Tiểu luận phân tích thực phẩm phân tích một số phụ gia trong thực phẩm

Ví dụ, tại Hoa Kỳ, Quốc hội đã giao cho Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm trách nhiệm đảm bảo rằng các chất phụ gia được sử dụng trong thực phẩm là an toàn, do đó, một chất phụ gia thực

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT VIỆN PHÁT TRIỂN ỨNG DỤNG

BÁO CÁO TIỂU LUẬN

KỲ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN HỌC KỲ: I – NĂM HỌC 2024-2025

PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

MÃ H1ỌC PHẦN: CNTP057, SỐ TÍN CHỈ (2+0))

PHÂN TÍCH MỘT SỐ PHỤ GIA TRONG THỰC PHẨM

Giảng viên hướng dẫn: Th.S Trần Thị Thanh

Thông tin nhóm sinh viên:

Bình Dương, tháng 9 năm 2024

PHẦN CHẤM, ĐÁNH GIÁ CỦA GIẢNG VIÊN

ĐIỂM SỐ ĐIỂM CHỮ CB CHẤM THI 1

(Ký ghi rõ họ & tên)

CB CHẤM THI 2

(Ký ghi rõ họ & tên)

NHẬN XÉT CHUNG

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3

1 TỔNG QUAN 3

1.1 Khái niệm về phụ gia 3

1.2 Phân loại phụ gia 3

1.2.1 Phụ gia tự nhiên 3

1.2.2 Phụ gia tổng hợp 4

1.2.3 Các loại phụ gia thực phẩm 4

1.3 Ưu điểm của phụ gia 6

1.4 Nhược điểm phụ gia thực phẩm 6

1.5 Yêu cầu sử dụng phụ gia thực phẩm 7

1.6 Các quy chuẩn xác định 7

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 9

1 Nội dung nghiên cứu 9

2 Phương pháp nghiên cứu 9

2.1 Xác định As, Pb, Hg, Se, kim loại nặng 9

2.2 Xác định hàm lượng Nitrat và Nitrit (NO3, NO2) 10

2.3 Xác định Hàm lượng polyphenol 11

2.4 Xác định hàm lượng ẩm bằng 11

2.5 Xác định sulphur dioxide 12

2.6 Định lượng cyclamat bằng sắc ký ion 13

2.6.1 Hoá chát 13

2.6.2.1 Chuẩn thứ cấp và chuẩn làm việc 13

2.6.2.2 Dung dịch sử dụng cho suppressor 13

2.6.2.3 Pha động 13

2.6.3 Xử lý mẫu 13

3 Định lượng acesulfame k và saccharin 14

3.1 Hoá chất 14

3,2 Chuẩn trung gian, dung dịch chuẩn làm việc và hóa chất xử lý mẫu 14

3.3 Xử lý mẫu 15

3.4 Điều kiện HPLC-UV xác định Acesulfame K và Saccharin 15

3.5 Đường chuẩn 15

CHƯƠNG 3: KẾT LUẬN 17

LỜI MỞ ĐẦU

Phụ gia thực phẩm đã được con người sử dụng từ thời xa xưa Tính an toàn của phụ gia thực phẩm là vấn đề quan trọng liên quan đến ngành công nghiệp thực phẩm, do đó việc sử dụng phụ gia trong thực phẩm cần được kiểm soát bằng luật pháp ở nhiều quốc gia Ví dụ, tại Hoa Kỳ, Quốc hội đã giao cho Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm trách nhiệm đảm bảo rằng các chất phụ gia được sử dụng trong thực phẩm là an toàn,

do đó, một chất phụ gia thực phẩm mới phải được Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm chấp thuận trước khi có thể sử dụng trong thực phẩm Hiện nay, có tới 2500 chất phụ gia thực phẩm đang được sử dụng trên toàn thế giới Một số lượng lớn các nghiên cứu đã xác nhận rằng việc tiêu thụ quá nhiều chất phụ gia thực phẩm tổng hợp có thể gây ra các phản ứng có hại về đường tiêu hóa, hô hấp, da liễu và thần kinh Hiện nay, trên toàn thế giới đang quan tâm đến việc tìm kiếm các chất phụ gia mới và an toàn từ các nguồn tự nhiên như thực vật, động vật và vi sinh vật để tăng cường và ngăn ngừa

sự hư hỏng của thực phẩm

Phụ gia phải được kiểm tra liên tục theo quy định Hiện nay, sắc ký lỏng, sắc ký khí và sắc ký khối/lỏng là các loại sắc ký chính được sử dụng trong các kỹ thuật phát hiện thông thường để thử nghiệm phụ gia thực phẩm

