BÁO CÁO THỰC TẬP DOANH NGHIỆP ĐƠN VỊ THỰC TẬP CÔNG TY TNHH PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM VIỆT TÍN

TỔNG QUAN VỀ CÔNG TY TNHH KIỂM NGHIỆM PHÂN TÍCH VIỆT TÍN

Thành lập và phát triển

Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm Việt Tín viết tắt là (VTT-HCM) được thành lập vào ngày 01 tháng 10 năm 2016 theo giấy đăng ký kinh doanh số 0314042018 và hoàn tất xây dựng hệ thống phòng thí nghiệm hóa học, sinh học vào tháng 05 năm 2017. Địa chỉ: Số 39A đường số 4, Phường Bình Trị Đông B, Quận Bình Tân, Thành Phố

Hồ Chí Minh Điện thoại: (028) 3827 7986

Các lĩnh vực hoạt động của VTT-HCM bao gồm:

− Kiểm tra chất lượng sản phẩm (Thực phẩm, phân bón, thức ăn chăn nuôi,…).

− Quan trắc môi trường, phân tích đánh giá chất lượng môi trường (Đất, nước, không khí, chất thải nguy hại, bùn thải,…).

− Dịch vụ tư vấn về hệ thống chất lượng phòng kiểm nghiệm, trang thiết bị kỹ thuật phòng thí nghiệm.

− Tổ chức các khóa đào tạo ngắn hạn, tập trung và theo yêu cầu của khách hàng

Với đội ngũ cố vấn, cán bộ chuyên môn nhiều năm kinh nghiệm, và các nhân viên có bề dày làm việc trong lĩnh vực kiểm tra chất lượng, VTT-HCM phấn đấu cung cấp dịch vụ kiểm tra chất lượng và đào tạo đáp ứng yêu cầu ngày càng cao của Quý Khách hàng Công ty TNHN Phân tích kiểm nghiệm Việt Tín luôn kiên định mục tiêu về quản lý chất lượng và dịch vụ phân tích tuân thủ theo các yêu cầu của ISO/IEC 17025:2005 và của các cơ quan quản lý chuyên ngành.

VTT-HCM luôn cam kết cung cấp các dịch vụ đào tạo, thử nghiệm một cách trung thực, với độ tin cậy cao, nhanh chóng và kịp thời nhằm đáp ứng mọi yêu cầu chất lượng và đa dạng từ Quý Khách hàng.

“VIỆT TÍN, SỰ KHÁC BIỆT TỪ CHẤT LƯỢNG DỊCH VỤ & CHUYÊN MÔN”

Sơ đồ tổ chức

Hình 1.4 Sơ đồ tổ chức của Công Ty

Dịch vụ chính của Công Ty

Kiểm tra chất lượng sản phẩm thực phẩm các loại, thức ăn chăn nuôi, phân bón, môi trường (Đất, nước, không khí, chất thải…).

- Thực phẩm (Thủy hải sản, sữa, thực phẩm dinh dưỡng, thực phẩm chế biến, rau củ, ngũ cốc, bánh kẹo, mì ăn liền, nước giải khát…):

Chất dinh dưỡng đa lượng: Protid, lipid, carbohydrat, amino acid, sợi cellulosic…

- Chất dinh dưỡng vi lượng: Vitamin, nguyên tố vi lượng.

Phụ gia thực phẩm: Chất bảo quản, màu, chất có mùi vị, hương liệu, các chất tạo ngọt; các phụ gia tăng cường khả năng tiêu hoá, hấp thụ như xơ tiêu hoá, enzyme, DHA, EPA…

Dư lượng các kháng sinh và các hoá chất khác: Chloramphenicol, các dẫn xuất Nitrofurans, Malachites, nhóm Fluoroquinolones, nhóm Sulfonamides, nhóm Tetracyclines,… trong thực phẩm, thuỷ hải sản…

Dư lượng thuốc BVTV: Họ Chlor, họ Phospho, họ Cúc, họ Carbamate; dư lượng thuốc diệt nấm, diệt cỏ.

