Đồ án tốt nghiệp Công nghệ kỹ thuật hóa học: Điều chế pectin từ vỏ tắc và chanh dây ứng dụng trong tạo màng bảo quản thực phẩm: Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học

Trong nghiên cứu này, pectin được chiết từ vỏ tắc và vỏ chanh dây, khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian chiết và nồng độ citric acid lên hiệu suất, tính chất của pectin bằng phương

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC

GVHD: PGS TS NGUYỄN VINH TIẾN SVTH: PHAN THỊ NHƯ Ý

TP Hồ Chí Minh, tháng 8/2024ĐIỀU CHẾ PECTIN TỪ VỎ TẮC VÀ CHANH DÂY

ỨNG DỤNG TRONG TẠO MÀNG BẢO QUẢN THỰC PHẨM

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH

- -

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

ĐIỀU CHẾ PECTIN TỪ VỎ TẮC VÀ CHANH DÂY ỨNG DỤNG TRONG

TẠO MÀNG BẢO QUẢN THỰC

PHẨM

GVHD: PGS TS Nguyễn Vinh Tiến

SVTH: Phan Thị Như Ý MSSV: 20128174

TP Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2024

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH

- -

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

ĐIỀU CHẾ PECTIN TỪ VỎ TẮC VÀ CHANH DÂY ỨNG DỤNG TRONG TẠO MÀNG BẢO QUẢN THỰC

bì thực phẩm giúp giảm tác động tiêu cực lên môi trường, tạo ra các sản phẩm sinh học,

an toàn và thân thiện

Trong nghiên cứu này, pectin được chiết từ vỏ tắc và vỏ chanh dây, khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian chiết và nồng độ citric acid lên hiệu suất, tính chất của pectin bằng phương pháp chiết xuất acid Các phương pháp nghiên cứu như chuẩn độ, FTIR được dùng để phân tích tính chất pectin Từ kết quả, có thể thấy pectin đạt hiệu suất cao nhất ở 80 ℃, 80 phút và nồng độ citric acid 0,6 M, độ ester hóa của pectin từ vỏ tắc và

vỏ chanh dây lần lượt là 66,95 ± 0,42% và 40,41 ± 0,2%, cho thấy pectin từ vỏ tắc thuộc loại high methoxyl pectin và pectin từ vỏ chanh dây thuộc loại low methoxyl pectin Ngoài ra, phổ FTIR của bột pectin được chiết xuất có thể so sánh với phổ của pectin thương mại, khẳng định lại các nhóm chức đặc trưng có trong pectin

Màng pectin/tinh bột/glycerol (P/S/G) được hình thành từ dung dịch tạo màng pectin, tinh bột sắn và glycerol với mong muốn tạo ra màng có đặc tính tốt hơn so với màng đơn nguyên liệu Việc thay đổi hàm lượng pectin (0% - 100% w/w) và hàm lượng glycerol (0% - 30% w/w) ảnh hưởng đến các tính chất khác nhau của màng đã được đánh giá Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (UV-Vis) được sử dụng để khảo sát độ truyền qua và những phương pháp khác nhau được dùng cho đánh giá các tính chất khác của màng bao gồm: độ bền kéo, độ ẩm, độ giãn dài, độ hòa tan, độ trương

nở, khả năng truyền ẩm và khả năng bảo quản trái chuối của màng Việc tăng hàm lượng pectin và glycerol dẫn đến tăng độ ẩm, độ hòa tan, độ trương nở và khả năng truyền ẩm của màng Các thành phần trong màng được phối trộn hợp lý thì sẽ cải thiện được tính chất cơ học và khả năng cản độ ẩm của màng Độ truyền qua của màng giảm khi hàm

có thể bảo quản trái chuối tốt hơn so với trái không phủ màng

Tóm lại, nghiên cứu này đã điều chế được pectin từ vỏ tắc và chanh dây, tạo màng P/S/G thành công cho cơ tính ổn định, truyền ẩm thấp, hấp thụ UV, bảo quản thực phẩm tốt và

có tiềm năng thay thế các loại màng bọc nhựa trong tương lai

iii

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành luận văn này, tôi đã nhận được rất nhiều sự giúp đỡ và động viên từ những con người tốt bụng và đáng yêu Trước hết, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy PGS TS Nguyễn Vinh Tiến, người đã tận tình hướng dẫn, đưa ra những lời khuyên quý báu cũng như là những lời động viên mà không hề phàn nàn mỗi khi tôi làm sai và điều đó giúp tôi hoàn thành nghiên cứu này

Tôi cũng xin cảm ơn các thầy cô trong Bộ môn Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TPHCM, không ngừng chia sẻ kiến thức và kinh nghiệm, giúp tôi có nền tảng để thực hiện đề tài tốt nghiệp Đặc biệt, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Nguyễn Thị Mỹ Lệ - Quản lí các phòng thí nghiệm đã tạo điều kiện thuận lợi

và cung cấp các thiết bị, dụng cụ thực hiện trong quá trình làm luận văn

Tôi cũng biết ơn gia đình, đặc biệt là bố mẹ và chị, đã luôn ủng hộ và khích lệ tôi Sự động viên của gia đình là nguồn động lực lớn lao giúp tôi vượt qua mọi khó khăn Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến tất cả bạn bè, những người đã đồng hành và chia sẻ với tôi trong suốt quãng thời gian học tập và nghiên cứu

Tôi xin chân thành cảm ơn!

iv

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp này là kết quả của quá trình nghiên cứu và thực

nghiệm của tôi dưới sự hướng dẫn của thầy PGS TS Nguyễn Vinh Tiến Các số liệu và

kết quả từ nghiên cứu là hoàn toàn trung thực và khách quan, các thông tin trích dẫn đầy

