Luận văn thạc sĩ Công nghệ thực phẩm: Nghiên cứu sản xuất dầu cám gạo thô

Nhằm mục đích thu được dầu thô trung hòa với các chỉ số hóa học không quá nhiều biến đổi, đ ng thời bảo to n được h m lượng Oryzanol, là chất chống Oxh đặc trưng của dầu cám.. Mục đích c

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

ĐỨ ƯỜNG

NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT DẦU CÁM GẠO THÔ

Chuyên ngành: C ng Nghệ Th c Ph m v Uống Mã số: 605402

N N T Ạ

TP Ồ N T n 12 năm 2014

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 10/02/2014 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 21/11/2014

V CÁN BỘ ƯỚNG DẪN : PGS.TS ỐNG THỊ ANH ÀO

hướng dẫn v giúp đỡ em tận tình trong suốt quá trình hoàn thành luận văn

Em cũng xin chân th nh cám ơn c Nguyễn Thị Nguyên, đã giúp đỡ và tạo điều kiện tốt nhất cho em trong quá trỉnh em th c hiện thí nghiệm tại PTN B10

“Người bạn th c s biết rõ điểm yếu của bạn nhưng chỉ cho bạn thấy điểm mạnh; cảm nhận được nỗi sợ của bạn nhưng củng cố niềm tin; thấy được những lo lắng của bạn nhưng giúp bạn giải phóng tinh thần; nhận ra những điều bạn bất l c nhưng nhấn mạnh những điều bạn có thể làm” Trong cuộc sống, thật may mắn khi ta có những người bạn th c s , v em v cùng cám ơn anh Nguyễn Chí Cang, anh Trần Ngọc Minh và anh Nguyển Quốc Tuấn Các anh đã giúp đỡ em từ những ng y đầu trong ngành dầu, đã ủng hộ em ã hỗ trợ, hướng dẫn và chia sẻ với em những kiến thức đã được đúc kết bằng kinh nghiệm trong quá trình em hoàn thiện đề tài của em

Cuối cùng, Cường rất cám ơn các bạn trong lớp CHTP 2012 đợt 2, đã l chỗ d a tinh thần cho Cường trong quá trình không chỉ l 1 năm th c hiện đề tài mà còn là suốt quãng thời gian chúng ta chung một giảng đường

âm Đức ường

Việt nam là một trong những nước sản xuất lúa gạo nhiều nhất thế giới Do đó sản lượng cám hằng năm lên đến hàng chục triệu tấn Trước đây, việc sử dụng cám ngoài mục đích làm thức ăn gia súc thì ít có công dụng khác Trong khi đó, h m lượng lipid trong cám nguyên liệu t nhiên có khoảng 15%

ề tài th c hiện quá trình trích ly dầu thô trong cám và tiền xử lý hóa học dầu thô thành dầu thô trung hòa Việc trích ly dầu thô kèm với quá trình xử lý sáp trước trong cám nguyên liệu Nhằm mục đích thu được dầu thô trung hòa với các chỉ số hóa học không quá nhiều biến đổi, đ ng thời bảo to n được h m lượng Oryzanol, là chất chống Oxh đặc trưng của dầu cám Kết quả thu được dầu thô trung hòa với chỉ số IV là 92.6 g Iod/100g, PV là 22.9 meq/kg, FFA l 24.4% v h m lượng Oryzanol đạt 12763 ppm, trong khi không phát hiện s hình thành Trans fat trong dầu thô trung hòa

ABSTRACT

Rice bran is a product from the milling rice in rice production Vietnam is one of the largest rice producer in the world The annual productivity is up to tens millions of tons Previously, the main purposes of rice bran only used for animal feed, there is the lack of other uses Meanwhile, the lipid content in rice bran around 15%

The researchs perform extraction of crude oil in rice bran and chemical refining of crude oil into neutralization The removal wax from rice brand by ethanol extraction along side with the extraction of oil The main purpose is neutral oil obtained with chemical indicators are not too many changes, while preserving content Oryzanol, the main antioxidant characteristics of rice bran oil The results obtained with crude rice brand oil neutralization which IV is 92.6 g iodine / 100g, PV is 22.9 meq / kg, FFA is 24.4 % and Oryzanol concentrations are reached 12,763 ppm, while not detecting the formation of Trans fat in crude rice bran oil neutralization

Không có bất cứ s sao chép nào về kết quả cũng như các quá trình đề xuất trong luận văn từ một đề tài hay của một tác giả nào khác Những nội dung được tham khảo trong luận văn n y đã được tôi trích dẫn đầy đủ Nếu có bất kỳ dấu hiệu nào cho thấy các kết quả của tôi là s sao chép từ một nghiên cứu hay một luận văn của một tác giả nào khác Tôi hoàn toàn chịu mọi trách nhiệm trước hội đ ng kỷ luật của Trường H Bách Khoa TPHCM

âm Đức ường

1.5 Phương pháp nghiên cứu 18

CHƯƠNG 2 : NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20

2.1 Nguyên liệu 20

2.2 Quy Trình Công Nghệ 20

2.3 Thuyết minh quy trình 21

2.4 Phương pháp nghiên cứu 25

2.5 Phương pháp phân tích 28

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 34

3.1 Khảo sát các chỉ số ban đầu của cám nguyên liệu 34

3.1.1 Phương pháp th c hiện 34

3.1.2 Kết quả 34

3.2 Khảo sát quá trình trích ly sáp có xử lý ngâm c n 35

3.2.1 Khảo sát c ng đoạn Hấp 35

3.2.2 Khảo sát c ng đoạn ngâm c n 36

3.2.3 Khảo sát h m lượng lipid và hàm lượng sáp trên cám đã xử lý c n 40

3.2.4 Kết luận quá trình trích ly sáp có xử lý ngâm c n 41

3.3 Khảo sát quá trình trích ly dầu trong cám đã trích sáp bằng c n 42

3.3.1 Khảo sát quá trình sấy 43

3.3.2 Khảo sát quá trình trích ly dầu bằng hexxan 44

3.3.3 Kết luận quá trình trích ly dầu trong cám đã xử lý c n 45

3.4 Khảo sát quá trình tinh chế hóa học dầu cám thô 45

3.4.1 Khảo sát c ng đoạn degumming 47

3.4.2 Khảo sát c ng đoạn dewaxing 49

3.4.3 Khảo sát c ng đoạn trung hòa 49

3.4.4 Kết luận quá trình tinh chế hóa học dầu cám thô 50

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ 52

4.1 Kết Luận 52

4.2 Kiến Nghị 54

TÀI LIỆU THAM KHẢO 55

PHỤ LỤC 60

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1: Sản lƣợng dầu th c vật tinh luyện tại Việt Nam 4

