Xây dựng hệ thống phần mềm quản lý Đề tài nghiên cứu khoa học của cán bộ, viên chức; quản lý lý lịch khoa học và kê khai các hoạt Động khoa học của trường Đại học thủ dầu một

Mục tiêu - Tổng hợp thành công vật liệu ZnO NRs và ZnO NRs pha tạp Cu, tối ưu hóa nồng độ Cu pha tạp vào trong ZnO NRs để cho độ rộng vùng cấm quang học là nhỏ nhất - biến tính vật liệ

Nội dung nghiên cứu

Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị

2.1.1 Nguyên liệu và hóa chất

Bảng 2 1 Các hóa chất sử dụng

Tên hóa chất Công thức Hãng sản xuất Độ tinh khiết

Zinc oxide nanoparticles 40 wt.% dispersed in ethanol ZnO Sigma Aldrich 99 %

Poly (3,4 ethylene dioxythiophene)-polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS)

Zinc nitrate hexahydrate Zn(NO3)2.6

H2O Xilong Scientific 99 % Hexamethylenetetramine C6H12N4 Xilong Scientific 99 %

Copper (II) sulfate pentahydrate CuSO4.5H2O

Dimethyl sulfoxide (DMSO) C2H6OS Xilong Scientific 99 %

+ Máy khuấy từ MSH – 20D, Wise Stir, Hàn Quốc

+ Cân phân tích 4 chữ số Sartorius Denver 300 g/0,0001 g

+ Máy đo quang phổ UV-Vis-NIR-V670, JASCO

+ Máy nhiễu xạ tia X Bruker XRD-D8 Advance

+ Máy đo đặc trưng dòng thế Keithley 2400

Khảo sát các tính chất đặc trưng của thanh nano ZnO thuần và ZnO pha tạp Cu được phát triển trên nền PEDOT:PSS

tạp Cu được phát triển trên nền PEDOT:PSS

2.2.1 Phương pháp tử ngoại – khả kiến (UV-Vis)

Quang phổ UV-Vis, còn được gọi là phép đo quang phổ, dùng để định lượng mức độ hấp thụ ánh sáng của một chất hóa học Điều này được thực hiện bằng cách đo cường độ ánh sáng đi qua mẫu so với cường độ ánh sáng đi qua mẫu tham chiếu hoặc mẫu trắng Kỹ thuật này có thể được sử dụng cho nhiều loại mẫu bao gồm chất lỏng, chất rắn, màng mỏng và thủy tinh Chính vì vậy phương pháp này được sử dụng để

25 khảo sát bước sóng mà các thanh nano ZnO hấp thụ khi có và không có pha tạp Cu, từ đó có thể tính toán được độ rộng vùng cấm quang của vật liệu

2.2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)

Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) là một kỹ thuật được sử dụng để xác định cấu trúc tinh thể của vật liệu XRD hoạt động bằng cách chiếu một chùm tia X tới vật liệu và sau đó đo cường độ và góc tán xạ của các tia X rời khỏi vật liệu Công dụng chính của phân tích XRD là xác định vật liệu dựa trên mẫu nhiễu xạ của chúng Cùng với việc xác định pha, XRD cũng mang lại thông tin về cách cấu trúc thực tế lệch khỏi cấu trúc lý tưởng, do các ứng suất và khuyết tật bên trong Do đó phương pháp này được dùng để xác định mức độ pha tạp Cu vào thanh nano ZnO sao cho hợp lý Vì khi pha tạp Cu vào thanh nano ZnO tức là tạo khuyết tật bên trong thanh nano ZnO, cụ thể là Cu + hoặc Cu 2+ sẽ thay thế cho Zn 2+ trong mạng tinh thể của ZnO Khi so sánh với mẫu ZnO thuần, mẫu ZnO pha tạp Cu sẽ có sự dịch chuyển đỉn nhiễu xạ do mạng tinh thể có sự thay đổi

2.2.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)

SEM là một công cụ tạo hình ảnh phóng đại bằng cách sử dụng electron thay vì ánh sáng Một chùm electron được tạo ra từ súng electron ở đầu kính hiển vi Chùm electron di chuyển thẳng qua kính hiển vi trong môi trường chân không Chùm electron sau đó đi qua trường điện từ và thấu kính hội tụ để tập trung xuống mẫu Khi chùm electron va chạm với mẫu, electron và tia X sẽ bị phản xạ ra khỏi mẫu Các bộ cảm biến thu thập tia X, electron tán xạ ngược và electron phản xạ thứ cấp này, sau đó chuyển đổi chúng thành tín hiệu và hiển thị thành hình ảnh cuối cùng Phương pháp này có thể quan sát vật liệu ở cấp độ vài nanomet Chính vì vậy phương pháp này rất phù hợp để khảo sát hình thái, cấu trúc của các thanh nano ZnO

2.2.4 Phương pháp đo đặc trưng dòng thế (I-V) và dòng theo thời gian (I-t)

Phép đo đường cong I-V được thực hiện bằng cách đặt một loạt điện áp vào thiết bị Ở mỗi điện áp, dòng điện chạy qua thiết bị được đo Điện áp cung cấp được đo bằng vôn kế nối song song với thiết bị và cường độ dòng điện được đo bằng ampe kế mắc nối tiếp Phép đo I-t được thực hiện bằng cách ghi lại sự thay đổi cường độ dòng điện theo thời gian Hai phương pháp này được thực hiện trên cùng một thiết bị và là những chế độ đo của máy đo đặc trưng dòng thế Keithley 2400 Do đó, phương pháp này được dùng để khảo sát tính chất điện của thiết bị khi có và không có kích thích ánh sáng,

26 ngoài ra đường cong I-t còn cho phép tính toán độ nhạy và độ hồi phục của thiết bị - đây là thông số rất quan trọng đối với một thiết bị cảm biến.