đủ và được ghi nguồn rõ ràng

TP Hồ Chí Minh, ngày 05 tháng 08 năm 2024

Sinh viên thực hiện

Phan Thị Như Ý

v

MỤC LỤC

TÓM TẮT i

LỜI CẢM ƠN iii

LỜI CAM ĐOAN iv

MỤC LỤC v

DANH MỤC BẢNG vii

DANH MỤC HÌNH ẢNH viii

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ix

MỞ ĐẦU xi

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1

1.1 Pectin 1

1.1.1 Cấu trúc và thành phần hóa học 1

1.1.2 Phân loại pectin 2

1.1.3 Tính chất của pectin 3

1.1.4 Các phương pháp chiết xuất pectin 5

1.1.5 Ứng dụng của pectin 6

1.2 Tổng quan về tắc 7

1.3 Tổng quan về chanh dây 8

1.4 Tổng quan về màng ăn được 9

1.4.1 Tinh bột sắn 10

1.5 Tình hình nghiên cứu 12

1.5.1 Nghiên cứu trên thế giới 12

1.5.2 Nghiên cứu trong nước 13

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15

2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị sử dụng 15

2.1.1 Nguyên liệu và hóa chất 15

2.1.2 Dụng cụ 15

2.1.3 Thiết bị sử dụng 15

2.2 Sơ đồ quy trình nghiên cứu 16

2.2.1 Sơ đồ quy trình 16

2.2.2 Đánh giá nguyên liệu 17

2.3 Quy trình chiết xuất pectin từ vỏ tắc và chanh dây 19

2.4 Các phương pháp xác định tính chất pectin 20

2.4.1 Độ ẩm và hàm lượng tro 20

2.4.2 Trọng lượng đương lượng 20

2.4.3 Hàm lượng methoxyl 20

2.4.4 Tổng hàm lượng anhydrouronic acid 21

2.4.5 Mức độ ester hóa 21

2.4.6 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 21

vi

2.5 Quy trình tổng hợp màng pectin/tinh bột 22

2.6 Phương pháp phân tích màng pectin/tinh bột/glycerol 23

2.6.1 Độ dày 23

2.6.2 Độ ẩm, độ hòa tan, độ trương nở và khả năng truyền ẩm 23

2.6.3 Độ bền kéo và độ giãn dài 24

2.6.4 Độ truyền qua 25

2.7 Khảo sát khả năng bảo quản thực phẩm 25

2.8 Phương pháp xử lý thống kê 26

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 27

3.1 Độ ẩm và hàm lượng tro trong bột vỏ tắc và chanh dây 27

3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết pectin 27

3.2.1 Nhiệt độ 27

3.2.2 Thời gian chiết 29

3.2.3 Nồng độ citric acid 30

3.3 Tính chất của pectin 32

3.3.1 Độ ẩm và hàm lượng tro của pectin 32

3.3.2 Trọng lượng đương lượng 32

3.3.3 Hàm lượng methoxyl (MeO) 33

3.3.4 Tổng hàm lượng acid anhydrouronic (AUA) 34

3.3.5 Mức độ ester hóa (DE) 34

3.3.6 Phổ hồng ngoại biến đổi fourier (FT-IR) 35

3.4 Tính chất màng pectin/tinh bột/glycerol 37

3.4.1 Độ dày 37

3.4.2 Độ ẩm, độ hòa tan, độ trương nở và khả năng truyền ẩm 38

3.4.3 Độ bền kéo và độ giãn dài 42

3.4.4 Độ truyền qua 44

3.5 Khảo sát khả năng bảo quản thực phẩm 45

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 50

TÀI LIỆU THAM KHẢO 52

PHỤ LỤC 59

vii

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng 15

Bảng 2.2 Thành phần các nguyên liệu tạo màng 23

Bảng 3.1 Độ ẩm và hàm lượng tro trong bột vỏ tắc và chanh dây 27

Bảng 3.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất chiết pectin 28

Bảng 3.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất chiết pectin 29

Bảng 3.4 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ citric acid đến hiệu suất chiết pectin 31

Bảng 3.5 Độ ẩm và hàm lượng tro trong bột pectin vỏ tắc và bột pectin vỏ chanh dây 32

Bảng 3.6 Kết quả tính chất của pectin chiết xuất từ vỏ tắc và chanh dây 33

Bảng 3.7 Các nhóm chức chính và đỉnh đặc trưng có trong pectin TM, PT, PC 35

Bảng 3.8 Độ dày (mm) của màng pectin/tinh bột/glycerol 38

viii

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 Cấu tạo hóa học của pectin 1

Hình 1.2 Calamondin 8

Hình 1.3 Passiflora edulis Sims 8

Hình 1.4 Cấu trúc hóa học của amylose và amylopectin 11

Hình 2.1 Sơ đồ khối quy trình nghiên cứu 16

Hình 2.2 Quy trình chiết xuất pectin từ bột vỏ 19

Hình 2.3 Quy trình tạo màng pectin/tinh bột 22

Hình 3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ (℃) đến hiệu suất chiết pectin 28

Hình 3.2 Ảnh hưởng của thời gian (phút) đến hiệu suất chiết pectin 29

Hình 3.3 Ảnh hưởng của nồng độ citric acid (M) đến hiệu suất chiết pectin 31

Hình 3.4 Phổ FTIR của pectin thương mại (TM), pectin chiết từ vỏ tắc (PT) 36

Hình 3.5 Độ ẩm của màng P/S/G theo các hàm lượng khác nhau a) Hàm lượng pectin (%), b) Hàm lượng glycerol (%) 39

Hình 3.6 Độ hòa tan của màng P/S/G theo các hàm lượng khác nhau a) Hàm lượng pectin (%), b) Hàm lượng glycerol (%) 40

Hình 3.7 Độ trương nở của màng P/S/G theo các hàm lượng khác nhau a) Hàm lượng pectin (%), b) Hàm lượng glycerol (%) 40

Hình 3.8 Khả năng truyền ẩm của màng theo các hàm lượng khác nhau a) Hàm lượng pectin (%), b) Hàm lượng glycerol (%) 41

Hình 3.9 Độ bền kéo của màng theo các hàm lượng khác nhau a) Hàm lượng pectin (%), b) Hàm lượng glycerol (%) 43

Hình 3.10 Độ giãn dài khi đứt của màng theo các hàm lượng khác nhau a) Hàm lượng pectin (%), b) Hàm lượng glycerol (%) 43

Hình 3.11 Độ truyền qua của các màng P/S/G ở các hàm lượng pectin khác nhau 44

Hình 3.12 Độ truyền qua của các màng P/S/G ở các hàm lượng glycerol khác nhau 45 Hình 3.13 Đường cong mất khối lượng của chuối khi được bọc các màng P/S/G 46

Hình 3.14 Đường cong sự khác biệt màu sắc của chuối khi được bọc các màng P/S/G 47