Như vậy, nghiên cứu và phân tích phụ gia trong thực phẩm không chỉ đáp ứng nhu cầu cấp thiết về bảo vệ sức khỏe mà còn góp phần vào việc cải thiện chất lượng cuộc sống và phát triển bền vững của ngành công nghiệp thực phẩm

thực phẩm”

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1 TỔNG QUAN

1.1 Khái niệm về phụ gia

Phụ gia thực phẩm (PGTP) là những chất không được coi là thực phẩm hoặc một thành phần của thực phẩm.Định nghĩa về phụ gia thực phẩm đã thay đổi theo thời gian; Codex Alimentarius định nghĩa nó là "Bất kỳ chất nào không thường được sử dụng như một loại thực phẩm và không được sử dụng như một thành phần thông thường trong thực phẩm" Cho dù chúng có giá trị dinh dưỡng hay không, chúng có thể được thêm vào thực phẩm vì mục đích công nghệ hoặc đa mục đích như mục đích cảm quan trong quá trình sản xuất, chế biến, xử lý chế biến, đóng gói, bao bì, vận chuyển hoặc lưu giữ các kết quả thực phẩm đó Định nghĩa này không bao gồm các chất gây ô nhiễm hoặc các chất được thêm vào thực phẩm để duy trì hoặc cải thiện chất lượng dinh dưỡng hoặc natri clorua (Food and Agriculture Organization of the United

1.2 Phân loại phụ gia

1.2.1 Phụ gia tự nhiên.

Dân số nói chung và các nhà sản xuất thực phẩm ngày càng quan tâm đến các chất phụ gia thực phẩm tự nhiên Thanh lọc các thành phần từ nguồn thực vật hoặc động vật là một cách để có được chúng Nhìn chung, người tiêu dùng sẽ chọn thực phẩm không có chất phụ gia

Phụ gia tự nhiên không được phân loại cụ thể; ở EU, chúng thuộc cùng một phân loại "E" (EC., 2011) Các loại chính của phụ gia thực phẩm tự nhiên được thể hiện trong

Hình 1 Các chất phụ gia phổ biến nhất được hiển thị theo danh mục

1.2.2 Phụ gia tổng hợp

Nó được lấy từ nguyên liệu hóa học, nhờ đó các chất hữu cơ hoặc vô cơ có thể được tách ra và tinh chế

1.2.3 Các loại phụ gia thực phẩm

Dựa theo chức năng, công dụng, tính chất, danh mục các chất phụ gia thực phẩm được phép sử dụng trong thực phẩm Theo quyết định số 4196/1999/QĐ-BYT ngày 29/12/1999 và 3742/2001/QĐ-BYT ngày 31/8/2001 Phụ gia thực phẩm được xếp vào

22 nhóm theo chức năng được thể hiện ở bảng 1

Bảng 1: Nhóm phụ gia thực phẩm theo chức năng

1.3 Ưu điểm của phụ gia

Ngành công nghiệp thực phẩm thường sử dụng các chất phụ gia thực phẩm để kéo dài thời hạn sử dụng của sản phẩm và cải thiện các đặc tính riêng của thực phẩm (Bruna

et al, 2018)

Ngoài tác dụng bảo quản thực phẩm, phụ gia thực phẩm còn giúp cải thiện giá trị dinh dưỡng của thực phẩm bằng cách tăng cường màu sắc, hương vị và độ mềm dẻo của thực phẩm (Wu et al., 2021)

Thực phẩm lành mạnh Chất tăng cường dinh dưỡng có thể được thêm vào để bù đắp dinh dưỡng bị mất trong quá trình chế biến thực phẩm, ngăn ngừa suy dinh dưỡng và thiếu hụt chất dinh dưỡng và cải thiện cân bằng dinh dưỡng Nhiều loại thực phẩm đã bổ sung vitamin, khoáng chất và chất xơ để bù đắp những chất bị thiếu trong một loại thực phẩm cụ thể hoặc bị mất trong quá trình sản xuất hoặc để cải thiện giá trị dinh dưỡng của sản phẩm (Wu et al., 2021)

Chất bảo quản ngăn chặn sự phát triển của nấm mốc, nấm men và vi khuẩn trong nước sốt, đồ uống và nước trái cây, trong số những hàng hóa khác (Türkoǧlu., 2007)

1.4 Nhược điểm phụ gia thực phẩm

Mặc dù được sử dụng rộng rãi, chúng là những hợp chất, giống như bất kỳ loại thuốc nào khác, có thể gây ra các tác dụng phụ như phản ứng dị ứng, bất thường về hành

vi và tác dụng gây ung thư (Abdel-Moemin et al., 2018)

Phản ứng bất thường ở hệ tiêu hóa, hô hấp, da liễu và thần kinh có thể là kết quả của việc sử dụng quá nhiều chất phụ gia thực phẩm tổng hợp (Wuthrich., 1993)

Khi sử dụng vượt quá ADI, một số chất bảo quản, đặc biệt là hợp chất kháng khuẩn, có thể gây độc và độc tính di truyền cũng như gây ra chứng nổi mề đay và rối loạn hành vi như tăng động và rối loạn thiếu chú ý/tăng động (ADHD) (Gören et al., 2015)

1.5 Yêu cầu sử dụng phụ gia thực phẩm

Theo điều 17, Nghị quyết số 51/2001/QH10 của Luật an toàn thực phẩm là:

 Đáp ứng quy chuẩn kỹ thuật tương ứng, tuân thủ theo quy định về phụ gia thực phẩm và chất hổ trợ chế biến thực phẩm

 Có hướng dẫn sử dụng ghi trên nhãn hoặc tài liệu đính kèm trong mỗi đơn vị sản phẩm bằng tiếng việt và ngôn ngữ khác theo xuất xứ sản phẩm

 Thuộc Danh mục phụ gia thực phẩm được phép sử dụng trong sản xuất, kinh doanh thực phẩm do bộ trưởng bộ y tế quy định

 Đăng ký bản công bố hợp quy với cơ quan nhà nước có thẩm quyền trước khi lưu thông trên thị trường

1.6 Các quy chuẩn xác định

Một số quy chuẩn kỹ thuật được bộ y tế ban hành cho từng loại phụ gia thực phẩm

và yêu cầu kỹ thuật cho từng chất phụ gia thực phẩm Phạm vi áp dụng của các quy chuẩn

là các tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các phụ gia thực phẩm và cơ quan nhà nước có liên quan Có thể kể đến các Quy chuẩn Việt Nam sau:

- QCVN 4-1/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất điều vị

- QCVN 4-2/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất làm ẩm

- QCVN 4-3/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất tạo xốp

- QCVN 4-4/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất chống đóng vón

- QCVN 4-5/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất giữ màu

- QCVN 4-6/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất chống oxy hóa

- QCVN 4-7/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất chống tạo bọt

- QCVN 4-8/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất ngọt tổng hợp

- QCVN 4-9/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất làm rắn

- QCVN 4-10/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – phẩm màu

- QCVN 4-11/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất điều chỉnh độ acid

- QCVN 4-12/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất bảo quản

- QCVN 4-13/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất ổn định

- QCVN 4-14/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất tạo phức kim loại

- QCVN 4-15/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất xử lý bột

- QCVN 4-16/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất độn

- QCVN 4-17/2010: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất khí đẩy

- QCVN 4-18/2011: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chế phẩm tinh bột

- QCVN 4-19/2011: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – Enzym

- QCVN 4-20/2011: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất làm bóng

- QCVN 4-21/2011: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất làm dày

- QCVN 4-22/2011: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất nhũ hóa

- QCVN 4-23/2011: Quy chuẩn Quốc Gia về phụ gia thực phẩm – chất tạo bọt

-> Các quy chuẩn này đưa ra các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với từng chất phụ gia cụ thể

