[ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP] NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC TỪ THAN HOẠT TÍNH ỨNG DỤNG HẤP PHỤ ĐIỆN HÓA ION Pb2+ TRONG NƯỚC

TỔNG QUAN PHƯƠNG PHÁP HẤP PHỤ ĐIỆN HÓA VÀ KHỬ CHÌ

Phương pháp hấp phụ điện hóa

1.1.1 Khái niệm hấp phụ điện hóa

Hấp thụ điện hóa (HPĐH) (hay khử ion điện dung hoặc khử khoáng điện hóa) là quá trình hấp phụ các ion trong dung dịch lên các điện cực xốp phân cực trong điều kiện không xảy ra hiện tượng điện phân dưới tác dụng hiệu điện thế ΔU trong khoảng 1.6–2.0V, ở điều kiện áp suất bình thường và không sử dụng thêm hóa chất khác Quá trình bao gồm 2 giai đoạn: tách ion từ dung dịch loãng với thể tích tương đối lớn và chuyển các ion này vào dung dịch đậm đặc có thể tích nhỏ Bằng phương pháp này cho phép giải quyết được 2 vấn đề: một là làm sạch dung dịch ban đầu bằng cách tách các ion, hai là chuyển các muối thành dung dịch đậm đặc [98, 77, 69].HPĐH cùng với điện thẩm tích, trao đổi ion là nhóm cuối cùng thường được sử dụng đối với dung dịch có nồng độ hóa chất không cao Khác với phương pháp điện phân để tách kim loại, phương pháp này thực hiện ở cường độ và hiệu điện thế dòng điện thấp hơn ngưỡng cho phép Khác với điện thẩm tích thường sử dụng màng trung tính hoặc màng hoạt tính ion (màng trao đổi cation hoặc anion), HPĐH sử dụng các điện cực có độ xốp cao và quá trình được thực hiện ở hiệu điện thế nhỏ hơn ngưỡng điện phân của nước

Lý thuyết về HPĐH được đưa ra từ đầu thập niên 1960 [42, 19], các thí nghiệm đầu tiên được thực hiện G.W.Murphy [97], nghiên cứu chi tiết hơn được chỉ ra trong báo cáo của viện nghiên cứu trường đại học Oklahoma (Mỹ) vào năm 1966 [91-96]

Từ năm 1966 đến 1969, S.Evans và các cộng sự đã tiến hành các thí nghiệm đầu tiên để giải thích cơ chế của HPĐH bằng điện cực có chứa màng trao đổi ion

[92, 68] Nhóm tác giả đã đưa ra kết luận rằng cơ chế HPĐH bao gồm các phản ứng điện hóa tuân theo định luật faraday, tuy nhiên điều này không còn phù hợp với khái niệm hiện đại

Quá trình thuận nghịch được nghiên cứu lần đầu tiên tại Mỹ vào đầu những năm

1970 [99, 16] Chỉ ra rằng dung lượng của điện cực phụ thuộc vào điện dung của lớp điện tích kép, đặc điểm bề mặt điện cực và điện thế

Năm 1978 các nghiên cứu của Y.Oren (Israel) và các cộng sự cũng được công bố [82, 83] Vào nửa sau thập niên 1990 một loạt các thí nghiệm lớn đã được tiến hành ở Mỹ với điện cực được chế tạo từ aerogel carbon [43,100]

Tại Nga những nghiên cứu đầu tiên về HPĐH muối vô cơ đã được thực hiện dưới sự chỉ đạo của các giáo sư V.V.Tarasova và M.M.Goldin [70] thuộc trường đại học công nghệ hóa học Mendeleev Sau đó tại thành phố Xanh petecbua (Nga) công ty Energy EcoTechnology đã chế tạo thành công thiết bị lọc nước dựa trên kết quả nghiên cứu của V.S.Andreev [118]

Thiết bị dạng pilot đầu tiên về khử muối bằng phương pháp điện hóa được chế tạo ở Mỹ vào năm 1968 [80] Sau đó phát triển mạnh mẽ ở Trung Quốc – là quốc gia có tốc độ gia tăng dân số cao, vấn đề nước sạch trở lên cấp thiết Năm 2000 công ty EST Water và Technologies Co, Ltd (Trung Quốc) đã sử dụng than hoạt tính để сhế tạo thiết bị lọc với công suất 50 l/h và năm 2002 – 250 l/h, năm 2003 – 1000 l/h, năm 2005 – 10000 l/h, và sau đó là nhà máy với công suất 80000 l/ ngày [48] Hiện nay trên thế giới đã có một số công ty nghiên cứu và phát triển quá trình HPĐH: PROINGESA and the foundations IMDEA Energy và IMDEA Water (Tây Ban Nha); ENPAR, Aqua EWP, Voltea Siemens (kết hợp thẩm tích điện với HPĐH) Khử ion điện dung với màng trao đổi ion được phát triển bởi hãng Atlantis (Mỹ) Hãng EVOQUA Water Technology đưa ra thiết bị để xử lý nước cứng với

1.1.3 Đặc điểm chung của quá trình HPĐH Để mô tả đặc điểm quá trình trong những bài viết đã sử dụng các khái niệm sau đây:

  С 0, С – Nồng độ muối ban đầu và kết thúc, mg/l

Hiệu suất khử muối cực đại

  С cb – Nồng độ muối tại thời điểm cân bằng, mg/l

V s và V t – Thể tích dung dịch sau và trước khi làm sạch

Dung lượng điện cực E (mg/g),

, trong đó V – thể tích dung dịch đi qua điện cực, l ; М – khối lượng điện cực, g

, trong đó F – hằng số Faraday, I – dòng điện đi qua trong khoảng thời gian hấp phụ Giá trị Λ khi hấp phụ ion thường nhỏ hơn 1 (0.5–0.8) Thông số Λ được nhắc đến trong nghiên cứu [1]

Tiêu hao năng lượng chung trong quá trình làm sạch nước, kilowatt: W  U  Idt , trong đó U – hiệu điện thế, V

Tiêu hao năng lượng riêng theo thể tích w tt (kilowatt /m 3 ),

Tiêu hao năng lượng riêng theo khối lượng muối bị khử w (kilowatt /g),

Sự phụ thuộc dung lượng điện cực vào nồng độ muối trong dung dịch tính theo phương trình Langmuir (1) và Freundlich (2): С К С К

  1 max (1) (Е max – dung lương lớn nhất của điện cực, К L – hằng số Langmuir);

 (2) (КF – Hằng số Freundlich,1/n– chỉ số xác định khả năng có hay không có ion bị hấp phụ)

M.Noked và các đồng nghiệp cho rằng quá trình HPĐH là rất đơn giản [67] Tuy nhiên, thực tế nó lại phức tạp hơn nhiều do tính thẩm thấu của điện cực bị giới hạn, sự chồng chất điện thế dẫn đến quá trình hấp phụ và khử hấp phụ ion diễn ra đồng thời Trong những trường hợp như vậy đặc tính của quá trình phụ thuộc vào cấu trúc, tính chất điện cực, điện thế, sự có mặt và nồng độ của tạp chất trong dung dịch

Bộ HPĐH đơn giản nhất có cấu tạo từ hai điện cực, hai collector và thường có màng trơ phân cách hai điện cực

Trong báo cáo của mình, R.J.Hunter cho rằng độ dày của lớp điện tích kép là đám mây các ion trái dấu với nồng độ cao và các ion cùng dấu nồng độ thấp gần với bề mặt điện cực, thường có độ dày một vài nano mét

Trong trường hợp đặt song song các điện cực xốp phẳng, điện dung sẽ tỷ lệ thuận với diện tích bề mặt điện cực và tỷ lệ nghịch với khoảng cách giữa các điện cực: d

, Trong đó C – điện dung, F (Fara); S – Diện tích các điện cực, m 2 ; ε –hằng số điện môi của lớp cách điện; ε0 – hằng số điện thẩm; d – khoảng cách giữa 2 điện cực (hay chiều dày của lớp cách điện), m