Hình 3.15 Đường cong độ cứng của mẫu trái cây khi phủ các màng P/S/G 47

Hình 3.16 Hình dáng bên ngoài của mẫu trái cây khi phủ các lớp màng khác nhau 49

ix

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

ALMP Amidated low methoxyl pectin Pectin có hàm lượng methoxyl

thấp đã amid hóa ANOVA Analysis of variance Phân tích phương sai

AOAC Association of official analytical

FTIR Fourier transform infrared Hồng ngoại biến đổi fourier

HMP High methoxyl pectin Pectin methoxyl cao

IR Infrared radiation intensity Cường độ bức xạ hồng ngoại

x

LMP Low methoxyl pectin Pectin methoxyl thấp

MAE Microwave-assisted extraction of

pectin

Chiết xuất pectin bằng phương pháp hỗ trợ vi sóng

P/CMC Pectin-carboxymethyl cellulose Pectin-carboxymethyl cellulose P/S/G Pectin/starch/glycerol Pectin/tinh bột/glycerol

RG-II Rhamnogalacturonan II Rhamnogalacturonan II

TiO2-NPs Titanium dioxide nanoparticles Hạt nano titanium dioxide UV-Vis Ultraviolet–visible spectroscopy Quang phổ hấp thụ tử ngoại

Khả kiến WVP Water vapor permeability Khả năng truyền ẩm

xi

MỞ ĐẦU

Ngày nay, bao bì nhựa được sử dụng phổ biến trên khắp thế giới nhờ vào sự tiện lợi, dễ gia công cũng như chi phí thấp và độ bền mà chúng mang lại Tuy nhiên, bao bì nhựa cũng là nguồn chính gây ô nhiễm chính của hệ sinh thái vì khoảng 55% sản phẩm nhựa

bị loại bỏ trực tiếp hằng năm [1] Do đó, việc tạo ra bao bì sinh học và màng ăn được,

có khả năng kháng khuẩn, phù hợp với yêu cầu bảo quản thực phẩm và an toàn cho người sử dụng là vô cùng quan trọng

Mặt khác, khi chúng ta tiêu thụ trái cây và rau củ phần lớn chúng bị loại bỏ do hỏng hoặc không sử dụng được Một lượng lớn chất thải từ sản phẩm phụ (vỏ, hạt, lõi) dẫn đến tổn thất về dinh dưỡng, kinh tế và những vấn nạn về môi trường Đây là nguồn rác thải hữu cơ lớn có thể gây nên nhiều vấn đề tiêu cực với môi trường nếu xử lý không đúng cách Chất thải được tạo ra từ việc chế biến trái cây và rau quả chiếm khoảng 25 – 30% tổng sản phẩm, các chất thải này có chứa những hợp chất có giá trị như carotenoids, enzyme, polyphenol, dầu, vitamin… cho thấy tiềm năng tạo ra các sản phẩm giá trị [2]

Do đó con người đã tìm tòi và tận dụng nguồn nguyên liệu trên phát triển thành các loại màng ăn được có thể sử dụng bảo quản nhiều loại thực phẩm mà không gây hại cho người tiêu dùng Những màng này được sản xuất từ các nguồn polysaccharide không độc hại, kể cả pectin

Pectin là tập hợp phức tạp của các polysaccharide tồn tại trong hầu hết các thành tế bào

sơ cấp Đây là polymer sinh học, trong đó thành phần chính là acid D-galacturonic (C6H10O7) liên kết với các phân tử acid khác thông qua liên kết α-1,4-glycosidic Pectin

có thể tạo màng, tương thích tế bào và phân hủy sinh học [3] Màng pectin có khả năng truyền ẩm thấp nhưng độ hòa tan cao trong nước Là một chất tạo gel từ nguồn thực vật, pectin được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, đặc biệt là ngành công nghiệp thực phẩm

Tắc (Calamondin) và chanh dây (Passiflora edulis Sims) là những loại quả được trồng phổ biến ở Việt Nam, trong đó thịt quả được sử dụng nhiều và vỏ quả chiếm 20  30%

về khối lượng Vỏ của quả là nguồn nguyên liệu lớn để thử nghiệm chiết xuất pectin

xii

Dựa vào những luận điểm trên, bài báo cáo này đưa ra phương pháp để tạo màng ăn được pectin/tinh bột/glycerol được tổng hợp bằng dịch chiết pectin từ vỏ tắc và chanh dây cho ứng dụng bảo quản thực phẩm giúp hạn chế các vấn đề rác thải nhựa, rác thải hữu cơ từ rau củ quả

Mục tiêu

- Xây dựng quy trình chiết xuất pectin

- Khảo sát các yếu tố nhiệt độ, thời gian và nồng độ citric acid ảnh hưởng đến hiệu suất điều chế và đánh giá tính chất của pectin

- Xây dựng quy trình tạo màng pectin/tinh bột/glycerol (P/S/G)

- Khảo sát tác động của hàm lượng pectin và hàm lượng glycerol lên tính chất của màng P/S/G

- Khảo sát khả năng bảo quản trái chuối của màng P/S/G

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Pectin điều chế từ vỏ tắc và chanh dây được sử dụng để tạo màng cùng với tinh bột sắn

và glycerol cho ứng dụng làm màng bảo quản trái chuối

Địa điểm thực hiện: Phòng thí nghiệm Hóa Polymer, khoa Công nghệ Hóa Học và Thực Phẩm trường Đại học Sư phạm Kỹ Thuật TP Hồ Chí Minh

Phương pháp nghiên cứu

- Tham khảo tài liệu, nghiên cứu cơ sở lý thuyết và quy trình thực nghiệm

- Chiết pectin từ vỏ tắc và chanh dây bằng phương pháp chiết xuất acid

- Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố thời gian, nhiệt độ, nồng độ citric acid đến hiệu suất chiết pectin và tính chất của pectin

- Đánh giá tính chất pectin thông qua các phương pháp chuẩn độ, FTIR

- Tạo màng pectin/tinh bột/glycerol bằng phương pháp đúc màng

- Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng pectin và hàm lượng glycerol đến tính chất của màng qua phương pháp nghiên cứu như UV-Vis, đo cơ tính, truyền ẩm

- Khảo sát khả năng bảo quản trái chuối từ việc đánh giá độ mất nước, sự khác biệt màu sắc và suy giảm về độ cứng

xiii

Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

Ý nghĩa khoa học: Nghiên cứu quy trình điều chế pectin và quy trình tạo màng pectin kết hợp tinh bột Kết quả của đề tài góp phần bổ sung cho nguồn tài liệu về lĩnh vực pectin trong nước

Ý nghĩa thực tiễn: Nghiên cứu các tính chất của pectin và màng pectin/tinh bột ứng dụng trong bảo quản thực phẩm

Cấu trúc luận văn

Luận văn được chia thành 3 chương chính:

Chương 1: Tổng quan

Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu

Chương 3: Kết quả và bàn luận

là acid D-galacturonic Trong cấu trúc của pectin, các phân tử acid này liên kết với nhau nhờ các liên kết α-1,4-glycosidic hình thành mạch dài của polysaccharide [5]

Pectin được sản xuất thương mại có màu trắng đến nâu nhạt, chủ yếu được trích ly từ các loại trái cây thuộc họ cam quýt và có nhiều ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm [5] Nhờ vào khả năng tạo gel, pectin có thể được dùng trong việc sản xuất mứt và thạch, ngoài ra còn có thể đóng vai trò là chất ổn định và chất nhũ hóa trong lĩnh vực thực phẩm [6]

Trước đây bã táo là nguồn chính để sản xuất pectin nhưng hiện nay vỏ cam quýt (85,5%),

bã táo (14%) và lượng nhỏ củ cải đường (0,5%) là những nguồn sản xuất pectin chủ yếu [7]

1.1.1 Cấu trúc và thành phần hóa học

Pectin có nguồn gốc từ thực vật, là một nguyên liệu chi phí thấp, nằm trong các sản phẩm phụ từ việc tiêu thụ rau củ và hoa quả Nó là một polysaccharide có chứa các miền cấu trúc phức tạp bao gồm ba vùng chính homogalacturonan (HG), rhamnogalacturonan-I (RG-I) và rhamnogalacturonan-II (RG-II) [8]

Hình 1.1 Cấu tạo hóa học của pectin

2

Homogalacturonan

Cấu trúc của homogalacturonan (HG) là một chuỗi dài đơn giản của polygalacturonic acid (chiếm khoảng 65% pectin), được liên kết với nhau nhờ các liên kết α-1,4-glycosidic [9]

Xylogalacturonan (XGA) là một dạng của HG trong đó xylose được thay vào vị trí

O-3, thỉnh thoảng có thể được thay thêm ở O-4 bằng một xylose khác XGA có chủ yếu ở

mô sinh sản của thực vật như quả và hạt, nó cũng liên quan đến chức năng lưu trữ và sinh sản trong các cơ quan của thực vật [10], [11]

Apiogalacturonan (AP) là một dạng khác của HG trong đó D-apiofuranose được thay thế ở vị trí O-2 hoặc O-3 AP tồn tại trong những loài thực vật một lá mầm sống dưới nước như Lemna, là loài thực vật có hoa sống dưới nước [10]

Rhamnogalacturonan - I

RG-I chiếm khoảng 20 – 35% pectin, bao gồm một đơn vị disaccharide lặp lại GalA-1,2- α-L-Rha-1-4-]n, nằm xen kẽ giữa dư lượng D-galacturonic acid (GalA) được liên kết với dư lượng α-L-rhamnose (Rha) nhờ liên kết glycosidic

[-α-D-Rhamnogalacturonan – II

RG-II là dạng pectin có cấu trúc phức tạp nhất, chiếm khoảng 10% pectin, bao gồm khung HG chứa hơn 12 loại đường khác nhau được liên kết bởi 20 liên kết không giống nhau

1.1.2 Phân loại pectin

Pectin thương mại có rất nhiều loại từ nhiều nguồn khác nhau, tuy nhiên, pectin thường được phân loại dựa trên mức độ ester hóa (DE) DE biểu thị tỷ lệ mol của các nhóm methyl – esters có mặt so với các đơn vị galacturonic acid (cả acid tự do và được thay thế), có liên quan đến khả năng tạo gel của pectin, sức căng bề mặt và sự hình thành nhũ tương [7] Phân loại theo DE, pectin được chia thành pectin methoxyl thấp (LMP) và pectin methoxyl cao (HMP)

LMP có DE < 50% hoặc MeO < 7% [12], ứng dụng tạo gel trong các môi trường chứa cation hoặc trong một phạm vi pH rộng và điều kiện acid yếu [7]

1.1.3 Tính chất của pectin

Pectin tan trong nước tinh khiết, khi thêm bột pectin vào nước, dễ xảy ra hiện tượng vón cục, cần chú ý để tránh vón cục và tạo dung dịch đồng nhất Pectin không hòa tan trong một hệ dung dịch nước nếu nó sẽ tạo gel trong điều kiện tương tự Pectin không tan được trong hầu hết các dung môi hữu cơ và trong các hỗn hợp nước có chứa dung môi hữu cơ với nồng độ đủ cao Sự thay đổi nhiệt độ, hàm lượng pectin và pH có thể làm thay đổi

độ hòa tan của pectin [13]

Quá trình gel hóa của pectin phụ thuộc vào các yếu tố như cấu trúc của pectin, hàm lượng đường, nhiệt độ, pH và tác nhân liên kết chéo Pectin có methoxyl cao và thấp có

cơ chế gel hóa khác nhau, với pectin có methoxyl cao cần nồng độ đường cao và điều kiện acid, trong khi pectin có methoxyl thấp cần sự hiện diện của các cation hóa trị hai

và không cần đường để tạo gel [13], [9]

Độ hòa tan

Pectin tồn tại như một mạng lưới polysaccharide Một phần của mạng lưới này có thể được hòa tan trong nước mà không cần phá hủy cấu trúc trong thành tế bào, do những pectin này không bị ràng buộc chặt chẽ với thành tế bào Chúng không mang điện tích, hoặc không có ion tích điện dương (cation) hoặc âm (anion) trong cấu trúc và không tạo

ra liên kết cộng hóa trị với các thành phần khác trong thành tế bào thực vật [9]

Các pectin liên kết với thành tế bào thông qua các liên kết ion, ví dụ như liên kết ion giữa pectin và các ion canxi (Ca²⁺) Các ion canxi này giúp tạo ra các liên kết ion giữa các chuỗi pectin và thành tế bào, giữ chúng lại với nhau Loại pectin này hòa tan trong imidazole [14], [9]

Khả năng tạo gel của pectin được quyết định nhờ các yếu tố như cấu trúc, lượng đường,

độ pH, nhiệt độ và tác nhân liên kết ngang [17] Khả năng liên kết của pectin methoxyl cao được ứng dụng rộng rãi trong sản xuất các sản phẩm như kẹo và thực phẩm có độ

ẩm trung bình, duy trì sự ổn định lâu dài kể cả nhiệt độ môi trường cao Sự ổn định này phần lớn là kết quả của liên kết hydro và lực kỵ nước, cả hai đều không phụ thuộc vào nhiệt độ Pectin methoxyl cao tạo thành gel khi nồng độ đường cao (> 55%) và pH < 3,5 [16]