Dư lượng kim loại nặng: As, Pb, Hg, Cd, Cu, Fe, Zn, Cr, Mn, Ni, Se…

Phân tích các chỉ tiêu vi sinh gây bệnh trong thực phẩm, thủy sản, sản phẩm thủy sản, nông sản thực phẩm nhằm đánh giá tình trạng vệ sinh, tình trạng ô nhiễm, ngộ độc về mặt vi sinh như: tổng số vi sinh vật, Coliform, E.coli, Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus…

Phân tích các chỉ tiêu vi sinh trong chế phẩm sinh học như: Bacillus subtilis, Lactobacillus.

Phân tích biến đổi gen (GMO) trong thực phẩm, kiểm nghiệm DNA động vật (gà, bò, dê, cừu…) trong thực phẩm.

Dư lượng hormone tăng trưởng động vật (Clenbuterol, Salbutamol, DES…), dư lượng hormone tăng trưởng thực vật (Gibberellic acid, α-NAA, β-NOA…) Độc chất: PCB, PAH, Dioxin, Furan, Melamin, DEHP… Độc tố sinh học biển: DSP, PSP, ASP và các độc tố khác: Mycotoxin (Aflatoxin, Ochratoxin

A, DON, Zearalenon,…) trong ngũ cốc, sữa; 3-MCPD trong nước tương; Histamin trong cá, nước mắm…

Kiểm nghiệm chất lượng thực phẩm theo quy định của Bộ Y tế.

Sản phẩm công nghiệp: (Nhựa, sơn, xăng dầu, hóa chất công nghiệp, đồ chơi trẻ em, hàng mỹ nghệ, gốm sứ,…):

- Nguyên liệu, bán thành phẩm, thương phẩm, hàng hóa xuất nhập khẩu

- Hóa chất công nghiệp, xăng dầu, nhựa, sơn, chất kết dính, phụ gia công nghiệp…

- Mỹ phẩm, hương liệu và tinh dầu.

- Kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm theo quy định của Bộ ngành có liên quan.

- Kiểm tra chất lượng nguồn nguyên liệu và thành phẩm thức ăn gia súc.

- Phân tích thành phần các chất trong thức ăn gia súc như đạm, béo, amino acid, acid béo, vitamin, giá trị năng lượng, khả năng tiêu hoá…

- Phân tích các nguyên tố vi lượng và các kim loại nặng.

- Phân tích các chỉ tiêu vi sinh trong thức ăn chăn nuôi, thức ăn thủy sản như: Coliform, E coli, Staphylococcus aureus, Clostridium perfringens, Salmonella …

- Phân tích các chất chống oxi hoá (BHT, Ethoxyquin…)

- Kiểm nghiệm các chất kháng sinh, hoá chất cấm hoặc hạn chế sử dụng trong thức ăn gia súc như Chloramphenicol, Tylosin, Malachite green, Lincomycin, Tetracycline theo quy định của các cơ quan quản lý.

- Phân tích các độc tố vi nấm (Aflatoxin, Zearalenon…)

- Định tính và định lượng các chỉ tiêu trong nguyên liệu dược và thành phẩm theo yêu cầu của các dược điển Việt Nam và quốc tế (BP, USP, EP, JP…).

- Phân tích các tạp chất liên quan, dung môi tồn dư, kim loại nặng, hàm lượng ẩm, hàm lượng tro… trong các sản phẩm dược phẩm theo yêu cầu của các dược điển Việt Nam và quốc tế (BP, USP, EP, JP…).

- Phân tích các chỉ tiêu trong dược phẩm theo phương pháp tiêu chuẩn của khách hàng.

Môi trường (Đất, nước, không khí, chất thải…).

- Thực hiện quan trắc và phân tích các chỉ tiêu môi trường nước (Nước mặt, nước ngầm, nước thải ), môi trường không khí, môi trường đất, chất thải rắn, môi trường sinh thái và tiếng ồn.

- Phân tích & đánh giá chất lượng nước: Nước thải, đất, bùn, chất thải rắn theo tiêu chuẩn TCVN 5945:2005; TCVN 5502:2003, 6772-2000; QĐ-BYT: 1329/2002… bằng nhiều phương pháp khác nhau theo yêu cầu của của khách hàng (DIN, ISO, EPA, TCVN, ASTM, SM…), gồm các chỉ tiêu như: BOD5, COD, TOC, As, Hg, Cd, dư lượng thuốc trừ sâu, PAH, PCB, dioxin, Tổng Coliforms, Salmonella, Shigella…

- Phân tích và đánh giá chất lượng không khí, khí thải, ô nhiễm không khí theo các QCVN.

