em?” xuất hiện 3 dải phổ liên quan đến

dao động hóa trị C -O =M (M: kim loại) Từ đó có thể kết luận rằng

nhóm OH cũng tham gia liên kết.

Trang 8

Phổ hồng ngoại cũng là phương pháp hữu hiệu để phát hiện nước trong

phức (nước kết tinh và nước phối tri) Nước kết tinh hấp thụ ở vùng

3550 - 3200 cm” và vùng 1630 - 1600 cm” Nước phối trí xuất hiện liên kết

M -O vì thế xuất hiện thêm một số dao động mới Theo tính toán thì dao động

quạt, con lắc và dao động hóa trị M -O thể hiện tương ứng ở 900, 700 và

670 cm! Tuy nhiên những tắn số này rất nhạy vì vậy việc qui kết phải hết sức

# Đại cương về phổ hấp thụ electron:

Khi phân tử hấp thụ bức xạ tử ngoại hoặc khả kiến thì những electron hóatrị của nó bị kích thích và chuyển từ trạng thái cơ bản lên trạng thái kích thích

Vì thế phổ thu được gọi là phổ tử ngoại - khả kiến hay phổ hấp thu electron

Khi trang thái electron của phân tử thay đổi , thì đồng thời những trạng tháidao động và quay cũng thay đổi Cho nên ta thu được quang phổ electron - dao

động - quay và được gọi tắt là quang phổ electron của phân tử Thực ra, mỗi

vạch riêng lẻ của phổ electron có tắn số cho bởi biểu thức:

v=Vve+V,+ Vụ

Về phương điện năng lượng thì electron chuyển từ một mức năng lượng

thấp lên một mức năng lượng cao hơn Trong phân tử các electron ở trên các obitan khác nhau (ơ, x, không liên kết và phản liên kết) ứng với các mức năng

lượng khác nhau Như vậy sẽ có các mức chuyển electron lên các obitan khác

nhau:

Phản liên kết ơ*

Phản lên kết r*

Không liên kết nLiên kết T

Liên kết Ơ

Nang lượng tương đối của các chuyển mức electron

Trang 9

Khoa Hóa-DHS ụ

*_ Một số mức chuyển năng lượng:

Chuyển mức N > V;

La sự chuyển electron từ trạng thái liên kết lên trạng thái phản liên kết có

năng lượng cao hơn gồm cơ x-n* và ơ-ơ*

Sự chuyển mức từ o-o* ứng với AE lớn nhất do đó chỉ thể hiện ở vùng tử

ngoại Xa.

Chuyển mức œ-ft* ứng với AE nhỏ hơn nên thể hiện ở vùng tỬ ngoại gan

sig kha kiến Nó thường có cường độ lớn, giá trị € từ 10°- 10°.

2 Chuyển mức N > Q;

Là sự chuyển electron từ trạng thái không liên kết lên trạng thái phản liên

kết có năng lượng cao hơn.

Có hai sự chuyển mức : chuyển mức n _o* thể hiện ở vùng tử ngoại, chuyển mức n-#* thể hiện ở vùng tử ngoại gần và khả kiến Cả hai mức

chuyển này đều đặc trưng bởi cường độ thấp _ giá trị e nhỏ

3 Chuvể : :

Là sự chuyển electron từ trang thái cơ bản lên trang thái rất cao theo

hướng ion hóa phân tử Vì giá trị AE rất lớn nên sự chuyển mức này thể hiện

ở vùng tử ngoại xa.

Là sự chuyển mức mà trong đó electron chuyển từ một nguyên tử hoặc

một nhóm nguyên tử này đến một nguyên tử hay một nhóm nguyên tử khác.

Kết quả làm xuất hiện các vân hấp thụ mạnh ( hệ số hấp thụ mol khoảng 10')

ở vùng tử ngoại và khả kiến Sự chuyển dịch này thường gặp ở các phức chất

Đó là sự chuyển electron từ phối tử vào các obitan trống của ion trung tâm

(thường là các ion chuyển tiếp).

5 Chuyển mức d -d:

Ở trạng thái tự do, 5 obitan của ion kim loại có nang lượng như nhau (suy

biến bậc 5) nhưng khi tạo phức, dưới tac dụng của phối tử (trường phối tử)

chúng bị tách ra thành các nhóm có năng lượng khác nhau.

