Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 111 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Nội dung
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁINGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHAN THANHPHƢƠNGXÁCĐỊNHHÀMLƢỢNGCADIMIVÀCHÌTRONGRAUXANHỞTHÀNHPHỐTHÁINGUYÊNBẰNGPHƢƠNGPHÁPCHIẾT-TRẮCQUANGLUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN, 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁINGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHAN THANHPHƢƠNGXÁCĐỊNHHÀMLƢỢNGCADIMIVÀCHÌTRONGRAUXANHỞTHÀNHPHỐTHÁINGUYÊNBẰNGPHƢƠNGPHÁPCHIẾT-TRẮCQUANG Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS. NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC THÁI NGUYÊN, 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên của luận văn này tôi xin chân thành cảm ơn TS.Nguyễn Đăng Đức. Thầy là người đã trực tiếp ra đề tài, hướng dẫn, định hướng cho tôi hoàn thànhluận văn này. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Hoá học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên, các thầy cô, anh chịvà các bạn trong bộ môn Hoá học, trường Đại học Khoa học, Đại học TháiNguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi trong suốt quá trình làm luận văn. Cuối cùng, tôi xin được cảm ơn những người thân yêu trong gia đình đã luôn động viên, cổ vũ để tôi hoàn thànhluận văn này. Thái Nguyên, ngày 20 tháng 9 năm 2009 Học viên PHAN THANHPHƢƠNG Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNGBảng 1.1. Thành phần hoá học của một số loại rauxanh 3 Bảng 1.2. Một số hằng số vật lí quan trọng của Cacdimi vàchì 7 Bảng 3.1. Bước sóng hấp thụ cực đại của PAN và phức Pb 2+ - PAN 34 Bảng 3.2. Các thông số về phổ hấp thụ electron của phức Pb 2+ - PAN trong các dung môi hữu cơ khác nhau 36 Bảng 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào pH chiết 36 Bảng 3.4. Sự phụ thuộc % chiết của phức Pb 2+ - PAN vào thể tích dung môi chiết 38 Bảng 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào lượng dư PAN 39 Bảng 3.6. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào nồng độ PAN 40 Bảng 3.7. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào nồng độ Pb 2+ 41 Bảng 3.8. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào tỉ lệ C PAN /C PAN + C Pb 2+ 42 Bảng 3.9. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào tỉ lệ C PAN /C PAN + C Pb 2+ 43 Bảng 3.10. Kết quả xácđịnh hệ số tuyệt đối của Pb 2+ trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 44 Bảng 3.11. Kết quả xácđịnh hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 45 Bảng 3.12. Kết quả xácđịnh khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer 46 Bảng 3.13. Sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 48 Bảng 3.14. Phổ hấp thụ electron của phức PAN - Cd 2+ - SCN -trong các dung môi 49 Bảng 3.15. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN -trong pha hữu cơ vào thời gian chiết 50 Bảng 3.16. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN -trong pha hữu cơ vào thời gian sau khi chiết 51 Bảng 3.17. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH 52 Bảng 3.18. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thể tích dung môi chiết 53 Bảng 3.19. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ PAN 54 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.20. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ Cd 2+ 55 Bảng 3.21. Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ 4.10 -5 M 56 Bảng 3.22. Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ 5.10 -5 M 57 Bảng 3.23. Kết quả xácđịnh hệ số tuyệt đối của Cd 2+ trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 58 Bảng 3.24. Kết quả xácđịnh hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phương pháp Staric - Bacbanel 59 Bảng 3.25. Kết quả xácđịnh khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer 60 Bảng 3.26. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức Pb 2+ - PAN 61 Bảng 3.27. Ảnh hưởng của ion Cd 2+ đến mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN 62 Bảng 3.28. Ảnh hưởng của ion Cu 2+ đến mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN 62 Bảng 3.29. Ảnh hưởng của ion Zn 2+ đến mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN 63 Bảng 3.30. Kết quả xây dựng đường chuẩn của phức Pb 2+ - PAN khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 63 Bảng 3.31. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 64 Bảng 3.32. Ảnh hưởng của ion Pb 2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 66 Bảng 3.33. Ảnh hưởng của ion Cu 2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 67 Bảng 3.34. Ảnh hưởng của ion Zn 2+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 67 Bảng 3.35. Ảnh hưởng của ion Fe 3+ đến mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 68 Bảng 3.36. Kết quả xây dựng đường chuẩn của phức PAN - Cd 2+ - SCN - khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 69 Bảng 3.37. Xácđịnhchìtrong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 70 Bảng 3.38. XácđịnhCadimitrong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 71 Bảng 3.39. Địa điểm, thời gian, kí hiệu, khối lượng trước và sau khi sấy của một số loại rau 72 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.40. Kết quả xácđịnhhàm lượng chìtrong các mẫu rauxanhbằng phương pháp đo quang 75 Bảng 3.41: Kết quả xácđịnhhàm lượng cadimitrong các mẫu rauxanhbằng phương pháp đo quang 77 Bảng 3.42. Các điều kiện đo phổ F - AAS của Pb 2+ và Cd 2+ 79 Bảng 3.43. Xácđịnh đường chuẩn của Cd 2+ 80 Bảng 3.44. Kết quả đo mẫu Cd 2+ theo phổ F - AAS 82 Bảng 3.45. Xácđịnh đường chuẩn của Pb 82 Bảng 3.46. Kết quả đo mẫu Pb 2+ 84 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1. Phức có tỷ lệ 1:1 25 Hình 1.2. Phức có tỷ lệ 1:1 26 Hình 1.3. Xácđịnhthành phần phức theo phương pháp Staric - Bacbanel 28 Hình 3.1. Phổ hấp thụ của PAN trong dung môi CHCl 3 33 Hình 3.2. Phổ hấp thụ Electron của phức Pb 2+ - PAN và thuốc thử PAN trong dung môi Clorofom 34 Hình 3.3. Phổ hấp thụ Electron của phức Pb 2+ - PAN trong các dung môi khác nhau 35 Hình 3.4. Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb 2+ - PAN vào pH chiết 37 Hình 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức Pb 2+ - PAN vào lượng dư PAN 39 Hình 3.6. Đồ thị xácđịnh tỉ lệ PAN : Pb 2+ theo phương pháp tỉ số mol 40 Hình 3.7. Đồ thị xácđịnh tỉ lệ PAn : Pb 2+ theo phương pháp tỉ số mol 41 Hình 3.8. Phương pháp hệ đồng phân tử xácđịnhthành phần phức (C PAN + C Pb 2+ = 6,4.10 -5 M) 42 Hình 3.9. Phương pháp hệ đồng phân tử xácđịnhthành phần phức (C PAN + C Pb 2+ = 6,4.10 -5 M) 43 Hình 3.10. Kết quả xácđịnh hệ số tuyệt đối của Pb 2+ trong phức đaligan 44 Hình 3.11. Kết quả xácđịnh hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đaligan 45 Hình 3.12. Khoảng tuân theo định luật Beer của phức Pb 2+ - PAN 47 Hình 3.13. Sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 49 Hình 3.14. Phổ hấp thụ Electron của phức PAN - Cd 2+ - SCN -trong các dung môi 50 Hình 3.15. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN -trong pha hữu cơ vào thời gian chiết 50 Hình 3.16. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd 2+ - SCN -trong pha hữu cơ vào thời gian sau khi chiết 51 Hình 3.17. Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH 52 Hình 3.18a. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ PAN 54 Hình 3.18b. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ Cd 2+ 55 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 3.19a. Đồ thị xácđịnh tỉ lệ Cd 2+ :PAN theo phương pháp hệ đồng phân tử (C PAN + C Cd 2+ = 4,00.10 -5 M) 56 Hình 3.19b. ồ thị xácđịnh tỉ lệ Cd 2+ :PAN theo phương pháp hệ đồng phân tử (C PAN + C Cd 2+ = 500.10 -5 M) 57 Hình 3.20. Đồ thị hệ số tuyệt đối của Cd 2+ trong phức đaligan 58 Hình 3.21. Đồ thị hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đaligan 59 Hình 3.22. Khoảng tuân theo định luật Beer của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 60 Hình 3.23. Đường chuẩn của phức PAN - Pb 2+ 61 Hình 3.24. Đường chuẩn của phức PAN - Pb 2+ khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 64 Hình 3.25. Đường chuẩn của phức PAN - Cd 2+ - SCN - 65 Hình 3.26. Đường chuẩn của phức PAN - Cd 2+ - SCN - khi có các ion dưới ngưỡng gây cản 69 Hình 3.27. Đồ thị đường chuẩn của Cd 2+ 80 Hình 3.28. Đồ thị đường chuẩn của Pb 2+ 83 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1. Giới thiệu chung về rauxanh 3 1.1.1. Đặc điểm vàthành phần 3 1.1.2. Công dụng của rauxanh 3 1.1.3. Một số tiêu chírau an toàn 4 1.1.3.1. Định nghĩa 4 1.1.3.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau 5 1.1.3.3. Tiêu chuẩn rau an toàn 6 1.2. Tính chất của Cd và Pb 7 1.2.1. Tính chất vật lý 7 1.2.2. Tính chất hoá học 8 1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb 9 1.2.3.1. Các oxit 9 1.2.3.2. Các hyđroxit 10 1.2.3.3. Các muối 11 1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb 12 1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd 12 1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb 14 1.4. Các phương phápxácđịnh Cd, Pb 15 1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học 15 1.4.1.1. Xácđịnh Cd bằng phương pháp chuẩn độ Complexon 15 1.4.1.2. Xácđịnh Pb bằng phương pháp chuẩn độ Complexon 15 1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ 16 1.4.2.1 Phương pháp điện hoá 16 1.4.2.2. Phương phápquangphổ 17 1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xácđịnh Cd và Pb 19 1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit hoặc oxi hoá mạnh) 20 1.5.2. Phương pháp xử lý khô 20 1.6. Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử PAN 19 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.6.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN 21 1.6.2. Khả năng tạo phức của PAN 22 1.7. Các phương pháp nghiên cứu chiết phức 23 1.7.1. Một số vấn đế chung về chiết 23 1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết 24 1.7.2.1. Định luật phân bố Nersnt 24 1.7.2.2. Hệ số phân bố 24 1.7.2.3. Hiệu suất chiếtvà sự phụ thuộc của nó vào số lần chiết 25 1.8. Các phương phápxácđịnhthành phần của phức trong dung dịch 26 1.8.1. Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) 27 1.8.2. Phương pháp hệ đồng phân tử 28 1.8.3. Phương pháp Staric - Bacbanel 29 CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀPHƢƠNGPHÁP NGHIÊN CỨU 31 2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu 29 2.2. Phương pháp ứng dụng, nội dung, hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 29 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu 31 2.2.1.1. Xácđịnhhàm lượng Cd, Pb trongrauxanhbằng phương phápchiếttrắcquang 31 2.2.1.2. Xácđịnhhàm lượng Cd, Pb trongrauxanhbằng phương phápphổ hấp thụ nguyên tử F-AAS. 31 2.2.2. Nội dung nghiên cứu 32 2.2.2.1. Pha hóa chất 32 2.2.2.2. Cách tiến hành thí nghiệm 33 2.2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 33 2.2.3.1. Hóa chất 33 2.2.3.2. Dụng cụ 34 2.2.3.3. Thiết bị nghiên cứu 34 2.3. Xử lý kết quả thực nghiệm 35 CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 36 3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đan ligan PAN-Pb 2+ 36 3.1.1. Phổ hấp thụ của PAN 36 [...]