- Tham gia, phối hợp thực hiện các đề tài, dự án về môi trường;

Phân tích các nguyên tố kim loại trong hợp kim, than đá, khoáng sản, đất đai và các sản phẩm công nghiệp theo các tiêu chuẩn AOAC, ISO, DIN,… và theo các tiêu chuẩn khác theo yêu cầu của khách hàng.

- Phân tích các chỉ tiêu vi sinh gây bệnh trong thực phẩm, thủy sản, sản phẩm thủy sản, nông sản thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, thức ăn thủy sản, nước uống, nước sinh hoạt, nước thải, các sản phẩm mỹ phẩm… nhằm đánh giá tình trạng vệ sinh, tình trạng ô nhiễm, ngộ độc về mặt vi sinh như: tổng số vi sinh vật, Coliform, Coliform phân,E.coli, Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Salmonella…

- Phân tích các chỉ tiêu vi sinh trong chế phẩm sinh học như: Bacillus subtilis, Lactobacillus.

- Phân tích biến đổi gen (GMO) trong thực phẩm, kiểm nghiệm DNA động vật (gà, bò, dê, cừu…) trong thực phẩm, thức ăn chăn nuôi.

Công ty TNHH Phân Tích Kiểm Nghiệm Việt Tín (VTT-HCM) đầu tư các thiết bị hiện đại, chuyên dụng với độ chính xác cao, đảm bảo đáp ứng về yêu cầu chất lượng phân tích mẫu chính xác, nhanh chóng.

1.3.2 Triển khai các hoạt động dịch vụ tư vấn của Công Ty

− Khảo sát, quan trắc, phân tích chất lượng môi trường

− Đánh giá tác động môi trường và thẩm định

− Tư vấn giám sát quản lý môi trường

− Thẩm định kỹ thuật thiết bị đo đạc và phân tích môi trường

− Tư vấn lập dự án, Thiết kế kỹ thuật công trình về các dự án cấp thoát nước, xử lý chất thải rắn khu công nghiệp, đô thị và nông thôn

− Triển khai thi công xây lắp các công trình xử lý cấp thoát nước, môi trường

− Lập kế hoạch quản lý môi trường.

− Tham gia đào tạo đại học và sau đại học về môi trường

− Tham gia tổ chức các khóa đào tạo ngắn hạn về: Sử dụng công cụ hỗ trợ quản lý môi trường (GIS, xây dựng cơ sở dữ liệu, đánh giá rủi ro môi trường, quan trắc tổng hợp môi trường, phân vùng sử dụng và quản lý tổng hợp tài nguyên )

− Khảo sát, quan trắc, phân tích chất lượng môi trường.

− Tham gia đào tạo sinh viên, học viên cao học với đội ngũ cán bộ khoa học giàu kinh nghiệm, trình độ cao Trung tâm đã giúp đỡ đắc lực và có hiệu quả đào tạo - nghiên cứu với các trường ĐH Bách khoa Tp HCM, ĐH Khoa học Tự nhiên Tp HCM và ĐH Công Nghiệp Tp.HCM.

− Tổ chức các lớp tập huấn và đào tạo chuyên môn trong lĩnh vực môi trường Tổ chức các lớp huấn luyện sản xuất sạch hơn cho những công ty sản xuất thủy hải sản.

Quy trình làm việc của Công Ty

Bảng 1.1 Sơ đồ làm việc của Công Ty

Bước 1: Nhận mẫu → Đánh số thứ tự → Đọc yêu cầu cầu khách hàng Bước 2: Chỉ định các phương pháp kiểm tra.

Bước 3: Cắt mẫu và phân phối ra các phòng

Bước 4: Nhận kết quả và kiểm tra kết quả từ các phòng Lab.

