tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết nấm ngọc cẩu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose

Ngày hoàn thành khóa luận tốt nghiệp: Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu d

Mục đích nghiên cứu

Xây dựng quy trình tổng hợp hạt nano vàng, bạc từ dung dịch Au 3+ bằng dịch chiết nấm Ngọc Cẩu Đánh giá các đặc tính hóa lý của nano vàng được tổng hợp từ dung dịch

Chiết xuất Nấm Ngọc Cẩu đóng vai trò là tác nhân khử cho ion Au3+ Nghiên cứu đánh giá khả năng xúc tác của dịch chiết này trong phản ứng phân hủy nitrophenol Ngoài ra, dịch chiết còn được ứng dụng như một cảm biến sinh học trong việc phát hiện glucose.

Cách tiếp cận phương pháp nghiên cứu

 Phương pháp chiết tách: phương pháp ngâm gia nhiệt trong môi trường nước

 Tổng hợp nano vàng bằng phương pháp khử hóa học

 Khảo sát điều kiện tối ưu của các quá trình bằng phương pháp luân phiên từng biến

 Đánh giá hóa lý bằng phương pháp hiện đại như FT – IR, SEM, TEM, XRD, DLS, … để nhận danh, đánh giá các sản phẩm của quá trình

Ý nghĩa thực tiễn của đề tài

 Tạo ra vật liệu nano vàng thân thiện với môi trường, phục vụ cho ứng dụng xúc tác và cảm biến sinh học

 Góp phần khẳng định đa dạng trong cách tận dụng nguồn nguyên liệu tự nhiên trong nông nghiệp tại Viêt Nam

 Ứng dụng được cơ sở lý thuyết vào thực tế mang lại giá trị kinh tế thực tiễn

 Hướng tới sản xuất sạch và giảm thiểu ô nhiễm môi trường

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucose

Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucose Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucose

83Monday, June 10, 20248:58:14 PM8:58:14 PM83Monday, June 10, 20248:58:14 PM8:58:14 PM83Monday, June 10, 20248:58:14 PM8:58:14 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết ngũ gia cầu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose

83Monday, June 10, 20248:58:14 PM8:58:14 PM83Monday, June 10, 20248:58:14 PM8:58:14 PM83Monday, June 10, 20248:58:14 PM8:58:14 PM Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucose

Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucose Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucose Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseTong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucose

83Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseMonday, June 10, 2024

TỔNG QUAN

Giới thiệu về công nghệ nano

1.1.1.1 Khái niệm công nghệ nano

Công nghệ nano, một lĩnh vực nghiên cứu mới, tập trung vào việc chế tạo vật liệu và thiết bị ở quy mô siêu nhỏ (nanomet) Ở quy mô này, các quy luật vật lý và hóa học thông thường không còn áp dụng Điều này dẫn đến sự khác biệt đáng kể về các đặc tính của vật liệu, như màu sắc, độ bền và độ dẫn điện, giữa kích thước nano và kích thước micro Do đó, vật liệu nano sở hữu những tính năng độc đáo so với vật liệu truyền thống.

Hình 1.1.Mô hình hóa so sánh giữa kích thước nanomet với kích thước dạng khối truyền thống

Công nghệ nano còn có triển vọng trong nhiều lĩnh vực mới do vật liệu nano thể hiện các đặc tính hóa học và vật lý thú vị với môi trường như tăng độ bền của vật liệu chống lại ứng suất cơ học hoặc thời tiết, diện tích bề mặt riêng cao và khả năng phản ứng hóa học của các hạt nano và khả năng hấp thụ cũng như hấp phụ lớn [17]

Vật liệu nano (NM) thường được phân loại dựa trên hình thái, kích thước, tính đồng nhất, và sự kết tụ Tùy thuộc vào phương thức tổng hợp mà hình thái hoặc hình dạng của vật

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết ngũ ngọc cầu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết năm ngón cau ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết ngũ vị tử và ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

83Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseMonday, June 10, 2024 liệu nano là khác nhau Các đặc điểm chính của hình thái học bao gồm độ phẳng, hình cầu và tỷ lệ khung hình [18]

Dựa trên kích thước, vật liệu nano được phân loại gồm 0 chiều (0D), 1 chiều (1D), 2 chiều (2D) và 3 chiều (3D) Dựa trên thành phần, vật liệu nano được tổ chức thành bốn loại chính: NM dựa trên carbon, NM dựa trên hữu cơ, NM dựa trên vô hình và NM dựa trên hỗn hợp [18]

Năm 1959, Tiến sĩ Richard Feynman đã có một nghiên cứu hấp dẫn về công nghệ nano, ông đưa ra ý tưởng về khả năng hình thành một nền công nghệ mới, trong đó con người có thể xếp chồng các loại nguyên tử, phân tử để thiết kế một dụng cụ cực kỳ nhỏ (microscopic) hay thiết kế một dụng cụ to ngay từ cấu trúc phân tử của nó Hiện nay, phương pháp được gọi là "công nghệ nano” [3]

Sau cái tên Feynman, các nhà khoa học lỗi lạc trong 50 năm qua đã miệt mài nghiên cứu, thu thập và sáng tạo ra nhiều phương pháp mới để tiếp cận và phát triển ngành công nghệ nano [3] Họ đã mở đường cho sự bùng nổ của công nghệ tiên tiến này trong tương lai.

