KTDL uhijlkliyfg

iện tại chúng tôi hỗ trợ chuyển đổi tập tin có định dạng hình ảnh thành văn bản sau: JPG thành văn bản, PNG thành văn bản, TIFF thành văn bản, SVG thành văn bản, BMP thành văn bản, WEBP thành văn bản, và nhiều hơn nữa!

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI TRƯỜNG HÓA VÀ KHOA HỌC SỰ SỐNG

KHOA KĨ THUẬT THỰC PHẨM

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG

THỰC PHẨM

Họ và tên: Lê Thị Hạnh MSSV: 20211451

Mã lớp học: 739065

Hà Nội, tháng 5 năm 2024

2

Bài 1: Đánh giá chất lượng dầu thực vật

I.Mục đích thí nghiệm

Đánh giá chất lượng dầu thực vật thông qua các chỉ tiêu đặc trưng cho sự chuyển hóa của thành phần lipit

II.Xác định chỉ số axit

• Nguyên tắc

Trung hòa axit béo tự do có trong dầu mỡ bằng dung dịch KOH chuẩn độ

Phản ứng xảy ra như sau:

RCOOH + KOH → RCOOK +H2O Dựa vào lượng KOH dùng để trung hòa các axit, tính chỉ số axit

• Hóa chất

- Ete etylic

- Rượu etylic

- Dung dịch phenolphtalein 1% trong rượu

- KOH 0,1N trong rượu

- Mẫu dầu thực vật đã đun ở 140oC

➢ Cách tiến hành

Lấy vào bình cầu hoặc bình nón sạch, khô, dung tích 250 ml chính xác một lượng mẫu dầu thực vật (5g) Thêm vào đó 30 ml hỗn hợp ete – rượu 96% (tỷ lệ 1:1) để hòa tan chất béo Định phân hỗn hợp bằng dung dịch KOH 0,1N trong rượu với chỉ thị phenolphtalein cho tới khi xuất hiện màu hồng tươi

➢ Tính kết quả:

Chỉ số axit tính theo công thức:

Ax = 5,611.𝑏.𝑓

𝑚

Trong đó: b : số ml KOH 0,1N dùng định phân

m : lượng mẫu thí nghiệm (g)

f =1 : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH 0,1N đem dùng

5,611 : Số mg KOH có trong 1 ml KOH 0,1N

Kết quả thí nghiệm:

mdầu = 5,04g

Thể tích dung dịch KOH qua 2 lần chuẩn độ là:

V1 = 0,5 ml

V2 = 0,6 ml

 Vtb = 0,5+0,6

2 = 0,55 ml

3

Chỉ số axit:

Ax = 5,611.0,55.1

5,04 = 0,61

➢ Chỉ số axit của mẫu dầu ở nhiệt độ 140oC là 0,61chứng tỏ đây là mẫu dầu đã qua chiên rán Mẫu dầu này đã bị phân hủy axit béo và bị oxi hóa tạo thành các hợp chất peroxit ,aldehyt có hại cho sức khỏe nếu chúng ta tiếp tục sử dụng

III.Xác định chỉ số iod bằng iod clorua

➢ Nguyên tắc

Iod clorua được tạo thành theo phản ứng:

2KI + KIO3 +6HCl = 3ICl + 3KCl + 3H2O Iod clorua kết hợp vào các nối kép của axit béo có trong chất béo

R1 – CH = CH – R2 – COOH + ICl → R1 – CH – CH – R2 – COOH  

I Cl Lượng ICl dư được định phân bằng dung dịch thiosunfat chuẩn độ sau khi đã thêm vào dung dịch KI và nước vào hỗn hợp phản ứng

ICl + KI = KCl + I2

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaCl + Na2S4O6

Khi để lâu ICl không những có thể làm bão hòa các nối kép mà còn có thể thay thế nguyên tử hydro ở các nhóm no, vì vậy, phải tuân thủ nghiêm ngặt các điều kiện tiến hành của phương pháp

➢ Hóa chất

- Dung dịch ICl trong HCl 0,2N: cho vào bình nút mài 11,1gam KI, 7,0g iodat kali (KIO3), 50ml H2O cất, 50ml HCl đậm đặc và lắc cho hòa tan hoàn toàn iod, sau

đó thêm 20ml cloroform Vừa lắc thật mạnh vừa cho thêm từng giọt KIO3 1% cho đến khi màu tím của cloroform mất đi Chuyển dung dịch sang phễu chiết để yên, bỏ lớp dưới đi và dung dịch còn lại chuyển sang bình định mức rồi thêm nước cất cho tới 1 lít Bảo quản thuốc thử trong bình thủy tinh màu ở chỗ tối