Khi ngắt dòng điện trên các điện cực, giảm hiệu điện thế giữa các điện cực hoặc cường độ dòng điện, sẽ làm thay đổi tính phân cực của các điện cực, phá vỡ lớp điện tích kép và diễn ra quá trình khử hấp phụ [59] Sau khi khử hấp phụ tiếp tục cho dòng điện đóng lại và cho dòng dung dịch chảy qua để quay lại quá trình hấp phụ, số lần hấp phụ và khử hấp phụ có thể rất lớn Hiệu suất của quá trình có thể đạt 90–

95 % Để xử lý nước ở quy mô lớn sẽ sử dụng nhiều bộ điện hóa với chu kỳ hấp phụ và khử hấp phụ ngắn [59,102] Tuy nhiên ảnh hưởng của độ dài chu kỳ lên hiệu suất của quá trình chưa được nghiên cứu [59,76] Điện cực có thể liên kết song song hoặc nối tiếp với nhau Trong liên kết song song thì C   C n , và nối tiếp  

Năng lượng, J; C – Điện dung, F; U – Hiệu điện thế, V Điện cực có thể đối xứng, hoặc có khối lượng khác nhau giữa catot và anot [103,49]

HPĐH có thể diễn ra theo chế độ hiệu điện thế không đổi hoặc cường độ dòng điện không đổi Khử hấp phụ trong trường hợp đầu tiên diễn ra với hiệu điện thế bằng 0 và trường hợp thứ hai khi đảo chiều dòng điện Sự thay đổi nồng độ ion hấp phụ và độ dẫn điện của dung dịch theo thời gian được chỉ ra trong hình 1.1.[44]

Hình 1.1 Sự thay đổi nồng độ dung dịch khi thực hiện HPĐH liên tục

Trong quá trình không lưu động, sự thay đổi nồng độ và độ dẫn điện diễn ra theo một cách khác (hình 1.2)

Hình 1.2 Sự thay đổi nồng độ dung dịch khi thực hiện HPĐH tuần hoàn С τ

1.1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình HPĐH

Tổng quan về chì và các biện pháp xử lý ô nhiễm chì

Chì có 2 trạng thái oxy hóa bền là Pb(II) và Pb(IV) và có 4 đồng vị là 204 Pb,

206Pb, 207 Pb và 208 Pb Trong môi trường nó tồn tại dưới dạng ion Pb 2+ trong hợp chất hữu cơ và vô cơ Chì là kim loại nặng (M 7, d,3g/cm 3 ) có tính mềm dễ dát mỏng nên chì được sử dụng nhiều trong công nghiệp và cuộc sống ngay từ xa xưa [1]

 Tính chất cơ bản của chì

Chì có trong tự nhiên dưới dạng khoáng Sunfua Galen, khoáng Cacbonate Cerussite và Sunfat Anglessite Quặng chì quan trọng nhất là galenit (PbS), ngoài ra còn gặp chì trong quặng xeruzit (PbCO3) [4]

Kim loại chì màu xám sắc lam, nặng, rất mềm, dễ rèn, dẻo, dễ nóng chảy Xét về tính chất hóa học chì có ít khả năng phản ứng, bị thụ động hóa học bởi nước, axit clohidric, axit sunfuric loãng, axit nitric đặc Không phản ứng với hidrat amoniac Chất khử yếu, tan được nhờ tác dụng với axit sunfuric đặc, axit nitric loãng, bị oxi, halogen, cancogen oxi hóa [8, tr 8]

Muối chì (II) clorua – PbCl2 còn gọi là khoáng vật cotunit, màu trắng, nóng chảy và sôi không phân hủy, bền nhiệt Tan ít trong nước, tan kém hơn trong axit clohidric loãng, axit nitric loãng Không tạo nên tinh thể hidrat Bị thủy phân bởi nước, axit đặc, kiềm, hidrat ammoniac Bị clo hóa, bị hidro khử Tham gia phản ứng trao đổi, phản ứng tạo phức [8, tr 8]