Khi bị kích thích thì sẽ có sự chuyển mức electron giữa các mức năng

lượng obitan d bị tách ra đó.

Chuyển mức d - d thường có cường độ nhỏ (e khoảng 0.1 -100 )

Khi nghiên cứu vùng tử ngoại gần và vùng khả kiến chỉ gặp các chuyển

mức rt-®*, n-n*, d - d và chuyển mức kèm theo chuyển dịch điện tích

Sự chuyển mức tuân theo một số qui tắc chọn lọc:

I- Tất cả các hàm sóng trong phân tử đều được phân thành chẩn (kí hiệu

là g _ hàm đối xứng) hoặc lẻ (kí hiệu là u _ hàm phản đối xứng) Đối với các phân tử có tâm đối xứng, các chuyển mức gu hoặc ug là

dude phép, còn chuyển mức gg và u-+»u là bị cấm Qui tắc này gọi

là qui tắc chon lọc theo tính chan lẻ

Trang 10

2- Chuyển mức giữa các trạng thái có độ bội khác nhau là bị cấm.

Chẳng hạn chuyển mức singlet — triplet là bị cấm do độ bội Chuyển

mức bị cấm do độ bội có không quá |.

3- Chuyển mức các phân tử không có tâm đối xứng thì phụ thuộc vào

tính đối xứng của trạng thái đầu và trạng thái cuối

Thường là các vân phổ với e nhỏ hơn 10° là kết quả của các chuyển mức bị

cấm theo các mô hình đơn giản nhưng lại xảy ra được do phân tử thực là khác

với mô hình đơn giản mà ta đã xây dựng cho nó.

+ Ứng đụng phương pháp quang phổ electron trong nghiên cứu phức chất:

Ở quang phổ hấp thụ trong vùng khả kiến và tử ngoại của phức chất kim

chuyển tiếp có các vạch hấp thụ với cường độ nhỏ và thường thể hiện ở vùng

khả kiến, đôi khi các vạch này lại chuyển về vùng hồng ngoại gần và tử ngoại

gần của quang phổ Bên cạnh đó còn có các vạch với cường độ lớn và nằm ở

vùng Lử ngoại.

Nguyên nhân xuất hiện vạch thứ nhất là do sự chuyển electron trong lớp

vỏ d chưa điền day (chuyển mức d -d) Vị trí hấp thụ của ion trung tâm phụ

thuộc vào bản chất của ion trung tâm.

Vạch ở vùng tử ngoại phát sinh do sự dao động của các electron của liên

kết ion trung tâm - phối tử Quang phổ nay gọi là quang phổ chuyển điện tích,

ở đây xảy ra sự chuyển eletron từ các obitan định chỗ chủ yếu của phối tử đến

các obitan định chỗ của kim loại và ngược lại

Ngoài ra chính những phối tử cũng có sự hấp thụ riêng của nó (đó là sự

chuyển mức electron thuộc các nhóm mang mau ở phối tử) Chẳng hạn phối tử

là axit hữu cơ thì có sự xuất hiện 3 vân hấp thy của nhóm >C =O : vân yếu ở

280 - 290 nm ứng với chuyển mức n-r*, vân trung bình ở 180 - 190 nm ứng vớichuyển mức n _ơ*, còn vân mạnh ở gan 150 nm thì ứng với chuyển mức năng

lượng cao -*.