Ngược lại, cơ chế tạo gel trong pectin có hàm lượng methoxyl thấp và amide hóa khác với cơ chế tạo gel ở pectin có hàm lượng methoxyl cao, vì chúng thiếu liên kết hydro Thay vào đó, giữa các phân tử hình thành các dimmers thông qua các cation hóa trị hai như Ca2+, Fe2+ và Zn2+ … dẫn đến liên kết chéo thông qua hai nhóm carboxylic trong cấu trúc được gọi là mô hình “egg box” [18] Pectin methoxyl thấp có thể tạo thành gel

ở mức độ pH cao hơn, từ 3 đến 7, và không giống như pectin methoxyl cao, không cần thêm đường để tạo gel [19]

Độ nhớt

Dung dịch pectin có tính chất phi Newton và độ nhớt bị ảnh hưởng bởi các ion, pH và nhiệt độ Các cation đa hóa trị (như Ca²⁺) tăng độ nhớt của dung dịch pectin (trừ các dung dịch rất loãng), các cation đơn hóa trị thường có tác dụng ngược lại Tuy nhiên, pectate hoặc pectin có mức độ ester hóa rất thấp có thể tạo ra dung dịch nhớt hoặc gel

5

với K+ Độ nhớt của dung dịch pectin không có Ca²⁺ liên quan ngược lại với pH, nếu có Ca²⁺, độ nhớt sẽ tăng theo pH trong hầu hết các trường hợp [13], [9]

1.1.4 Các phương pháp chiết xuất pectin

Nguyên liệu thô như vỏ trái cây, bã, hạt… để chiết xuất pectin thường có độ ẩm cao, dễ

bị vi sinh vật phân hủy, gây ra nhiều khó khăn trong quá trình chiết xuất Hiện nay, có rất nhiều phương pháp chiết xuất được áp dụng để sản xuất pectin một cách hiệu quả, tiết kiệm chi phí và thân thiện với môi trường

Chiết xuất bằng nước

Trong thành tế bào thực vật có một số pectin tự do, chúng có thể được chiết xuất bằng nước một cách dễ dàng [9] Thời gian chiết lâu trong môi trường nước nóng hiệu suất của quá trình càng tăng Tuy nhiên, nếu chiết pectin ở nhiệt độ cao trong thời gian dài

sẽ làm thoái hóa và phân hủy pectin do quá trình thủy phân, phân hủy nhiệt và tạo ra các sản phẩm phân hủy khác Chiết xuất bằng nước có ưu điểm là an toàn vì trong quá trình này không sử dụng hóa chất độc hại giúp ngăn ngừa ô nhiễm và bảo vệ hệ sinh thái Tuy vậy, thời gian chiết có thể dài hơn và hiệu suất thấp hơn so với các phương pháp khác

Chiết xuất bằng acid

Chiết xuất pectin bằng acid là phương pháp hiệu quả và được sử dụng phổ biến để thu hồi pectin từ nguyên liệu thực vật Quá trình này sử dụng dung dịch acid để phá hủy cấu trúc của thành tế bào thực vật và giải phóng pectin [9] Phương pháp này cho hiệu suất chiết xuất pectin cao, quy trình đơn giản và có thể áp dụng trên quy mô công nghiệp, pectin thu được có chất lượng tốt và phù hợp với nhiều ứng dụng trong ngành thực phẩm [20] Tuy nhiên, phương pháp này có một số hạn chế bao gồm kiểm soát nghiêm ngặt nhiệt độ, pH và thời gian để tránh phân hủy pectin Việc sử dụng acid và cồn có thể tạo

ra chất thải nguy hiểm ảnh hưởng đến sức khỏe và môi trường, do đó cần có các đề xuất

xử lý acid thải ra một cách an toàn để giảm tác hại đến môi trường hoặc có thể thay thế bằng các acid hữu cơ như acid citric… [21]

Chiết xuất bằng enzyme

Các enzyme như pectinase, cellulase hoặc hemicellulase được sử dụng để phá vỡ cấu trúc trong thành tế bào thực vật, giải phóng pectin [22] Quá trình chiết xuất bằng

6

enzyme diễn ra ở nhiệt độ thấp hơn (30 – 50 °C) và pH thích hợp, tránh ảnh hưởng từ nhiệt độ cao và thời gian dài như thủy phân, khử ester hóa và phân hủy cấu trúc pectin [23] Bên cạnh đó, chi phí cao hơn do nhu cầu về enzyme cụ thể, quá trình này có thể chậm hơn so với chiết xuất acid và hoạt động của enzyme phải được kiểm soát nghiêm ngặt để tránh sự phân hủy quá mức của pectin [9]

Chiết xuất bằng lò vi sóng (Microwave-Assisted Extraction of Pectin – MAE)

Kỹ thuật sử dụng năng lượng vi sóng để gia nhiệt dung môi trong quá trình tiếp xúc với nguyên liệu chứa pectin, chẳng hạn như vỏ trái cây hoặc phần cùi là kỹ thuật chiết xuất pectin bằng lò vi sóng (MAE) [24] Ưu điểm là tăng hiệu suất chiết, nâng cao chất lượng pectin và tiết kiệm thời gian, nhưng MAE yêu cầu thiết bị chuyên dụng, chi phí đầu tư cao Ngoài ra, việc đảm bảo nhiệt độ đồng đều trong quá trình chiết gặp khó khăn, dẫn đến chiết xuất không đều, nguy cơ phân hủy pectin nếu không kiểm soát nhiệt độ đúng cách Hiện nay, trong nhiều nghiên cứu vẫn chưa xác định cụ thể các điều kiện tối ưu cho việc chiết xuất pectin bằng lò vi sóng [9]

1.1.5 Ứng dụng của pectin

Pectin là một chất có nhiều ứng dụng đa dạng trong thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm đến công nghiệp và nghiên cứu khoa học Khả năng tạo gel, làm đặc, ổn định và an toàn sinh học của pectin làm cho pectin trở thành một thành phần quan trọng và được ưa chuộng trong nhiều ứng dụng khác nhau

Y tế và dược phẩm

Pectin có tính chất sinh học và khả năng tương thích tốt với cơ thể con người nên được ứng dụng phổ biến trong dược phẩm Trong lĩnh vực này, pectin được sử dụng để tạo màng bọc bảo vệ hoạt chất, đồng thời kiểm soát tốc độ giải phóng của thuốc Ngoài ra, pectin cũng làm đặc và ổn định các công thức dược phẩm dạng lỏng như siro và thuốc uống Trong các viên nén, pectin là chất kết dính, giúp giữ các thành phần của viên thuốc liên kết với nhau Đặc biệt, pectin có khả năng hấp thụ nước và tạo gel trong ruột, giúp điều trị hiệu quả các vấn đề tiêu hóa như tiêu chảy và táo bón [25], [9]