Chì được người ta tìm thấy từ thời xa xưa, và có rất nhiều ứng dụng trong công nghiệp như làm bình ăcquy, pin, dùng để mạ lên bồn bể hay đường ống nhằm chống ăn mòn Ngoài ra, trong công nghiệp nhiên liệu có một giai đoạn người ta thêm hợp chất chì tetraetyl nhằm tăng chỉ số ON cho xăng… Tuy nhiên chính vì có nhiều ứng dụng và được sử dụng rộng rãi mà chì làm nãy sinh nhiều vấn đề lớn về môi trường, nghiêm trọng hơn chỉ một lượng nhỏ chì có thể gây ảnh hưởng xấu đến sức khỏe con người

1.2.2 Tác hại của chì a Ảnh hưởng của chì tới môi trường sinh thái

Chì tồn tại trong nhiều môi trường bao gồm cả đất, nước và không khí Chì không bị phân hủy trong môi trường chỉ chuyển từ dạng hợp chất này sang dạng hợp chất khác Đối với thực vật những kim loại nặng không có vai trò sinh học sẽ gây độc lâu dài Bởi những kim loại không cần thiết này (Pb, Hg, Ag, Al,…) sẽ thay thế vào vị trí của các kim loại cần thiết Ở nồng độ cao, cả hai nguyên tố kim loại cần thiết và không cần thiết đều có thể làm tổn hại màng tế bào, thay đổi đặc tính của enzym, phá vỡ cấu trúc và chức năng của tế bào [9]

Chì không gây biến đổi sắc thái môi trường nhưng tích lũy dần trong đất, nước và theo chuỗi thức ăn vào cơ thể con người Tuy nhiên hàm lượng chì trong mỗi môi trường là khác nhau, tùy thuộc rất nhiều vào đặc điểm môi trường như độ PH, vị trí địa lý, khả năng hấp thụ của từng loại thực vật, động vật khác nhau Vì vậy đã có nhiều công trình nghiên cứu về khả năng tích lũy cũng như ảnh hưởng của chì đối với vật nuôi cây trồng

Tại Việt Nam chì chủ yếu tập trung ở các vùng làng nghề tái chế chì hay các khu công nghiệp luyện kim,… Theo nhóm tác giả Lê Đức, Trần Thị Tuyết Thu, Nguyễn Xuân Huân [3] cho thấy hai mẫu rau lấy tại bãi đổ thải thuộc xã Chỉ Đạo, huyện Văn Lâm, tỉnh Hưng Yên có hàm lượng chì cao gấp 537.16 lần so với tiêu chuẩn chất lượng rau sạch của Sở Khoa học & Công nghệ Hà Nội Đồng thời cũng cho thấy cùng một sinh khối khả năng hút thu Pb của bèo gấp 7.2 lần rau muống [3] Ngoài ra, Chì cũng gây ô nhiễm nghiêm trọng đến môi trường đất tại đây, theo nghiên cứu của tác giả Cao Việt Hà [45] kết quả 10/41 mẫu bị ô nhiễm chì với hàm lượng Pb tổng số vượt QCVN 03.2008 BTNMT từ 2.14 đến 13.55 lần

Trên thế giới nhiều nhà khoa học đã nghiên cứu ảnh hưởng của chì và cho thấy chì có ảnh hưởng tiêu cực đến quá trình quang hợp của cây Kết quả này là do ion

Pb 2+ làm thay đổi cấu trúc lục lạp, hạn chế quá trình tổng hợp các chất diệp luc, carotene, cản trở quá trình vận chuyển điện tử, ức chế sự hoạt động của các enzym làm suy giảm khả năng hấp thu các nguyên tố cần thiết như magie, sắt (Burzynski, 1987) Nó làm tổn hại bộ máy quang hợp do mối quan hệ của Pb với protein N (Ahmed và Tajmir – Riahi, 1993) b Ảnh hưởng của chì tới sức khỏe con người