Mặt khác can phải lưu ý đến sự hấp thụ của ion cẩu ngoại nếu nó thé

hiện ở vùng phổ nghiên cứu

Khảo sat chi tiết sự tách mức năng lượng đối với cấu hình d? bởi trường

bát diện và tứ diện thấy rằng sự tách đối với cấu hình d! là ngược với d9, d#

ngược với d® Sự tách bởi trường bát diện (Oh) là ngược với trường tứ diện

(Td), Ta có giản đồ Orgel như hình |

Các kí hiệu F,P là chỉ số hạng có độ bội cao nhất của ion kim loại tự do

với cấu hình d?, d3, d7, đŠ khi có kể đến tương tác giữa các electron Ở ion thể

khí (Dq =0) chỉ có trạng thái 3F và 3p Khi đặt trong trường phối tử nghĩa là

Trang 11

d”d`Oh d'd*Oh dd'Td đ'd'Oh('d*Tở d'4°1d đ'd'Qh đ`4'Tả

Hình |: Giản đổ tách mức năng lượng trong trường bát điện và tứ điện

Dy tăng, số hạng 3F tách thành 3TIgự) 312, va 3A2g Độ suy biến của trạng

thái 3P không bi thay đổi bởi trường và đối với phức bát diện nó biến thành

rạng thái triplet ÄTqg(p) Số hạng 37) (F) là ứng với trang thái cơ bản, còn

mức 3T2„ , 3A2y và 3T g(p› ứng với trạng thái kích thích.

Từ các dữ kiện vé phổ electron của phức chất, sử dụng giản đổ tách năng lượng như giản đổ Orgel, giản đổ Tanabe-Sugano người ta có thể đưa ra kết

luận về sự phân bố của các phối tử trong cầu phối trí của các kim loại chuyển

tiếp.

Ví dụ;

Phổ electron của phức [Ni(NOa)\J2- có đặc điểm như phổ phức phối trí 6.

Điều đó cho thấy có vài nhóm NO;- đã thể hiện dung lượng phối trí 2

Phức bát diện của NiŒI) thường cho 3 vân hấp thụ ở 8000 - 13000,

15000 ~ 19000 và 25000 - 29000 cmÌ, Những tin số này hoàn toàn khớp với

dự đoán có 3 mức chuyển mức Agg > T2g A2g > Tig(P) và

A2g > TỊg(Ƒ) Điều này chứng minh cấu trúc phân tử phức thuộc nhóm đối

xứng Oh.

Trang 12

TUF

KhoalóaÐHSPB Luận vãntốtnghiệp

Phổ chuyển d - d của cấu hình d :

O các phức bát điện cấu hình dŠ, chẳng hạn phức Mn(lH), các mức chuyển

d = d vừa bi cấm theo qui tắc Laport, vừa bị cấm theo độ bội Vì thế nếu không

có sự sai lệch đối xứng do dao động (tương tác dao động electron) thì các phức

đó không màu Thực tế ion [Mn(H;©),|Ÿ* chỉ có màu hồng rất nhạt, cường độ

hấp thụ ở vùng khả kiến rất nhỏ

Theo [9] nguyên nhân gây màu yếu có thể được giải thích như sau: cấu

hình d> ban đầu của ion kim loại khi đặt trong trường bát diện có một electrontrên mỗi obitan và các electron có spin song song, vì vậy độ bội ứng với trạng

thái này là 2s +1 = 6 Tương ứng với cấu hình d ta có các số hạng có độ bội là

6, 4, 2 trong đó “S là số hang ứng với trạng thái cơ bản, số hang này không bị

tách trong trường phối tử Tuy nhiên sẽ có những bước chuyển từ trạng thái cơ

bản này lên các trạng thái có độ bội 2 hoặc 4 Đây là những bước chuyển

không cho phép về độ bội Nhưng do những tương tác dao động electron nên

trên phổ thu được không vắng mặt tất cả các bước chuyển này mà có một số

dải hấp thụ cường độ rất bé.

Hình 2: Sơ đồ tách mức năng lượng cho cấu hình dŠ

Ở hình 2 tất cá các trạng thái có độ bội là 2 đều bỏ qua do chúng có nănglượng lớn, sự chuyển mức bị ngăn cấm nên rất khó quan sát được

Trang 13

Ngược lại phức tứ điện của Mn(H) có màu vàng ngả sang xanh hoàn toàn

khác so với màu của phức bát điện Sở di như vậy là do phức tứ điện không có

tâm đối xứng, nên chuyển mức tương đối thuận lợi hơn vì thế hấp thụ với cường

Hình 4 : Phổ hấp thy electron của phức tứ diện Mn(II)

Hình 3 và 4 đưa ra phổ §# hấp thụ của phức tứ điện và phức bát điện của

Mn(II), ta thấy cả hai phổ đều có 6 pic ứng với 6 bước chuyển Nhưng phức tứ

diện có cường độ hấp thụ lớn va các pic tương đối gần nhau hơn

Thường để giải phổ một cách chính xác người ta thường so sánh phổ hấpthụ của phức với phổ hấp thụ của tinh thể mudi vô cơ kim loại để phát hiện déđàng những sự chuyển mức mới trong trường phối tử

Kết luận: Như vậy nghiên cứu phổ hấp thụ electron của phức chúng ta xác

định được số phối trí của ion trung tâm với phối tử.