Tắc hay quất có tên khoa học là Calamondin (Citrofortunella microcarpa), hay gọi là cam Calamansi, là một loại quả lai giữa kumquat và các loài cam quýt khác Calamondin được cho là có nguồn từ Trung Quốc và sau đó được lan rộng ra các khu vực khác nhau, bao gồm Đông Nam Á, Ấn Độ… Cây calamondin tạo ra những quả nhỏ, tròn, vỏ mỏng màu xanh, đường kính khoảng 1,5 – 3 cm Khi chín, quả có màu cam sáng, ánh xanh nhạt, chứa đầy nước, là một nguyên liệu phổ biến trong nấu ăn và đồ uống [26]

Nhiều lợi ích sinh học và dược lý được tìm thấy trong vỏ quả calamondin, bao gồm khả năng kháng khuẩn, chống viêm, các tác dụng chống oxy hóa, hạ đường huyết, chống tiểu đường, ức chế hình thành mạch máu và chống ung thư Vỏ quả chứa 7,14% pectin (pectin chiếm 65% trọng lượng của vỏ và cùi), 1% flavonoid, 5,98% đường khử, 0,51% limonin và 4,25% tinh dầu (dầu dễ bay hơi) Hơn nữa, vỏ quả chứa rất nhiều chất xơ (84,25%), trong đó có 48,49% chất xơ không hòa tan và 35,76% chất xơ hòa tan [26] Ngoài ra, vỏ còn chứa nhiều loại hóa chất quan trọng (limonene, α-pinene, β-pinene…)

và flavonoid như diosmin, diosmetin, naringosi, hesperidin, và hesperidin

8

Hình 1.2 Calamondin [26]

Chanh dây tím thuộc vào họ Passifloraceae và có tên khoa học là Passiflora edulis Sims,

là một loại trái cây nhiệt đới có nguồn gốc từ khu vực Nam Mỹ Trái chanh dây tím có

vị chua ngọt đặc trưng, thơm mát và hấp dẫn, là nguồn cung cấp nhiều vitamin và khoáng chất Chanh dây tím cho quả có kích thước tương đối nhỏ (đường kính 4 – 7 cm và chiều dài 4 – 9 cm), bên ngoài vỏ màu tím, ruột vàng và hạt đen [27] Chanh dây không chỉ nổi bật với hương vị thơm ngon và hương thơm dễ chịu của nó mà còn với giá trị dinh dưỡng cao và khả năng chữa một số bệnh như đái tháo đường, cải thiện giấc ngủ, giảm

co giật, hỗ trợ sức khỏe tim mạch, giảm viêm khớp và hỗ trợ điều trị hen suyễn… [28]

Hình 1.3 Passiflora edulis Sims [27]

Vỏ quả được tận dụng để sản xuất pectin, ngâm trà, rượu và là một thành phần thuốc, hoặc để bổ sung vào thức ăn chăn nuôi Vỏ quả chanh dây tím chiếm tới 37,8% đến 63,0% tổng trọng lượng của quả [29] Các thành phần của vỏ chanh dây là carbohydrates (80,7%), chất xơ, cyanidin-3-glucoside, các hợp chất phenolic bao gồm flavonoid, tannin và phenolic acid Pectin trong vỏ chanh dây chiếm khoảng 12,5%, polysaccharide từ vỏ quả chanh dây tím chủ yếu bao gồm galacturonic acid (80,32%),

9

glucose (4,65%), ribose (4,41%), arabinose (3,53%), galactose (3,84%), xylose (0,72%), mannose (1,34%) và rhamnose (0,17%)… [27]

Ngành công nghiệp bao bì thực phẩm đang ngày càng chú trọng đến việc phát triển các loại bao bì từ vật liệu ít độc hại hơn cho con người và môi trường, dẫn đến sự thay đổi

và phát triển liên tục trong ngành Tuy nhiên, không phải tất cả các vật liệu được sử dụng đều thân thiện với môi trường, một số thậm chí có thể gây hại nghiêm trọng Loại vật liệu phổ biến nhất được sử dụng là nhựa, được sản xuất từ dầu mỏ không tái tạo và không phân hủy sinh học Dù có nhiều nhược điểm, nhựa vẫn được ưa chuộng trong bao

bì thực phẩm vì khả năng bảo vệ sản phẩm khỏi các yếu tố cơ học, hóa học và vi sinh vật từ bên ngoài [30], đồng thời có khả năng in ấn tốt, làm cho sản phẩm trở nên hấp dẫn hơn đối với người tiêu dùng

Ưu điểm nổi bật của màng nhựa bao gồm khả năng chịu nhiệt, có nhiều đặc tính nhiệt

và cơ học, nhẹ và giá thành thấp Ngoài ra, nhựa cho phép quy trình sản xuất tích hợp, nghĩa là các bao bì nhựa có thể được tạo hình, làm đầy và niêm phong liên tục trong một dây chuyền sản xuất Hơn nữa, việc lưu trữ nhựa không đòi hỏi các điều kiện đặc biệt như đối với các vật liệu như giấy hoặc bìa cứng [31]

Tuy nhiên, màng bọc thực phẩm truyền thống thường được tổng hợp trên các loại polymer như polypropylene, polystyrene, polyethylene… Các loại nhựa này không phân hủy sinh học, dẫn đến ô nhiễm môi trường nghiêm trọng, có thể tích tụ dưới dạng vi nhựa trong môi trường và gây hại cho hệ sinh thái [32] Quá trình phân hủy của nhựa tổng hợp có thể tạo ra các hợp chất có hại, chẳng hạn như acrolein và propanal, ảnh hưởng xấu đến sức khỏe con người [33] Nhu cầu giảm thiểu rác thải nhựa và sử dụng các nguồn tài nguyên tái tạo và bền vững đã thúc đẩy sự phát triển của các giải pháp bao

bì thay thế, bao gồm màng ăn được

Màng ăn được là một lớp mỏng vật liệu có thể ăn được, được sử dụng làm lớp phủ trên thực phẩm hoặc được tạo hình sẵn và đặt trên hoặc giữa các thành phần thực phẩm [34] Màng ăn được thường được làm từ các nguồn tái tạo và tự nhiên như polysaccharide