Bảng 1.2: Tiêu thụ dầu th c vật tại Việt Nam 4

Bảng 1.3: Sản lƣợng đậu nành Việt Nam 5

Bảng 1.4: Thành phần hóa học của Cám Gạo 10

Bảng 1.5: Thành phần hóa học của chất béo trong các c ng đoạn xay xát gạo 11

Bảng 3.1: Kết quả kiểm nghiệm dầu thô trung hòa, th c hiện bởi Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm TP.HCM 50

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1: Biểu đ diện tích lúa cả năm 2012 BSCL, đơn vị ng n ha 6

Hình 1.2: Biểu đ năng suất lúa ng Bằng S ng Cửu Long, đơn vị Tạ/ha 6

Hình 1.3: Hạt gạo 7

Hình 1.4: Cám gạo 7

Hình 1.5: Cấu trúc hạt gạo 9

Hình 1.6: Các công thức phân tử của Oryzanol 12

Hình 3.1: Lượng dầu thu được trung bình của hai quy trình 36

Hình 3.2: Lượng sáp thu được theo tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi 37

Hình 3.3: Lượng sáp thu được theo n ng độ c n 38

Hình 3.4: Lượng sáp thu được theo thời gian ngâm 38

Hình 3.5: Mối tương quan giữa tỷ lệ nguyên liệu/ dung môi và n ng độ c n với lượng sáp tách được 40

Hình 3.6: H m lượng lipid đo được trong cám trước và sau khi ngâm c n 41

Hình 3.7: S biến đổi hàm m của cám đã xử lý ở 800C 43

Hình 3.8: S biến đổi hàm m của cám đã xử lý ở 1000C 44

Hình 3.9: Lượng gum kết tủa thu được theo s thay đổi lượng axit sử dụng 47

Hình 3.10: Mối tương quan của lượng gum kết tủa và thời gian degumming 48

Hình 3.11: Mối tương quan của trị số PV và thời gian degumming 48

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT T T

FFA: Free Fatty Acid content, h m lƣợng acid béo t do có trong dầu PV: Peroxide value, chỉ số peroxit của dầu Chỉ mức độ bị Oxh của dầu th c vật IV: Iodine value, chỉ số I – ốt của dầu Chỉ số mức độ không bảo hòa của dầu th c vật

MỞ ĐẦU Đặt vấn đề

Hiện nay, ngành công nghiệp tinh luyện dầu th c vật đã đi v o ho n thiện với nhiều sản ph m đa dạng và phong phú Các sản ph m chủ yếu được chia thành hai nhóm lớn là dầu ăn sống ( sallad oil ) và dầu chế biến ( cooking oil ) Ngoài ra còn một nhóm phụ khác là các sản ph m tiếp dẫn từ chất béo trong công nghiệp dầu th c vật ví dụ như Mayonnaise, bơ th c vật ( Margarine ) v.v

Trong công nghiệp tinh luyện dầu th c vật, nguyên liệu được chia thành ba nhóm: nhóm trái lấy dầu như cọ dầu, và hạt lấy dầu như cải dầu, hướng dương v.v Nhóm cuối cùng là nhóm các nguyên liệu không thuộc hai nhóm trên ví dụ như dầu dừa, dầu bông vải v.v trong đó cám gạo thuộc nhóm nguyên liệu thứ ba

Theo các tài liệu đã thống kê, cám gạo có chứa trung bình 18 % chất béo Vitamin và khoáng chiếm tỉ lệ nhỏ nhưng th nh phần chất chống oxi hóa trong dầu gạo rất cao, đặc biệt l γ – Oryzanol

Quá trình tinh luyện dầu cám gạo hiện nay đang có một trở ngại, đó l h m lượng sáp ( waxes ) trong cám gạo rất cao Lượng sáp nhiều l m tăng điểm nóng chảy của dầu cám gạo Gây nhiều ảnh hưởng đến mặt chất lượng cảm quan của dầu gạo như l m sậm màu dầu, đóng rắn dầu ăn ở nhiệt độ phòng, hấp phụ các hợp chất có hoạt tính sinh học cao lên bề mặt sáp và làm giảm các thông số kỹ thuật của dầu

Th ng thường để sử lý lượng sáp trong dầu cám, các nh máy thường xử dụng quá trình làm lạnh để tách sáp (dewaxing) Mặc dù vậy, do sáp có tính hấp phụ, nên quá trình dewaxing làm giảm hàm lượng các hợp chất có hoạt tính sinh học trong cám gạo, ở đây điển hình là làm giảm h m lượng Oryzanol trong dầu cám gạo

Mục tiêu đề tài

ề t i đưa ra ý tưởng về việc thay thế phương pháp tách sáp ở nhiệt độ thấp bằng quá trình trích ly sáp trước bằng một chất trích lý yếu, sau đó mới th c hiện việc trích ly

dầu bằng n – Hexane Mục đích của đề tài nhằm khảo sát tính khả thi của phương pháp “trích ly sáp trước” nhằm rút ngắn quá trình tách sáp lạnh phía sau, đ ng thời xem xét khả năng thay thế hoàn toàn quá trình “tách sáp ở nhiệt độ thấp” bằng quá trình “trích ly sáp” trước khi trích ly dầu trong cám gạo bằng n – Hexane, để tăng hiệu suất thu nhận lipid từ cám gạo và bảo quản được thành phần chống oxh Oryzanol

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Luận văn tập trung nghiên cứu quá trình trích ly và tinh chế hóa học dầu Cám Gạo, với sản ph m d kiến là Dầu Cám Thô Trung Hòa (Crude Rice Bran oil neutralization) và sẽ là nguyên liệu của quá trình tinh luyện dầu ăn

Sử dụng nguyên liệu là cám gạo chưa tách dầu loại 1, tiêu chu n kỹ thuật của cám chưa tách dầu loại 1 theo tiêu chu n ngành 10TCN 864:2006 ề tài tiến hành khảo sát các nhóm nhiêm vụ sau:

1 Mức độ tổn hao h m lượng lipid trong cám khi trích C n Hướng điều chỉnh sao cho s tổn thất h m lượng lipid trong cám là thấp nhất

2 Khả năng tách sáp của c n, hướng điều chỉnh sao cho h m lượng sáp tách được càng nhiều càng tốt

3 Mức độ ảnh hưởng đến chỉ số chất lượng của dầu thô qua quá trình xử lý 4 Quá trình tinh luyện hóa học dầu thô g m quá trình acid hóa và kiềm hóa 5 Chỉ số chất lượng dầu cám thô trung hòa sau quá trình tinh luyện hóa học