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

1 Nội dung nghiên cứu

Hiện nay, việc sử dụng phụ gia thực phẩm đã tăng đáng kể trong ba thập kỷ qua, đạt hơn 200.000 tấn mỗi năm Người ta tin rằng 75 phần trăm chế độ ăn uống hiện đại bao gồm các sản phẩm thực phẩm chế biến Mỗi cá nhân tiêu thụ từ 3,6 đến 4,5 kg phụ gia thực phẩm mỗi năm; tuy nhiên, mức độ này có thể cao hơn đáng kể (Zengin et al., 2011) Đã có sự quan tâm ngày càng tăng đối với việc quay trở lại sử dụng các chất phụ gia tự nhiên, bất chấp thực tế là các chất phụ gia thực phẩm tổng hợp được phép ở nhiều quốc gia, đòi hỏi phải điều tra các nguồn bổ sung tự nhiên thay thế

Rõ ràng, phụ gia thực phẩm có thể mang lại cho người tiêu dùng cảm giác thích thú và sự tiện lợi về mặt thương mại nhưng lại gây ra những mối nguy hại nghiêm trọng cho sức khỏe

Do đó, việc tiến hành điều tra và phương pháp định lượng về nồng độ phụ gia thực phẩm là rất quan trọng

2 Phương pháp nghiên cứu

2.1 Xác định As, Pb, Hg, Se, kim loại nặng trong chất tạo màu bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử (Beaty R.D, 1993)

Nguyên tắc

Các kim loại trong PGTP được chuyển sang dạng tự do:  PGTP bản chất vô cơ:

hoặc hỗn hợp axit có tính oxi hóa mạnh

Loại trừ các yếu tố ảnh hưởng nền hoặc tính hiệu đo

As, Se được chuyển sang dạng khí AsH3 và SeH2 trong hệ tạo hydrua và phân hủy thành hơi nguyên tử As, Se bằng nhiệt độ cao Hg nguyên tử được khử từ Hg2+ Pb được nguyên tử hóa bằng lò nhiệt điện

Nguyên tắc của kỹ thuật AAS.

Các nguyên tố xác định được chuyển

sang trạng thái hơi nguyên tử Ở trạng thái

này các nguyên tố xác định hấp thu một cách

chọn lọc bức xạ đặc trưng Độ giảm cường

độ của bức xạ đặc trưng tỉ lệ với nồng độ hơi

nguyên tử của nguyên tố xác địndh tại vị trí

bức xạ đi qua Dựa vào độ hấp thu của dãy chuẩn ta biết được nồng độ của nguyên tố cần xác định Biểu diễn sự phụ thuộc Abs theo C:

Cách xác định:

 Đọc trên đồ thị

 Giải theo phương trình hồi quy:

y = bx + a trong đó: y = Abs; x = C

Kết quả phân tích:

Hàm lượng kim loại (X) có trong mẫu:

X (mg/kg)= C o V W s f

2.2 Xác định hàm lượng Nitrat và Nitrit (NO3, NO2)

 Hạn chế phát triển vi khuẩn

 Màu và vị

 Chiết tách khỏi mẫu bằng nước nóng

 Xác định bằng phương pháp so màu

Nitrit bằng Cd rồi xác định giống Nitrit

Quy trình xử lý mẫu tham khảo

2.3 Xác định Hàm lượng polyphenol có trong chất nhũ hoá bằng phương pháp Folin – Ciocalteu (Ebrahimzadeh et al., 2008).

Hàm lượng polyphenol tổng số được xác định thông qua phương pháp Folin – Ciocalteu (Ebrahimzadeh et al., 2008) Lấy 0,5 mL dịch chiết hoặc dung dịch acid gallic chuẩn (có nồng độ 25, 50, 75, 100 và 150 μg/mL) được thêm vào 4,5 mL nước cất và 0,5

mL thuốc thử Folin – Ciocalteu (1:10), lắc đều và để yên trong 5 phút ở nhiệt độ phòng Sau đó thêm vào 5 mL natri cacbonat 7% và 2 mL nước cất vào hỗn hợp Hỗn hợp phản ứng được ủ trong 90 phút tại nhiệt độ phòng Độ hấp thụ của dung dịch sau phản ứng được đo ở bước sóng 750 nm Acid gallic được sử dụng như là chất chuẩn và hàm lượng polyphenol tổng số được xác định bằng số milligam acid gallic/1 gam dịch chiết khô (Gallic Acid Equivalent/g Dry weight – GAE/g DW) thông qua đường chuẩn phenolic với chất chuẩn