Chức năng chính của màng ăn được như ngăn cản sự di chuyển của hơi ẩm, oxy, CO2… hoạt động như một hàng rào bảo vệ, giúp kéo dài tuổi thọ của thực phẩm bằng cách kiểm soát sự tiếp xúc với các yếu tố môi trường có thể gây hư hỏng Màng ăn được giúp tăng cường độ bền và độ cứng của thực phẩm, làm cho việc xử lý và bảo quản trở nên dễ dàng hơn Các đặc điểm quang học của màng đóng một vai trò thiết yếu cả về chức năng

và tính thẩm mỹ Dựa trên mức độ mờ đục, bán trong suốt hoặc trong suốt để đáp ứng nhu cầu cụ thể của sản phẩm được đóng gói và sở thích của người tiêu dùng [32] Glycerol là một trong những chất hóa dẻo được sử dụng phổ biến nhất để tạo màng và lớp phủ ăn được, nhờ vào sự ổn định và khả năng tương thích với tính chất ưa nước của chuỗi polymer sinh học [36] Nhiều nghiên cứu đã cho thấy glycerol hoạt động hiệu quả hơn so với các chất hóa dẻo khác [37], [38] Điểm nổi bật của chất hóa dẻo này là nhiệt

độ sôi cao, không có mùi, dễ dàng hòa tan trong nước và có thể kết hợp tốt với các thành phần khác [39]

1.4.1 Tinh bột sắn

Sắn (Manihot esculenta Crantz) còn được gọi là tapioca, manioc, hoặc yuca, thuộc họ Euphorbiaceae, là một loại cây bụi thân gỗ lâu năm có rễ củ Cây sắn được trồng rộng rãi ở các vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới trên thế giới, có khả năng chịu hạn tốt, phát triển trên đất nghèo dinh dưỡng và có thể trồng quanh năm Cây sắn không chỉ là một nguồn thực phẩm giàu chất xơ và một số vitamin, khoáng chất, mà còn có nhiều ứng dụng quan trọng trong công nghiệp [40]

Sắn là nguồn cung cấp calo quan trọng thứ ba trong các vùng nhiệt đới, sau lúa và ngô Tinh bột sắn, chiếm phần lớn trọng lượng khô của củ sắn, đóng vai trò quan trọng trong

11

chất lượng của các sản phẩm từ sắn Tinh bột bao gồm hai thành phần chính là amylose

và amylopectin [40] Amylose là một polysaccharide dài, tuyến tính thường chiếm khoảng 25% tinh bột Chúng có chứa khoảng 99% liên kết α-D-1,4-glycosidic và α-D-1,6-glycosidic, dễ dàng hình thành các cấu trúc xoắn và tạo ra dung dịch có độ nhớt thấp Amylopectin là một phân tử lớn hơn so với amylose có một cấu trúc phân nhánh nhiều chiếm khoảng 75% tinh bột, bao gồm khoảng 95% liên kết α-D-1,4-glycosidic và 5% liên kết α-D-1,6-glycosidic Amylopectin có độ hòa tan tốt hơn so với amylose, giúp tạo nên cấu trúc mạng tinh bột [41]

Khả năng trương nở và hồ hóa

Khả năng trương nở của tinh bột phụ thuộc vào các yếu tố như hàm lượng amylose và khả năng liên kết hydro giữa nước và tinh bột Amylopectin có khả năng trương nở do

sự liên kết yếu giữa các phân tử trong và ngoài hạt tinh bột Ngược lại, amylose hoạt động như một chất ức chế trương nở bởi vì cấu trúc dài và thẳng của nó khó liên kết với nước và gây ra độ nhớt cao, ngăn chặn quá trình trương nở của tinh bột [42]

Hình 1.4 Cấu trúc hóa học của amylose và amylopectin [41]

Khi tinh bột được đun nóng, năng lượng nhiệt làm tăng động năng của các phân tử tinh bột và làm cho các liên kết hydro giữa các phân tử tinh bột trong hạt tinh bột yếu đi, cuối cùng bị phá vỡ Từ đó, nước có thể thâm nhập vào hạt tinh bột, tương tác với các

12

nhóm hydroxyl trên các phân tử amylose và amylopectin Các phân tử nước sẽ tương tác với các nhóm hydroxyl làm cho hỗn hợp tinh bột và nước trở nên đặc hơn và trong hơn Độ nhớt của hỗn hợp tăng lên do sự hình thành của một mạng lưới tinh bột bị hydrat hóa Khi quá trình hồ hóa tiếp tục, các hạt tinh bột tiếp tục hút nước và phồng lên, dẫn đến việc hỗn hợp tinh bột và nước trở nên sánh đặc hơn Cuối cùng, khi tất cả các hạt tinh bột đã được hydrat hóa hoàn toàn, hỗn hợp sẽ có độ nhớt và độ trong cao nhất [43]

Khả năng tạo gel

Trong quá trình làm nguội, các phân tử tinh bột (amylose và amylopectin) bắt đầu tương tác và sắp xếp lại một cách có trật tự để tạo ra cấu trúc ổn định nhất dẫn đến việc hình thành một cấu trúc mạng ba chiều Quá trình tạo gel hiệu quả khi dung dịch hồ tinh bột

có nồng độ đậm đặc vừa phải Tinh bột phải được hồ hóa trước khi làm nguội để chuyển sang trạng thái hòa tan trong nước, tạo điều kiện cho các phân tử tinh bột có thể di chuyển và tương tác với nhau khi làm nguội Các liên kết hydro là loại liên kết chính trong gel tinh bột Các liên kết hydro này có thể nối trực tiếp các mạch amylose và amylopectin lại với nhau hoặc gián tiếp thông qua các phân tử nước [44]

1.5.1 Nghiên cứu trên thế giới

Dash và cộng sự phát triển hỗn hợp màng từ tinh bột-pectin-titan oxide (TiO2-NPs) có khả năng phân hủy sinh học Dung dịch tạo màng gồm tinh bột khoai lang và pectin thải chanh kết hợp nano TiO2 Việc thêm nồng độ thấp TiO2-NPs vào màng tinh bột- pectin

đã cải thiện đáng kể các đặc tính cơ học và chống ẩm Tỷ lệ truyền qua cũng giảm khi tăng nồng độ TiO2 cho thấy khả năng ngăn chặn tia cực tím Các màng được phát triển

có thể được sử dụng làm vật liệu đóng gói phân hủy sinh học có khả năng chống tia cực tím cấp thực phẩm [35]