... tôi chọn đề tài: Xácđịnhhàm lượng chìvàCadimitrongrauxanhởthànhphốTháiNguyênbằng phương phápchiết-trắcquang Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 Mục đích: Xácđịnh được hàm lượng Pb2+, Cd2+ gây ô nhiễm trongrauxanhvà đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trongrauxanhở một số khu vực trongthànhphốTháiNguyên Nhiệm vụ: 1... hình thành phức PAN - Pb2+, Cd2+ - PAN - SCN- và điều kiện chiết phức 3 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới phép xácđịnh các ion Pb2+, Cd2+ 4 Xây dựng đường chuẩn và ứng dụng để xácđịnhhàm lượng Pb2+, Cd2+ trongrauxanh 5 Kiểm tra hàm lượng Pb2+, Cd2+ trongrauxanhbằng phương phápphổ hấp thụ nguyên tử F - AAS 6 So sánh kết quả xácđịnhhàm lượng Pb2+, Cd2+ trongrauxanhbằng hai phương pháp chiết. .. -trắcquangvàphổ hấp thụ F - AAS, kết luận việc sử dụng phương phápchiết-trắcquangxácđịnhhàm lượng Pb2+, Cd2+ trongrauxanh nói riêng vàtrong thực phẩm tươi sống nói chung Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ RAUXANH 1.1.1 Đặc điểm vàthành phần Rauxanh là cây trồng ngắn ngày có giá trị dinh dưỡng và. .. lượng chìtrong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 77 3.4.2 Xácđịnhhàm lượng Cadimitrong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 78 3.4.3 Xácđịnhhàm lượng chìvàCadimitrong các mẫu thật 79 3.4.3.1 Đối tượng lấy mẫu 79 3.4.3.2 Xử lý mẫu 81 3.4.3.3 Đo xácđịnh nồng độ các ion nghiên cứu trong mẫu thật 82 3.5 Xácđịnhhàm lượng Pb và Cd bằng phương phápphổ hấp thụ nguyên. .. 0,05% định mức 25ml và đo bằng cuvet 50mm với lọc sáng màu lục Bùi Thị Thư [27] nghiên cứu xácđịnhhàm lượng một số kim loại trong nước sinh hoạt và nước thải khu vực Từ Liêm - Hà Nội bằng phương phápchiết-trắcquang cho biết: xácđịnh được CadimivàChìtrong mẫu giả bằng phản ứng tạo Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học TháiNguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 18 phức đaligan với hai phối tử PAN và. .. SCN trong dung môi hữu cơ là rượu isoamylic Xácđịnh được hàm lượng CadimivàChìtrong 10 mẫu nước sinh hoạt và nước thải của huyện Từ Liêm - Hà Nội Nguyễn Ái Nhân [22] nghiên cứu sự tạo phức giữa Pb(II) với 1 -( 2pyridylazo )-2 -naphthol (PAN) bằng phương phápchiết-trắc quang, ứng dụng phân tích định lượng chì đã xácđịnh được hàm lượng chìtrong mẫu nhân tạo với sai số tương đối q=1,43% Phương pháp. .. băng xanh, thêm axit HNO3 đưa về giá trị pH = 2 rồi phân tích) 1.4.2.2 Phương phápquangphổ a, Phương pháptrắcquang [4, 12] Phương pháp này cho phép xácđịnh nồng độ chất ở khoảng 1 0-5 - 1 0-7 M và là một trong những phương pháp được dùng phổ biến Tác giả Phạm Thị Xuân Lan [9] đã xácđịnhChìbằng phương pháptrắcquang cùng thuốc thử xylem da cam có độ nhạy cao và kết quả thu được khá chính xácở điều... MS và có đưa ra nhận xét: phương pháp GF - AAS có thể xácđịnh tạp chất trong đất hiếm tinh khiết với độ nhạy và độ chính xác cao Sự sai khác giữa hai phương pháp GF - AAS và ICP - MS là rất nhỏ, dưới 9% đối với Pb 1.5 PHƢƠNGPHÁP XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH XÁCĐỊNH Cd VÀ Pb [17, 27, 28] Để xácđịnhhàm lượng Cd, Pb trongrau xanh, trước hết ta phải tiến hành xử lý mẫu nhằm chuyển các nguyên tố cần xác định. .. ở bước sóng max = 550 nm, = 1,8.1 0-1 lmol-1 cm-1 còn Ni-PAN hấp thụ cực đại ở bước sóng max = 565nm, = 3.5.1 0-4 l.mol1 cm-l Phức Cu-PAN bị phân hủy khi thêm Na2S2O3 Tác giả Du Hong man Nhen You dùng phương pháptrắcquang để xác định hàm lượng vết chìbằng glixenn và PAN Ghxerin và PAN phản ứng với Pb 2+ trong dung môi tạo ra phức màu ở ph-8 Phương pháp này được dùng để xácđịnh lượng vết chì. .. 3.2.2.1 Dung môi chiết phức đa ligan PAN-Cd2+-SCN- 54 3.2.2.2 Xácđịnh thời gian lắc chiết tối ưu 55 3.2.2.3 Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd2+-SCN- vào thời gian sau khi chiết 56 3.2.2.4 Xácđịnh pH tối ưu 57 3.2.2.5 Xácđịnh thể tích dung môi chiết tối ưu 58 3.2.3 Xác địnhthành phần của phức PAN-Cd2+-SCN- 59 3.2.3.1 Phương pháp tỉ số mol . tài: Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp chiết - trắc quang . Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn. Cd 2+ trong rau xanh bằng hai phương pháp chiết - trắc quang và phổ hấp thụ F - AAS, kết luận việc sử dụng phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng Pb 2+ , Cd 2+ trong rau xanh nói. học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM PHAN THANH PHƢƠNG XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN