Luận văn thạc sĩ Công nghệ thực phẩm: Ảnh hưởng của tỉ lệ chất béo: Chất bao và tổng nồng độ chất khô đến khả năng vi bao chất béo từ hạt chôm chôm (Nephelium Lappaceum L.)

NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất béo : chất bao đến khả năng vi bao chất béo hạt chôm chôm bằng phương pháp sấy phun.. Trong luận văn này, chúng tôi sử dụng phươn

Hạt chôm chôm

Chôm chôm là loài cây vùng nhiệt đới Đông Nam Á, có tên khoa học là

Nephelium lappaceum L., thuộc họ Bồ đào (Sapindaceae) Chôm chôm có rất nhiều giống, tuy nhiên ở Việt Nam chỉ có phân biệt chôm chôm thường, chôm chôm tróc vỏ và chôm chôm nhãn Từ trước đến nay, chỉ có phần thịt trái được sử dụng để tráng miệng hay giải nhiệt, còn hạt và vỏ thì xem như phụ phẩm của quá trình chế biến Vào năm 1979, Kheiri nghiên cứu 13 giống chôm chôm khác nhau và kết luận rằng hạt chôm chôm chiếm từ 5,6 - 6,3% khối lượng trái [20] Đến năm 1988, Augustin tiến hành khảo sát ba giống chôm chôm R4, R7 và R169 và cũng đưa ra kết quả là hạt chôm chôm chiếm từ 5,6 - 7,4% khối lượng trái chôm chôm [21] Kết quả trên cũng không khác nhiều so với nghiên cứu của Kheiri Có thể thấy rằng, hạt chôm chôm chiếm một phần không nhỏ trong khối lượng trái Bảng 2.1 thể hiện thành phần dinh dưỡng hạt chôm chôm của 3 giống khác nhau đã được Augustin (1988) nghiên cứu

Bảng 2.1: Thành phần dinh dưỡng của hạt chôm chôm [21]

Thành phần Loại R4 Loại R7 Loại R169 Ẩm 34,6 34,2 34,1

Nhìn chung, hạt chôm chôm chứa một lượng chất béo tương đối cao và lên tới 38% Khi so sánh với hàm lượng chất béo trong một số loại hạt khác như hạt xoài với 8,5%, hạt đậu rồng khoảng 15,0 – 20,4% [21] thì hàm lượng chất béo trong hạt chôm chôm cao hơn hẳn Bên cạnh đó, hàm lượng protein của hạt chôm chôm (11%) lại thấp hơn so với đậu phộng (20-35%) và tương đương với hàm lượng protein của hạt bắp (10,1%) [22]

Kết quả nghiên cứu của Augustin (1988) về thành phần acid amin của hạt chôm chôm từ ba giống R4, R7 và R169 được trình bày ở bảng 2.2 [21] Trong các loại acid amin thì acid glutamic chiếm tỉ lệ cao nhất (10,85- 14,95%), sau đó là glycine (8,51- 9,92%) và acid aspartic (7,24 – 9,8%)

Bảng 2.2: Thành phần acid amin của hạt chôm chôm [21]

Acid amin Hàm lượng (g/100 g protein) oại R4 oại R7 oại R169 Không thay thế

(a) Tryptophan không được xác định (b) Cysteine không được tìm thấy

2.2 Chất béo từ hạt chôm chôm Đến nay, chất béo của hạt chôm chôm vẫn chưa được ứng dụng nhiều trong thực tiễn, tuy nhiên, những nghiên cứu về tính chất hóa lý của nó đã được bắt đầu từ những năm 1979 bởi Kheiri và cộng sự [20] Từ đó đến nay, đã có thêm một số nhà khoa học tiếp tục nghiên cứu sâu hơn về chất béo thu nhận từ hạt chôm chôm, đặc biệt là xác định thành phần hóa học, màu sắc và cấu trúc tinh thể chất béo [1], [3] Hàm lượng chất béo dao động từ 31,2% đến 38,9% so với khối lượng chất khô trong hạt do có sự khác nhau về giống, độ chín của trái, điều kiện thổ nhưỡng cũng như phương pháp thu nhận chất béo và được thể hiện ở bảng 2.3

Bảng 2.3: Hàm lượng chất béo trong hạt chôm chôm

Hàm lượng (% khối lượng chất khô)

Nơi trồng Tài liệu tham khảo

37,1 – 38,9 Trích ly bằng petroleum ether Malaysia (Augustin, 1988) [21]

33,4 Trích ly bằng hexane Mexico (Solis-Fuentes, 2010) [4]

38,9 Trích ly bằng hexane Malaysia (Harahap, 2012) [1]

38,0 Trích ly bằng petroleum ether Thái lan (Manaf, 2012) [23]

31,19 Trích ly bằng hexane Thái lan (Sirisompong, 2011) [3]

Chất béo hạt chôm chôm

Thành phần hóa học dầu béo hạt chôm chôm

Wanrada (2011) đã xác định thành phần acid béo trong dầu béo từ hạt chôm chôm (Bảng 2.4) [3] Chất béo từ hạt chôm chôm chứa thành phần acid oleic và acid arachidic với tỉ lệ khá cao, khoảng gần 75% lượng chất béo tổng, ngoài ra còn có các acid béo khác

Bảng 2.4: Thành phần acid béo trong chất béo hạt chôm chôm [3]

Thành phần acid béo Hàm lượng (g/ 100 g)

Acid béo chưa bão hoà, có một nối đôi 37,97 ± 0,22

Palmitoleic acid (C16:1 7) 0,49 ± 0,04 Trans-9-Elaitic acid (C18:1 9t) 0,03 ± 0,00 Cis-9-Oleic acid (C18:1 9c) 36,79 ± 0,16

Acid béo chưa bão hòa, nhiều nối đôi 7,89 ± 0,01

Cis-9,12-linoleic acid (C18:2 6) 1,37 ± 0,02 α-Linolenic acid (C18:3 3) 6,48 ± 0,03 Cis-11,14-Eicosadienoic acid (C20: 2) 0,04 ± 0,00

Bảng 2.4 cho thấy tổng lượng acid béo chưa bão hòa trong chất béo hạt chôm chôm xấp xỉ 45,86 g/100g Trong đó, acid béo có hàm lượng cao nhất là oleic acid với 36,79 g/100g, xếp thứ hai sau oleic acid là arachidic acid với 34,32 g/100g Các nghiên cứu trước đây của Teres (2008) và sau đó là của Chen (2011) cho rằng acid oleic có thể làm giảm huyết áp và chống lại quá trình oxy hóa [22], [24] Ngoài acid oleic, dầu hạt chôm chôm còn có một lượng các acid béo không no khác như 3, 6 Chúng là những acid béo có hoạt tính sinh học, có lợi cho sức khỏe con người Như vậy, với thành phần acid oleic, 3, 6 trên, dầu béo từ hạt chôm chôm có thể được xem là một nguồn chất béo tốt cho sức khỏe con người

Thành phần các triglycerides của dầu hạt chôm chôm đã được xác định bởi Harahap (2012) (Bảng 2.5) [1]

Bảng 2.5: Thành phần triglycerides trong dầu béo từ hạt chôm chôm [1]

Bảng 2.5 cho thấy thành phần triglyceride chủ yếu là Arachidoyl- Dioleoylglycerol (AOO), Arachidoyl-Steareoyl-Oleoylglycerol (ASO) và Arachydoyl- Oleoyl-Palmitoglycerol (AOP) với các giá trị lần lượt là 49,840%, 15,058% và

Hợp chất Triglyceride Giá trị (% khối lượng triglyceride)

Arachidoyl-Steareoyl- Oleoylglycerol (ASO) 15,058 Arachydoyl-Oleoyl-Palmitoglycerol (AOP) 12,822 Arachydoyl-Steareoyl-Palmitoylglycerol (ASP) 9,030 Arachydoyl-Linoleoyl-Palmitoylglycerol (ALP) 6,327 Arachydoyl-Linolenoyl- Oleoylglycerol (ALnO) 3,035 Arachydoyl-Linolenoyl-Steareoylglycerol (ALnS) 1,486

12,822% Các triglyceride còn lại đều có hàm lượng thấp hơn 10% Đa số các triglyceride đều có sự tham gia của acid arachidic Sự kết hợp giữa acid béo mạch dài này cùng với các acid béo chưa bão hòa khác như oleic acid, linolenic acid làm cho các triglyceride hầu hết ở dạng không bão hòa đôi hay ba Arachidic acid là một acid béo mạch dài và có nhiệt độ nóng chảy tương đối cao Do đó, acid béo này sẽ ảnh hưởng quyết định đến tính chất hóa lý, tính chất nhiệt và trạng thái pha của chất béo từ hạt chôm chôm [4] Thực tế cho thấy, ở nhiệt độ thường, chất béo của hạt chôm chôm ở dạng rắn [3]

2.2.1.2 Các chất không xà phòng hóa

Chất không xà phòng hóa là các chất hòa tan trong acid béo, không thể bị xà phòng hóa bởi kiềm nhưng có thể hòa tan trong các dung môi trích béo Chất không xà phòng hóa có thể là các rượu bậc cao, sterol, hydrocarbon…Trong nghiên cứu về thành phần hóa học của chất béo hạt chôm chôm, Wandara (2011) đã tìm thấy -tocopherol và phytosterol trong nhóm các chất không xà hóa -tocopherol là tiền tố của vitamin E và là một chất chống oxy hóa quan trọng trong chất béo Bằng phương pháp sắc kí lỏng cao áp, Wandara (2011) đã xác định được trong 100g chất béo có khoảng 0,103 mg -tocopherol, còn trong 1g chất béo hạt chôm chôm còn chứa 0,93 mg phytosterol, là thành phần có khả năng làm giảm lượng choresterol có trong cơ thể [3]

Theo nghiên cứu của Harahap (2012), thành phần khoáng được trình bày trong bảng 2.6 [1] Chất béo từ hạt chôm chôm chứa hầu hết các chất khoáng thiết yếu, trong đó canxi chiếm hàm lượng cao nhất (160,31 μg/g) và thấp nhất là niken (0,24 μg/g).

Tính chất của dầu béo hạt chôm chôm

DRI (Dietary Reference intakes): nhu cầu dinh dưỡng theo khuyến nghị của Viện y học

2.2.2 Tính chất của chất béo hạt chôm chôm 2.2.2.1 Màu sắc

Chất béo từ hạt chôm chôm là chất rắn màu trắng ở nhiệt độ phòng (25 ± 2 o C)

Màu sắc của chất béo được thể hiện qua các giá trị L*, a* và b* Trong đó thì L đặc trưng cho độ sáng của màu, có giá trị từ 0 đến 100 tương ứng với từ tối tới sáng, giá trị này chỉ cung cấp thông tin về độ sáng Giá trị a biểu thị giá trị màu từ xanh lá tới đỏ, còn b biểu thị giá trị màu từ xanh dương tới vàng Các giá trị L*, a* và b* của chất béo rắn lần lượt là 86,87, -2,06 và 3,55 Khi được gia nhiệt lên khoảng 60 o C, chất béo rắn sẽ hóa lỏng, có màu vàng với các giá trị L*, a* và b* đo được lần lượt là 66,34, -2,31 và 6,62 [3]

Các giá trị L*, a* và b* của chất béo từ cọ, đậu nành, hướng dương, ô liu và bắp, lần lượt nằm trong khoảng 63,4 – 69,5; 3,8 – 4,4 và 9,2 – 10,4 [25] Như vậy, chất béo từ hạt chôm chôm nóng chảy có giá trị b* thấp hơn so với các loại chất béo thực vật khác, có nghĩa là chất béo từ hạt chôm chôm có phần nghiêng về màu xanh dương hơn so với màu vàng Điều đó được giải thích là do chất béo từ hạt chôm chôm chứa ít các sắc tố cho màu vàng như carotenoids khi so sánh với các loại chất béo từ các nguồn thu nhận khác [26]

Các dạng thù hình của chất béo từ hạt chôm chôm được xác định bằng nhiễu xạ tia X Kết quả cho thấy dịch trích chất béo chứa hai dạng thù hình là β (84,7 g/100 g) và β’ (15,3 g/100 g) [3] Cấu trúc, thành phần và dạng thù hình của các tinh thể chất béo là các yếu tố quan trọng xác định đặc tính chất béo [27] Chất béo từ hạt chôm chôm có khuynh hướng kết tinh ở dạng thù hình β, tương tự với bơ ca cao, một chất béo được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp chế biến bánh kẹo [3]

2.2.2.3 Đường cong kết tinh và nóng chảy của chất béo hạt chôm chôm

Hình 2.1: Đường cong kết tinh và nóng chảy của chất béo hạt chôm chôm [3] Đường cong nóng chảy và kết tinh của dầu hạt chôm chôm có ba đỉnh tương ứng với các nhóm triglycerides có nhiệt độ nóng chảy và kết tinh cao, trung bình, và thấp

Quá trình kết tinh của chất béo hạt chôm chôm được thể hiện trong hình 2.1, với nhiệt độ tại các đỉnh là 40,9, 19,1 và -16,1 o C cho các phân đoạn I, II, III Sự chuyển pha bắt đầu và kết thúc được dựa trên giá trị nhiệt độ bắt đầu và kết thúc của các đỉnh

Tinh thể đầu tiên được hình thành ở 37,8 o C và kết thúc ở -14,8 o C Ở quá trình nóng chảy, phân đoạn I có nhiệt độ nóng chảy thấp nhất ở 4,2 o C Điều này chứng tỏ phân đoạn này chứa các triglycerides của các acid béo chưa bão hòa Phân đoạn II và III có nhiệt độ nóng chảy trung bình và cao, với nhiệt độ tương ứng là 37,4 và 49,8 o C Những phân đoạn này chứa nhiều triglycerides của các acid béo bão hòa Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy là -4,5 o C và kết thúc tại 58,9 o C [3]

2.2.2.4 Các chỉ số đánh giá chất lượng chất béo hạt chôm chôm Để đánh giá chất lượng lipid, người ta thường hay đánh giá qua các chỉ số như chỉ số iod, chỉ số xà phòng hóa, chỉ số acid Đối với giống chôm chôm được trồng tại Nakornpathom- Thailand, Wanrada (2011) đã xác định các chỉ số của chất béo và kết quả được trình bày trong bảng 2.7

Bảng 2.7: Các chỉ số đánh giá chất lượng của dầu béo từ hạt chôm chôm [3]

Các chỉ số Giá trị

Chỉ số iod (g/100 g dầu) 41,6 ± 1,2 Chỉ số xà phòng hóa (mg KOH/g dầu) 166 ± 3

Chỉ số iod là số g iod bão hòa hết số liên kết chưa no trong 100g chất béo Chất béo hạt chôm chôm có chỉ số iod là 41,6 g/100 g dầu và được xếp vào nhóm dầu không khô (non-drying oil) cùng với dầu cọ và dầu dừa [28] Chỉ số này có giá trị khá thấp, nguyên nhân là do lượng lớn acid béo không no trong hạt chôm chôm là oleic acid mà acid này lại chỉ có một nối đôi duy nhất Giá trị này cũng đã được ghi nhận trong các nghiên cứu trước đó về chất béo từ hạt chôm chôm của Azam (2005) [29]; Solís- Fuentes (2010) [4], và dao động trong khoảng 44 - 47 g/100 g dầu

Chỉ số xà phòng hóa được định nghĩa là số mg KOH cần để xà phòng hoá hoàn toàn lượng acid béo tự do và liên kết có trong 1 gam chất béo Chỉ số xà phòng hóa của dầu béo hạt chôm chôm sau khi trích ly ở trong khoảng 166 mg KOH/g chất béo Khi so sánh với các loại dầu khác như dầu dừa (338 mg KOH/g dầu), dầu phộng (362 mg KOH/g dầu), dầu cọ (732 mg KOH/g dầu) [29] thì giá trị xà phòng hóa của dầu chôm chôm ở mức thấp hơn Điều này cho thấy dầu chôm chôm chứa nhiều các acid béo mạch dài và có khối lượng phân tử trung bình hoặc cao [3]

Chỉ số acid là số mg KOH trung hòa hết acid béo tự do trong 1g chất béo

Solís-Fuentes (2010) đã xác định chỉ số acid của chất béo trích ly từ hạt chôm chôm khoảng 3,95 mg KOH/g béo [4] Chỉ số acid của hạt chôm chôm cũng thấp hơn so với dầu dừa (12,2 mg KOH/g béo) hay dầu cọ (16,6 mg KOH/g chất béo) [30] Chỉ số này đánh giá mức độ thủy phân triglyceride của chất béo Chỉ số này càng cao chứng tỏ lượng triglyceride bị thủy phân càng nhiều.

Kỹ thuật vi bao chất béo

Các phương pháp vi bao

Phương pháp phun nguội, phun lạnh sử dụng không khí có nhiệt độ thấp để sấy các vật liệu lỏng thành các hạt mịn Phun nguội thường được sử dụng cho các loại nguyên liệu có thành phần nhạy cảm với nhiệt [40] Những vật liệu ở trạng thái lạnh đông, những chất mẫn cảm với nhiệt hay chất không tan trong các dung môi thông thường thường được vi bao bằng phương pháp này [41] Đây là phương pháp ít tốn kém nhất và thường được ứng dụng để vi bao các muối hữu cơ hay vô cơ như ferrius sulfate, vitamin, khoáng cũng như enzyme, các hợp chất hương,…

2.3.2.2 Vi bao bằng sấy tầng sôi

Vi bao bằng sấy tầng sôi là một phương pháp vi bao cơ học, chỉ có thể áp dụng cho các vật liệu ở trạng thái rắn Các vật liệu rắn sẽ ở trạng thái lơ lửng trong luồng phun không khí nóng Khi đạt nhiệt độ yêu cầu, chất bao ở dạng lỏng sẽ được phun vào Cỏc hạt sau khi vi bao sẽ đạt kớch thước từ 50-500 àm [41] Phương phỏp sấy tầng sôi có thể áp dụng cho bất kể loại chất bao nào, chẳng hạn như polysaccharide, protein, lipid, chất nhũ hóa, sáp,…

2.3.2.3 Vi bao bằng kỹ thuật tạo giọt tụ Ở phương pháp tạo giọt tụ, chất bao được kết tủa do sự tác động của các yếu tố như thay đổi pH, nhiệt độ hay bổ sung các chất điện giải, kết quả làm hình thành một mạng lưới polymer xung quanh vật liệu nhân Thông thường, cả phương pháp đơn giản và phức tạp đều được sử dụng phổ biến Ở phương pháp đơn giản, người ta sử dụng cặp polymer-polymer không tương thích, thường là hai polymer hòa tan trong một dung môi nhưng không kết hợp với nhau trong dung dịch Các polymer này tạo thành hai pha riêng biệt, chỉ có một phần tham gia vào quá trình hình thành màng bao, phần còn lại thường có xu hướng không tham gia vào quá trình này Trong phương pháp phức tạp, các viên nang được hình thành do tương tác ion của hai polymer mang điện tích trái dấu Thông thường, polymer mang điện tích dương sẽ là protein, điện tích âm sẽ là gelatin hay gum arabic Sự tạo giọt xảy ra khi các điện tích trung hòa với nhau [40]

2.3.2.4 Vi bao bằng sấy phun

Sấy phun là một trong những k thuật vi bao lâu đời nhất, được biết đến từ những năm 1930 để vi bao chất tạo hương bằng gum arabic [32] Với nhiều ưu điểm như chi phí thấp, linh hoạt, sử dụng thiết bị có sẵn và tạo ra những hạt có chất lượng tốt, vi bao bằng phương pháp sấy phun được sử dụng phổ biến nhất và đạt nhiều thành công trong ngành công nghiệp thực phẩm [32], [13], [10] Mặc dù thường được xem là một quá trình sấy, sấy phun vẫn được dùng để vi bao vì khả năng tạo một ma trận để bảo vệ nguyên liệu bên trong [31] Ngày nay, k thuật sấy phun được ứng dụng chủ yếu để vi bao chất béo, chất tạo hương [13] và để sấy khô các thực phẩm nhạy cảm với nhiệt, dược phẩm [39] Tuy nhiên, phương pháp sấy phun còn tồn tại một số nhược điểm như không sấy được các dung dịch có độ nhớt quá cao, thất thoát và biến tính sản phẩm do dính thành buồng sấy và nhiệt độ cao làm tiêu tốn năng lượng [42]

Nguyên tắc chính của k thuật này là phun nguyên liệu ở dạng lỏng vào môi trường không khí khô nóng để nước bốc hơi nhanh chóng và ngay lập tức thu được sản phẩm bột Khí thường dùng trong quá trình sấy phun là không khí sạch Dịch lỏng ban đầu được sử dụng có thể là dung dịch hòa tan, hệ nhũ tương hoặc dung dịch huyền phù

Sản phẩm thu được là những hạt bột mịn (10-50 μm) hoặc những hạt có kích thước lớn (2-3 mm) [42] Shahidi (1993) [32] cho rằng quá trình vi bao bằng phương pháp sấy phun gồm bốn giai đoạn: chuẩn bị hệ nhũ tương; đồng hóa; phun sương hệ nhũ tương; bốc ẩm của các hạt sương Trong giai đoạn đầu tiên, hệ nhũ tương dầu trong nước gồm có pha phân tán là lõi chất béo, pha liên tục là dung dịch chất bao Hệ phân tán thu được có hoặc không có bổ sung chất nhũ hóa (tùy thuộc vào khả năng nhũ hóa của chất bao sử dụng) sẽ được đem đồng hóa để làm giảm kích thước hạt béo, giúp cho chất bao dễ hấp phụ lên các hạt phân tán Sau đó, hệ nhũ tương dầu trong nước sẽ được phun vào dòng tác nhân sấy ở bên trong buồng sấy để bốc hơi nước và hình thành nên các vi hạt Các hạt bột thường có dạng hình cầu với thành phần chất béo được bọc bên trong lớp vỏ có khả năng tan trong nước [31] Thời gian sấy rất ngắn nên không ảnh hưởng đến thành phần chất béo ở bên trong các hạt sản phẩm.

Đánh giá quá trình vi bao

Để đánh giá quá trình vi bao, người ta thường sử dụng hai chỉ tiêu chính là hiệu suất vi bao MEY (Microencapsulation yield) và hiệu quả vi bao MEE (Microencapsulation efficiency) [43]

Hiệu suất vi bao MEY là tỉ lệ giữa lượng chất béo tổng có trong bột sản phẩm và lượng chất béo tổng có trong hệ nhũ tương ban đầu, được xác định bởi công thức:

Hiệu quả vi bao MEE cho biết mức độ các chất bao có thể bảo vệ được các phần tử bên trong nó, được xác định dựa trên tỉ lệ giữa lượng chất béo được bao và lượng chất béo tổng có trong bột sản phẩm.

Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun

Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình vi bao chất béo Trong nghiên cứu này, chúng tôi chỉ trình bày những yếu tố có liên quan đến nội dung nghiên cứu của đề tài

2.3.4.1 Bản chất của chất bao

Lựa chọn chất bao là bước quan trọng trong k thuật vi bao bằng phương pháp sấy phun vì nó ảnh hưởng đến tính chất của hệ nhũ tương trước khi sấy và thời gian bảo quản của vi hạt sau khi sấy [13] Nếu chất nền là chất kị nước thì chất bao cần có những tính chất cơ bản như khả năng nhũ hóa và ổn định hệ nhũ tốt, xu hướng tạo màng mịn và kín sau khi sấy, khi hòa tan với nồng độ cao trong nước tạo thành dung dịch có độ nhớt thấp, khả năng phân tán và hòa tan tốt trong dung dịch [13], [39], [42]

Một chất bao lý tưởng cần phải tan tốt trong nước, khả năng tạo nhũ tốt, độ nhớt thấp, giá thành thấp, không có mùi vị lạ, không tương tác với chất được bao trong suốt quá trình chế biến và bảo quản, có khả năng loại bỏ hoàn toàn dung môi trong quá trình sấy [44], [13] Trên thực tế, không có một loại vật liệu nào có thể đáp ứng tất cả các yêu cầu trên, nên người ta thường kết hợp các loại chất bao lại với nhau hoặc bổ sung thêm các chất chống oxy hóa, chất hoạt động bề mặt để tăng khả năng bảo vệ của chất bao [44] Các loại chất bao chính thường được sử dụng có thể chia làm hai nhóm là carbohydrate (tinh bột biến tính, dẫn xuất cellulose, gum và cyclodextrin) và protein (whey protein, soy protein, caseinate, gelatine…) [13] a Carbohydrate Carbohydrate được xem là có khả năng vi bao tốt do dễ tan trong nước và tạo độ nhớt thấp trong dung dịch có nồng độ chất khô cao Ngoài ra, các polysaccharide còn có tính chất tạo gel giúp ổn định hệ nhũ, tránh sự kết chùm của các hạt cầu béo [45]

Tuy nhiên, hầu hết các carbohydrate thiếu tính chất hoạt động bề mặt cần thiết để đem lại hiệu quả vi bao cao nên thường được sử dụng kết hợp với loại chất bao khác như protein [42]

Các nghiên cứu của Sheu (1998) [46]; Ré (1998) [39]; Hogan (2003) [47] cho thấy việc thủy phân carbohydrate sẽ cải thiện hiệu quả vi bao của chúng Mức độ bao bọc của carbohydrate có liên hệ mật thiết tới chỉ số DE (Dextrose equivalent) của nó

Giá trị DE cao phù hợp sẽ làm giảm khuyết tật trên bề mặt hạt bột, ngăn cản không cho oxy thấm qua màng và kết quả nâng cao hiệu quả vi bao Mặt khác, việc sử dụng chất bao có phân tử lượng thấp có thể ảnh hưởng đến cấu trúc hạt bột thu được sau quá trình sấy phun [48] Một số loại carbohydrate như tinh bột biến tính, maltodextrin, gum arabic… thường được sử dụng nhiều trong k thuật vi bao nhưng phổ biến nhất hiện nay là maltodextrin và đây cũng là loại chất bao bản chất carbohydrate được sử dụng trong nghiên cứu này