Bước 6 : Tổng hợp tất cả các báo cáo đánh giá

Bước 7 : Lập hóa đơn kèm kết quả, trả về khách hàng

Bước 8 : Giải quyết yêu cầu khiếu nạn của khách hàng

Nội quy phòng thí nghiệm

An toàn phòng thí nghiệm là những tiêu chí được đặt ra để những người làm việc tại phòng thí nghiệm tuân thủ theo Việc tuân thủ và chấp hành các nội quy, quy định đó sẽ giúp việc nghiên cứu trở nên an toàn và thuận lợi Tránh được những rủi ro không xảy ra về người và của tại phòng thí nghiệm

Bất cứ một phòng thí nghiệm nào của tất cả các lĩnh vực từ sinh, hóa, lý hay nghiên Để đảm bảo an toàn, tránh những trường hợp đáng tiếc xảy ra khi làm việc trong Phòng thí nghiệm Mỗi cán bộ và nhân viên làm việc tại phòng thí nghiệm phải nắm vững các quy trình, quy phạm và tuân thủ nghiêm ngặt Cùng với đó là việc trang bị và sử dụng các thiết bị bảo hộ lao động là điều vô cùng cần thiết.

Sau đây là những quy định chung tại phòng thí nghiệm Việt Tín mà bắt buộc tất cả moụ người khi tham gia hoạt động thí nghiệm đều phải biết đó là:

1.5.1 Quy Định Đối Với Nhân Viên Phòng Thí Nghiệm

- Tóc phải gọn gàng, nếu tóc dài phải buộc gọn, Móng tay phải được cắt gọn, không trang sức khi làm việc

- Sử dụng phương tiện bảo hộ cá nhân theo quy định về an toàn lao động

- Nhân viên phòng Hóa nghiệm tuân thủ nghiêm ngặt các quy định an toàn lao động của Nhà máy.

- Không hút thuốc trong phòng Hóa nghiệm.

- Không được sử dụng kính sát tròng khi làm việc trong phòng Thí nghiệm.

- Không ăn uống trong phòng thí nghiệm

1.5.2 Quy Định Về An Toàn Khi Làm Việc Trong Phòng Thí Nghiệm

- Kiểm tra cẩn thận phương tiện, dụng cụ thí nghiệm trước khi sử dụng.

- Khi cất nước phải thường xuyên kiểm tra nguồn nước vào thiết bị, không để xảy ra cạn nước.

- Khi sử dụng xong thiết bị như lò nung, tủ sấy, bếp đun…trong phòng thí nghiệm, phải tắt công tắc thiết bị và tắt nguồn điện.

- Phòng Hóa nghiệm phải được trang bị quạt hút, vòi sen cấp cứu.

- Không đổ hóa chất nguyên vào bồn rửa dụng cụ hoặc cống xả vì như vậy sẽ gây nguy hiểm

- Không được nhìn vào những hóa chất hoặc chất lỏng đang sôi để tránh bắn vào mắt.

- Phải nắm rõ những vị trí cần thiết để có thể thao tác một cách nhanh gọn và an toàn

- Sau khi thao tác xong thí nghiệm rửa dụng cụ dọn dẹp về đúng nơi quy định và vệ sinh nơi làm việc luôn luôn sạch sẽ, khô ráo.

- Vệ sinh mặt bàn làm việc và nhà xưởng sau mỗi ca làm việc.

- Mang găng tay khi thu nhặt mảnh thủy tinh vỡ.

- Không để vật dụng, hóa chất trên sàn nhà, trên lối đi.

- Tất cả các sự cố trong phòng Hóa nghiệm đều được ghi chép đầy đủ vào sổ ghi nhận sự cố, và thông báo ngay cho Trưởng ca Trưởng phòng QLCL hoặc PAT.

- Trước khi ra về kiểm tra máy móc thiết bị và tắt nguồn điện.

1.5.3 Quy Định Về Kiểm Soát Hóa Chất Phòng Thí Nghiệm

- Hóa chất phòng thí nghiệm chưa sử dụng phải được lưu trong tủ riêng biệt.

- Hoá chất trong tủ phải được lưu trữ theo từng loại và một khu vực riêng để phân biệt.

- Phải lập sổ theo dõi hóa chất xuất nhập kho Định kỳ thực hiện kiểm tra hóa chất lưu kho.

- Kiểm tra thường xuyên bao bì đựng hóa chất tránh xảy ra hư hỏng, gây rò rỉ, tràn đổ Nếu bị đổ hay bể thùng hóa chất phải thu gom hóa chất ngay, sắp xếp cho dùng ngay hoặc thay bao bì mới, vệ sinh sạch phần hóa chất hóa chất còn lại đúng cách.