Liew và cộng sự đã nghiên cứu thành công quy trình chiết xuất pectin chanh dây bằng acid citric cho hiệu suất pectin và mức độ ester hóa (DE) lần lượt là 2,25 đến 14,6% và 41,67% đến 67,31% [45]

Nghiên cứu của Nascimento và cộng sự về việc phát triển các loại màng chức năng và phân hủy sinh học dựa trên tinh bột ngô (CST) và pectin (PEC) có chứa hạt nano oxide

13

kẽm (ZnONPs) CST và PEC có đặc tính tạo màng vượt trội, ZnONPs được thêm vào màng để tăng cường các tính chất cơ học, cho độ bền kéo trung tính khoảng 0,69 MPa gấp khoảng 17 lần so với màng thương mại không phân hủy dựa trên PVC (0,04 MPa) Màng chịu nhiệt và có khả năng cản tia cực tím nhờ bổ sung ZnONPs Các màng này

có độ trong suốt cao, độ thấm hơi nước thấp và các đặc tính cơ học mong muốn cho các ứng dụng đóng gói và phủ thực phẩm [3]

Panwar và cộng sự đã nghiên cứu việc chiết xuất pectin từ vỏ chanh bằng kỹ thuật chiết xuất có hỗ trợ siêu âm (UAE) Quá trình chiết được tối ưu hóa nhờ sử dụng Box-Behnken Design nhằm đánh giá ảnh hưởng của 4 thông số quy trình (nhiệt độ, thời gian, biên độ

và pH) Quá trình chiết xuất được tối ưu hóa bằng cách sử dụng Box-Behnken Design

và đạt được hiệu suất pectin tối đa là 28,82% trong điều kiện tối ưu là nhiệt độ 40 ℃, biên độ 37% và pH 1,9 sau thời gian siêu âm 24 phút, được xác nhận bằng kết quả thí nghiệm (28,73 ± 0,12%) Pectin được chiết xuất trong điều kiện tối ưu được đặc trưng

về độ nhớt hóa lý, chống oxy hóa, chức năng, cấu trúc, nhiệt, rõ ràng và được so sánh với pectin thương mại Cả pectin thương mại (CP) và pectin chiết xuất siêu âm (UAEP) đều được ester hóa cao với mức độ ester hóa lần lượt là 59,71 ± 0,12% và 55,29 ± 0,51%

và hàm lượng methoxyl lần lượt là 7,06 ± 0,10% và 7,19 ± 0,15% Ngoài ra, UAEP còn thể hiện khả năng chống oxy hóa cao và khả năng giữ nước/dầu cũng như đặc tính nhũ hóa tương tự so với CP Mẫu XRD của các mẫu pectin cho thấy độ kết tinh của UAEP cao hơn CP, SEM cho thấy bề mặt của UAEP mịn hơn so với CP và phổ FT-IR chứng

tỏ sự hiện diện của các đơn vị GalA trong cả hai mẫu Phân tích nhiệt bằng DSC và TGA cho thấy độ ổn định nhiệt của UAEP cao hơn CP

1.5.2 Nghiên cứu trong nước

Nguyễn Ngọc Quỳnh và cộng sự đã nghiên cứu và chế tạo thành công màng Carboxymethyl Cellulose (P/CMC) cố định tinh dầu quế, sả và đánh giá khả năng bảo quản một số loại quả của màng P/CMC Kết quả cho thấy tinh dầu thảo mộc cải thiện

Pectin-độ bền, giảm Pectin-độ hòa tan và kháng một số vi sinh như nấm mốc, nấm men, vi khuẩn của màng Thí nghiệm bảo quản cam xoài chuối cho thấy màng P/CMC có tinh dầu có thể kéo dài thời gian bảo quản và giảm hao hụt khối lượng đối với xoài và cam, đối với chuối kết quả chưa rõ rệt [46]

14

Nguyễn Trọng Thăng và cộng sự đã thiết kế thí nghiệm “Central composite design” (CCD) nghiên cứu tìm ra mô hình bậc 2 hoàn toàn phù hợp với quá trình chiết xuất pectin từ vỏ chanh dây Cuối cùng nghiên cứu cho hiệu suất thu hồi pectin đạt 24,42%

ở nồng độ citric acid 8%, nhiệt độ 82 ℃, thời gian 81 phút Pectin chiết xuất ở điều kiện này có các đặc tính hóa lý phù hợp với mục đích tạo màng [47]

15

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1.1 Nguyên liệu và hóa chất

Bột vỏ tắc/chanh dây

Vỏ tắc/chanh dây được thu gom từ các cửa hàng nước uống tại thành phố Hồ Chí Minh

và được đưa về phòng thí nghiệm Vỏ sau khi thu gom được rửa sạch, cắt nhỏ và sấy khô ở 60 ℃ cho đến khi độ ẩm còn dưới 10% Sau khi vỏ khô sẽ được nghiền nhỏ bằng máy xay và rây lại bằng rây 0,6 – 1,5 mm Bột vỏ tắc/chanh dây được bảo quản bằng túi zip và cho vào bình hút ẩm để thực hiện các thí nghiệm sau

Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng

Tinh bột sắn Công ty cổ phần Bột Thực Phẩm Tài Ký

NaOH, HCl, Na2CO3, oxalic acid,

2.1.3 Thiết bị sử dụng

- Cân phân tích 4 số OHAUS PX224/X, Mỹ

- Máy khuấy từ gia nhiệt IKA C-MAG HS7, Đức

- Tủ sấy nhiệt độ đối lưu Memmert UN110, Đức

- Máy quang phổ UV-Vis hai chùm tia UH5300 HITACHI, Nhật

- Máy đo quang phổ hồng ngoại FT-IR – 4700, Nhật

- Thước Panme điện tử Shahe, Trung Quốc

16

2.2.1 Sơ đồ quy trình

Hình 2.1 Sơ đồ khối quy trình nghiên cứu

Thuyết minh quy trình

Vỏ tắc/chanh dây sau khi thu gom sẽ được xử lý sơ bộ như rửa sạch, sấy khô và nghiền nhỏ tạo thành bột vỏ Bột vỏ được kiểm tra độ ẩm và hàm lượng tro theo yêu cầu, sau

đó được dùng để chiết xuất pectin Trong quá trình chiết, ảnh hưởng của các yếu tố như nhiệt độ, thời gian và nồng độ citric acid đến hiệu suất chiết sẽ được khảo sát Tiếp theo, pectin thu được sẽ được phân tích độ ẩm, hàm lượng tro và các tính chất như Equivalent