Maltodextrin (MD) là sản phẩm của quá trình thủy phân tinh bột bằng enzyme hoặc acid MD tan rất tốt trong nước, tạo dung dịch có độ nhớt thấp ngay khi ở nồng độ cao và ổn định chất béo được bao Ngoài ra, MD còn có một ưu điểm không thể không nhắc đến là giá thành thấp Hogan (2001) [47] đã khảo sát ảnh hưởng của chỉ số DE của MD đến độ bền hệ nhũ tương, hiệu quả vi bao bằng phương pháp sấy phun Kết quả cho thấy khi tăng chỉ số DE sẽ làm giảm độ nhớt của hệ nhũ tương, đó là do hiện tượng giảm khối lượng phân tử trung bình của các chất trong hệ nhũ Việc tạo ra dung dịch có độ nhớt thấp là một ưu điểm quan trọng đối với quá trình vi bao bằng phương pháp sấy phun vì nó cho phép thực hiện quá trình sấy ở nồng độ chất khô cao mà không ảnh hưởng đến giai đoạn phun sương tạo hạt lỏng để trộn với dòng tác nhân sấy [49] Khi khảo sát khả năng vi bao của MD thì Raja (1989) thấy rằng MD từ 10 đến 20 là thích hợp nhất để làm chất bao Tuy nhiên, MD lại không có khả năng nhũ hóa cao cũng như lưu giữ các chất bay hơi lại kém, do đó khả năng lưu giữ chất béo cũng như cấu tử hương là rất thấp [49], [42] Vì vây, MD không được sử dụng làm chất bao độc lập để vi bao các loại chất béo Theo Carneiro (2013), khi kết hợp MD với tinh bột biến tính sẽ cho hiệu quả vi bao dầu lanh tốt nhất (95,7%) [50] Một nghiên cứu khác của Gallardo (2013) cho thấy vi hạt tạo thành khi vi bao dầu lanh với tổ hợp MD và gum Arabic (GA) có hình cầu rõ ràng, bề mặt trơn và hiệu quả vi bao đạt được khá cao (91,4%) [48] Ngoài ra, tổ hợp này cũng cho hiệu quả vi bao cao đối với nghiên cứu dầu bạch đậu khấu [51], dầu cam [52], dầu nành [14] Tỉ lệ giữa hai loại chất bao cũng được xác định Pedroza (2002) chứng minh rằng tỉ lệ 50: 50 của hỗn hợp gum arabic và maltodextrin sẽ có khả năng bảo vệ chất được bao tốt nhất [53] a Protein Protein thường được sử dụng làm chất bao do các tính chất công nghệ nổi bật về khả năng hòa tan, tính nhũ hóa tốt và khả năng tạo màng tốt [54], [55]

Protein được chia làm hai loại: protein động vật (whey protein, gelatin, casein…) và protein thực vật (soy protein, pea protein…) Theo nghiên cứu của Tan

(2012) protein thực vật có giá thành thấp và ít gây dị ứng hơn khi sử dụng hơn protein động vật [56] Với lý do này, protein thực vật được xem như là một nguồn nguyên liệu tiềm năng cho công nghệ vi bao Tuy nhiên hiện nay, đa số các nghiên cứu sử dụng chất bao protein có nguồn gốc động vật, thường sử dụng nhất là protein từ sữa (whey protein concentrate (WPC), whey protein isolate (WPI), caseinate) và gelatin Các protein này sẽ tạo lớp màng bao bọc các giọt cầu béo, đồng thời tạo ra lực đẩy phân tử làm bền hệ nhũ [13] Loại chất bao có bản chất protein được sử dụng trong nghiên cứu này là whey protein

Whey là sản phẩm phụ dạng lỏng được tách ra từ quá trình đông tụ casein sữa Sự đông tụ có thể được thực hiện bởi vi sinh vật, bổ sung acid hoặc bổ sung enzyme rennin Whey protein của sữa bao gồm chủ yếu bởi 2 thành phần α-lactalbumin và β- lactoglobulin, trong đó β-lactoglobulin là thành phần chiếm nhiều nhất trong whey protein, với khối lượng phân tử là 36000 Nhiều nghiên cứu cho thấy whey protein có thể hạn chế sự oxy hóa chất béo nhờ hình thành một màng bao dẻo dày và kìm hãm khả năng xúc tác oxy hóa của ion kim loại, đồng thời có khả năng hoạt động bề mặt tốt giúp ngăn chặn sự kết chùm các hạt phân tán trong hệ nhũ tương, từ đó làm tăng sự ổn định của hệ nhũ [57] Cụ thể, Whey Protein Concentrate (chứa 75% protein) trong nghiên cứu của Young (1993) để vi bao chất béo khan từ sữa cho hiệu quả vi bao lên đến 90% [43] Tương tự, kết quả nghiên cứu của Hogan (2001) cũng cho thấy WPC (chứa 72% protein) khi vi bao dầu đậu nành theo tỉ lệ dầu : protein 1: 4 (w/w) sẽ cho hiệu quả vi bao cao nhất (59%) [14] b Chất bao kết hợp protein – carbohydrate Trong sản xuất, màng bao thường được tạo thành do sự kết hợp của nhiều loại chất bao với nhau [58] Sự kết hợp giữa protein và carbohydrate có độ nhớt thấp sẽ cải thiện hiệu quả vi bao và các tính chất hóa lý của sản phẩm sau quá trình vi bao

Bae (2008) đã sử dụng whey protein và maltodextrin với tỉ lệ 1 : 9 để vi bao dầu trái bơ đã giúp tăng hiệu quả vi bao từ 59,62% lên 66,18% cao hơn so với trường hợp chỉ dùng một mình chất bao là whey protein Young (1993) đã tiến hành vi bao chất béo khan từ sữa và hiệu quả vi bao đạt 93% khi sử dụng hỗn hợp whey protein isolate và maltodextrin (DE 18) với tỉ lệ 1 : 3 Ngoài ra, các tác giả khác như Sheu (1998), cũng đã sử dụng whey protein và maltodextrin để vi bao Ethyl caprylate [46] còn Edrahimabadi (2010) thì sử dụng hỗn hợp chất bao này để vi bao dầu hạt hương dương dầu hạt hướng dương [7] Lúc này, protein đóng vai trò là chất tạo màng bao, giữ lấy các hạt cầu béo bên trong, còn carbohydrate đóng vai trò là chất lắp đầy, che phủ các lỗ trống, các khuyết tật trên bề mặt hạt bột [59], [47] Do đó, sử dụng protein kết hợp với carbohydrate ở một tỉ lệ thích hợp ứng với từng loại chất được bao khác nhau sẽ góp phần làm tăng hiệu quả vi bao