Ý n ĩa k oa ọc và thực tiễn

Thông qua tình hình thị trường dầu ăn nước ta với những thách thức mới, và thế mạnh của đ ng bằng Sông Cửu Long nói riêng, đề t i “Sản xuất các loại dầu ăn từ nguyên liệu Cám Gạo” nhằm:

cọ nhập kh u

 a dạng hóa các sản ph m dầu ăn sản xuất từ nguyên liệu cám gạo, tăng giá trị kinh tế cho Cám Gạo

cám gạo với h m lƣợng cao nhất

Ư NG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan ngành dầu ăn tron nước

Ngành dầu th c vật nước ta trong thời gian qua đã phát triển nhanh và hiệu quả Năm 2010, sản lượng dầu th c vật tinh luyện vào khoảng 700000 tấn, tăng 19% so với cùng kỳ năm 2009

Bảng 1.1: Sản lượng dầu th c vật tinh luyện tại Việt Nam – Ngu n: Tổng Cục Thống

kê;*Bộ C ng Thương [A]

Sản lượng dầu tinh luyện nước ta ( Ngàn tấn)

Năm 2011 tiêu thụ dầu th c vật nước ta vào khoảng 695.000 tấn Các nguyên nhân được cho rằng dẫn đến s tăng trưởng này là do nền kinh tế nước ta tăng trưởng nhanh và phát triển ổn định (GDP tăng 6.78% năm 2010, tăng 5.89% năm 2011, 6.5% năm 2012 ) ặc biệt là ý thức về việc thay thế mỡ động vật bằng dầu th c vật để bảo vệ sức khỏe th ng qua các chương trình phổ biến kiến thức th c ph m, an toàn vệ sinh th c ph m rên các phương tiện th ng tin đại chúng

Bảng 1.2: Tiêu thụ dầu th c vật tại Việt Nam – Ngu n: Tổng Cục Thống kê; *Bộ Công Thương [A]

Tổng lượng tiêu thụ dầu th c vật trong nước ( Ngàn tấn)

khoảng 65% tại các khu v c phía Bắc và 35% tại các khu v c phía Nam Năm 2012, sản lượng đậu n nh nước ta giảm 34,3% so với cùng kỳ năm trước, xuống còn 175,2 nghìn tấn do nhiều nguyên nhân, chủ yếu là do thời tiết lạnh khác nghiệt vào cuối năm 2011 v đầu năm 2012 khiến cho năng suất và diện tích gieo tr ng giảm mạnh Quy mô sản xuất vẫn còn tương đối nhỏ và tiếp tục kh ng đáp ứng được nhu cầu tiêu thụ trong nước

Bảng 1.3: Sản lượng đậu nành Việt Nam – Ngu n: Tổng cục thống kê [A1]

Diện tích gieo tr ng ( nghìn ha) 192.1 146.2 197.8 181.1 120.8

Do đó nguyện liệu dầu cọ hiện đóng vai trò chủ đạo trong ng nh dầu th c vật nước ta Việc quá phụ thuộc vào ngu n nguyên liệu dầu cọ nhập kh u trong khi sản lượng dầu nành về cơ bản kh ng đáp ứng đủ nhu cầu trong nước là một khó khăn lớn cho toàn ngành Trước tình hình hiện tại, việc tìm ngu n nguyên liệu mới nhằm giảm s lệ thuộc vào ngu n dầu cọ nhập kh u l hướng giải quyết tốt nhất cho tình hình ngành dầu th c vật nước ta hiện nay

Một trong các thế mạnh của đ ng bằng Sông Cửu Long là lúa gạo trong đó th nh phần cám gạo trong lúa gạo từ lâu đã l một ngu n nguyên liệu chất lượng cao cho việc sản xuất dầu th c vật trên thế giới

Tổng diện tích lúa gạo nước ta năm 2012 theo số liệu của Tổng Cục Thống Kê đạt

7,753 ha Trong đó, ng Bằng S ng Cửu Long l 4,181 ha, chiếm 53.93 % diện tích lúa

gạo cả nước Trong 13 tỉnh ng Bằng S ng Cửu Long ngoại trừ C Mau, đều có diện

tích tr ng lúa cao hơn diện tích tr ng lúa trung bình cả nước l 143.6 ng n ha Trong đó, có diện tích tr ng lúa gạo nhiều nhất l Kiên Giang 725.2 ng n ha v thấp nhất l C Mau có 131.8 ng n ha

Hình 1.1: Biểu đ diện tích lúa cả năm 2012 ng Bằng S ng Cửu Long, đơn vị ng n ha – ngu n: Tổng Cục Thống Kê [A1]

Hình 1.2: Biểu đ năng suất lúa ng Bằng S ng Cửu Long, đơn vị Tạ/ha – ngu n: Tổng Cục Thống Kê [A1]

Sau khi xay xát lúa được hạt gạo v cám gạo, trước đây cám gạo thường dùng làm thức ăn gia súc Hiện nay, trên thế giới ngoài việc sử dụng làm thức ăn chăn nu i, cám gạo còn được sử dụng làm nguyên liệu cho ngành dầu th c vật với sản ph m có tên là Dầu Cám Gạo Ngoài chất béo, các thành phần hóa học còn lại của dầu cám gạo còn có

LongAn

Tiền Giang

Bến Tre

TràVinh

VĩnhLong

Đồng Tháp

AnGiang

KiênGiang

Cần Thơ Giang Hậu

SócTrăngLiêu Bạc

CàMauNgàn ha 499.6 241.4 75.8 227.5 185.9 487.7 625.1 725.2 228.2 214.1 365.8 173.2 131.8

0.0100.0200.0300.0400.0500.0600.0700.0800.0

LongAn

Tiền Giang

Bến Tre

TràVinh

VĩnhLong

Đồng Tháp

AnGiang

KiênGiang

Cần Thơ

Hậu Giang

SócTrăng

Bạc Liêu

CàMau

0.010.020.030.040.050.060.070.0

nhiều vitamin, các khoáng chất, các protein có hoạt tính sinh học cao, rất có lợi với sức khỏe con người Phần bã cám gạo sau khi được ép dầu vẫn có khả năng l m thức ăn chăn nuôi gia súc

Hình 1.3: Hạt gạo (a) hạt lúa, (b) hạt gạo và vỏ lúa, (c) hạt gạo trước khi xay xát làm trắng, (d) hạt gạo sau khi xay xát làm trắng

Như vậy toàn bộ thành phần cám gạo tạo thành vòng tròn sử dụng khép kín từ khâu nguyên liệu đến sản ph m và cuối cùng là phế ph m Cám gạo không những đem lại giá trị sử dụng cao mà còn góp phần bảo vệ môi trường do không có thành phần cần xử lý sau chế biến