Chì và các hợp chất của nó rất độc hại đối với cơ thể người và động vật Nó xâm nhập vào cơ thể chủ yếu qua đường hô hấp, tiêu hóa…Chì gây tác hại tới nhiều bộ phận của cơ thể như: trên hệ tạo máu gây ức chế các hệ enzym cơ bản, tại gan chì gây mất khả năng chuyển hóa và loại bỏ các chất độc nội sinh và ngoại sinh, tại thận chì gây rối loạn chức năng ở ống lượn gần, giảm phosphat huyết Tại hệ thần kinh gây ngất lịm, chóng mặt, giảm ý thức, có thể gây hôn mê và chết Ở trẻ em sau khi hồi phục từ các bệnh não do nhiễm độc chì thường để lại di chứng như chậm phát triển trí tuệ, động kinh, các bệnh về thần kinh thị giác và có thể gây mù, giảm chỉ số thông minh [5]

Chì cũng kìm hãm chuyển hóa canxi bằng cách trực tiếp hoặc gián tiếp thông qua kìm hãm sự chuyển hóa vitamin D Chì gây độc cả hệ thống thần kinh trung ương lẫn thần kinh ngoại biên Sự thâm nhiễm chì qua nhau thai người xảy ra rất sớm từ tuần thứ 20 của thai kỳ và tiếp diễn suốt thời kỳ mang thai Trẻ em có mức hấp thụ chì gấp 4-5 lần người lớn Mặt khác thời gian bán hủy sinh học chì ở trẻ em cũng lâu hơn nhiều so với người lớn Trẻ em từ 6 tuổi trở xuống và phụ nữ có thai là những đối tượng mẫn cảm với những ảnh hưởng nguy hại đến sức khoẻ do chì gây ra [12]

Trên cơ sở hàm lượng trung bình của Pb trong môi trường (đất, đá, nước, không khí), người ta đã xác lập tiêu chuẩn về hàm lượng cho phép của Pb đối với cơ thể con người: Tiêu chuẩn giới hạn hàm lượng Pb trong đất là 100 ppm; trong nước biển

0,05-0,1 mg/l; trong nước dưới đất 0,05 mg/l; trong nước mặt 0,05- 0,1 mg/l; trong nước thải công nghiệp 0,1- 1 mg/l Khi hàm lượng Pb trong cơ thể vượt khỏi ngưỡng cho phép (>39 ppm), nồng độ Pb trong máu vượt quá 0,8 ppm thì Pb sẽ có tác hại đối với con người [7]

Tại Việt Nam, từ những năm 1990 đã có nhiều nghiên cứu về ảnh hưởng của chì đến vật nuôi cây trồng và sức khỏe con người Theo nghiên cứu ở làng nghề Đông Mai (Hưng Yên) của TS Lê Đức, làng Đông Mai (với khoảng 400 hộ dân) có khoảng

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Nội dung nghiên cứu

Trong khuôn khổ đề tài “ Nghiên cứu chế tạo điện cực từ than hoạt tính để hấp phụ điện hóa ion Pb 2+ trong nước”, tôi tiến hành chế tạo điện cực với thành phần chính là than hoạt tính và thực hiện khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình HPĐH để đưa ra những điều kiện tối ưu nhất ứng dụng hấp phụ ion Pb 2+

Chế tạo điện cực than hoạt tính với kim loại nhôm là vật liệu dẫn điện

Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình HPĐH Đưa ra điều kiện tối ưu

- Hiệu điện thế hấp phụ

- Khoảng cách hai điện cực

Phương tiện nghiên cứu

2.2.1 Hóa chất – dụng cụ a Hóa chất

- Than hoạt tính ở dạng bột mịn có diện tích bề mặt riêng 800 – 1000 m 2 /g, độ hấp phụ 4.11- 10.07 μmol/g, tổng lỗ xốp 1.25-1.6 (cm 3 /g), độ tro max= 5 %, sản phẩm thuộc công ty sản xuất than hoạt tính Tân Ánh Dương Việt Nam

- Dung dịch Pb 2+ 200ppm pha từ muối PbCl2 (M= 278, C% > 99.5%), bao gồm các bước sau:

+ Bước 1: Tính toán xác định khối lượng muối PbCl2 cần pha

Phương trình phân ly PbCl2

PbCl2 → Pb 2+ + 2Cl - Khối lượng muối chì clorua cần cân pha được xác định theo công thức:

+ Bước 2: Lập đường chuẩn với dung dịch muối chì clorua

Cứ 0.1342g PbCl2 → được dd Pb 2+ 68ppm

68 = 0.3947(𝑔)PbCl2 ← được dd Pb 2+ 200ppm

+ Bước 3: Cân m= 0.3947(g) muối PbCl2 xác định được ở trên cho vào 1000ml nước cất

- Keo chống thấm nước silicone b Thiết bị

- Bút thử TDS Meter, chức năng đo tổng hàm lượng các chất hòa tan, dải đo TDS: 0-999ppm, độ phân giải 1ppm, kích thước “6*1.25*1”, xuất xứ từ Nhật Bản

- Bếp khuấy từ gia nhiệt IKA ® RH Basic 2, made by IKA

- Cân phân tích OHAUS (USA) Model Explorer ® Pro EP214 210/ 10 -4 g

- Thiết bị chuyển đổi dòng điện xoay chiều sang một chiều

- Tủ sấy MMM Group, (ECOCE)

- Đồng hồ đo điện tử Digital Multimeter EXCEL DT- 9205B c Dụng cụ

- Phễu, giấy lọc ∅= 110mm, New Star 102

2.2.2 Phương pháp chế tạo điện cực

Các bước chế tạo điện cực được thực hiện theo sơ đồ sau:

Than hoạt tính được hòa với nước, sau đó dùng máy chân không hút để loại bỏ tạp chất Sử dụng bút TDS để đo độ sạch của than hoạt tính bằng cách đo nồng độ TDS của nước hút được bằng máy chân không Than hoạt tính được rửa và làm sạch tới 2 ppm

- Khung điện cực được làm từ ống nhựa với d`mm

- Cắt ống nhựa thành các vòng tròn có bề dày 0.7cm Dùng giấy nhám làm sạch ống nhựa

- Sau đó dùng khoan với mũi khoan nhỏ (2 mm) khoan lỗ trên điện cực để gắn dây dẫn điện Đồng thời tiến hành cắt tấm nhôm mỏng hình tròn đường kính 58mm để dẫn điện cho điện cực

- Cân khung điện cực vừa tạo ra, có khối lượng là mtb=5.7535g

- Tiến hành dán giấy lọc lên một mặt của điện cực bằng keo silicone

- Cân miếng nhôm có khối lượng mtb= 0.2870g

- Cho than hoạt tính vào khung Cho tấm nhôm dẫn điện vào rồi tiếp tục Làm sạch than

Tạo khung điện cực Đổ khuôn

Sấy điện cực Điện cực cho than vào đến đầy và nén chặt

- Dán kín điện cực lại bằng giấy lọc và keo silicol

4 Rửa điện cực: Điện cực sau khi chế tạo xong được ngâm trong nước cất trong 5 phút để rửa những chất bẩn trong quá trình chế tạo

Tiến hành sấy điện cực khoảng 2h ở nhiệt độ 70 o C để làm khô điện cực

 Đã chế tạo được điện cực để sử dụng cho các thí nghiệm khảo sát

Hình 2.1 Các bước chế tạo điện cực than hoạt tính a Rửa sạch than với nước cất c Đổ than vào khuôn a b d c

2.2.3 Phương pháp xác định nồng độ ion Pb 2+ trong bài nghiên cứu

Dựa theo tài liệu [144], bởi vì nước cất có TDS=0ppm, nên ta tiến hành xác định nồng Pb 2+ trong quá trình khảo sát bằng bút TDS để xác định nhanh nồng độ trong dung dịch

Sử dụng bút TDS có thang đo từ 0-999ppm, với độ chính xác ∓

Tổng chất rắn hoà tan, là tổng số các ion mang điện tích, bao gồm khoáng chất, muối hoặc kim loại tồn tại trong một khối lượng nước nhất định, thường được biểu thị bằng hàm số mg/l hoặc ppm (phần nghìn) TDS thường được lấy làm cơ sở ban đầu để xác định mức độ sạch của nguồn nước

Các kết quả ghi nhận trong bài đều xác định dựa trên kết quả đo tổng số các ion mang điện tích từ bút TDS nêu trên.