2.3.4.2 Tỉ lệ chất béo: chất bao

Khi sử dụng tỉ lệ chất bao và chất béo thích hợp thì quá trình vi bao cho kết quả tốt vì lượng chất bao sử dụng ít và hiệu quả vi bao cao Nếu tỉ lệ chất bao và chất béo không phù hợp, lượng chất béo được bao sẽ giảm, chất béo bề mặt tăng [60], hiệu quả vi bao sẽ giảm [61], [62], [63], [64], [14] Hogan (2001) đã chứng minh rằng khi tỉ lệ sodium caseinate và dầu nành giảm từ 4 xuống 0,33 thì hiệu quả vi bao giảm từ 89,2% đến 18,8% [47] Đó là do tỉ lệ chất béo quá cao, hàm lượng chất béo bề mặt tăng, giảm hiệu quả vi bao [65] Ứng với mỗi loại chất bao và chất béo khác nhau sẽ có một tỉ lệ thích hợp

Tỉ lệ giữa chất bao và chất béo thường nằm trong khoảng từ 2 đến 4 Nếu tỉ lệ này thấp hơn 2 sẽ làm tăng lượng chất béo không được bao, tăng lượng béo bề mặt trong sản phẩm cuối cùng Còn nếu tỉ lệ này cao hơn 4 thì hàm lượng chất béo trong sản phẩm rất thấp [48]

2.3.4.3 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô

Hàm lượng chất khô ban đầu trong hệ nhũ tương trước khi sấy được xem là một thông số quan trọng, ảnh hưởng đến hiệu quả vi bao chất béo [39] Hàm lượng chất khô cao làm cho lượng nước thấp, do đó lượng nước cần bay hơi trong hệ nhũ sẽ ít, từ đó rút ngắn thời gian sấy, lớp màng bao bề mặt sẽ được tạo thành nhanh và ngăn cản tốt sự chuyển động của chất béo ra bề mặt Hơn nữa, nồng độ chất khô cao sẽ làm tăng độ nhớt, dẫn đến việc các giọt dầu béo sẽ khó chuyển động hơn, hay nói cách khác là hệ nhũ trước khi sấy cũng sẽ bền hơn Do đó, khi hàm lượng chất khô cao thì hiệu quả vi bao sẽ tăng [12], [13] Ví dụ như trong nghiên cứu của Tang (2012), khi tăng nồng độ chất khô trong hệ nhũ từ 10% đến 15% và 20% theo khối lượng để vi bao dầu nành bằng soy protein isolate thì hiệu quả vi bao lần lượt là 44,3%, 50,0% và 51,4% [66]

Tuy nhiên, hiệu quả vi bao chỉ tăng khi hàm lượng chất khô đạt đến một giá trị nhất định Nếu vượt quá giá trị đó, hiệu quả vi bao sẽ giảm Khi hàm lượng chất khô quá cao, một phần chất bao sẽ không tan vào nước, những phần này không có khả năng vi bao, làm giảm hiệu quả vi bao Ngoài ra, hàm lượng chất khô cao còn làm tăng quá mức độ nhớt của hệ nhũ gây khó khăn trong quá trình sấy phun như nhập liệu khó khăn hay nghẽn đầu phun

Từ những nghiên cứu về tính chất hóa lý và thành phần hóa học cho thấy chất béo từ hạt chôm chôm rất tiềm năng ứng dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm Tuy nhiên, chất béo từ hạt chôm chôm chứa nhiều các acid béo không no nên rất dễ tham gia phản ứng oxy hóa Do đó, chất béo hạt chôm chôm cần được bảo quản ở điều kiện thích hợp

Nguyên liệu và thiết bị sử dụng trong nghiên cứu

Nguyên liệu

Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng hạt chôm chôm thuộc giống chôm chôm Long Khánh được thu mua từ Công Ty TNHH Gia Kiệm chuyên sản xuất nước quả ngâm đường Địa chỉ nhà máy: xã Quang Trung, huyện Thống Nhất, tỉnh Đồng Nai

 Whey protein concentrate: Whey protein concentrate được mua từ Công ty cổ phần Thực Phẩm Á Châu, có xuất xứ từ M Thành phần hóa học của whey protein được thể hiện ở bảng 3.1

Bảng 3.1: Thành phần hóa học của whey protein sử dụng trong nghiên cứu

Protein Chất béo Tro Độ ẩm

 Maltodextrin: Maltodextrin (Glucide 12) là sản phẩm của nhà sản xuất

Bảng 3.2: Thông số k thuật của maltodextrin sử dụng trong nghiên cứu

DE pH Độ ẩm Kim loại nặng

Hóa chất để trích ly chất béo

 Hóa chất sử dụng để phân tích

- Acid sulfuric (Labotech, Việt Nam) - Sodium thiosulfate (Labotech, Việt Nam) - Potassium iodine (Xilong, Trung Quốc) - Cloroform (Chemsol, Việt Nam)

- Ethanol Absolute (Chemsol, Việt Nam) - Amoniac (Xilong, Trung Quốc)

- Diethyl ether (Chemsol, Việt Nam) - Petroleum ether phân đoạn 30-60 (Xilong, Trung Quốc) - Acid acetic (Guangdong Guanghua, Trung Quốc)

3.1.2 Thiết bị sử dụng trong nghiên cứu

 Hệ thống trích ly và thu hồi dung môi: Thiết bị trích ly được sản xuất bởi công ty trách nhiệm hữu hạn Vida (Việt Nam) (Hình 3.1)

Hình 3.1: Thiết bị trích ly và đuổi dung môi

 Thiết bị đồng hóa cơ và đồng hóa áp lực cao: Thiết bị đồng hóa cơ là thiết bị

Heidolph Diax 900 được sản xuất bởi hãng Labexchange (Đức) và thiết bị đồng hóa áp lực cao được sản xuất bởi hãng APV – SPX (Đan Mạch) (Hình 3.2)

Hình 3.2: Thiết bị đồng hóa cơ và đồng hóa áp lực cao

Thiêt bị sử dụng trong nghiên cứu

Hình 3.3: Thiết bị sấy phun và tủ sấy

Phương pháp nghiên cứu

Các quy trình sử dụng trong nghiên cứu

- Được trình bày trong phụ lục 1

3.2.2.2 Quy trình vi bao chất béo hạt chôm chôm bằng phương pháp sấy phun

Hình 3.4: Quy trình vi bao chất béo hạt chôm chôm bằng phương pháp sấy phun

Dầu hạt chôm chôm Hòa tan Ủ

8000vòng/ phút, 5 phút Đồng hóa áp lực cao Đồng hóa cơ

Bột sản phẩm Whey protein

Nhiệt độ đầu vào: 160 o C Nhiệt độ đầu ra: 60 o C Áp suất khí nén: 3 bar Tốc độ nhập liệu: 1,4 L/h 12h, 7 - 10 o C