Năm 1981, hai nhà nghiên cứu G Binnig và H Rohrer đã công bố kính hiển vi quét đường hầm do 2 ông phát minh đã nhìn thấy được nguyên tử [3]

Và năm 1990, D Eigler và E Schweizer cũng đã phát hiện được nguyên tử Đây là lần đầu tiên hai ông nhìn thấy nguyên tử trong nghiên cứu của mình, ông đã sử dụng đầu dò để di chuyển từng đơn vị nguyên tử theo ý của mình Nhờ đó, nghiên cứu phác họa của Feynman năm 1959 đã thành hiện thực [3] Đầu những năm 2000, lĩnh vực này đã thu hút được sự chú ý về mặt khoa học, chính trị và thương mại Các cuộc tranh luận đã nổi lên liên quan đến các định nghĩa và ý nghĩa tiềm năng của công nghệ nano, được minh họa trong báo cáo của Hiệp hội Hoàng gia về công nghệ nano [3] Đến nay, ứng dụng của nano trong các lĩnh vực khác nhau như năng lượng, thuốc men và dinh dưỡng… vẫn ngày càng phát triển rất nhiều

1.1.3 Tổng hợp nano kim loại 1.1.3.1 Từ trên xuống

Giới thiệu về cây nấm ngọc cẩu

Cynomorium Songaricum (CD) thường được gọi là cây nấm ngọc cẩu một loài thực vật sống ở các vùng miền núi Việt Nam để tận dụng các nguyên liệu sẵn có tại địa phương và thân thiện với môi trường Cynomorium Songaricum cũng có ở Trung Quốc, Bắc Phi và khu vực Địa Trung Hải, trong CD có rất nhiều thành phần quan trọng như flavonoid, phenolic, steroid, triterpenes, lignans, alkaloid… được sử dụng để giúp chống oxy hóa, tăng cường miễn dịch cũng như cải thiện tình trạng sinh lý ở nam giới [12-19]

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Theo nghiên cứu, người ta tìm thấy trong nấm ngọc cẩu có chứa một số thành phần có lợi sau: Gentianine, Chất béo, Choline, Carpaine, Vitexin, Orienti, Choline, axit amin, tinh dầu, Testosterone, L Arginin… [19] Với những thành phần hoạt chất trên nấm ngọc cẩu có tác dụng như một vị thần dược trong điều trị các bệnh lý liên quan tới xương khớp như đau lưng, tê tay chân, mỏi gối và những chứng bệnh liên tới tới sinh lý khác [12]

Về hình dạng bên ngoài, nấm ngọc cẩu gồm nấm đực và nấm cái Nấm đực có thân hình tỏ đều từ trên xuống, bề mặt nhẵn, cao 10-15 cm, một số cây có thể cao tới 30-40 cm Màu sắc nấm đực là đỏ hoặc nâu sẫm, được tạo thành từ các cán hoa li ti mọc dọc theo thân.

Nấm ngọc cẩu đực thường có mùi thơm hơn nấm cái Vì vậy, loại này thường được dùng để ngâm rượu nhiều hơn Nấm ngọc cẩu cái thường có kích thước nhỏ hơn, hình dạng bên ngoài giống bắp ngô và không có chóp rõ rệt như nấm đực Khi còn non, củ nấm cái ít bị xơ hơn nấm đực, nhưng lại không có mùi thơm bằng.

Kim loại vàng

Vàng là một nguyên tố hóa học có ký hiệu Au và số nguyên tử 79 Số nguyên tử này khiến nó trở thành một trong những nguyên tố có số nguyên tử cao xuất hiện trong tự nhiên

Vàng là một kim loại chuyển tiếp tương đối mềm, cực kỳ dễ uốn, thuộc nhóm 11 trong bảng tuần hoàn và có khối lượng phân tử là 196,96 79 electron của nó được sắp xếp theo cấu hình [Xe] 4f 14 5d 10 6s 1 [80]

Các hạt nano vàng dạng keo đã sở hữu màu sắc sống động vốn có, được ứng dụng trong chế tác thủ công mỹ nghệ từ nhiều thế kỷ trước Gần đây, người ta đã nghiên cứu và sử dụng những đặc tính quang điện tử riêng biệt này trong các ứng dụng công nghệ cao, bao gồm tạo quang điện hữu cơ, đầu dò cảm biến, tác nhân điều trị, phân phối thuốc sinh học và y tế, vật liệu dẫn điện và xúc tác Các đặc tính quang học và điện tử của hạt nano vàng có thể được điều chỉnh bằng cách thay đổi kích thước, hình dạng, tính chất hóa học bề mặt, hoặc trạng thái tập hợp của chúng.

1.3.2 Khả năng xúc tác của nano vàng

Ngày nay, vàng được sử dụng trong ngành điện tử ứng dụng làm chân các linh kiện điện tử nhằm tạo các mối tiếp xúc bền vững và dẫn truyền [82] Năm 1980, Haruta và cùng cộng sự đã phát hiện rằng nano vàng có khả năng làm xúc tác cho phản ứng oxi hóa khí

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết ngũ gia bì ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

83Tong hop xanh nano vang tu dich chiet nam ngoc cau ung dung lam vat lieu xuc tac xu ly chat huu co va dinh luong glucoseMonday, June 10, 2024 cacbon monooxit CO không chỉ ở nhiệt độ thường 20-30oC mà còn ở nhiệt độ 70oC [83] Đây là phản ứng quan trọng để khử độc và chống cháy nổ trong các không gian kín, không thoáng khí như dưới hầm mỏ, trong các thiết bị lặn, tàu ngầm, tàu vũ trụ hoặc để tái tạo lượng CO2 [84]

Sau đó, có rất nhiều nghiên cứu về khả năng xúc tác của nano vàng [85] Tuy nhiên, các hạt nano vàng rất dễ kết tụ lại với nhau để hình thành các hạt lớn hơn nên chúng thường được gắn lên các chất mang như Fe2O3, Co3O4, MnOx, … [86] [87] [88]

1.3.3 Khả năng cảm biến sinh học của nano vàng

Trong một nghiên cứu khác, đã trình bày một phương pháp đơn giản để tổng hợp các hạt nano vàng (AuNPs) và axit L-glutamic tương hợp sinh học ( Glu-AuNPs ) Đặc trưng và ứng dụng của Glu-AuNPs giúp cải thiện khả năng phát hiện so màu của các ion Cr3+trong môi trường pH phù hợp Glu-AuNPs cho thấy phản ứng so màu tăng cường đối với các ion Cr3+ từ 400 nM trở đi ở pH = 6 Khi có mặt Cr3+ và ở pH = 6, Glu-AuNPs hiển thị một đỉnh hấp thụ mới ở bước sóng 641 nm cùng với sự giảm dần của đỉnh gốc ở bước sóng 525 nm Chiến lược hỗ trợ pH này được hỗ trợ thêm bởi các cuộc điều tra mẫu nước máy và nước hồ, cho thấy khả năng phát hiện ion Cr3+ trở nên tối ưu hơn [113] [114]