Trong những năm gần đây, có thể thấy giá gạo của thị trường thế giới v nước ta biến động không ngừng,

điều này ảnh hưởng không nhỏ đến thu nhập của người dân

Do đó việc nghiên cứu phát triển những sản ph m từ lúa gạo, nhằm đa dạng ngu n sản ph m đầu từ lúa gạo ra là một hướng đi rất thiết th c nhằm vừa tăng thu nhập cho người nông dân sống nhờ vào lúa gạo, đ ng thời giảm s phụ thuộc vào ngu n nguyên liệu nhập ngoại trong ngành dầu th c vật óng góp cho s phát triển của kinh tế nước nhà

Trước đây, do trang thiết bị máy móc ở các nhà máy xay xát lúa gạo nước ta còn th sơ, quá trình xay xát thóc thường không loại được hoàn toàn lớp vỏ trấu ra riêng Vì vậy vỏ trấu còn lẫn chung với lớp cám gạo Tuy nhiên, các thiết bị xay xát lúa gạo hiện nay đều có khả năng sàng lọc vỏ trấu rất tốt Dẫn đến quá trình sàng lọc tách vỏ trấu hiệu quả hơn so với các thiết bị xay xát trước kia Vì thế hiện nay, có hai loại sản ph m cám trên thị trường Một loại là cám dạng bột mịn, hạt nhỏ thu được từ quá trình sàng lọc, tên gọi là cám Y Một loại là phụ ph m của quá trình sàng lọc, bao g m vỏ trấu và một phần cám còn xót lại, sau đó lớp vỏ trấu được đem xay nhuyễn và trộn thêm một tỷ lệ cám nhất định, tên gọi là cám Trấu, có hạt to, thô và cứng hơn cám Y

Hình 1.5: Hình cắt dọc hạt thóc [1]

1 – vỏ trấu, 2 – vỏ quả, 3 – vỏ hạt, 4 – lớp Alơr ng, 5 – nội nhũ, 6 – râu, 7 – ngù, 8 – ch i mầm, 9 – rễ mầm, 10 – mày thóc

1.2.1 Thành Phần Hóa Học

Bảng 1.4: Thành phần hóa học của Cám Gạo, tính theo khối lƣợng hạt thóc [2]

Thành phần hóa học của cám gạo chiếm thành phần nhiều nhất là carbohydrat 41.5%, lipit 17%, protein 13.8% và chất xơ 9.2% Th nh phần Vitamin chủ yếu là các vitamin B1 18 µg/g, vitamin B2 3 µg/g, và nhiều nhất là Niacin 383 µg/g Chất khoáng chủ yếu là: Canxi, magiê, photpho, silic, kẽm chiếm khoảng 8.25 % thành phần cám gạo đã tách vỏ

Protein (%) Chất béo (%) Chất xơ (%) ƣờng (%) Tro (%) Can – xi (mg/g) Magiê (mg/g) Photpho (mg/g) Phytin (mg/g) Silica (mg/g) Kẽm (µg/g) Thiamine – B1 (µg/g) Riboflavin – B2 (µg/g) Niacin (µg/g)

12.0 – 15.6 15.0 – 19.7 7.0 – 11.4 31.1 – 52.3 6.6 – 9.9 0.3 – 1.2 5 – 13 11 – 25 9 – 22 6 – 11 43 – 258 12 – 24 1.8 – 4.3 267 – 499

11.8 – 13.0 10.1 – 12.4 12.3 – 13.2 51.1 – 55.0 5.2 – 7.3 0.5 – 0.7 6 – 7 10 – 22 12 – 17 2 – 3 17 – 160 3 – 19 1.7 – 2.4 224 – 389

Acid béo của cám gạo chủ yếu là acid palmitic (22 – 25% ), acid oleic ( 37 – 41%), và acid linoleic (37–41% ) Thành phần Glycolipids và Phospholipids chiếm tỷ lệ nhỏ khoảng 1% Triacylglycerol của dầu cám gạo chủ yếu là OOO, PLO, và PLL

Bảng 1.5: Thành phần hóa học của chất béo trong các c ng đoạn xay xát thóc, tính theo khối lƣợng hạt thóc [2]

Tổng acid béo ( % trên khối lƣợng hạt thóc ) Chỉ số Xà phòng hóa

Chỉ số i – ốt Chỉ số este Thành phần Acid béo ( % trên acid béo tổng ) Palmitic

Oleic Linoleic Khác Acid béo ( % trên acid béo tổng ) Triglyceride

FFA Glycolipids, ( % trên acid béo tổng ) Phospholipids, ( % trên acid béo tổng ) Phosphotidylcholine

Phosphatidylethanolamine Lysophosphatidylcholine Lysophosphatidylethanolamine

0.4 145 69 26

18 42 28 12 64

25 11

2.7 181 94 6

23 35 38 4 86 71 7 5 9 4 4 1

0.8 190 100 6

33 21 40 6 82 58 15 8 10 3 4 2 1

18.3 184 99 6

23 37 36 4 89 76 4 4 7 3 3 1

1.2.2 Thành Phần Oryzanol

Nhóm hoạt chất có giá trị nhất của Cám Gạo chính là thành phần các chất chống oxy hóa Có 3 hợp chất chống oxy hóa đƣợc tìm thấy trong cám gạo là: Oryzanol, Tocopherol và Tocotrienol Trong nhóm các chất này, Oryzanol có tỷ lệ lớn nhất 70%, Tocopherol 20% và Tocotrienol chiếm 10% [2]

Các nghiên cứu khoa học đã c ng bố cho biết trong 100 g của dầu cám thô thu đƣợc từ cám gạo, có khoảng 19 46 mg α – tocopherol, 1 3 mg β – tocopherol, 1 10

thô có 14 33 mg α – tocotrienol, và 49 69 mg γ – tocotrienol [2]

Hình 1.6: Các công thức phân tử của Oryzanol

Oryzanol là cách đặt tên cho một nhóm các este của axit ferulic (3 – (4 – hydroxy – 3 – metoxyphenyl) – trans – 2 – propenoic axit hoặc axit p – hydroxy – m – methoxycinnamic ) [3] Tính tới thời điểm hiện nay, đã có 10 c ng thức phân tử của Oryzanol đƣợc ghi nhận bao g m: δ7 – stigmastenyl ferulate, stigmasteryl ferulate, cy –

cloartenyl ferulate, 24 – methylenecycloartanyl ferulate, campestenyl ferulate, campesteryl ferulate, stigmastenyl ferulate, sitosteryl ferulate, compestanyl ferulate, và sitostanyl ferulate [4] H m lượng Oryzanol trong cám gạo phụ thuộc vào thời gian gieo tr ng lúa, các loại lúa có thời gian gieo tr ng c ng lâu, h m lượng Oryzanol trong cám càng cao Các giống lúa d i ng y có h m lượng Oryzanol khoảng 6.42 mg/g và các giống lúa ngắn ngày có khoảng 5.17 mg/g [2]