Hình 2 Đường chuẩn acid gallic Hàm lượng polyphenol tổng số trong dịch chiết được xác định bằng số milligam acid gallic/1 gam dịch chiết khô thông qua đường chuẩn

y=0,0022x+0,0603 (R2 = 0,9951) (Hình 2)

2.4 Xác định hàm lượng ẩm bằng phương pháp sấy ở 105 o c

Ưu điểm nhanh, đơn giản dễ thực hiện nhưng phụ gia thực phẩm chứa các chất có nhiệt độ

sôi nhỏ hơn nước sẽ bị bay hơi theo kết quả sẽ cao hơn thực tế

2.5 Xác định sulphur dioxide

Sulphur dioxide (SO2) sử dụng dạng khí (SO2), dung dịch (H2SO3) hoặc Na2SO3 (K, Ca)  tính kết quả SO2

Chức năng: chất bảo quản làm giảm quá trình phát triển nấm men, nấm móc, vi khuẩn hiếu khí, chống sự chuyển màu nâu của rau quả do các phản ứng enzyme

Giới hạn sử dụng trong thực phẩm USA 10-20 mg/kg, Việt nam < 50 mg/kg

Định tính

Làm mất màu Malachite green, p-rosaniline 

Zn tác dụng với SO2 trong môi trường acid tạo thành H2S (khí) sinh ra kết tủa màu đen với Pb(CH3COO)2

Định lượng

Nhóm 1: Chuẩn độ, cực phổ, điện hóa, so màu

Nhóm 2: Chưng cất trong môi trường khí trơ, hấp thu SO2 trong dung dịch có chất oxy hóa

(H2O2) sau đó xác định xác định bằng phương pháp chuẩn độ hoặc trọng lượng

2.6 Định lượng cyclamat bằng sắc ký ion

2.6.1 Hoá chất

Natri cyclamat của Supelco (độ tinh khiết 99,9%) hoặc tương đương

Acid sulfuric đậm đặc (H2SO4) của Merck (Độ tinh khiết 95-97%) hoặc tương đương

Sodium Carbonate (Na2CO3) của Merck (độ tinh khiết 99,9%)

Nước cất hai lần

2.6.2 Chuẩn tcrung gian và dung dịch chuẩn làm việc

Chuẩn cyclamat 1000 mg/l: cân 0,11292 g Natri cyclamat hòa tan trong 100 ml bằng nước cất hai lần

2.6.2.1 Chuẩn thứ cấp và chuẩn làm việc

Chuẩn thứ cấp 100 mg/l: lấy 10 ml chuẩn gốc vào bình định mức 100 ml và định mức bằng nước cất hai lần

Chuẩn làm việc 0,5, 1, 2, 5 mg/l: lấy lần lượt 0,5, 1, 2, 5 ml chuẩn thứ cấp vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất hai lần

Chuẩn làm việc 10, 20, 50 mg/l: lấy lần lượt 1, 2, 5 ml chuẩn gốc vào bình định mức

100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất hai lần

2.6.2.2 Dung dịch sử dụng cho suppressor

Kênh acid gồm acid sulfuric 0.1 mol/l: lấy 5,6 ml acid sulfuric đậm đặc vào 1 lít nước cất hai lần

Kênh nước: nước cất hai lần

2.6.2.3 Pha động

Dung dịch Na2CO3 3,6 mmol/l: cân 763 mg Na2CO3 định mức thành 2 lít bằng nước cất hai lần

2.6.3 Xử lý mẫu

Bước 1: Cân 0,5 g mẫu đã được đồng nhất vào ống ly tâm 50 ml

Bước 2: Cho tiếp 10 ml dung dịch acetonitrile:nước (2:8) vào ống ly tâm trên Lắc

1 phút, siêu âm 10 phút

Bước 3: ly tâm 5000 vòng/phút trong 10 phút

Bước 4: Chiết phần dịch trong bên trên cho vào bình định mức 50 ml

Tiến hành chiết thêm hai lần như trên ( bước 2, bước 3, bước 4) và cho vào bình định mức

50 ml trên Định mức tới vạch bằng nước cất hai lần Cột C18 được hoạt hóa bằng 10 ml acetonitril