1.3.4 Ứng dụng của nano vàng

Đường Glucose

Hợp chất D - (+) –glucose hoặc dextrose là 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexaldehyde, được biểu thị thông thường là C6H12O6 với khối lượng phân tử là 180,16 kDa Glucose dễ hòa tan trong nước ở dạng bột Dưới 50℃, 𝛼 − D -glucose hydrat là dạng bền; tại 50℃ thì thu được dạng khan và ở nhiệt độ cao hơn- atures, thu được 𝛼 − D -glucose

D-Glucose vừa là rượu đa chức vừa là anđehit Nó được phân loại như một aldose, một ký hiệu cho các loại đường có chứa nhóm anđehit Glucose có bốn carbon bất đối nguyên tử: C-2, C-3, C-4 và C-5

Hình 1.3 Cấu trúc của D-glucose

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết năm gốc cấu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Glucose được tìm thấy trong trái cây, mật ong, là đường tự do chính lưu thông trong máu của người và động vật Nó là nguồn năng lượng trong chức năng tế bào, và điều hòa sự trao đổi chất của nó có tầm quan trọng rất lớn Các phân tử của tinh bột, cacbohydrat - dự trữ drateofplants, bao gồm hàng nghìn đơn vị asdothose của xenlulozơ Glucose cấu tạo nên glycogen, chất dự trữ carbohydrate trong hầu hết các tế bào động vật không xương sống và có xương sống, nhiều loại nấm, động vật nguyên sinh Glucose cũng có trong thực đơn ăn kiêng như một phần của disaccharides sucrose (glucose và fructose), lactose (glucose và galactose) và maltose (glucose)

1.4.2 Vai trò sinh học của glucose

Bệnh tiểu đường đã ảnh hưởng đến hơn 117 triệu người trên thế giới, và dự đoán con số này sẽ lên đến 300 triệu vào năm 2025, khiến việc chẩn đoán và điều trị trở thành mối quan tâm lớn Mục tiêu tối thượng trong điều trị bệnh đái tháo đường là kiểm soát chặt chẽ lượng đường trong máu, với phạm vi bình thường là 3,9-5,0 mM và 7,8-11,0 mM ở người bình thường và bệnh nhân tiểu đường Điều này nhấn mạnh tầm quan trọng của các xét nghiệm và cảm biến đáng tin cậy, dễ tiếp cận và dễ sử dụng để quản lý hiệu quả tình trạng bệnh.

Trong chẩn đoán lâm sàng, một số phân tử sinh học liên quan đến bệnh (như glucose, axit uric và sarcosine) thường được đo thông qua phân tích so màu gián tiếp Cụ thể, những phân tử sinh học này bị oxy hóa với sự xúc tác của các enzyme oxidase tương ứng tạo thành hydrogen peroxide (H2O2), có thể tạo ra các gốc hydroxyl (-OH) bằng các xúc tác của peroxidase (như HRP)

(HRP - Horseradish peroxidase là một metalloenzyme với nhiều đồng dạng, nó xúc tác quá trình oxy hóa các chất hữu cơ khác nhau bằng hydrogen peroxide)

HRP, như một chất xúc tác sinh học, có những ưu điểm vượt trội chẳng hạn như đặc tính chất nền cao và hiệu quả cao theo điều kiện nhẹ, làm cho phương pháp có tính chọn lọc cao với nhiễu ít hơn Tất nhiên, là một enzym tự nhiên, HRP có nhược điểm cố hữu của chi phí cao, khó chuẩn bị, thấp ổn định và dễ dàng biến tính trong các điều kiện khắc nghiệt, cản trở các ứng dụng rộng rãi của nó Do đó, nhiều nỗ lực nhiều đã được thực hiện trong việc khám phá peroxidase giống như để thay thế HRP trong việc xây dựng các thử nghiệm enzym

Một loạt nano- vật liệu, bao gồm các kim loại quý (Au, Ag, Pt, Pd và Rh), oxit kim loại chuyển tiếp hoặc chalcogenide (Fe3O4, Co3O4, CeO2, VS2, CuS, Fe3S4), và dựa trên vật liệu nano cacbon, đã được báo cáo là có hoạt động giống peroxidase, đã được sử dụng như peroxidase mimetic để phát hiện H2O2, glucose, axit uric,

Hơn nữa, độ ổn định kém và tính tương thích sinh học của vật liệu nano cũng hạn chế tính thực tiễn của chúng các ứng dụng Do đó, các nhà nghiên cứu cần phải khám phá các enzym tự nhiên mới với nhiều nguồn và chi phí thấp, và áp dụng chúng trong phân tích so màu [116]

THỰC NGHIỆM

Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ và hóa chất sử dụng trong nghiên cứu

Nấm ngọc cẩu phát triển mạnh mẽ ở trong các khu rừng ẩm, nằm trên độ cao 1500m so với mực nước biển Ở Việt Nam, nấm được tìm thấy nhiều nhất tại các tỉnh miền núi phía Bắc như Tam Đảo, Yên Bái, Lào Cai, Cao Bằng, Hòa Bình, Sơn La, Sapa, trên đỉnh dãy Hoàng Liên Sơn

Bảng 2.1 Danh sách thiết bị sử dụng

STT Tên thiết bị Hãng sản xuất

1 Bếp điện, tủ sấy, tủ hút và cân phân tích

2 Máy quang phổ UV-VIS Máy Metash UV-5100

3 Máy đo phổ FTIR Máy Tensor 27

4 Nhiễu xạ tia X (XRD) Máy Shimadzu 6100

5 Máy đo EDX Máy S – 4800 Hitachi

6 Kính hiển vi điện tử truyền qua

Máy JEM 2100, JEOL Nhật Bản

7 Thiết bị phân tích kích thước hạt

Máy Horiba SZ-100 Nhật Bản

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Bảng 2.2 Danh sách dụng cụ sử dụng