- Dán nhãn cho từng lọ hóa chất Trên nhãn phải ghi nhận tình trạng của lọ hóa chất : ngày nhận, ngày mở chai, ngày hết hạn sử dụng…

- Hóa chất độc được phải quản lý chặt chẽ trong việc cấp phát : số lượng, mục đích sử dụng, người nhận Người cho phép cấp phát hóa chất độc là Trưởng phòng QLCL.

- Phòng Hóa nghiệm phải có danh mục hóa chất độc Danh mục được cập nhật thường xuyên.

1.5.4 Quy Định An Toàn Khi Sang Chiết Hóa Chất Phòng Thí Nghiệm

- Tất cả các chai, cốc đựng hóa chất phải được dán nhãn phân biệt.

- Luôn làm đầy buret dưới mắt Đối với hoá chất độc hại phải được chiết rót trong tủ hút.

- Khi tiếp xúc, di chuyển hóa chất phải có khẩu trang phòng độc, bao tay, mắt kính.

- Khi chiết rót phải đảm bảo không làm rơi vãi hoặc tung bụi ra ngoài.

1.5.5 Kiểm Soát Chất Thải Của Phòng Thí Nghiệm

- Chất thải của Phòng thí nghiệm được kiểm soát theo quy định quản lý chất thải của Nhà máy

- Dung dịch mẫu nguyên còn dư phải tập trung lại nơi cung cấp mẫu, trả lại cho đơn vị giao mẫu.

- Dung dịch sau khi thử mẫu thu gom về hồ xử lý nước thải.

- Hoá chất hết thời hạn sử dụng, hoá chất rơi vãi, bao bì phế thải… cần thải bỏ phải cho vào bình chứa phù hợp, có nút đậy kín, có dán nhãn với tên đầy đủ, không được viết tắt - Báo cho cơ quan quản lý để có thể tiêu hủy đúng cách

1.5.6 Trách Nhiệm Đối Với Cán Bộ, Nhân Viên Trong Việc Bảo Đảm An Toàn Phòng Thí Nghiệm

- Mọi người làm việc trong phòng thí nghiệm đều phải được học, kiểm tra về nội quy an toàn lao động, nắm vững các quy trình, quy phạm kỹ thuật và các biện pháp đảm bảo an toàn lao động.

- Phải đọc kỹ tài liệu, hiểu rõ mọi chi tiết của thí nghiệm trước lúc làm và lường trước các sự cố có thể xảy ra để chủ động phòng tránh.

- Tiến hành thí nghiệm thì cần quan sát và ghi chép kĩ các số liệu để làm bản báo cáo thí nghiệm Sau giờ làm việc phải lau chùi, sắp xếp gọn gàng các thiết bị và dụng cụ thí nghiệm.

- Lấy hóa chất, dụng cụ thí nghiệm ở đâu thì đặt lại vị trí cũ Trước khi rời khỏi PTN cần phải kiểm tra lại PTN, khoá các van nước, đóng ngắt cầu dao điện,…

TỔNG QUAN VỀ MẪU VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Tổng quan về một số nền mẫu đã phân tích

Thực phẩm hay thức ăn, là tên gọi chung dùng để chỉ những vật phẩm thiết yếu để duy trì sự tồn tại của con người, được tiêu thụ trực tiếp vào con người thông qua hoạt động ăn hoặc uống.

- Thực phẩm là những loại thức ăn mà con người có thể ăn và uống được để nuôi dưỡng cơ thể.

- Thực phẩm là tên gọi chung để chỉ những vật phẩm bao gồm những chất như: chất bột (cacbohydrat), chất béo (lipit), chất đạm (protein) hoặc nước Đây là những chất cơ bản mà con người có thể tiêu thụ trực tiếp thông qua việc ăn hoặc uống.

- Thực phẩm là các loại thức ăn mà con người hoặc động vật có thể ăn hay uống được để cung cấp các chất dinh dưỡng nhằm nuôi dưỡng cơ thể hay cơ bản là vì sở thích.

- Thực phẩm là những sản phẩm mà con người ăn, uống ở dạng tươi, sống hoặc đã qua chế biến, bảo quản Thực phẩm không bao gồm mỹ phẩm, thuốc lá và các chất sử dụng như dược phẩm.

- Tựu chung lại, ta có thể rút ra định nghĩa về thực phẩm như sau: Thực phẩm (thức ăn) là sản phẩm chứa: Chất bột (carbohydrate), chất béo (lipid), chất đạm (protein), mà con người có thể ăn hay uống được nhằm cung cấp các chất dinh dưỡng cho cơ thể.