Phương pháp nghiên cứu

Hiệu điện thế là một trong những yếu tố quan trọng nhất trong quá trình hấp phụ điện hóa Quá trình HPĐH xảy ra với hiệu điện thế ΔU không lớn hơn 2.0, Tuy nhiên, nếu hiệu điện thế quá nhỏ sẽ không tạo ra được lực hút tĩnh điện để hút các ion trong dung dịch

Khảo sát hiệu điện thế với các giá trị 1.4; 1.6; 1.8; 2; 2.2V Khi khảo sát hiệu điện thế ta sẽ cố định các giá trị nồng độ đầu, nhiệt độ, tốc độ khuấy [144]

Hình 2 2 Bút đo nhanh TDS

 Lấy 1000ml dung dịch Pb 2+

50ppm cho vào cốc thủy tinh

 Cho điện cực nối nguồn điện

1.4V vào cốc thủy tinh chứa dung dịch Pb 2+

 Thí nghiệm thực hiện với tốc độ khuấy 200 v/ph

 Tiến hành khảo sát tổng số các ion mang điện tích (TDS) 1 lần/ giờ, thực hiện đến khi TDS không đổi

 Khảo sát tương tự đối với các giá trị điện thế 1.4; 1.6; 1.8; 2; 2.2V

Quá trình hấp phụ điện hóa bị ảnh hưởng nhiều bởi nồng độ dung dịch đầu Theo nghiên cứu [39], tiến hành HPĐH với điện cực aerogel carbon loại bỏ ion Pb 2+ từ nồng độ đầu 100ppb xuống dưới 10 ppb Tuy nhiên kết quả này tùy thuộc với mỗi loại vật liệu khác nhau Để thấy rõ sự ảnh hưởng ta tiến hành thí nghiệm với các dung dịch có nồng độ đầu lần lượt là 50; 100; 150; 200 và 250ppm Pb 2+ với thể tích dung dịch là 1000ml

 Lấy 1000ml dung dịch Pb 2+ 50ppm cho vào cốc thủy tinh

 Cho điện cực nối nguồn điện 2V vào cốc thủy tinh chứa dung dịch Pb 2+

 Thí nghiệm thực hiện với tốc độ khuấy 200 vòng/phút, tại nhiệt độ 30 0 C

Hình 2.3 Mô hình tiến hành thí nghiệm

 Tiến hành khảo sát tổng số các ion mang điện tích (TDS) 1 lần/ giờ, thực hiện đến khi TDS không đổi

 Khảo sát tương tự đối với các dung dịch Pb 2+ có nồng độ 100; 150; 200; 250ppm

Tượng tự như các tính chất nhiệt độ, hiệu điện thế… khoảng cách giữa hai điện cực là yếu tố ảnh hưởng lớn đến hiệu suất quá trình HPĐH Trong trường hợp đặt song song các điện cực xốp phẳng, điện dung tỷ lệ nghịch với khoảng cách giữa hai điện cực vì vậy để đạt được điện dung cao, khoảng cách này càng thấp càng tốt Tuy nhiên nếu khoảng cách này quá bé sẽ dẫn đến sự chồng chất lớp điện tích kép gây ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình hấp phụ Theo như nhóm tác giả Y.Zhao nghiên cứu đã chỉ ra rằng với khoảng cách 2 điện cực là 2mm sẽ đạt được bậc loại bỏ muối lớn nhất [70] Nhưng khoảng cách này còn tùy thuộc vào tính chất của mỗi loại vật liệu chế tạo điện cực Do đó tiến hành khảo sát khoảng cách giữa hai điện cực là rất cần thiết