7 Phễu – giấy lọc – đũa khuấy – muỗng cân – bình tia – bóp cao su

Bảng 2.3 Hóa chất sử dụng

STT Tên hóa chất Công thức

4 2-Nitrophenol hay o-Nitropenol (2-NP) O2NC6H4OH

5 3-Nitrophenol hay m-Nitropenol (3-NP) O2NC6H4OH

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp màu xanh nano vàng từ dịch chiết ngũ cốc cầu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Chuẩn bị dịch chiết sử dụng trong nghiên cứu

Sau khi thu hoạch, nấm ngọc cẩu được vệ sinh bằng nước cất, cắt nhỏ để chiết lấy dịch Tỷ lệ nấm và nước chiết là 1:1, thời gian chiết 60 phút ở nhiệt độ trên 90 độ C Dịch chiết lọc qua giấy lọc loại bỏ cặn, sau đó bảo quản lạnh ở 5-10 độ C.

Hình 2.1 Xử lý nguyên liệu nấm ngọc cẩu

Lưu ý: Do được chiết bằng nước nên thời gian bảo quản dịch chiết khá ngắn, thường từ 3-5 ngày, sau thời gian này không nên dùng dịch chiết đề tổng hợp nano vàng

Hình 2.2 Sơ đồ quy trình chuẩn bị dịch chiết từ nấm ngọc cẩu

Quy trình tổng hợp nano vàng và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp

2.3.1 Quy trình tổng hợp nano vàng

Tổng hợp hạt nano vàng bằng phương pháp khử trực tiếp dung dịch HAuCl4 với dịch chiết nấm ngọc cẩu Môi trường phản ứng được khuấy đều và đun nóng cho đến khi quan sát thấy dung dịch chuyển sang màu tím đặc trưng Để tối ưu quá trình tổng hợp, việc xác định các thông số phù hợp như nồng độ HAuCl4, nhiệt độ và thời gian phản ứng là rất quan trọng.

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

- Tổng hợp vật liệu XANH nano vàng từ dịch chiết năm ngón cau.- Vật liệu xúc tác ứng dụng trong xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.- Cải tiến phương pháp đơn giản, ít tốn kém và thân thiện với môi trường.

Hình 2.3.Sơ đồ quy trình tổng hợp AuNPs

Hình 2.4.Sơ đồ minh họa cho quá trình tổng hợp AuNPs với các ứng dụng

2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch vàng đến khả năng khử của dịch chiết

Tiến hành cho dung dịch Au 3+ và dịch chiết nấm ngọc cẩu phản ứng trực tiếp với nhau, trong các điều kiện sau:

Thời gian: 60 phút Nhiệt độ: 60 o C Với nồng độ dung dịch Au 3+ lần lượt là: 0.5, 0.75, 1, 1.25 mM

Mỗi mẫu thí nghiệm được mang đi đo UV-Vis để xác nhận sự hình thành của nano vàng Phổ UV-Vis của nano vàng có peak đặc trưng nằm trong khoảng bước sóng từ 530-

550 nm Vì vậy, nếu kết quả đo phổ nằm trong khoảng bước sóng dặc trưng từ 530-550 nm thì ta kết luận có sự hình thành của nano vàng

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Đặc trưng nano vàng bằng các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại

Phổ UV-Vis (phổ tử ngoại và khả kiến) là kỹ thuật phân tích dựa trên phổ hấp thụ hoặc phản xạ trong vùng cực tím đến vùng ánh sáng nhìn thấy Kích thước và hình dạng hạt nano kim loại ảnh hưởng đến phổ hấp thụ, với hạt nano lớn hơn có đỉnh cộng hưởng dịch chuyển về các bước sóng dài hơn Để xác định bước sóng đặc trưng và nghiên cứu khả năng xúc tác của hạt nano vàng và bạc, phương pháp UV-Vis theo dõi sự suy giảm hấp thụ của các mẫu Phân tích phổ hấp thụ của hạt nano vàng và bạc được thực hiện bằng phương pháp UV-Vis tại phòng thí nghiệm D14, Trường Đại học Công nghiệp TP HCM.

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Phương pháp nhiễu xạ tia X - X-ray diffraction (XRD) được dùng để xác định cấu trúc tinh thể của vật liệu, định lượng pha tinh thể và kích thước trung bình của tinh thể Để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các mẫu nano vàng bạc, các mẫu này được đo bằng phương pháp XRD trên máy Shimadzu 6100 (Japan) với hiệu thế gia tốc = 40 kV, cường độ dòng điện 30 mA, góc quét từ 10 - 80 o , bước quét 2 o /phút, tại trường đại học Công nghiệp TP HCM, số

12 Nguyễn Văn Bảo, P 4, Q Gò Vấp, TP Hồ Chí Minh

Hình 2.5.Phổ chuẩn XRD của nano vàng

Trong luận văn nghiên cứu, kỹ thuật FT-IR đã được sử dụng để xác định các nhóm chức năng của nano vàng được tổng hợp Phép đo FT-IR được thực hiện trên thiết bị 55 EQUINOX Bruker (Đức) tại Trường Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí Minh, địa chỉ 12 Nguyễn Văn Bảo, Phường 4, Quận Gò Vấp.

Hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao – High-Resolution Transition Electron Microscopy (HR-TEM) là thiết bị hiệu quả nhất trong lĩnh vực nghiên cứu về nano HR- TEM cho phép xác định hình thái cấu trúc bên trong của vật liệu nano với độ phân giải có thể lên tới 0,1 mm Các mẫu lỏng nano vàng, bạc, được tổng hợp đo bằng phương pháp HRTEM trên máy JEM 2100 Hãng sản xuất: JEOL, Nhật Bản, với các thông số chính: thế phát: 200 kV, sợi đốt: LaB6, độ phân giải giữa hai điểm: 0,23 nm, hai đường: 0,14 nm, khả năng nhiễu xạ: nhiễu xạ lựa chọn vùng (SAED), nhiễu xạ chùm hội tụ (CBED) với góc nhiễu xạ rộng Tại Viện Khoa Học Vật Liệu - Viện Hàn Lâm Khoa Học Và Công Nghệ Việt Nam, tại số 18 Hoàng Quốc Việt, quận Cầu Giấy, Hà Nội

Phổ tán xạ năng lượng tia X hay phổ tán sắc năng lượng (Energydispersive X-ray spectroscopy) là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với chùm điện tử có năng lượng cao Để xác định thành phần hóa học của mẫu nano vàng, bạc, các mẫu này được đo bằng phương pháp EDX tích hợp trên máy FE-SEM S4800 tại Nanotechnology Lab, SHTP labs Lô I3, đường N2, khu công nghệ cao, quận 9, TP Hồ Chí Minh

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Vật liệu xúc tác xanh nano vàng được tổng hợp từ dịch chiết ngũ gia bì có khả năng xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose hiệu quả.

Khảo sát hoạt tính xúc tác của nano vàng

Phản ứng phân hủy của các chất ô nhiễm có thể được thực hiện với NaBH4 với sự có mặt của nano vàng làm chất xúc tác và việc kiểm tra động học của nó có thể đưa ra đánh giá quan trọng cho phản ứng Phân tích khả năng xúc tác được kiểm tra bằng cách xem xét các giá trị của hằng số tốc độ Tỷ lệ phản ứng phân hủy thường phụ thuộc vào nồng độ của chất phản ứng và chất xúc tác

2.5.1 Khảo sát phản ứng giữa NaBH 4 và 2-NP với nano vàng là chất xúc tác Để đánh giá hoạt tính xúc tác của nano vàng tổng hợp ở thể rắn và quá trình phân hủy của 2-NP được thực hiện bằng cách sử dụng lượng dư NaBH4, phản ứng này thường được sử dụng như một phản ứng đặc trưng Dung dịch phản ứng bao gồm: 2-NP (2.5 ml, 0.1 mmol/L) trộn với NaBH4 dư (0.5 ml, 0.1 mol/L), nano vàng (3 mg) được thêm vào sau đó

Kết quả được theo dõi bởi máy đo quang phổ UV-Vis tại những khoảng thời gian khác nhau để thấy được sự biến mất peak 410 nm và chuyển thành peak ở khoảng 290 nm theo thời gian

2.5.2 Khảo sát phản ứng giữa NaBH 4 và 3-NP với nano vàng là chất xúc tác Để đánh giá hoạt tính xúc tác của nano vàng tổng hợp ở thể rắn và quá trình phân hủy của 3-NP được thực hiện bằng cách sử dụng lượng dư NaBH4, phản ứng này thường được sử dụng như một phản ứng đặc trưng Dung dịch phản ứng bao gồm: 3-NP (2.5 ml, 0.1 mmol/L) trộn với NaBH4 dư (0.5 ml, 0.1 mol/L), nano vàng (3 mg) được thêm vào sau đó

Kết quả được theo dõi bởi máy đo quang phổ UV-Vis tại những khoảng thời gian khác nhau để thấy được sự biến mất peak 390 nm và chuyển thành peak ở khoảng 300 nm theo thời gian.

Khảo sát năng lượng hoạt hóa của nano vàng

Trong nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành tính toán năng lượng hoạt hóa của phản ứng khi có mặt AuNPs được đánh giá qua giá trị hằng số tốc độ k trong phản ứng phân hủy nitrophenol ở các nhiệt độ khác nhau Năng lượng hoạt hóa dưới sự ảnh hưởng của nhiệt độ tuân theo phương trình Arhenrius [85][86]:

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết nam ngoc cầu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết nấm ngọc cẩu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Các nano vàng xanh được tổng hợp từ dịch chiết năm ngón cau có ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

2.6.1 Khảo sát năng lượng hoạt hóa phản ứng giữa NaBH 4 và 2-NP có nano vàng làm xúc tác

Dung dịch phản ứng bao gồm: 2-Nitrophenol (2.5 ml, 0.1 mmol/L) trộn với NaBH4 dư (0.5 ml, 0.1 mol/L) Phản ứng được thực hiện trong từng điều kiện nhiệt độ khác nhau, cụ thể từ nhiệt độ phòng 30 o C lần lượt đến 40, 50, 60, 70 o C Trong từng điều kiện nhiệt độ trên, tiến hành đo UV-Vis để thu được phổ hấp thu khi chưa có xúc tác AuNPs và khi có 3 mg xúc tác vào Kết quả theo dõi bởi máy đo quang phổ UV-Vis tại những khoảng thời gian và nhiệt độ khác nhau để thấy được sự biến mất peak 410 nm và chuyển thành peak ở khoảng

2.6.2 Khảo sát năng lượng hoạt hóa phản ứng giữa NaBH 4 và 3-NP có nano vàng làm xúc tác

Dung dịch phản ứng bao gồm: 3-Nitrophenol (2.5 ml, 0.1 mmol/L) trộn với NaBH4 dư (0.5 ml, 0.1 mol/L) Phản ứng được thực hiện trong từng điều kiện nhiệt độ khác nhau, cụ thể từ nhiệt độ phòng 30 o C lần lượt đến 40, 50, 60, 70 o C Trong từng điều kiện nhiệt độ trên, tiến hành đo UV-Vis để thu được phổ hấp thu khi chưa có xúc tác AuNPs và khi có 3 mg xúc tác vào Kết quả theo dõi bởi máy đo quang phổ UV-Vis tại những khoảng thời gian và nhiệt độ khác nhau để thấy được sự biến mất peak 390 nm và chuyển thành peak ở khoảng