Từ hai dit kiện về phổ trên kết hợp với một số phương pháp khác

ta có thể dự đoán cấu trúc của hợp chất phức

Trang 14

Khoa Hóa-DHSP - Luân văn tốt

Phần II:

Thực nghiệm

Trang 15

Khoa Hou-DHSP Luận văn tốt nghiệp

2.1, DIEU CHẾ:

Từ những thông tin sơ lược ở phần dau, chúng tôi xem như là cơ sở để diéuchế một vài phức trong điều kiện cho phép của phòng thí nghiệm Đối vớimỗi loại phức chúng tôi lin lượt thử trong tất cả các diéu kiện nhằm xác định

diéu kiện mà khi đó sự tạo phức là tối ưu, nghĩa là lượng phức tạo thành nhiều

nhất và các tinh thể phức tương đối đồng nhất ( quan sát dưới kính hiển vi) Cụ

thể là các trường hợp sau:

s* Khảo sát lượng phức tạo thành theo thời gian phan ứng: tiến hành nhiều

mẫu với thời gian phản ứng khác nhau

Lần lượt tiến hành phản ứng ở những nhiệt độ khác nhau: làm lạnh,

nhiệt độ thường hoặc đun nóng hỗn hợp phản ứng

s* Thay đổi tỉ lệ các chất ban đầu tham gia phan ứng: thường là giữ nguyên

khối lượng một chất và thay đổi lượng chất còn lại,Sau đây là những điều kiện cụ thể trong quá trình thí nghiệm điều chế

phức mangan(11).

2.1.1 Phức mangan — fomiat:

Phức mangan — fomiat được tổng hợp theo con đường sau:

MnCO, + HCOOH > phức mangan ~ fomiat

Các điều kiện tổng hợp được ghi ra ở bảng 1

Bang 1: các điều kiện tổng hợp phức fomiat

Khoa Hóa:ÐĐHSP Luân văn tốt nghiệp

Cách tiến hành:

Pha các dung dịch:

Dung dich ion trung tâm (DDI): 5,75g MnCO; trộn trong 50 mi nước.

Dung dịch phối tư (DD2): 6,25 ml HCOOH 85%

Cho hỗn hợp DDI và DD2 vào bình cẩu và tiến hành đun hổi lưu cáchthủy, lắc bình trong 15h Lọc lấy dung dịch và cho kết tỉnh từ từ Lọc, rửa kếttủa bằng nước cất để lạnh: rồi bằng axeton Làm khô trong bình hút ẩm thu

được 2.6g mangan —fomiat

2.1.2 Phức mangan ~ oxalat:

Có thé đi từ MnCl, va kali oxalat K;CạO, hoặc HyC,O, chúng ta déu thu

được phức mangan — oxalat:

MnCl, +K;C,0,dimdac ——p phức mangan - oxalat

MnCl, +H,C,0, _— => phức mangan — oxalatKhi tiến hành thay đổi các điều kiện phản ứng, chúng tôi đã tóm tắt được

Dựa vào những thông tin trên, chúng tôi đã chon thi nhiệm 5 làm lượng lớn

để tiếp tục nghiên cứu

Cách tiến hành:

Pha các dung dịch :

DDI: 1,98g MnCl;.4H:O hoà tan trong 20 ml nước.

DD2: 5.52g K;C;O,.H;O trong 40 ml nước.