1.2.3 Sáp Trong Cám Gạo

Trong cám gạo còn một thành phần khác cũng gây ảnh hưởng nhiều tới chất lượng của dầu cám gạo, đó l th nh phần Sáp ( Waxes )

1.2.3.1 Thành phần hóa học của sáp trong cám gạo

Sáp trong cám gạo là ester giữa các acid béo mạch rất dài với các rượu bậc cao Rượu bậc cao trong cám được hình thành bởi liên kết giữa rượu có mạch cacbon rất dài với các acid béo mạch dài Các rượu bậc cao trong sáp đã được tìm thấy đến thời điểm hiện nay l các rượu sau : Tetratriacontanol C34:0, Triacontanol C30:0, Dotriacontanol C32:0, Octacosanol C28:0, Tetracosanol C24:0 [2]

Các acid béo mạch d i thường liên kết với các rượu bậc cao trong sáp bao g m: behenic (C:22), lignoceric (C:24), palmitic (C:16) [2]

Theo S H Yoon và J S Rhee, sáp trong dầu cám gạo được chia là hai nhóm làm sáp cứng (hard wax, nóng chảy ở 79.50C) và sáp mềm (soft wax, nóng chảy ở 740C) Sáp cứng là các liên kết ester giữa các rượu bậc cao và các acid béo không no C24, C26 và C30, giữa rượu bậc cao với các acid béo no C22, C24 và C26, và giữa các đ ng phân n – ankan với các acid béo C29 và C31 Sáp mềm chủ yếu bao g m liên kết giữa rượu bậc cao và các acid béo không no C24 và C30, rượu bậc cao với các axit béo no C16 và C26, v đ ng phân n – ankan với các acid béo C21 và C29 Trong nhóm sáp mềm, ngoài nhóm các acid béo mạch dài, còn có acid Lauric C12:0 cũng đã được phát hiện, do đó sáp mềm có khả năng kết lắng dễ d ng hơn nhiều so với sáp cứng [5]

1.2.3.2 Tách sáp

Hiện nay, có rất nhiều các phương pháp đã được báo cáo nhằm loại bỏ sáp trong kỹ thuật tinh chế dầu Các phương pháp n y chia l m hai nhóm lớn, nhóm phương pháp vật lý và hóa học

Nhóm tách sáp vật lý: theo B K De và D K Bhattacharyya, dầu cám thô sau quá trình tách gumm được làm lạnh Sau đó nước được thêm vào dầu cám th đã tách gumm Dung dịch sau đó được giữ lạnh ở nhiệt độ làm lạnh ban đầu trong một giờ có khuấy đảo r i đưa v o ly tâm tách sáp [6] Theo L Rajam và cộng s , nước được thêm vào dầu cám th trước, khuấy đảo ở nhiệt độ cao trong 30 phút, sau đó cho CaCl2 vào dung dịch, tiếp tục khuấy đảo trong cùng điều kiện ban đầu Cuối cùng, dung dịch được đem đi l m lạnh, tách sáp bằng ly tâm [7] Một nhánh khác của các phương pháp vật lý là tách sáp bằng

membrance Theo B K De et al, dầu th ban đầu được hòa thành dung dịch với nước,

khuấy đảo ở nhiệt độ thấp trong 1 giờ Sau đó dung dịch dầu thô được cô chân không loại nước Phần dầu thô sau khi sấy loại nước được đem đi tinh chế bằng quá trình lọc gián đoạn sử dụng màng ceramic Dung dịch dầu thô qua màng ( dòng permeate lần 1 ) được tiếp tục được khuấy đảo ở diều kiện ban đầu và lọc lần hai nhưng ở áp suất 294 kpa tới 490 kpa Sản ph m dầu cám tinh chế là dòng permeate lần 2 [8] Không sử dụng cách lọc

từng mẻ, Chunduri Venkata et al tiến hành lọc dầu cám thô liên tục trên màng ceramic

Dầu cám th được Degum bằng acid Phosphoric với h m lượng acid Phosphoric sử dụng là 3 % theo khối lượng dầu thô Dung dịch sau Degum được ly tâm ở chế độ 10000 vòng/ phút ở 30 phút thu dầu thô Dầu cám th sau đó được tách sáp bằng màng membrance ceramic Sản ph m dầu tinh chế là dòng permeate, dòng retentate trong quá trình tách sáp h i lưu v o dòng nhập dầu th trước khi lọc [9]

Nhóm tách sáp hóa học: theo Samia Mezouari et al, dầu cám th được hòa tan với

acetone theo tỷ lệ 1:5 Dung dịch được giữ ở nhiệt độ thấp trong 5 giờ và lên tới 24 giờ Sau khi giữ lạnh, dung dịch được ly tâm thu dầu, loại sáp và acetone [10]

1.3 Quá Trình Tinh Chế Dầu

Quá trình tinh chế dầu thô luôn ảnh hưởng tới các chỉ số chất lượng của dầu, hàm lượng các chất có hoạt tính sinh học trong dầu, và làm hạo hụt lượng chất béo thu được

Theo A.G Gopala Krishna et al có 83 95% oryzanol bị hao hụt trong quá trình trung hòa dầu dùng kiềm [11] Theo V Van Hoed et al ngoài thành phần oryzanol bị hao hụt,

còn ghi nhận s hình thành của Trans – fat trong quá trình tinh chế dầu cám bằng hóa học Nhóm tác giả nhận thấy, quá trình trung hòa dầu cám thô là quá trình làm thất thoát

lượng oryzanol nhiều nhất [12] Theo Vanessa Ribeiro Pestana et al, trong cac dạng cấu

tạo của oryzanol, thành phần γ – oryzanol thất thoát nhiều nhất trong suốt quá trình tinh chế, v quy trình trung hòa l giai đoạn thất thoát γ – oryzanol nhiều nhất [13] Tuy

nhiên, nhóm tác giả V Van Hoed et al cùng với Vanessa Ribeiro Pestana et al cũng đ ng

ý rằng h m lượng FFA, PV của dầu cám cũng có thể giảm trên 90% qua quá trình tinh chế [12,13] H m lượng FFA giảm nhiều nhất là quá trình t y mùi, trong khi hàm lượng

