THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH bài 3

I. NGUYÊN TẮC VÀ CÁCH TIẾN HÀNH Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch chuẩn chuẩn H2C2O4 0,1 N. Pha chế dung dịch NaOH 0,1N gần đúng và xác định lại nồng độ của dung dịch này. Nguyên tắc: Pha dung dịch H2C2O4 0,1N từ chất rắn H2C2O4.2H2O2 Pha chế dung dịch NaOH với nồng độ gần đúng NaOH chất rắn Xác định nồng độ NaOH bằng chất chuẩn là dung dịch H2C2O4 0,1N cùng với chỉ thị phenolphtalein 0.1%. Phản ứng chuẩn độ này sẽ đưa H2C2O4 đến nất thứ 2 có pH điểm tương đương là khoảng 8,6 do đó dùng Phenolphthalein có khoảng đổi màu 8,0 ≤ pT ≤ 9,6 là phù hợp để tiến hành chuẩn độ. H2C2O4 + NaOH  Na2C2O4 NaOH nằm ở trên burette để có thể dễ dàng nhìn thấy sự đổi màu khi chuẩn độ và vì NaOH dễ tác dụng với CO2 trong không khí nên cần phải để ở Burette có ống bảo vệ CO2 Các bước tiến hành: Phần 1: Pha chế 100mL dung dịch H2C2O4 0,1N Bước 1: Tính lượng H2C2O4.2H2O lý thuyết cần dùng để điều chế 100,00 mL H2C2O4 0,1000 N (mtheo) Bước 2: Sử dụng cân phân tích cân chính xác lượng H2C2O4 .2H2O đã tính trên (mreal) Bước 3: Cho lượng H2C2O4.2H2O đã cân vào cân vào Beaker. Thêm khoảng 25mL nước vào beaker để hòa tan tạo dung dịch H2C2O4 0,1000N. Sau đó chuyển toàn bộ dung dịch từ beaker vào bình định mức 100mL ( tráng beaker để đảm bảo không để sót dung dịch trên beaker, sau đó cho vào bình định mức, thực hiện tráng 2,3 lần ). Thêm nước tới vạch trong bình định mức lắc đều. Kết thúc ta được dung dịch H2C2O4 0,1000N. Bước 4: Tính toán lại nồng độ thực hiện của dung dịch H2C2O43 CN (real) = 0,1000. mreal mtheo Phần 2: Điều chế 250mL dung dịch 250mL 0,1N. Bước 1: Tính khối lượng NaOH rắn cần lấy Bước 2: Dùng cân kỹ thuật cân gần đúng NaOH với khối lượng đã tính. Sau đó cho vào beaker thêm 50mL nước cất và hòa tan tạo dung dịch NaOH 0,1N. Sau đó chuyển toàn bộ lượng dung dịch đã cho vào ống đong và đong cho đủ 250mL. Kết thúc ta ta có được 250mL dung dịch NaOH 0,1N. Phần 3: Chuẩn độ xác định nồng độ chính xác của NaOH: Bước 1: Cho dung dịch NaOH vừa pha chế vào burette. Dùng pipette lấy chính xác 10,00 mL dung dịch H2C2O4 0,1N cho vào Erlen, thêm vào 12 giọt chỉ thị phenolphthaleim 0,1%. Bước 2: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng ( màu hồng không mất trong 30s ). Đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn. Thực hiện lặp lại 3 lần lấy trung bình. Bước 3: Tính nồng độ chính xác của dung dịch NaOH dưới dạng CM, CN, T (NaOH), T (H2C2O4 NaOH). Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo. Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ H3PO4 Nguyên tắc: Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH đã xác định nồng độ từ thí nghiệm 1.4 H3PO4 + NaOH  NaH2PO4 + H2O NaH2PO4 + NaOH  Na2HPO4 + H2O Na2HPO4 + NaOH  Na3PO4 + H2O Phản ứng chuẩn độ có thể diễn ra đến 3 nấc của H3PO4 tuy nhiên ta khó có thể chuẩn độ đến điểm tương đương thứ 3 vì bước nhảy ngắn khó sử dụng chất chỉ thị. Ta có thể chuẩn độ từng nấc của H3PO4, nấc 1 thì sử dụng chỉ thị methyl da cam còn nấc 2 là phenolphtalein. Cách tiến hành: Bước 1: Cho NaOH đã xác định nồng độ ở thí nghiệm 1 vào burette. Bước 2: Dùng pipette hút chính xác 10,00 mL H3PO4 cho vào erlen sau đó thêm 1 giọt methyl da cam 0,1%. Bước 3: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH từ burette xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng. Đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn và ghi kết quả V1. Thực hiện lặp lại 3 lần. Bước 4: Dùng pipette hút chính xác 10,00 mL H3PO4 cho vào erlen sau đó thêm 1 giọt phenolphthalein 0,1%. Bước 5: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH từ burette xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng. Đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn và ghi kết quả V1. Thực hiện lặp lại 3 lần. Bước 6: Tính nồng độ chính xác của dung dịch H3PO4 dưới dạng CM, CN. Biểu diễn kết quả theo độ không đảm bảo đo. II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM5 TN1. Xác định nồng độ dung dịch NaOH Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,10000N từ muối rắn H2C2O4.2H2O, Số gam H2C2O4.2H2O (chất gốc) cần lấy để pha 100,00mL dung dịch H2C2O4 0,10000N

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM

*******************

MẪU BÁO CÁO

THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020

HOÁ HỮU CƠ

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 1 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID-BAZO, PHA DUNG DỊCH CHUẨN ACID OXALIC, XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NAOH VÀ H3PO4

Ngày thí nghiệm: 15/09/2023 ĐIỂM

Lớp: 22116131B Nhóm:1

Tên: Chu Gia Linh MSSV:22116111

Tên: Nguyễn Võ Huệ Tâm MSSV:22116131 Chữ ký GVHD Tên: Trần Đỗ Anh Thư MSSV:22116148

I NGUYÊN TẮC VÀ CÁCH TIẾN HÀNH

Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch chuẩn chuẩn H2C2O4 0,1 N Pha chế dung dịch NaOH 0,1N gần đúng và xác định lại nồng độ của dung dịch này

Nguyên tắc:

- Pha dung dịch H2C2O4 0,1N từ chất rắn H2C2O4.2H2O

2 - Pha chế dung dịch NaOH với nồng độ gần đúng NaOH chất rắn

- Xác định nồng độ NaOH bằng chất chuẩn là dung dịch H2C2O4 0,1N cùng với chỉ thị phenolphtalein 0.1% Phản ứng chuẩn độ này sẽ đưa H2C2O4

đến nất thứ 2 có pH điểm tương đương là khoảng 8,6 do đó dùng Phenolphthalein có khoảng đổi màu 8,0 ≤ pT ≤ 9,6 là phù hợp để tiến hành chuẩn độ

H2C2O4 + NaOH  Na2C2O4

-NaOH nằm ở trên burette để có thể dễ dàng nhìn thấy sự đổi màu khi chuẩn độ và vì NaOH dễ tác dụng với CO2 trong không khí nên cần phải

- Bước 3: Cho lượng H2C2O4.2H2O đã cân vào cân vào Beaker Thêm khoảng 25mL nước vào beaker để hòa tan tạo dung dịch H2C2O4 0,1000N Sau đó chuyển toàn bộ dung dịch từ beaker vào bình định mức 100mL ( tráng beaker để đảm bảo không để sót dung dịch trên beaker, sau đó cho vào bình định mức, thực hiện tráng 2,3 lần ) Thêm nước tới vạch trong bình định mức lắc đều Kết thúc ta được dung dịch H2C2O4 0,1000N - Bước 4: Tính toán lại nồng độ thực hiện của dung dịch H2C2O4

3 CN (real) = 0,1000 mreal

mtheo

Phần 2: Điều chế 250mL dung dịch 250mL 0,1N

- Bước 1: Tính khối lượng NaOH rắn cần lấy

- Bước 2: Dùng cân kỹ thuật cân gần đúng NaOH với khối lượng đã tính Sau đó cho vào beaker thêm 50mL nước cất và hòa tan tạo dung dịch NaOH 0,1N Sau đó chuyển toàn bộ lượng dung dịch đã cho vào ống đong và đong cho đủ 250mL Kết thúc ta ta có được 250mL dung dịch NaOH 0,1N

Phần 3: Chuẩn độ xác định nồng độ chính xác của NaOH:

- Bước 1: Cho dung dịch NaOH vừa pha chế vào burette Dùng pipette lấy chính xác 10,00 mL dung dịch H2C2O4 0,1N cho vào Erlen, thêm vào 1-2 giọt chỉ thị phenolphthaleim 0,1%

- Bước 2: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng ( màu hồng không mất trong 30s ) Đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn Thực hiện lặp lại 3 lần lấy trung bình

- Bước 3: Tính nồng độ chính xác của dung dịch NaOH dưới dạng CM, CN, T (NaOH), T (H2C2O4 /NaOH) Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo

Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ H3PO4

Nguyên tắc:

- Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH đã xác định nồng độ từ thí nghiệm 1

4 H3PO4 + NaOH  NaH2PO4 + H2O

NaH2PO4 + NaOH  Na2HPO4 + H2O Na2HPO4 + NaOH  Na3PO4 + H2O

- Phản ứng chuẩn độ có thể diễn ra đến 3 nấc của H3PO4 tuy nhiên ta khó có thể chuẩn độ đến điểm tương đương thứ 3 vì bước nhảy ngắn khó sử dụng chất chỉ thị