- Dung dịch KI 10%

- Dung dịch tinh bột tan 1%

- Dung dịch Na2S2O3 0,1N

- Ete etylic

- Mẫu dầu thực vật đã đun ở 140oC

➢ Cách tiến hành

4

Lấy chính xác vào bình nón nút mài 250 ml một lượng dầu thực vật (0,3 gam) Thêm 5

ml ete etylic vào bình để hòa tan chất béo và sau đó 25ml dung dịch iod clorua trong HCl 0,2N Lắc đều, đậy kín bình lại và để yên 20 phút Tiếp đó cho thêm 20ml dung dịch KI 10%, 50ml nước cất Định phân iod giải phóng ra bằng dung dịch thiosunfat natri 0,1N cho đến màu vàng rơm Sau đó cho thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột 1%, 3ml cloroform vào để giải phóng iod bị hấp thụ trên chất béo Chú ý lắc mạnh trong lúc định phân Đồng thời tiến hành làm thí nghiệm kiểm chứng

➢ Tính kết quả:

Chỉ số iod (I) tính theo công thức:

I = (𝑏−𝑎).𝑓.0,01269.100

𝑚

Trong đó: a : số ml dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu thí nghiệm

b : số ml dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu kiểm chứng

m : lượng mẫu thí nghiệm (g)

f =1 : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch Na2S2O3 0,1N đem dùng 0,01269 : Số g iod tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O3

Kết quả thí nghiệm: mdầu = 0,33g

Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu thí nghiệm là: V1 = 57,5ml Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu kiểm chứng: V2 = 79,3ml Chỉ số Iod:

I = (79,3−57,5).1.0,01269.100

0,33 = 83,83

➢ Mẫu dầu đun ở 140oC có chỉ số Iot là 83,83 đem so sánh với mẫu dầu đun ở

60oC có chỉ số Iot là 44,31

➢ Số iod càng cao càng cho thấy nhiều liên kết đôi hơn trong mẫu và quá trình oxy hóa diễn ra càng nhanh

IV.Xác định chỉ số peroxit

➢ Nguyên tắc

Chỉ số peroxit là số gam iod được giải phóng ra khi cho dung dịch iodua kali tác dụng với 100g dầu mỡ nhờ tác dụng của các peroxit có trong dầu mỡ (oxy hoạt động)

5

Các Hydroperoxit trong môi trường axit có khả năng phản ứng với KI thài ra iod theo phản ứng:

RCOOH + 2KI + 2CH3COOH → ROH + 2CH3COOK + I2 +H2O Iod được tạo thành định phân bằng dung dịch thiosunfat chuẩn độ:

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Dựa vào lượng thiosunfat tiêu tốn khi định phân iod tính chỉ số peroxit

➢ Hóa chất

- Axit axetic

- Dung dịch KI bão hòa mới pha

- Dung dịch tinh bột tan 1%

- Dung dịch Na2S2O3 0,01N (pha trước khi dùng từ dung dịch Na2S2O3

0,1N bằng nước cất không có chưa CO2)

- Mẫu dầu thực vật đã đun ở 140oC

➢ Cách tiến hành

Lấy chính xác vào bình nón nút mài 250 ml một lượng dầu thực vật (5g) Thêm vào bình 5ml Clroform để hòa tan chất béo và sau đó 10ml dung dịch CH3COOH và 1ml dung dịch KI bão hòa mới pha (hoặc một ít tinh thể KI) Lắc hỗn hợp thật cẩn thận trong 1 phút Thêm vào hỗn hợp 20 ml nước cất và định phân iod tạo thành bằng dung dịch thiosunfat natri 0,01N với chỉ thị hồ tinh bột 1% (0,5 ml dung dịch hồ tinh bột 1%) Đồng thời tiến hành làm thí nghiệm kiểm chứng (thay dầu thực vật bằng 3ml nước cất)

➢ Tính kết quả

Chỉ số peroxit (P) tính theo công thức:

P = (𝑎−𝑏).𝑓.0,001269.100

𝑚

Trong đó: : a : số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng định phân mẫu thí nghiệm

b : số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng định phân mẫu kiểm chứng

m : lượng mẫu thí nghiệm (g) f=1 : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch Na2S2O3 0,01N đem dùng 0,001269 : Số g iod tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N

100 : Hệ số quy chuẩn cho 100 gam dầu thực vật

➢ Kết quả thí nghiệm: mdầu = 5,0g

Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng định phân mẫu thí nghiệm là: V1 = 2,5ml Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng định phân mẫu kiểm chứng: V2 = 1,3ml

6

Chỉ số peroxit:

P = (2,5−1,3).1.0,001269.100

5 = 0,03

➢ Chỉ số peroxit là chỉ số phổ biến nhất để kiểm tra độ ôi của dầu.Chỉ số peroxit tính được là 0,03 trong khi chỉ số peroxit ở mẫu dầu đun ở 100oC

là 0,07.Chỉ số peroxit kết hợp với chỉ số axit để đánh giá mức độ ôi do quá trình oxy hóa của dầu Kết quả chỉ số peroxit đang bị ngược do với

dự đoán ban đầu về đánh giá chất lượng Sự sai lệch này có thể do thao tác của các nhóm chưa chuẩn dẫn đến sai số