PV giảm đều trong suốt quá trình tinh chế dầu [13] Ngoài ra theo Arvind Mishra et al,

nếu quá trình tinh chế dầu không triệt để cũng gây ảnh hưởng tới hiệu suất thu dầu Cụ thể các tác giả nhận thấy, khoảng 0.2% wax còn dư trong quá trình tinh chế có thể làm hạo hụt 15.5 20% lượng dầu thu được Các tác giả cũng nhận thấy để tăng 1% Oryzanol cần giảm các điều kiện tinh chế, điều này có thể làm mất 16 20% lượng dầu thu được tương ứng Nếu quá trình Degumming không tốt tạo thành một lượng gum còn dư trong dầu cám Mặc dù việc giảm các điều kiện của c ng đoạn Degumming giúp làm giảm s thất thoát lượng dầu thu được nhưng lại làm quá trình dewaxing về sau khó khăn hơn [14]

ể khắc phục các nhược điểm cúa quá trình tinh chế hóa học, có nhiều phương pháp đã được báo cáo Các phương pháp n y chủ yếu là thay thế quá trình hóa học bằng quá trình vật lý hoặc quá trình sinh học Qua đó, giảm các thông số phản ứng các quá trình hóa học, phản ứng diễn ra n hòa hơn v s tổn thất các hoạt chất của dầu cám sẽ ít hơn Các quá trình hóa học ở đây chủ yếu là quá trình degumming và quá trình trung hòa

1.3.1 Tinh chế bằn p ươn p p vật lý

Theo Bijay Krishna De và Jignesh Dahyabhai Patel, nghiên cứu hiệu quả các dung dịch kiềm trong c ng đoạn trung hòa dầu cám thô với cùng quy trình v điều kiện tinh chế Kết quả cho thấy trung hòa dầu cám thô bằng Ca(OH)2 ở áp suất c c thấp 2 4 mmHg và nhiệt độ cao 150 2100C Kết quả thu được dầu cám tinh luyện với chỉ số FFA và PV thấp, m u đẹp, và hiệu suất thu dầu cao hơn khi so sánh với quá trình trung hòa bằng NaOH, Na2CO3 và NaHCO3 Các tác giả đưa ra kết luận về hiệu quả việc trung hòa bằng các dung dịch kiềm theo thứ t như sau: NaOH < Na2CO3 < NaHCO3 <

quá trình như sau: Degumming dầu cám thô với hỗn hợp nước v lượng rất nhỏ axit Photphoric ở nhiệt độ cao, sau dó Dewaxing hỗn hợp ở nhiệt độ thấp Dung dịch sau Dewax được t y màu ở áp suất c c thấp và trung hòa ở áp cùng điều kiện suất thấp như c ng đoạn Dewax Cuối mỗi c ng đoạn tinh chế hỗn hợp đều được tách cặn bằng máy ly tâm với chế độ 10.000 vòng/phút Sau giai đoạn trung hòa, dầu được khử mùi thu được dầu cám tinh chế Kết quả cho thấy dầu cám tinh chế có các chỉ số IV, FFA, PV rất tốt, đ ng thời các tác giả cũng cho rằng, việc kết hợp hai bước Degumming, Dewaxing không tốt bằng làm riêng từng bước [16] Cũng nghiên cứu theo hướng ứng dụng các quá trình

vật lý, nhóm tác giả Vera Van Hoed et al đề xuất quá trình tinh chế dầu cám thô như sau:

Degumming → T y màu → Dewaxing → Khử mùi → Neutralization → T y màu → Khử mùi iểm đặc biệt của quá trình này l giai đoạn khử mùi bằng phương pháp trích ly FFA bằng hơi nước trước khi trung hòa, và giảm tải quá trình t y màu bằng cách chia ra hai quá trình nhỏ hơn Tạp rắn sinh ra được tách bằng ly tâm, dầu tinh chế thu được có h m lượng oryzanol còn lại từ 85 90% so với h m lượng Oryzanol ban đầu đo được trong dầu cám thô ban đầu Dầu cám tinh chế có màu vàng trong [17]

1.3.2 Tinh chế bằn p ươn p p sin ọc

Hướng nghiên cứu thứ hai là thay thế các quá trình hóa học bằng các quá trình sinh học Theo nhóm tác giả S Bhattacharyya và D.K Bhattacharyya sau quá trình

dewaxing, dầu cám th được tách sáp sẽ được thêm vào enzyme Mucor miehei lipase,

sau quá trình phản ứng enzyme dầu th được trung hòa bằng kiềm Các tác giả nhận thấy với thời gian phản ứng 10 giờ ở điều kiện áp suất bình thường, nhiệt độ phòng, có pha loãng với nước cất, h m lượng FFA trong dầu cám thô giảm 95%, đ ng thời lượng TG

tăng thêm khoảng 30% trong dầu cám sau trung hòa [18] Nhóm tác giả Mehran Jahani et al tiến hành thay thế quá trình axit degumming bằng enzyme lipase Kết quả cho thấy dầu

sau degumming bằng enzyme có h m lượng phosphorus chỉ khoảng 10 ppm và hàm lượng FFA khoảng 200 ppm [19] ng quan điểm như trên, nhóm tác giả Gurrala

Sheelu et al sử dụng enzyme cố định để degumming, kết quả cho thấy hảm lượng

phosphorus còn lại sau khi degumming là khoảng 50 – 70 ppm [20] Nhóm tác giả Sarode

Manjula et al, cũng tiến hành degumming bằng phương pháp sinh học, tuy nhiên quá

trình degumming có bổ sung nước và diễn ra trong m i trường dung môi hexane Kết quả cho thấy, chỉ số dầu sau degumming có h m lượng phosphorus khoảng 71 ppm [21]

Theo P.Hanmoungjai et al, sử dụng enzyme protease để tinh chế dầu trong m i trường

kiềm Thu được dầu cám với các chỉ số tương đương với dầu tinh chế hóa học, nhưng có màu và thành phần protein cao hơn so với dầu tinh chế hóa học [22]

1.4 Các ứng dụng khác

Quá trình trích ly dầu tạo ra các các phụ ph m g m cám gạo và sáp, cùng với các chất thải khác trong quá trình tinh chế dầu thô Trong đó, sáp của cám gạo cũng được đánh giá l ngu n tái thu h i oryzanol hiệu quả Do trong quá trình tinh chế, lượng sáp khi tách ra khỏi dầu gạo, thường lôi cuốn theo một lượng oryzanol Do đó việc thu hổi lượng oryzanol thất thoát theo sáp, một mặt nâng cao chất lượng dầu gạo thành ph m, nâng cao hiệu suất sản xuất của nh máy, đ ng thời vừa tận dụng phế ph m tạo ra dòng sản ph m có giá trị kinh tế rất cao