Chất bao carbohydrate được hòa tan vào nước theo khối lượng đã được tính toán, gia nhiệt lên 50 o C trong vòng 15 phút để làm tăng khả năng hòa tan Sau đó, chất béo hạt chôm chôm được bổ sung theo tỉ lệ cho trước

Hỗn hợp gồm nước, carbohydrate và chất béo hạt chôm chôm sau quá trình phối trộn sẽ được đem đi đồng hóa cơ với tốc độ 8000 vòng/phút nhằm phân bố đồng đều các cấu tử trong hệ Thời gian tiến hành cho quá trình này là 5 phút

Hỗn hợp sau đồng hóa cơ sẽ được tiếp tục phối trộn với chất bao còn lại là protein đã được ủ ở nhiệt độ khoảng 7- 10 o C trong khoảng 12h nhằm mục đích đảm bảo toàn bộ lượng whey protein được hòa tan hoàn toàn Hỗn hợp tiếp tục được chuyển qua thiết bị đồng hóa áp lực cao

 Đồng hóa áp lực cao

Mục đích của quá trình là làm giảm kích thước hạt, phân tán đều các hạt phân tán và ổn định hệ nhũ để tăng hiệu quả quá trình vi bao Áp lực đồng hóa cho quá trình này là 300 bar và lặp lại 3 lần

Hỗn hợp sau khi được đồng hóa áp lực cao sẽ được đem đi sấy phun để tạo thành sản phẩm cuối cùng Quá trình sấy phun chuyển bán thành phẩm dạng lỏng sang dạng bột, độ ẩm giảm làm cho sản phẩm được bảo quản trong thời gian dài Thông số áp dụng cho quá trình sấy phun: nhiệt độ đầu vào 160 o C, nhiệt độ đầu ra 60 o C, áp lực đầu phun 3 bar, tốc độ nhập liệu là 1,4 L/h.

Sơ đồ nghiên cứu

Sơ đồ nghiên cứu được thể hiện ở hình 3.5

Hình 3.5: Sơ đồ nghiên cứu

Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất béo: chất bao đến quá trình vi bao chất béo hạt chôm chôm (chất bao là tổ hợp whey protein concentrate và maltodextrin)

Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khô hệ nhũ tương đến quá trình vi bao chất béo hạt chôm chôm (chất bao là tổ hợp whey protein concentrate và maltodextrin) Sử dụng 4 tỉ lệ chất béo : chất bao là 1:1, 1:2, 1:3 và 1:4 Đánh giá qua các thông số:

- Hiệu quả vi bao (MEE) - Chỉ số acid (AV) - Hiệu suất vi bao (MEY) - Chỉ số peroxide (PoV) - Độ ẩm bột - Giản đồ phân bố kích thước hạt

Sử dụng 4 nồng độ chất khô hệ nhũ tương là 20%, 30%, 40% và 50% Đánh giá qua các thông số:

- Hiệu quả vi bao (MEE) - Chỉ số acid (AV) - Hiệu suất vi bao (MEY) - Chỉ số peroxide (PoV) - Độ ẩm bột - Giản đồ phân bố kích thước hạt

Bố trí thí nghiệm

3.2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ chất béo: chất bao đến quá trình vi bao chất béo hạt chôm chôm (chất bao là tổ hợp whey protein concentrate và maltodextrin)

 Mục đích: chọn được tỉ lệ thích hợp cho quá trình vi bao chất béo từ hạt chôm chôm

- Điều kiện thay đổi: Tỉ lệ chất béo: chất bao lần lượt là 1:1; 1:2; 1:3; 1:4

 Điều kiện tạo nhũ o Sử dụng tổ hợp vi bao whey protein concentrate - maltodextrin o Tỉ lệ whey protein concentrate : maltodextrin là 1: 3 o Nồng độ chất khô: 30% o Đồng hóa cơ: 8000vòng /5 phút o Đồng hóa áp lực cao: 300 bar ở 40 o C, lặp lại 3 lần

 Điều kiện sấy phun o Nhiệt độ tác nhân sấy đầu vào: 160 o C o Áp suất khí nén: 3 bar o Tốc độ nhập liệu: 1,4 L/h

Quá trình vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun được tiến hành theo sơ đồ hình 3.5

 Sau quá trình đồng hóa áp lực cao, hỗn hợp nhũ tương sẽ được xác định hàm lượng ẩm, hàm lượng chất béo tổng của nhũ tương và độ nhớt

 Sản phẩm bột chất béo thu được sau quá trình sấy phun sẽ được đem đi phân tích hàm lượng béo tổng, hàm lượng béo bề mặt để tính hiệu suất và hiệu quả của quá trình vi bao Chúng tôi cũng sẽ tiến hành xác định chỉ số AV, PoV của bột sản phẩm, đồng thời gửi mẫu bột đi xác định giản đồ phân bố kích thước hạt tại phòng thí nghiệm trong điểm vật liệu polymer và composit của trường đại học Bách Khoa TP.HCM

 Sản phẩm bột béo cũng được đem đi bảo quản gia tốc ở 60 o C trong môi trường bão hòa hơi nước trong thời gian 30 ngày Định kì 5 ngày một lần mẫu bột sẽ được kiểm tra các chỉ tiêu độ ẩm, hàm lượng chất béo bề mặt, giá trị AV và

 Đánh giá kết quả: Từ những kết quả thu được, chúng tôi sẽ lựa chọn ra tỉ lệ chất béo: chất bao cho hiệu quả vi bao tốt, đồng thời hạn chế được sự biến đổi của sản phẩm (thông qua chỉ số AV, PoV) trong quá trình bảo quản gia tốc

3.2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khô hệ nhũ tương đến quá trình vi bao chất béo hạt chôm chôm (chất bao là tổ hợp whey protein concentrate và maltodextrin)

 Mục đích: chọn được nồng độ chất khô của hệ nhũ tương cho quá trình vi bao chất béo từ hạt chôm chôm

- Điều kiện thay đổi: Nồng độ chất khô lần lượt là 20%, 30%, 40% và 50%

 Điều kiện tạo nhũ o Sử dụng tổ hợp vi bao whey protein concentrate - maltodextrin o Tỉ lệ whey protein concentrate - maltodextrin là 1: 3 o Tỉ lệ chất béo hạt chôm chôm: hỗn hợp chất bao được chọn ở thí nghiệm trên o Đồng hóa cơ: 8000vòng /5 phút o Đồng hóa áp lực cao: 300 bar ở 40 o C, lặp lại 3 lần

 Điều kiện sấy phun o Nhiệt độ tác nhân sấy đầu vào: 160 o C o Áp suất khí nén: 3 bar o Tốc độ nhập liệu: 1,4 L/h

Quá trình vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun được tiến hành tương tự như thí nghiệm 3.2.4.1

 Đánh giá kết quả: Từ những kết quả thu được, chúng tôi sẽ lựa chọn ra nồng độ chất khô của hệ nhũ tương cho hiệu quả vi bao tốt, đồng thời làm hạn chế được sự biến đổi của sản phẩm (thông qua chỉ số AV, PoV) trong quá trình bảo quản gia tốc.