Quy trình thực hiện

2.3.1 Tối ưu hóa vật liệu PEDOT:PSS

- Chuẩn bị chất nền: Một chất nền thủy tinh được cắt thành kích thước 1 x 1 inch và sau đó được rửa bằng etanol, axeton và nước DI trong 10 phút mỗi lượt Sau đó, ngâm thủy tinh vào dung dịch NaOH 0,5M trước khi rửa lại bằng nước DI

- Quy trình phủ PEDOT:PSS/DMSO: Các hỗn hợp khác nhau bao gồm PEDOT:PSS với các tỷ lệ DMSO khác nhau được chuẩn bị trong một số cốc thủy tinh dưới điều kiện siêu âm Tiếp theo, đế được gia nhiệt đến 95 o C và tiến hành quá trình quay phủ với tốc độ 700 vòng/phút trong 20 giây để tạo ra một lớp mỏng PEDOT:PSS/DMSO Cuối cùng, các màng mỏng đã phủ được gia nhiệt ở 95 o C

2.3.2 Tổng hợp vật liệu ZnO NRs thuần và ZnO NRs pha tạp Cu

2.3.2.1 Quy trình tổng hợp ZnO NRs thuần

ZnO NRs được phát triển trên đế bằng phương pháp thủy nhiệt Đầu tiên, đế thủy tinh được làm sạch bằng siêu âm trong 10 phút với lần lượt ethanol và DI Tiếp theo, các các hạt nano ZnO (ZnO NPs) được phủ quay trên đế thủy tinh ở tốc độ 3000 vòng / phút trong 30 giây Sau khi lặp lại hai lần, các lớp hạt thu được được sấy khô ở 80°C trong 30 phút Chất nền được phủ ZnO NPs được đặt vào bình thủy nhiệt có chứa 0,05M kẽm nitrat hexahydrat (Zn(NO3)2.6H2O) và 0,05M hexamethylenediamine (HMTA) được hòa tan trong nước khử ion (DI) Bình thủy nhiệt được đưa vào hệ thủy nhiệt ở nhiệt độ ổn định 90 °C trong 4 giờ Cuối cùng, mẫu được làm sạch bằng nước

DI và sấy khô ở 100°C trong 30 phút

2.3.2.2 Quy trình tổng hợp ZnO NRs pha tạp Cu

ZnO NRs pha tạp Cu được thực hiện tương tự như quy trình tổng hợp ZnO NRs thuần Tuy nhiên, khi thu được lớp ZnO NPs trên đế thủy tinh, chất nền này được đưa vào bình thủy nhiệt chứa hỗn hợp dung dịch nước bao gồm 50mM Zn(NO3)2.6H2O, 50mM HTMA (C6H12N4) và 10mM CuSO4.5H2O, sau đó được thủy nhiệt ở 90 o C trong

4 giờ để phát triển ZnO NRs:Cu Cuối cùng, các mẫu được làm sạch bằng nước khử ion (DI) và sấy khô ở 100°C trong 30-60 phút

2.3.3 Lai hóa thanh nano ZnO và ZnO pha tạp Cu trên đế PEDOT:PSS

Quy trình lai hóa ZnO NRs thuần và ZnO NRs:Cu được thực hiện tương tự như quy trình chế tạo Zn NRs có và không có pha tạp ở mục 2.3.2 nhưng thay vì chỉ sử dụng đế thủy tinh thì trên đế thủy tinh sẽ được phủ lớp PEDOT:PSS (theo quy trình ở mục 2.3.1)

2.3.4 Chế tạo cảm biến quang dựa trên nền vật liệu lai hóa ZnO

NRs/PEDOT:PSS và ZnO NRs:Cu/PEDOT:PSS

Sau khi ZnO NRs và ZnO:Cu NRs được lai hóa với PEDOT:PSS, điện cực bạc được phún xạ ở 2 bên kênh dẫn ZnO NRs/PEDOT:PSS hoặc ZnO NRs:Cu/PEDOT:PSS với khuôn kênh có chiều rộng 400 μm và chiều dài 8 mm (Hình

3.1) Độ dày của điện cực bạc là 100 nm được kiểm soát bằng quy trình phún xạ với thời gian lắng đọng là 60 giây và dòng điện 0,1 A

Hình 3.1 ảnh thực tế của cảm biến quang dựa trên ZnO:Cu/PEDOT:PSS lai hoá