Khảo sát khoảng cách 2 điện cực với các giá trị: 1cm; 2cm; 3cm Khi khảo sát các giá trị của nhiệt độ, ta sẽ giữ cố định giá trị của các yếu tố: nồng độ đầu, hiệu điện thế, nhiệt độ và tốc độ khuấy

Từ các kết quả khảo sát nêu trên đưa ra các thông số tối ưu của quá trình

 Lấy 1000ml dung dịch Pb 2+ 200ppm cho vào cốc thủy tinh

 Cho điện cực nối với nguồn điện 2V vào cốc thủy tinh chứa dung dịch Pb 2+

 Thí nghiệm thực hiện với tốc độ khuấy 200 vòng/phút, tại nhiệt độ 30 o C

 Tiến hành khảo sát tổng số các ion mang điện tích (TDS) 1 lần/ giờ, thực hiện đến khi TDS không đổi

 Khảo sát tương tự đối với các giá trị khoảng cách giữa hai điện cực lần lượt là 1cm; 2cm; 3 cm

Tốc độ dòng chảy ảnh hưởng không nhỏ đến hiệu suất HPĐH Trong quy mô phòng thí nghiệm do chưa đầy đủ thiết bị để thực hiện thí nghiệm mô phỏng tốc độ dòng chảy nên tôi đã sử dụng máy khuấy từ và thực hiện thay đổi tốc độ khuấy để thực hiện thí nghiệm này

Khảo sát được thực hiện với các giá trị tốc độ khuấy 100; 200; 300 vòng/phút Khi khảo sát ta sẽ cố định các giá trị nồng độ đầu, nhiệt độ, hiệu điện thế

 Lấy 1000ml dung dịch Pb 2+ 200ppm cho vào cốc thủy tinh

 Cho điện cực nối với nguồn điện 2V vào cốc thủy tinh chứa dung dịch Pb 2+

 Thí nghiệm thực hiện với tốc độ khuấy 100 vòng/phút, tại nhiệt độ phòng 30 o C

 Tiến hành khảo sát tổng số các ion mang điện tích (TDS) 1 lần/ giờ, thực hiện đến khi TDS không đổi

 Khảo sát tương tự đối với các tốc độ khuấy 200; 300 vòng/phút

2.3.5 Khảo sát tại điều kiện tối ưu

Cần tiến hành khảo sát tại điều kiện tối ưu trên để thấy rõ khả năng khử ion Pb 2+ của phương pháp hấp phụ điện hóa

 Lấy 1000ml dung dịch Pb 2+ 200ppm cho vào cốc thủy tinh

 Cho điện cực nối với nguồn điện 2V vào cốc thủy tinh chứa dung dịch Pb 2+

 Thí nghiệm thực hiện với tốc độ khuấy 200 vòng/phút, tại nhiệt độ phòng 30 0 C

 Tiến hành khảo sát tổng số các ion mang điện tích (TDS) 1 lần/ giờ, thực hiện

 Tiến hành khảo sát liên tục quá trình hấp phụ và khử hấp phụ

 Đối với quá trình khử hấp phụ tiến hành đảo chiều dòng điện và giữa nguyên các điều kiện còn lại

Một trong những thông số chủ yếu đánh giá khả năng hấp phụ là đại lượng hấp phụ đẳng nhiệt, xác định mối quan hệ giữa dung lượng hấp phụ với nồng độ chất bẩn trong điều kiện cân bằng ở nhiệt độ không đổi

Sự phụ thuộc dung lượng điện cực vào nồng độ muối trong dung dịch tính theo phương trình Langmuir (4) và Freundlich (5): С К С К

  1 max (4) (Е max – dung lương lớn nhất của điện cực, К L – hằng số Langmuir);

 (5) (КF – Hằng số Freundlich,1/n– chỉ số xác định khả năng có hay không có ion bị hấp phụ).