- Ta có thể chuẩn độ từng nấc của H3PO4, nấc 1 thì sử dụng chỉ thị methyl da cam còn nấc 2 là phenolphtalein

Cách tiến hành:

- Bước 1: Cho NaOH đã xác định nồng độ ở thí nghiệm 1 vào burette - Bước 2: Dùng pipette hút chính xác 10,00 mL H3PO4 cho vào erlen sau đó thêm 1 giọt methyl da cam 0,1%

- Bước 3: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH từ burette xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng Đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn và ghi kết quả V1 Thực hiện lặp lại 3 lần.- Bước 4: Dùng pipette hút chính xác 10,00 mL H3PO4 cho vào erlen sau đó thêm 1 giọt phenolphthalein 0,1%

- Bước 5: Tiến hành chuẩn độ, cho từ từ NaOH từ burette xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng Đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn và ghi kết quả V1 Thực hiện lặp lại 3 lần

- Bước 6: Tính nồng độ chính xác của dung dịch H3PO4 dưới dạng CM, CN Biểu diễn kết quả theo độ không đảm bảo đo

II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

5

TN1 Xác định nồng độ dung dịch NaOH

Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,10000N từ muối rắn H2C2O4.2H2O, -Số gam H2C2O4.2H2O (chất gốc) cần lấy để pha 100,00mL dung dịch

6

Biểu diễn CN của NaOH

CNNaOH=CNH2C2O4(N).VH2C2O4(mL)

7 Dung dịch mẫu để so sánh sau khi chuẩn độ

Dung dịch H3PO4 sau khi chuẩn độ

Giải thích hiện tượng: Vì H2C2O4 là acid nên khi nhỏ vài giọt phenolphtalein vào dung dịch H2C2O4 thì không có màu Và mỗi lần thêm 1 giọt NaOH vào dung dịch H2C2O4 thì xuất hiện màu hồng nhưng biến mất rất nhanh Tuy nhiên, sau khi thêm liên tục NaOH vào dung dịch

8 H2C2O4 cho đến khi thể tích NaOH gần đạt 10 mL thì màu chuyển sang màu hồng nhạt và tồn tại trong 30 giây, do chất chỉ thị - phenolphtalein chuyển từ không màu sang màu hồng điều kiện bazơ Lúc này, chúng ta ghi lại kết quả và dựa vào đó chúng ta có thể tính được trạng thái chuẩn

Biểu diễn CM của H3PO4

CMH3PO4=CNNaOH(N).VNaOH(mL)

9 Độ chính xác của phép chuẩn độ:

(1 − 0,006072

0,081771).100 = 92,58%

Dung dịch H3PO4 sau khi chuẩn độ

Giải thích hiện tượng:Sự thay đổi màu của dung dịch metyl da cam 0,1%

là do pH của dung dịch thay đổi Chỉ thị Methyl cam có khoảng pH (3,8-4,8) để chuyển màu từ cam sang vàng Ban đầu, khi thêm nó vào H3PO4

điều kiện axit Trong trường hợp này, màu cam methyl vẫn ở dạng liên kết, có màu đỏ Tuy nhiên, sau khi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đã được xác định nồng độ trong thí nghiệm trên, màu chuyển từ đỏ sang vàng vì pH của dung dịch đã tăng đến mức làm thay đổi màu sắc Khi điểm cuối

xảy ra, quá trình chuẩn độ sẽ dừng lại

b) Bước nhảy 2 với chỉ thị phenolphtalein

CNNaOH=0,094315N  CMNaOH=0,094315M

11 Dung dịch H3PO4 sau khi chuẩn độ

Giải thích hiện tượng: khoảng pH chuyển màu từ không màu sang hồng

của chỉ thị phenolphtalein là 8,0-9,6 Chính vì vậy khi cho vào môi trường axit - dung dịch H3PO4 không có màu Khi nhỏ từ từ dung dịch NaOH từ buret xuống, xuất hiện màu hồng nhưng nhanh chóng biến mất Tuy nhiên, sau khi thêm liên tục NaOH vào dung dịch H3PO4 cho đến khi thể tích NaOH đạt khoảng 20 mL thì màu chuyển sang màu hồng nhạt và tồn tại trong 30 giây Đây là điểm kết thúc của phản ứng, khi pH của dung dịch khoảng 9,8, gần bằng pT-9 của phenolphtalein, làm dung dịch từ không có màu chuyển sang màu hồng Ngoài ra còn có hai phản ứng xảy ra

(1) NaOH + H3PO4  NaH2PO4 + H2O

(2) NaOH + NaH2PO4 Na2HPO4 + H2O III NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ

Thí nghiệm 1:

12 - Nồng độ thực tế được xác định sau khi chuẩn độ khoảng

0,094315M có sự chênh lệch với nồng độ giả thuyết là 0,1N Điều này xảy ra do các nguyên nhân sau :

+ Tổn thất NaOH, H2C2O4 trong quá trình rót sang qua các bình có thất thoát

+ Kĩ thuật chuẩn độ : chưa xác định được chính xác điểm cuối dừng van buret không đúng thời điểm dẫn đến lượng NaOH dư kết quả có sự sai lệch nhiều

Thí nghiệm 2:

- Kết quả của nấc 1 và nấc 2 lần lượt là 0,081771M và 0,101058M kết quả định phân ở nấc 1 có sự sai lệch khá nhiều chủ yếu là do: + Kĩ thuật chuẩn độ: chưa xác định được chính xác điểm cuối chuẩn độ dung dịch dưới erlen đổi màu chưa giống nhau vào mỗi lần đo dẫn đến nồng độ có sự sai lệch lớn

- Cuối cùng kết quả của 2 nấc không hoàn toàn chuẩn xác theo lý thuyết là 2V1=V2 tuy nhiên kết quả cho ta thấy rằng 2V2 ≈ V1 Với V1 là thể tích NaOH đưa H3PO4 về H2PO4- và V2 là thể tích NaOH đưa H3PO4 về HPO4

- Quy trình làm thí nghiệm còn sai sót nhiều, cần chú ý tới kĩ thuật làm thí nghiệm

IV CÁC LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM

Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch chuẩn H2C2O4 0,100000N Pha chế dung dịch NaOH 0,1N gần đúng và xác định lại nồng độ của dung dịch này

13 1 Acid oxalic cần được tinh chế từ H2C2O4.2H2O trước khi được pha, tinh thể sau tinh chế này không chứa hơn 0,01% hơi nước và bền ở độ ẩm tương đối từ 5 - 9,9%

2 NaOH nằm trên burette để có thể dễ dàng nhìn thấy sự đổi màu khi chuẩn độ

3 NaOH dễ tác dụng với CO2 trong không khí nên cần phải để ở burette có ống bảo vệ CO2

4 Khi gần điểm tương đương cần cho từng giọt một NaOH từ burette, đọc thể tích NaOH đã tiêu tốn trên burette khi dung dịch trong erlen có màu hồng (màu hồng không mất trong 30s)

Thí nghiệm 2: Xác định nồng độ dung dịch H3PO4

1 Dung dịch NaOH cho lên burette đã được xác định chính xác nồng độ ở thí nghiệm trên

2 Phản ứng có thể xảy ra đến 3 nấc của H3PO4

3 Có thể chuẩn độ từng nấc một H3PO4 vì bước nhảy của mỗi nấc rộng và không chồng chéo lên nhau

4 Khi tiến hành, nấc 1 sử dụng chỉ thị metyl da cam (pT = 4) hoặc metyl đỏ (pT = 5) còn nấc 2 sử dụng phenolphthalein (pT = 9)

5 Không thể chuẩn độ đến điểm tương đương thứ 3 vì bước nhảy ở đây ngắn khó cho việc sử dụng chất chỉ thị

Cân H2C2O4 cẩn thận để không bị hao hụt  dung dịch chuẩn sẽ được điều chế đúng nồng độ

Giảm thiểu sự chuyển dung dịch nhiều lần và tráng bình để tránh thất thoát

14 Đa phần nguyên nhân sai lệch là do việc xác định điểm cuối chuẩn độ chưa chuẩn xác nên cần chú ý đến kĩ thuật chuẩn độ  thực hiện lặp lại thí nghiệm nhiều lần

V CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

1 Tại sao trong trường hợp định phân nấc 1 của H3PO4 người ta dừng metyl da cam làm chất chỉ thị?

Người ta sử dụng Methyl da cam để làm chất chỉ thị cho chuẩn độ nấc 1 H3PO4, vì khoảng đổi màu của Methyl da cam (pT=4) nằm trong bước nhảy chuẩn độ của bước 1 này

4 Cho 9,777g acid nitric đậm đặc vào nước, pha loãng thành 1 lít Để định phân 25 mL dung dịch NaOH 0,1040N cần 25,45 mL dung dịch HNO3 vừa pha trên Tính nồng độ phần trăm của dung dịch HNO3

15

5 Tính số gam H3PO4 có trong dung dịch, nếu khi định phân dung dịch đó bằng dung dịch NaOH 0,2000N dùng phenolphthalein làm

6 Tìm nồng độ đương lượng gam của dung dịch KOH nếu lấy 0,1485 gam acid H2C2O4 hòa tan rồi định phân bằng dung dịch KOH thì hết

16