Định lượng glucose

Các thí nghiệm được thực hiện trong dung dịch đệm Axetat ở các pH khác nhau lần lượt là pH = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 Dung dịch tiến hành thực nghiệm gồm: 1000àL dung dịch đệm, 60 àL dung dịch nano vàng, 200 àL TMB 5 mM, 300 àL H2O2 5 mM Điều chỉnh pH của các dung dịch trên bằng NaOH 1M và HCl 1M Các hỗn hợp thu được cần để yên 30 phút trong nồi cách thủy 50 o C để phản ứng xảy ra, sau đó chúng được làm lạnh đến nhiệt độ phòng rồi được chuyển vào cuvet thủy tinh để đo UV-VIS Và mật độ quang ở bước sóng 652 nm (A652nm) được ghi lại

2.7.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ

Thớ nghiệm này được tiến hành như sau mỗi dung dịch phản ứng bao gồm: 1000 àL dung dịch đệm (pH = 5), 60 àL dung dịch nano vàng, 200 àL TMB 5 mM, 300 àL H2O2 5 mM Các hỗn hợp trên được giữ lần lượt ở nhiệt độ phòng (27 o C), 30 o C, 40 o C, 50 o C, 60 oC, 70 o C, 80 o C trong 30 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn Sau đó chúng được làm lạnh đến nhiệt độ phòng rồi được chuyển vào cuvet thủy tinh để đo UV-Vis Và mật độ quang ở bước sóng 652 nm (A652nm) được ghi lại

2.7.3 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ 3,3',5,5'-Tetramethylbenzidine (TMB) Để xác định ảnh hưởng của nồng độ TMB chúng tôi đã xây dựng một thí nghiệm có 7 mẫu được chuẩn bị bao gồm: 1000àL dung dịch đệm (pH = 5), 60 àL dung dịch nano vàng,

300 àL H2O2 5 mM và 200 àL TMB ở cỏc nồng độ lần lượt là: 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5 mM Các hỗn hợp thu được cần để yên 30 phút trong nồi cách thủy 50 o C để phản ứng

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Sau khi phản ứng xúc tác diễn ra, hỗn hợp phản ứng được làm lạnh đến nhiệt độ phòng và chuyển vào cuvet thủy tinh để đo UV-Vis Mật độ quang ở bước sóng 652 nm (A652nm) được ghi lại để đánh giá hoạt tính xúc tác của vật liệu xanh nano tổng hợp từ dịch chiết năm gốc cau.

2.7.4 Khảo sát ảnh hưởng của thể tích xúc tác sử dụng

Tiến hành tối ưu hóa thể tích xúc tác trong hỗn hợp phản ứng gồm 1000 àL dung dịch đệm có pH = 5, 200 àL TMB 5 mM và 300 àL H2O2 5 mM.

10 àL đến 70 àL dung dịch nano vàng, tương ứng Cỏc hỗn hợp thu được cần để yờn 30 phỳt trong nồi cách thủy 50 o C để phản ứng xảy ra, sau đó chúng được làm lạnh đến nhiệt độ phòng rồi được chuyển vào cuvet thủy tinh để đo UV-Vis Và mật độ quang ở bước sóng

652 nm (A652nm) được ghi lại

2.7.5 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian

Thớ nghiệm này được tiến hành như sau mỗi dung dịch phản ứng bao gồm: 1000 àL dung dịch đệm (pH = 5), 60 àL dung dịch nano vàng, 200 àL TMB 5 mM, 300 àL H2O2 5 mM Quá trình khử được thực hiện ở 50 o C trong khoảng khảo sát thời gian từ 10 đến 80 phút Sau đó chúng được làm lạnh đến nhiệt độ phòng rồi được chuyển vào cuvet thủy tinh để đo UV-Vis Và mật độ quang ở bước sóng 652 nm (A652nm) được ghi lại

2.7.6 Khỏa sát độ nhạy của phép thử H 2 O 2

Sau khi tìm được thông số tối ưu của phản ứng Để hiểu rõ hơn về khả năng oxy hóa TMBred thành TMBox của H2O2 ta tiến hành thí nghiệm độ nhạy với các mẫu như sau:

Bảng 2.7 Thí nghiệm độ nhạy của phép thử H2O2

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Kết quả khảo sát thông số tối ưu nano vàng

3.1.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Au 3+ đến khả năng khử của dịch chiết

Từ kết quả thu được của phổ UV-Vis cho thấy các đỉnh hấp phụ hầu hết nằm trong khoảng bước sóng từ 530-550 nm Điều này cho thấy chúng chính là dung dịch nano vàng

Quan sát kết quả thí nghiệm, cường độ hấp thu tăng khi nồng độ dung dịch Au3+ tăng từ 0,5 mM đến 1 mM Tuy nhiên, ở nồng độ 1,25 mM, độ hấp thu giảm do hạt nano vàng kém bền kết hợp tạo thành hạt có kích thước to và lắng xuống.

Như vậy, ở khảo sát này chọn giá trị nồng độ dung dịch Au 3+ là 1 mM để khảo sát các điều kiện tiếp theo

Hình 3.1.Phổ UV-Vis về sự ảnh hưởng của nồng độ Au 3+ và Độ hấp thu cực đại tại nồng khác nhau

Hình 3.2.Kết quả khảo sát nồng độ dung dịch Au 3+

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết năm ngọc câu được ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose Vật liệu này được tổng hợp bằng phương pháp đơn giản, chi phí thấp Kết quả cho thấy vật liệu xúc tác có hiệu suất xúc tác cao và độ ổn định tốt trong quá trình xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết năm ngọc cầu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

3.1.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng khử của dịch chiết

Từ kết quả thu được của phổ UV-Vis cho thấy các đỉnh hấp phụ hầu hết nằm trong khoảng 530-550 nm Điều này cho thấy chúng chính là dung dịch nano vàng Quan sát kết quả thí nghiệm, có thể nhận thấy khi tăng nhiệt độ phản ứng thì giá trị mật độ quang tăng dần Điều này chứng tỏ nhiệt độ càng cao sẽ càng tạo điều kiện cho sự hình thành các hạt nano vàng sinh ra càng nhiều