Ví dụ: Thịt, cá, trứng, rau, củ, quả, bánh mì, sữa, nước

Hình 2.1 Các mẫu thực phẩm đã được xử lý

Hình 2.2 Hạt hướng dương, hạt bí

Các chỉ tiêu phân tích

2.2.1 Kim loại Canxi (Ca) trong thực phẩm

Canxi, là nguyên tố hoá học ký hiệu Ca, số thứ tự 20 trong bảng tuần hoàn Nó là một kim loại kiềm thổ có nguyên tử khối là 40.

Canxi là nguyên tố thiết yếu cho sinh vật sống, đặc biệt trong sinh lý học tế bào và tồn tại dưới 3 dạng trong máu: 50% dưới dạng ion Ca 2+ , gần 50% kết hợp với Protein huyết tương, chủ yếu là Albumin và chỉ còn rất ít dưới dạng phức hợp với Phosphate, Citrate, Carbonate Ở đây có sự di chuyển ion Ca 2+ vào và ra khỏi tế bào chất có vai trò mang tín hiệu cho nhiều quá trình tế bào Là một khoáng chất chính trong việc tạo xương, răng và vỏ sò, Canxi là kim loại phổ biến nhất về khối lượng có trong nhiều loài động vật.

Các muối của Canxi không màu cho dù Canxi ở dạng nào đi nữa, và Ion Canxi hòa tan (Ca 2+ ) cũng không màu Cùng với các muối của Magnesi và các muối của kim loại kiềm thổ khác, các muối Canxi thường tan khá trong nước ngoại trừ Canxi Hydroxide, Canxi Sulfat, Canxi Cacbonat và Canxi Phosphat Khi ở trong dung dịch, Ion Canxi cho nhiều vị giác ấn tượng như mặn, chua, trơn.

Canxi là một thành phần quan trọng của khẩu phần dinh dưỡng Sự thiếu hụt rất nhỏ của nó đã ảnh hưởng tới sự hình thành và phát triển của xương và răng Thừa Canxi có thể dẫn đến sỏi thận (vì khi nồng độ cao dễ bị kết tinh gây ngưng trệ quá trình bài tiết) Vitamin D là cần thiết để hấp thụ Canxi Các sản phẩm sữa chứa một lượng lớn Canxi.

2.2.2 Kim loại Natri (Na) trong thực phẩm

Natri, là một nguyên tố hóa học có Hóa trị một trong bảng tuần hoàn nguyên tố có ký hiệu Na và số nguyên tử bằng 11, nguyên tử khối bằng 23 Natri là kim loại mềm,màu trắng bạc, hoạt động mạnh, và thuộc nhóm kim loại kiềm; nó chỉ có một đồng vị bền là 23 Na Kim loại nguyên chất không có mặt trong tự nhiên nên để có được dạng này phải điều chế từ các hợp chất của nó; natri được Humphry Davy cô lập đầu tiên năm 1807 bằng cách điện phân Natri Hydroxide Natri là nguyên tố phổ biến thứ 6 muối Phần lớn muối Natri là những hợp chất hòa tan mạnh trong nước, và Natri của chúng bị rò rỉ do hoạt động của nước nên Chlor và Natri là các nguyên tố hòa tan phổ biến nhất theo khối lượng trong các vùng biển trên Trái Đất.

Nhiều hợp chất Natri được sử dụng rộng rãi như Natri Hydroxide để làm xà phòng và tẩy trắng nhựa bị ố vàng, và Natri Chloride dùng làm chất tan băng và là một chất dinh dưỡng (muối ăn) Natri là một nguyên tố thiết yếu cho tất cả động vật và một số thực vật Ở động vật, các Ion Natri được dùng làm chất đối nghịch với các Ion Kali để tạo thành các điện tích trên các màng tế bào, cho phép truyền các xung thần kinh khi điện tích bị mất đi Nhu cầu thiết yếu của Natri đối với động vật làm cho nó được phân loại là một khoáng vô cơ trong khẩu phần ăn.