Cho từ từ DDIvào 60 ml DD2 chứa K;C;O; được đun nóng 80°C Khuấydung dịch cho đến khi xuất hiện kết tủa (khoảng 3 giờ) Lọc nóng lấy dung

dich, cho thêm một giọt axit axetic và 20 ml rượu etylic 96° để làm giảm độhoà tan của oxalat tạo thành, để yên trong 5 giờ sẽ có các tinh thể trắng hồng

tách ra Lọc kết tủa, rửa vài lần bằng nước cất, bằng hỗn hợp rượu nước vàcuối cùng là rượu tuyệt đối 99,5° cho đến khi hết ion CI (thuốc thử AgNO, +

HNO)) Kết tinh lại trong nước nóng, các tinh thể được làm khô trong bình hút

ẩm Cuối cùng thu được 0.75g phức mangan — oxalat dạng tinh thể hình kim

2.1.3 Phức mangan ~ tactrat:

Phức mangan - tactrat được điều chế theo sơ đổ:

MnCl, + K;C;H:O, -> phức mangan tacưat

Tương ứng với sự thay đổi những điều kiện phản ứng ta lan lượt thu đượccác sản phẩm sau (bang 4):

Tương tự chúng tôi đã chọn điều kiện cho phức đồng nhất và hiệu suất

cao để làm lượng lớn nghiên cứu tính chất ( thí nghiệm 3).

Cách tiến hành:

Pha các dung dich dau:

DDI: 20 ml nước chứa 198g MnCl,.4H,0.

DD2: 20mmi nước hoà tan 2,35g KyCyH,O,.1/2H,0.

Trang 18

Chou Hóa:ÐHSP vẫn tốt nghi

Cho từng lượng rất nhỏ dung dịch K:C,H;O, (DD2) vào dung dich cóMnCl, đã được đun cách thủy đến 65 - 70 °C Nhiệt độ này được duy trì trong

suốt quá trình phản ứng và dung dịch được khuấy liên tục Càng về sau có thểcho lượng K;C,H,O, vào nhiều hơn Phan ứng diễn ra trong 4 giờ Dung dich

sau phản ứng để nguội, lọc lấy kết tủa Rửa kết tủa nhiều lần bằng nước cất

cho đến khi hết ion Cl (thử bằng AgNO;), dùng nước cất hai lần để rửa kết tủamột vài lần Kết quả thu được 1,41g phức mangan ~ tactrat, đó là những tính

MnCl, + Na;C,HO; -> Phức mangan xitrat.

Trong quá trình tổng hợp phức, chúng tôi đã lần lượt thử hết tất cả các điều

kiện : thay đổi thời gian phản ứng, nhiệt độ,và tỉ lệ các chất ban đầu Và dưới

đây là bảng tổng hợp

Từ những thống kê trong bảng tôi chọn thí nghiệm 7 để nghiên cứu.

Cách tiến hành:

Chuẩn bị dung dịch đầu:

DDI: 2.97 g MnCl;.4H;O tan trong 20 mi nước.

DD3: 2.94g Na;C,H;O;.2H:O hòa tan trong 40 mÌ nước.

Cho khoảng 14 lượng dung dịch Na;C,H:O; đã pha ở trên vào dung dich

Mn** (DDI) Khuấy hỗn hợp và duy trì nhiệt độ dung dịch khoảng 70 -80°C.

Sau lh cho tiếp lượng Na;C,H‹sO; còn lại vào hỗn hợp phản ứng Sau khi phắn

ứng kết thúc (khoảng 6h), lọc nóng dung dịch, phẩn nước lọc để yên trong 2

này, các tinh thể màu hồng nhạt từ từ tách ra Lọc lấy tình thể, rửa nhiều lần

Trang 19

Khoa Héa-DHSP n vẫn tốt

bằng nước cất cho đến khi hết ion CE( thử bằng AgNO; + HNO) Kết tinh lạitrong nước sôi Làm khô các tính thể trong bình hút ẩm, kết quả thu được 140gphức mangan - xitrat mau hồng nhạt.

Bảng 5: Các điều kiện tạo phức xitrat

2 2.1 Khảo sát phổ hấp thụ hồng ngoại (phổ IR) của phức nghiên cứu:

Phổ hấp thụ hỏng ngoại của các phức được đo ở dang ran, ép viên với KBrkhan, do trên máyBruker - IFS48 ở vùng từ 400 - 4000em ” tại trungtâm dịch

Trung 20

KhoaHóaÐĐHSẸP é Luận vân tốt nghiệp

vụ phân tích thí nghiệm TPHCM.

Kết quả dẫn ra ở các hình 5 - hình 14

2.2.2 Khảo sát hàm lượng các nguyên tố trong phức nghiên cứu:

Hàm lượng các nguyên tố Mn, K, Na được xác định bằng phương phápphan tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS —V) tại trung tâm dịch vụ phân tích thi

nghiệm TPHCM.