Tuy nhiên, ở nhiệt độ 80 o C trở lên thì độ hấp thu có xu hướng giảm có thể là do các hạt nano vàng trở nên không bền và các hạt bắt đầu xuất hiện hiện tượng keo tụ làm độ hấp thu giảm xuống Vậy ở khảo sát này, chọn giá trị nhiệt độ tối ưu để tổng hợp là 70 o C tiếp tục khảo sát các điều kiện tiếp theo

Hình 3.3.Phổ UV-Vis về sự ảnh hưởng của nhiệt độ và Độ hấp thu cực đại tại nhiệt độ khác nhau

Hình 3.4.Kết quả khảo sát nhiệt độ của dung dịch Au 3+

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết năm ngọc câu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Kết quả nghiên cứu các đặc trưng hóa lý của nano vàng

Hình 3.9.Phổ XRD của nano vàng

So sánh với phổ XRD nano vàng chuẩn (hình 2.6), đặc trưng cấu trúc tinh thể nano vàng được chứng minh qua kết quả XRD (hình 3.9) kết quả tương thích với phổ chuẩn XRD (hình 2.6) Mẫu XRD của hạt nano vàng cho thấy các đỉnh nhiễu xạ ở các góc 2θ là 38,18 o (111), 44,36 o (200), 64,59 o (220) và 77,55 o (311) đặc trưng cho cấu trúc lập phương tâm mặt của Au [8, 31] Kết quả cũng chỉ ra rằng các tinh thể có hướng phát triển ưa thích trong các mặt phẳng chỉ số Miller (111) do đỉnh nhiễu xạ cao nhất của hạt nano vàng ở một góc khoảng 38° Ngoài ra, kích thước tinh thể trung bình của hạt nano vàng là 22,6nm, có thể được tính bằng phương trình Debye-Scherrer d =0.9λ/βcosθ, trong đó d (nm) là kích thước tinh thể trung bình, β (radian) là toàn chiều rộng ở một nửa cực đại, λ (0,1540 nm) là bước sóng của bức xạ tia X CuKα được sử dụng và ' θ ' (độ) là góc nhiễu xạ Bragg

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết nấm ngọc cẩu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

3.2.2 Kết quả TEM và HR-TEM

Hình 3.10 (a) Ảnh TEM của nano vàng ở kích thước 50nm, (b) Ảnh TEM của nano vàng, (c) Ảnh nhiễu xạ của nano vàng, (d) Ảnh HR-TEM của nano vàng

Kích thước, hình dạng và hình thái bề mặt của các hạt nano vàng được quan sát bằng hình ảnh TEM và HR-TEM Hình ảnh 3.10 (a)(b)(c) cho thấy các hạt nano vàng có nhiều hình dạng khác nhau như: hình cầu, hình tam giác, hình lục giác Các hạt có kích thước phân bố chủ yếu từ 10 nm đến 30 nm Quan sát hình 3.10 (c)(d) một lần nữa cho thấy rõ sự xuất hiện của tinh thể nano vàng Mạng rìa của nano vàng (c) tương ứng với mặt phẳng (111), (200), (220) và (311) trong cấu trúc lập phương tâm mặt của các mặt phẳng vàng Sự khác biệt về hình dạng và kích thước của hạt nano vàng có thể là do sự khác biệt về thành phần hóa học của dịch chiết cây nấm Ngọc cẩu

( a) 832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết ngũ gia bì ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Kết quả khảo sát hoạt tính xúc tác của nano vàng

Hình 3.15.Phổ UV-Vis về suy giảm hàm lượng 2-NP phản ứng với NaBH4 có nano vàng làm xúc tác (a) và động học bậc nhất của phản ứng (b)

Hình 3.16 (a) NaBH4 + 2-NP, (b) sau khi cho nano vàng vào

Trong khảo sát này, nồng độ NaBH4 được sử dụng là rất cao trong khi nồng độ của nano vàng thấp hơn nhiều so với các chất gây ô nhiễm Do đó, tốc độ phản ứng là độc lập với cả NaBH4, chất xúc tác và sự suy giảm của 2-NP là phản ứng bậc nhất đối với nồng độ các chất gây ô nhiễm [106] Động học phản ứng có thể được biểu diễn bằng phương trình ln (At) = -kt + lnAo, trong đó k là hằng số tốc độ bậc nhất giả, t là thời gian phản ứng, [A0] là nồng độ 2-NP tại thời điểm t = 0 và [At] là nồng độ 2-NP tại thời điểm t có thể thu được từ độ hấp thụ cực đại ở 410nm Hằng số k có thể được xác định trực tiếp từ hệ số góc của đường thẳng từ phương trình ln (A) so với thời gian phản ứng

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết năm ng옥 cầu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Dung dịch phản ứng bao gồm NaBH4 và 2-NP, khi thêm NaBH4 vào 2-NP dung dịch có màu vàng nhạt thì ngay lập tức màu của dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng đậm có đỉnh hấp thu cực đại ở bước sóng 410 nm do sự hình thành ion 2-nitrophenolate trong kiềm trung bình mặc dù sự phân hủy không xảy ra Ngay khi bổ sung nano vàng vào dung dịch thì màu của dung dịch dần biến mất Phổ UV-Vis cho thấy những thay đổi về độ hấp thụ của các đỉnh trong quá trình phản ứng (hình a) Sự giảm dần của độ hấp thụ ở bước sóng 410 nm và tăng đồng thời đỉnh mới ở bước sóng 290 nm chứng tỏ quá trình chuyển hóa 2-NP thành 2- aminophenol (2-AP) đang xảy ra

Kết quả cho thấy sự chuyển 2-NP thành 2-aminophenol (2-AP) với sự có mặt của AuNPs đã được hoàn thành trong 15 phút với bằng chứng từ sự hấp thu gần như bằng không tại bước sóng 410 nm Mối quan hệ tuyến tính có được quan sát từ phương trình ln (At) so với thời gian phản ứng, hằng số tốc độ phản ứng (hình b) Giá trị k = 1.81x10 -3 s -1

Bảng 3.2 So sánh các hằng số tốc độ phản ứng khi sử dụng nano bạc làm xúc tác cho sự khử 2-nitrophenol

Loại xúc tác Dịch chiết

Kích thước trung bình (nm) k (s -1 ) Tài liệu tham khảo

Nấm Ngọc Cẩu 10-30 1.81x10 -3 This study

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết năm ngốc câu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Kết quả khảo sát năng lượng hoạt hóa

3.4.1 Kết quả năng lượng hoạt hóa phản ứng giữa NaBH 4 và 2-NP có nano vàng làm xúc tác

Trong nghiên cứu này, năng lượng hoạt hóa đóng vai trò quan trọng trong việc đánh giá chính xác hoạt tính xúc tác của nano vàng Năng lượng hoạt hóa ảnh hưởng trực tiếp đến tốc độ phản ứng, và việc tính toán năng lượng hoạt hóa cho phản ứng 2-NP được tiến hành dựa trên hằng số tốc độ phản ứng ở các nhiệt độ khác nhau từ 30 đến 70 độ C, sử dụng phương trình Arrhenius.