❖ Nhận xét chung:

Độ chính xác của kết quả phụ thuộc vào nhiều yếu tố, nhưng trình tự tiến hành và thao tác là quan trọng nhất Sai số có thể do: hóa chất chưa đạt tiêu chuẩn, chuẩn

độ không chính xác, thao tác sai,…

7

Bài 2: Xác định hàm lượng tinh bột

I Mục đích thí nghiệm

Xác định hàm lượng tinh bột có trong bắp cải thông qua xác định đường khử bằng phương pháp Fericyanua

II Cách tiến hành

1 Tiến hành thủy phân bằng axit

a Hóa chất, dụng cụ

- HCl đặc 2% được pha từ HCl 35%: pha 57 ml HCl 35% với 943 ml nước

- NaOH 10%: pha 10gNaOH + 90g nước

- Metyl da cam 1%: pha 1g metyl da cam + 99g cồn

- Dụng cụ: Bình tam giác 250ml, nồi, ống sinh hàn khí, dao, thớt, nồi, bình định mức, cân, cốc đựng

b Tiến hành

Cân 30g mẫu (bắp cải) cắt nhỏ Lấy 30g mẫu đã được xử lý chuyển vào bình tam giác 250ml thêm vào 100ml nước cất, lắc đều và giữ nguyên trong 10 phút, loại bỏ nước rửa để bỏ đường hòa tan, tiếp tục rửa mẫu bằng nước cất 2-3 lần Chuyển toàn bộ mẫu vào bình tam giác bằng 200ml HCl 2% lắp sinh hàn khí Đun sôi cách thủy trong vòng

60 phút Mức nước trong nồi phải cao hơn nước ở trong bình thủy phân Sau khi thủy phân, toàn bộ tinh bột được chuyển thành glucose làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi thêm 4-5 giọt metyl da cam và dùng NaOH 10% để trung hòa axit tới khi đổi màu Trung hòa xong đem toàn bộ dịch thủy phân vào bình định mức 250ml tráng rửa cẩn thận bằng nước cất Dịch đường thu được đem xác định đường khử theo phương pháp Graxinop

2 Xác định đường khử bằng phương pháp Graxinop

a Nguyên tắc

Dựa theo phản ứng sau:

2K3Fe(CN)6 + 2KOH →2K4Fe(CN)6 + H2O + O Tiếp theo oxy hóa đường để tạo thành axit đường

CH2OH(CHOH)4CHO + O → COOH(CHOH)4COOH Phản ứng tổng quát là:

6K3Fe(CN)6+6KOH+CH2OH(CHOH)4→6K4Fe(CN)6+COOH(CHOH)4COOH+4H2O

b Hóa chất, dụng cụ

- Dung dịch fericyanua kali 1%: 1ml trong 99ml cồn

- KOH 2,5N: 14g KOH hòa tan trong nước định mức 100ml

- Metyllen xanh 0,5%: 0,5g trong 99,5ml cồn

- Dụng cụ: bình tam giác, bình định mức, buret, pipet, cốc đựng, bếp, cân,đồng hồ bấm giây

c Tiến hành

Dùng pipet lấy 20ml dung dịch fericyanua cho vào bình tam giác 250ml, thêm 5ml dung dịch KOH và 3-4 giọt metylen xanh

Lắc đều, đặt trên bếp điện rồi đun sao cho 1-2 phút thì sôi

Chuẩn độ bằng dung dịch đường (đã chuẩn bị ở bước 1, pha loãng nếu cần) đến mất màu của metylen xanh: màu của dung dịch sẽ thay đổi từ xanh sang tím hồng và cuối cùng đến vàng da cam thì kết thúc Nếu để nguội dung dịch sẽ trở lại màu tím hồng

8

Làm dung dịch đường chuẩn tiến hành như sau: cân chính xác 0,5g đường glucoza hoặc fructoza tinh khiết, sau đó pha trong bình định mức 100ml Dùng dung dịch để chuẩn

độ fericyanua như ở phần trên

d Tính kết quả

Hàm lượng đường khử có trong dung dịch pha loãng:

RS(g/100ml)=𝑎

𝑚.100 Trong đó:

a: số gam đường glucoza có trong dung dịch đường 0,5% chuẩn độ hết 20ml Fericyanua

m: số ml dd mẫu thí nghiệm chuẩn độ hết 20 ml fericynua

III Kết quả

Cân 30,00g bắp cải

Dung dịch đường chuẩn: dùng 7,5ml để chuẩn độ 20ml Fericyanua

Số gam đường glucoza có trong 7,5ml dung dịch đường 0,5% chuẩn độ hết 20ml Fericyanua: a=7,5.0,5%=0,0375 (g)