Do máy phân tích nguyên tố tự động tại trung tâm dịch vụ phân tích thí

nghiệm không hoạt động nên chúng tôi đã tiến hành khảo sát sơ bộ hàm lượng

C trong các mẫu phức nghiên cứu bằng phương pháp oxi hoá

% Nguyên tắc: theo [11]

Dùng dicromat dư để oxi hóa cacbon

Sau đó chuẩn độ K;Cr;O; dư bằng muối Mohr

K;Cr:O: + 7HạSO; + 6FeSO,; — Cn(SO;) + K:SO, + 3Fe:(SO,);

+7H:O

+ Tiến hành:

Hoda tan phức bằng dung dich HNO, 5%.

Làm kết tủa hoàn toàn MnTM* bằng NaOH 4N dư, đun nóng, để nguội qua

đêm cho Mn(OH); bị oxi hoá và sản phẩm không tan hoàn toàn lắng xuống

Rửa kết tủa nhiều lin bằng lượng nhỏ nước cất Lấy phần dung dịch thu được

đi xác định sơ bộ hàm lượng cacbon,

Lấy lượng nhỏ dung dịch trên, đun nhẹ để đuổi CO;, cho vào đó lượng dư

K;Cr;O; 0,4N Dun nóng ở 140 - 180°C (đun nóng trong parafin) để duy trì

nhiệt độ này Sau 5 phút lấy dung dịch để nguội và chuẩn K;Cr;O; dư bằngmuối Mohr 0,3N với chỉ thị diphenylamin chuyển từ màu tim mận sang mau

xanh chàm.

Hàm lượng € được tính theo công thức sau:

%C =

Trang 21

Khoa Héa-DHS văn tố

Vị: thể tích K;Cr;O; cho vào chuẩn độ

Xác định hàm lượng nước trong phức chất:

Cân chén nung đã sấy đến 60°C đến khối lượng không đổi ghi giá trị m)

Cho vào chén nung một lượng xác định phức chất nghiên cứu và sấy trong !h ở60C, để nguội trong bình hút ấm đến nhiệt độ phòng Cân và ghi giá trị khối

lượng ma.

Tiếp tục nâng cao nhiệt độ lên 100- 150°C (tùy từng loại phức) trong 3h.

Làm nguội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Tiến hành sấy và cânnhiều lin đến khi khối lượng không đổi, ghi giá trị mạ

Hàm lượng nước trong phức tính theo công thức:

m2 — m3

®mH,o = aus -100

Kết quả được dẫn ra ở bang 7

2.2.3 Khảo sát phổ electron của phức nghiên cứu:

+ Chuẩn bị các dung dich đo vùng tử ngoại:

Dung dich 1; 0,0362g mangan - fomiat trong 200 mÌ dung dịch HCOOH,

Dung dịch 2: 0,0358g mangan - oxalat trong 200 ml dung dịch

Khoa Hóa-ÐHS văn tốt

Đo phổ electron của các dung dịch phức trên máy ultrospec 2000 ở vùng từ

190 - 800 nm tại phòng thí nghiệm phân tích hóa lý của trường DHSP

TPHCM.

Kết quả dẫn ra ở hình 15 hình 29,

2.2.4 Khảo sát độ din điện phân tử:

Độ din điện phân tử là độ dẫn điện của dung dịch chứa | phân tử gam hợp

chất, nếu ở độ pha loãng nhất định lượng chất của chất đó nằm giữa hai điện

cực cách nhau | cm.

Độ dẫn điện phân tử được xác định:

ụ =a.v.1000 (Qˆ`.m.em.mol'!)

a: độ dẫn điện của 1 cm’ dung dich

v: thể tích (1) trong đó hóa tan | ptg hợp chất,

Pha các dung dịch như bang dưới đây Do độ dẫn điện của các dung dịch

nghiên cứu nổng độ khoảng 10°M trên máy đo độ dẫn điện tại phòng thí

nghiệm hóa lý trường ĐHSP TPHCM.

“e Độ | mulnmsawam | n phân tử

(Qem' ) i

Trang 23

Khoa Hou-DHSP == _ Luân văn tốt nghiệp

Phần III:

Phân tích kết quả