Hình 3.19.Phổ UV-Vis về suy giảm hàm lượng 2-NP phản ứng với NaBH4 có nano vàng làm xúc tác ở 30 o C (a) và động học bậc nhất của phản ứng (b) Ở nhiệt độ 30 o C ta có thể thấy khả năng phân hủy 2-NP thành 2-AP với sự có mặt của nano vàng đã hoàn thành trong 10 phút với bằng chứng từ sự hấp thu gần như bằng không tại bước sóng 410 nm điều này cho thấy năng lượng hoạt hóa đóng vai trò quan trọng trong phản ứng vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến tốc độ phản ứng Mối quan hệ tuyến tính có được quan sát từ phương trình ln (At) so với thời gian phản ứng, hằng số tốc độ phản ứng (hình b) Giá trị k = 3.76x10 -3 s -1

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết ngũ sắc cau ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết ngũ ngọc cầu ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose.

Hình 3.20.Phổ UV-Vis về suy giảm hàm lượng 2-NP phản ứng với NaBH4 có nano vàng làm xúc tác ở 40 o C (a) và động học bậc nhất của phản ứng (b)

Tương tự nhiệt độ 40 o C ta có thể thấy khả năng phân hủy 2-NP thành 2-AP với sự có mặt của nano vàng đã hoàn thành trong 10 phút với bằng chứng từ sự hấp thu gần như bằng không tại bước sóng 410 nm điều này cho thấy năng lượng hoạt hóa đóng vai trò quan trọng trong phản ứng vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến tốc độ phản ứng Mối quan hệ tuyến tính có được quan sát từ phương trình ln (At) so với thời gian phản ứng, hằng số tốc độ phản ứng (hình b) Giá trị k = 5.16x10 -3 s -1

Hình 3.21.Phổ UV-Vis về suy giảm hàm lượng 2-NP phản ứng với NaBH4 có nano vàng làm xúc tác ở 50 o C (a) và động học bậc nhất của phản ứng (b)

Tiếp tục ở nhiệt độ 50 o C ta có thể thấy khả năng phân hủy 2-NP thành 2-AP với sự có mặt của nano vàng đã hoàn thành trong 10 phút với bằng chứng từ sự hấp thu gần như bằng không tại bước sóng 410 nm điều này cho thấy năng lượng hoạt hóa đóng vai trò quan trọng trong phản ứng vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến tốc độ phản ứng Mối quan hệ tuyến tính có được quan sát từ phương trình ln (At) so với thời gian phản ứng, hằng số tốc độ phản ứng (hình b) Giá trị k =5.87x10 -3 s -1

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Định lượng glucose

Wavelength (nm) pH = 1 pH = 2 pH = 3 pH = 4 pH = 5 pH = 6 pH = 7 pH = 8 pH = 9 pH = 10 pH = 11

Hình 3.31 Phổ UV-Vis của TMBox chịu ảnh hưởng của pH (a), Độ hấp thu cực đại tại các pH khác nhau (b)

Hình 3.32 Ảnh hưởng của pH đến phản ứng

Từ kết quả thu được của phổ UV-Vis cho thấy các đỉnh hấp phụ hầu hết nằm trong khoảng bước sóng từ 640-652 nm Quan sát kết quả thí nghiệm cho thấy hiệu suất của xúc tác có xu hướng tăng ở pH từ 1-5 điều này cho thấy hiệu suất của xúc tác hoạt động tốt ở môi trường axit, ở pH = 6 trở lên thì độ hấp thu đo được có xu hướng giảm Như vậy, ở khảo sát này ta chọn giá trị pH tối ưu là 5 để khảo sát các điều kiện tiếp theo

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

3.5.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ

Hình 3 33 Phổ UV-Vis của TMBox chịu ảnh hưởng của nồng độ (a), Độ hấp thu cực đại tại các nồng độ khác nhau (b)

Hình 3.34 Ảnh hưởng của nồng độ TMB đến phản ứng

Từ kết quả thu được của phổ UV-Vis cho thấy các đỉnh hấp phụ hầu hết nằm trong khoảng bước sóng từ 640-652 nm Quan sát kết quả thí nghiệm cho thấy nồng độ TMB càng cao thì cường độ hấp thu của dung dịch càng cao nghĩa là nồng độ TMB tăng thì quá trình oxy hóa sẽ diễn ra mạnh hơn Do đó, chúng tôi chọn nồng độ TMB là 5 mM để tiếp tục khảo sát các thông số sau

832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM832410068:58:13 PM8:58:13 PM

Tiêu đề	Tổng hợp xanh nano vàng từ dịch chiết nấm ngọc cẩu, ứng dụng làm vật liệu xúc tác xử lý chất hữu cơ và định lượng glucose
Tác giả	Phạm Quốc Huy
Người hướng dẫn	TS. Đoàn Văn Đạt
Trường học	Trường Đại học Công nghiệp TP.HCM
Chuyên ngành	Công nghệ Hóa học
Thể loại	Khóa luận tốt nghiệp
Năm xuất bản	2022
Thành phố	Tp. Hồ Chí Minh

Định dạng
Số trang	83
Dung lượng	26,05 MB