Thể tích dung dịch mẫu chuẩn độ 20ml Fericyanua (ml) 24,3 25,8

RS (g/100ml) 0,154 0,145

Vậy hàm lượng đường khử trung bình có trong dung dịch pha loãng

RS = 0,299 (g/100ml)

Hàm lượng tinh bột:

0,299.0,9 = 0,2691 (g)

Theo lý thuyết hàm lượng tinh bột có trong 30g bắp cải là 1,6g nhưng thực tế thì chỉ thu được 0,2691g

Độ chính xác của kết quả phụ thuộc vào nhiều yếu tố, nhưng trình tự tiến hành và thao tác là quan trọng nhất Sai số có thể do: quá trình rửa đường khử ban đầu chưa kĩ, lọc dịch đường sau thủy phân không triệt để, hóa chất chưa đạt tiêu chuẩn, chuẩn độ

không chính xác, thao tác sai,…

Phương pháp dựa trên cơ sở thủy phân tinh bột bằng axit sẽ không cho kết quả chính xác nếu trong mẫu có chứa hemicellulose, pectin và 1 số polysaccharide có trọng lượng phân tử thấp

9

Bài 3: Đánh giá mức độ thủy phân tinh bột dưới tác

dụng của enzyme

Đánh giá chất lượng dịch thủy phân tinh bột bới tác dụng của enzyme α-amilaza trong các điều kiện công nghệ khác nhau

II Dụng cụ và hóa chất

- Tinh bột sắn

- Chế phẩm Termamyl 120L đã pha loãng 10 lần: 1ml Termamyl + 9ml nước cất

- Dung dịch H2SO4 loãng

- Dung dịch CaCl2 0,1M: cân 1,11g CaCl2 rồi cho vào bình định mức đến 100ml

- Cốc thủy tinh 500-1000ml

- Đũa thủy tinh

- Nhiệt kế

- Pipet 2ml, 5ml

III Cách tiến hành

Chuẩn bị dịch tinh bột: Lấy 100g tinh bột sắn cho vào nồi 2 lít Đổ từ từ 1500ml nước vào, khuấy đều để hòa tan tinh bột Chia đều toàn bộ lượng dịch tinh bột vào 3 cốc (cốc

1, cốc 2, cốc 3)

- Dùng dung dịch H2SO4 loãng để điều chỉnh pH thông qua máy đo pH như sau:

• Cốc 1: chỉnh tới pH=6,0

• Cốc 2: chỉnh tới pH=4,0

• Cốc 3: chỉnh tới pH=4,0

- Bổ sung 3ml dung dịch CaCl2 vào cốc 3

- Bổ sung vào cả 3 cốc dịch tinh bột mỗi cốc 1ml dịch chế phẩm enzyme đã pha loãng

- Tiến hành thủy phân trên bếp: đặt cốc dịch tinh bột lên trên bếp và đun tới 80oC, giữ

ở nhiệt độ này trong thời gian 60 phút (liên tục phải khuấy đều và kiểm tra nhiệt độ)

- Lấy các cốc dịch tinh bột ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng

• Đo độ nhớt của dịch tinh bột bằng nhớt kế ở tốc độ 50 vòng/phút (dùng đĩa đo 3)

Độ nhớt = (chỉ số trên máy) x 40 (cp)

Độ nhớt (cp) Độ nhớt trung bình (cp)

Cốc 1

6,32

6,37

6,24 6,54 Cốc 2

7,12

7,03 6,95

7,02 Cốc 3

6,74

6,56 6,38

6,56

- Phải làm việc với nhiều độ pH khác nhau vì mỗi enzyme có độ hoạt động khác nhau khi ở pH khác nhau → Rút ra enzyme hoạt động tốt ở vùng pH nào

10

- Mỗi cốc cho độ nhớt khác nhau chứng tỏ ở pH khác nhau thì hoạt độ của enzyme cũng khác nhau Độ nhớt cao thì khả năng thủy phân của enzyme ở pH đó kém

- Cốc 2 có độ nhớt cao nhất sau đó đến cốc 3 rồi đến cốc 1 Cốc 2 và cốc 3 ở cùng độ

pH nhưng độ nhớt cốc 3 nhỏ hơn cốc 2 Nguyên nhân là do cốc 3 có thêm CaCl2 là 1 chất hoạt hóa enzyme→làm tăng hoạt tính của enzyme→enzyme hoạt động tốt hơn→

độ nhớt thấp hơn

Kết quả thí nghiệm có thể có nhiều sai số dẫn đến kết quả không đúng Sai số có thể do: quá trình chỉnh pH ban đầu, quá trình đun dịch tinh bột, sai số của máy đo tự động,…