Theo Michael Saskaa và Gordon J Rossiter, sử dụng sắc ký lỏng tái thu h i oryzanol từ nước thải quá trình degumming và dewaxing dầu cám thô Ngu n nước thải này sinh ra bởi quá trình ly tâm tách sáp ở nhiệt độ thấp trong giai đoạn dewaxing và quá trình ly tâm tách cặn ở nhiệt độ cao trong quá trình degumming của quy trình tinh chế dầu cám Kết quà cho thấy tới 95% oryznol nằm trong nước thải được thu h i [23] Theo

Susana P Jesusa et al, sử dụng chất trích ly siêu tới hạn – SO2 – nhằm thu h i lượng Oryzanol lôi cuốn theo hơi nước quá nhiệt v ngưng tụ với thành phần FFA trong quá trình khử mùi tách FFA t do của quy trình tinh chế dầu cám Kết quả cho thấy khoảng 31% lượng Oryzanol (%, w/w) được thu h i trong điều kiện phản ứng 30MPa/303K [24]

Ngoài Oryzanol, sáp cũng được nghiên cứu nhằm tận thu các hoạt chất có giá trị

cao Theo Yuanfa Liu et al, sử dụng sóng siêu âm thu Policosanols từ sáp với chế độ

20kHz, 100W Sáp được rửa bằng dung môi NaOH (4% v/w), tỷ lệ 1:2 Kết quả thu được

hơn 94.3% Policosanols trong sáp Thành phần Policosanols g m các chất như sau: Triacontanol (C30) là thành phần chiếm h m lượng nhiều nhất 26,95%, tiếp theo là Octacosanol (C28) 17.04%, Dotriacotanol (C32) 16.01%, Tetracosanol (C24) 11,13%, Hexacosanol 10,90%, Acosanol (C29) 2,92%, Heptacosanol (C27) 1,57% và Pentacosanol (C25) 0,65% [24]

1.5 P ươn p p n iên cứu

Cám gạo chứa nhiều protein, lipid, tocopherols, carbohydrate, tro, v γ – oryzanol [25] Hiện nay vấn đề đang được quan tâm nghiên cứu trong quá trình tinh chế dầu cám gạo là hiệu suất thu dầu cao nhất nhưng đ ng thời lưu giữ lại các hợp chất có hoạt tính sinh học với h m lượng cao Các chỉ số chất lượng của dầu cám như chỉ số IV(chỉ số Iodine), PV(chỉ số peroxide), h m lượng axide béo t do(h m lượng FFA), h m lượng Trans fat, các chỉ số vật lý về m u, mùi, độ trong khi giữ lạnh của dầu cám phải đạt tiêu chu n cho phép

Tiêu chu n Việt Nam về chỉ tiêu chất lượng dầu th c vật được quy định theo TCVN 7597:2013 Trong đó chỉ số axit của dầu tinh chế là 0,6 mg KOH/g dầu, dầu thô

và dầu ép nguội là 4,0 mg KOH/g dầu Chỉ số peroxit của dầu tinh chế tối đa đến 10 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg dầu, dầu thô và dầu ép nguội tối đa đến 15 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg dầu [27]

ể khắc phục các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng dầu cám gạo trong quá trình tinh chế, một số biện pháp đã được đưa ra như thay thế hoặc làm giảm mức độ các quá trình hóa học bằng các quá trình sinh học hay vật lý

Cùng chung ý tưởng làm giảm mức độ các quá trình hóa học trong việc tinh luyện dầu gạo Luận văn đề ra phương pháp tách sáp trong cám bằng chất trích ly yếu trước sau đó mới tiến hành trích ly dầu trong cám sau, nhằm mục đích l m giảm mức độ các công đoạn tinh chế hóa học tiếp sau Chất trích ly yếu được chọn trong đề tài là c n – Ethanol

Ư NG 2 : NGUYÊN LIỆ À P Ư NG P P NG ÊN ỨU 2.1 Nguyên liệu

Cám gạo sử dụng trong đề tài là loại cám mịn đã tách trấu ( cám y), mua tại hai địa điểm: thành phố Tân An tỉnh Long An và huyện Cai Lậy tỉnh Tiền Giang Cám sau khi

sử dụng tối đa l 7 ng y, sau đó cám cũ bị loại thải và thay thế bằng cám mới

2.2 Quy Trình Công Nghệ

Sơ đ quy trình nghiên cứu đề xuất:

Cám gạo

Ngâm c n Sàng lọc loại tạp

NaOH

2.3 Thuyết minh quy trình 2.3.1 Sàng lọc loại tạp

Cám được rây ra sàng loại gạo tấm, trấu, và các tạp chất lạ lẫn trong cám Mục đích c ng nghệ:

 Chu n bị nguyên liệu: loại bỏ bớt tạp chất lạ có trong cám gạo Các biến đổi nguyên liệu:

 Vật lý: Cám gạo trở nên mịn hơn, đ ng đều hơn, ít tạp chất hơn

lipase l m tăng giá trị FFA của cám gạo

2.3.2 Ngâm cồn

Cám ngâm trong c n ở nhiệt độ phòng, thời gian 1 giờ, độ c n 70% v/v và tỷ lệ cái nước phù hợp là 1:5

Mục đích c ng nghệ:

 Thời gian phản ứng ngắn nhất, n ng độ thích hợp nhất, tỷ lệ hợp lý nhất, quá trình đơn giản nhất

Các biến đổi nguyên liệu:

sau một thời gian để yên

c n

lipase l m tăng giá trị FFA của cám gạo

2.3.3 Sấy

Cám được sấy ở nhiệt độ thích hợp về độ m ban đầu của cám nguyên liệu Mục đích c ng nghệ:

ban đầu, chu n bị cho quá trình tinh chế

Các biến đổi nguyên liệu:

 Vật lý: cám trở lại dạng hạt mịn ban đầu

 Hóa học: ở nhiệt độ cao, c n thoát ra khỏi nguyên liệu

tiêu hủy ở nhiệt độ cao

2.3.4 Trích ly

Cám được trích ly dầu bằng hexane tỷ lệ cám/hexane là 1:2 Quá trình trích ly được th c hiện theo phương pháp kết hợp giữa ngâm ngập cám trong hexane đ ng thời khuấy đều hỗn hợp dung dịch cám và hexane Thời gian công đoạn trích ly là 2 giờ

Mục đích c ng nghệ:

 Thời gian trích ly ngắn nhất và tỷ lệ hexane / cám hiệu quả nhất Các biến đổi nguyên liệu:

 Hóa học: hexane lôi cuốn dầu và các chất tan trong dầu ra khỏi cám Dưới tác dụng của oxy không khí, dầu bắt đầu bị Oxh làm chỉ số PV tăng lên

2.3.6 Đuổi dung môi

Dịch trích được gia nhiệt ở 600C, đuổi hexane ra khỏi dịch trích thu dầu cám thô Mục đích c ng nghệ:

 Chu n bị nguyên liệu: loại bỏ hexane ra khỏi dầu cám thô Các biến đổi nguyên liệu:

trong nguyên liệu xúc tác phản ứng t Oxh – khử dầu, l m tăng chỉ số PV của dầu

2.3.7 Degumming

H3PO4 được thêm vào dầu cám thô, phản ứng với tỷ lệ 10 % v/v và thời gian degumming là 30 phút, phản ứng kết thúc khi tủa lắng toàn bộ xuống bình phản ứng Mục đích c ng nghệ:

 Chế biến nguyên liệu: tách các thành phần phi lipid hòa tan trong dầu bằng H3PO4

Các biến đổi nguyên liệu:

 Vật lý: các tạp rắn lắng xuống đáy

 Hóa học: H3PO4 tạo liên kết với các thành phần phi lipid trong dầu Dưới tác dụng của oxy không khí, dầu bị Oxh làm chỉ số PV tăng lên

2.3.8 Trung hòa

khi xuất hiện tủa lắng xuống bình phản ứng Mục đích c ng nghệ:

 Chế biến nguyên liệu: Trung hòa lƣợng acid dƣ còn lại trong dầu

Các biến đổi nguyên liệu:

dầu bị Oxh làm chỉ số PV tăng lên

2.3.9 Dewaxing

Dầu th đƣợc làm lạnh và lọc tách sáp bằng vải lọc Mục đích c ng nghệ:

 Hoàn thiện nguyên liệu: tách sáp còn lại ra khỏi dầu thô

 Lƣợng sáp tách đƣợc nhiều nhất và thời gian tách sáp ngắn nhất Các biến đổi nguyên liệu:

 Vật lý: độ nhớt của dầu thay đổi theo nhiệt độ, sáp lắng xuống ở nhiệt độ lạnh

2.4 P ươn p p n iên cứu 2.4.1 ơ đồ nghiên cứu

C ng đoạn ngâm c n

o Tỉ lệ nguyên liệu/ dung môi o Thời gian ngâm

o N ng độ c n thích hợp o S cần thiết của quá trình hấp

o Thời gian sấy

c ng đoạn ngâm c n

2.4.2 Thuyết minh p ươn p p n iên cứu

thu đƣợc Thời gian ngâm c n: 15 phút,

30 phút, 1 giờ, 2 giờ, 3 giờ

C n 96% v/v Tỉ lệ nguyên liệu / dung môi 1:5

N ng độ c n thích hợp: 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 96 % v/v

Thời gian ngâm 1 giờ Tỉ lệ nguyên liệu / dung môi 1:5

Thời gian degumming: 30 phút

Lƣợng tủa thu đƣợc

Thời gian degumming: 15, 30, 60 phút

H3PO4 sử dụng: 10 %v/v dầu

ề tài th c hiện việc phân tích các chỉ số chất lượng của dầu, bao g m: chỉ số FFA, chỉ số Peroxit (PV) và chỉ số Iodine (IV) Phân tích các chỉ số về h m lượng bao g m h m lượng Lipid tổng, h m lượng Oryzanol, h m lượng Trans fat v h m lượng Sáp

Các chỉ số chất lượng của dầu được th c hiện trong phòng thí nghiệm, đ ng thời gửi cho các đơn vị phân tích độc lập kiểm chứng Các chỉ số về h m lượng Lipid, hàm lượng Oryzanol, h m lượng Trans fat chỉ gửi cho bên độc lập kiểm chứng

Chỉ số về h m lượng Sáp được th c hiện tại phòng thí nghiệm

ề tài tham khảo phương pháp phân tích theo TCVN và AOCS đối với các phương pháp phân tích th c hiện trong phòng thí nghiệm Phương pháp phân tích đối với các chỉ số được gửi cho bên độc lập sẽ theo tiêu chu n riêng của bên phân tích độc lập ề tài nhận xét về màu của sản ph m theo đánh giá của đơn vị phân tích thí nghiệm

2.5 P ươn p p p ân tíc 2.5.1 Phân tích trị số peroxit bằn p ươn p p x c địn điểm kết thúc chuẩn độ iốt 2.5.1.1 Trị số peroxit

Lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng đơn vị oxi hoạt hóa, làm oxi hóa kali

iodua, ở điều kiện quy định [27]

2.5.1.2 Thuốc thử

trắng

2.5.1.4 Tính toán

Trong đó:

 N là đương lượng mol / l của Na2S2O3

 V là ml Na2S2O3 chu n, với , trong đó Vx là thể tích chu n được của Na2S2O3 trên mẫu dầu và V0 là thể tích chu n được của Na2S2O3 trên mẫu trắng

2.5.2 Phân Tích Trị Số Iôt Bằn P ươn P p Wijs 2.5.2.1 Trị số Iốt

Lượng halogen tính theo iôt, do phần mẫu thử hấp thụ chia cho khối lượng phần mẫu thử, ở điều kiện quy định Trị số i t được biểu thị bằng số gam trên 100 g chất béo [28]

5 Thêm 20ml KI 10% v 10ml nước cất vào bình nón 6 Chu n độ với Na2S2O3 0.1N cho đến khi bình đổi sang màu vàng 7 Thêm vài giọt dung dịch h tinh bột 1%, và tiếp tục chu n độ cho đến khi màu

biến mất 8 Th c hiện lặp lại với một mẫu trắng

2.5.2.4 Tính toán

Trong đó:

 N l đương lượng mol / l của Na2S2O3

 Vx là thể tích chu n được của Na2S2O3 trên mẫu dầu

 V0 là thể tích chu n được của Na2S2O3 trên mẫu trắng

2.5.3 Phân Tích Trị Số Axit Béo Tự Do 2.5.3.1 Trị Số Axit Béo Tự Do

Số miligam KOH dùng để trung hòa hết các axit béo t do có trong 1 g chất béo.H m lượng các axit béo t do được xác định theo tỷ lệ phần trăm khối lượng, được biểu thị theo axit oleic [29]

4 Lắc đều cho dung dịch đ ng nhất 5 Chu n độ bằng KOH 0.1 N cho đến khi dung dịch đổi màu cho màu h ng trong ít

nhất 10 giây