Phương pháp phân tích và xử lý số liệu

Phương pháp phân tích

Hiệu quả vi bao xác định theo công thức được mô tả bởi Pauletti và Amestoy

 Nguyên tắc: Xác định dựa trên tỉ lệ giữa hàm lượng chất béo được bao bên trong chất bao và hàm lượng chất béo tổng trong bột sản phẩm sau quá trình sấy phun

Hàm lượng béo được bao sẽ tính gián tiếp thông qua hàm lượng chất béo tổng và hàm lượng chất béo bề mặt (hàm lượng chất béo tự do) có trong sản phẩm bột sau quá trình sấy

 Xác định hàm lượng béo bề mặt trong sản phẩm bột

Lượng chất béo bề mặt xác định theo phương pháp được mô tả bởi Omar (2009)

 Nguyên tắc: Trong quá trình vi bao sẽ có 1 lượng chất béo không được bao bên trong chất bao mà nằm trên bề mặt chất bao, làm giảm hiệu quả vi bao Sản phẩm sau quá trình sấy phun sẽ được đem trích ly bằng dung môi hữu cơ

 Tiến hành: Hàm lượng chất béo bề mặt được trích ra bằng petroleum ether 60-90 (Xem tại phụ lục 1)

 Xác định hàm lượng chất béo tổng có trong sản phẩm bột

Hàm lượng chất béo tổng có trong bột sản phẩm theo phương pháp Rose-Gottlib (1993) [68]

 Nguyên tắc: Hàm lượng chất béo tổng bao gồm cả chất béo bề mặt và chất béo bên trong chất bao Sản phẩm sau sấy phun được hoà tan trở lại, giải phóng phần béo được bao bên trong Sau đó tiến hành trích ly chất béo bằng diethyl ether và petrolium ether trong môi trường NH 3 và cồn

 Tiến hành: Hàm lượng béo tổng được tính bằng cách phá vỡ cấu trúc hạt bột bằng dung môi (Xem tại phụ lục 1)

3.3.1.2 Phương pháp xác định hiệu suất vi bao MEY

Hiệu suất vi bao xác định theo công thức được mô tả bởi Zilberboim, Kopelman và Talmon (1986) [69]

 Nguyên tắc: Xác định dựa trên tỉ lệ giữa hàm lượng chất béo có trong sản phẩm sau quá trình sấy phun và hàm lượng chất béo ban đầu trong hệ nhũ tương

 Xác định hàm lượng chất béo tổng của hệ nhũ tương

Hàm lượng béo trong hệ nhũ trước khi sấy được xác định theo phương pháp Rose- Gottlib (1993) [69]

 Nguyên tắc: Trích ly chất béo trong mẫu nhũ tương bằng diethyl ether và petroleum ether trong môi trường NH 3 và cồn Làm bay hơi hết ether, cân lượng chất béo và từ đó xác định hàm lượng chất béo ban đầu có trong nhũ tương

 Tiến hành: Được trình bày ở phần phụ lục 1

3.3.1.3 Phương pháp xác định chỉ số acid (AV) (AOAC, 1990)[70]

 Nguyên tắc - Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự do có trong mẫu thử được hòa tan trong dung môi cồn trung tính với chỉ thị phenolphthalein

- Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho từng loại dầu) chuyển sang màu hồng nhạt và bền trong 30 giây

 Tiến hành: Được trình bày ở phụ lục 1

3.3.1.4 Phương pháp xác định chỉ số peroxide (PoV) (A.O.A.C, 2000)[71]

 Nguyên tắc: Dựa vào tác dụng của peroxide với dung dịch KI cho ra I2 tự do (trong môi trường acid acetic và chloroform)

2I - + H 2 O + ROOH ROH + 2OH - + I 2 Sau đó chuẩn độ iod tự do bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfate với chỉ thị hồ tinh bột

 Tiến hành: Được trình bày ở phụ lục 1

 Nguyên tắc: Sấy mẫu tới khối lượng không đổi Sau đó, dựa trên lượng ẩm bốc hơi để xác định độ ẩm

 Tiến hành: Xem phụ lục 1

3.3.1.6 Xác định độ nhớt của hệ nhũ tương

 Nguyên tắc: Độ nhớt là trở lực bên trong của một chất lỏng chống lại một lực tạo ra sự chảy lỏng Ở nghiên cứu này, tôi sử dụng thiết bị đo độ nhớt Brookfield, lực tạo ra sự chảy lỏng ở đây là lực do các cánh khuấy quay trong lòng chất lỏng

 Tiến hành: Xem phụ lục 1

3.3.1.7 Xác định giản đồ phân bố kích thước hạt

 Nguyên tắc: Nguyên tắc của phép đo dựa trên sự tương tác giữa năng lượng của tia laser với vật chất phân tán trong dung dịch được chứa trong bình khuấy Sự tương tác đó sẽ làm thay đổi tính chất nhiễu xạ của chùm tia laser Theo dõi sự thay đổi của góc tán xạ và dựa vào phương trình chuẩn để xác định sự phân bố kích thước của vật liệu cần đo cỡ hạt

 Tiến hành: Mẫu bột sản phẩm được xác định phân bố kích thước hạt tại Phòng thí nghiệm trọng điểm Vật liệu Polymer và Composite - Trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh, với thiết bị sử dụng là Horiba-LA 920 Quy trình xác định kích thước trình bày ở phụ lục 1.

Phương pháp xử lý số liệu

Tất cả các nội dung khảo sát trong nghiên cứu đều lặp lại thí nghiệm 3 lần Giá trị trung bình và độ lệch chuẩn là kết quả của 2 lần gần nhất được xác định bằng phần mềm Excel Sự khác nhau giữa các giá trị trong kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê ANOVA với độ tin cậy trên 95% (P