Natri trong dạng kim loại của nó là thành phần quan trọng trong sản xuất Ester và các hợp chất hữu cơ Kim loại kiềm này là thành phần của Natri Chloride (NaCl, muối ăn) là một chất quan trọng cho sự sống Các ứng dụng khác còn có:

- Trong một số hợp kim để cải thiện cấu trúc của chúng.

- Trong xà phòng (trong hợp chất với các acid béo).

- Làm trơn bề mặt kim loại.

- Làm tinh khiết kim loại nóng chảy.

- Trong các đèn hơi Natri, một thiết bị cung cấp ánh sáng từ điện năng có hiệu quả.

- Như là một chất lỏng dẫn nhiệt trong một số loại lò phản ứng nguyên tử.

2.2.3 Kim loại Kali (K) trong thực phẩm

Kali, là nguyên tố hoá học ký hiệu K, số thứ tự 19 trong bảng tuần hoàn Kali còn gọi là bồ tạt hay Potassium Kali là kim loại kiềm mềm, có màu trắng bạc dễ bị oxi nhanh trong không khí và phản ứng rất mạnh với nước tạo ra một lượng nhiệt đủ để đốt cháy lượng Hydro sinh ra trong phản ứng này Kali cháy có ngọn lửa màu hoa cà.

Hầu hết các ứng dụng trong công nghiệp của Kali là nhờ vào khả năng hòa tan tương đối cao của các hợp chất kali trong nước như bánh xà phòng Kali Kim loại Kali chỉ có một vài ứng dụng đặc biệt, như là nguyên tố được thay thế cho Natri kim loại trong hầu hết các phản ứng hóa học.

Các Ion Kali có vai trò cần thiết cho chức năng của mọi tế bào sống Sự khuếch tán Ion Kali xuyên màng tế bào thần kinh cho phép hoạt động dẫn truyền thần kinh diễn ra bình thường Sự suy giảm Kali trong động vật, bao gồm cả con người, dẫn đến rối loạn các chức năng khác nhau của tim Cơ thể phản ứng với lượng Kali trong chế độ ăn uống, làm tăng nồng độ Kali huyết thanh, với sự chuyển đổi Kali từ bên ngoài đến bên trong tế bào và tăng thải Kali qua thận.

Kali tích lũy trong các tế bào thực vật, và do đó trái cây tươi và rau là những nguồn cung cấp lượng Kali tốt cho cơ thể Sự tồn tại trong thực vật khiến ban đầu Kali được cô lập từ Potash (các dạng tro của thực vật), nên Kali trong tiếng Anh được đặt tên theo hợp chất này Cũng vì lý do trên nên những vụ canh tác sản lượng lớn đã làm cạn kiệt nguồn Kali trong đất một cách nhanh chóng, khiến phân bón nông nghiệp tiêu thụ đến 95% hóa chất chứa Kali được sản xuất trên toàn cầu.

Kali là nguyên tố phổ biến thứ 8 hoặc 9 theo khối lượng (0,2%) trong cơ thể người, vì vậy một người trưởng thành có cân nặng 60kg chứa khoảng 120g Kali Cơ thể người có nhiều Kali giống như Lưu huỳnh và Chlor, và chỉ có các khoáng chất chính nhưCanxi và Phosphor là dồi dào nhất.

Các phương pháp phân tích

2.3.1 Tổng quang về máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS) a Cơ sở lý thuyết

Trong quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS): mẫu phân tích dưới dạng dung dịch được nguyên tử hóa ở nhiệt độ từ 2.000- 3.000 0K (tùy thuộc bộ Nguyên tử hóa mẫu). Nguyên tố mục tiêu trong mẫu được nguyên tử hóa (phá vỡ liên kết thành nguyên tử tự do) và đo độ hấp thu tia sáng cộng hưởng truyền qua đám mây nguyên tử tự do (có mật độ dân số xác định, đa số ở trạng thái cơ bản) Nguồn sáng phát ra tia cộng hưởng của nguyên tố cần định lượng được chiếu qua đám mây này để gây ra hiện tượng hấp

Hình 2.3 Cấu tạo máy AAS

Hình 2.4 Máy quang phổ F-AAS

Máy quang phổ CF-AAS b Nguồn sáng kích thích: gồm có đèn HCL và EDL b.1) Đèn Hollow-cathod (cathod lõm):

Do việc chế tạo bộ tạo đơn sắc cho độ phân giải của ánh sáng dưới nm phức tạp (vì phải giải quyết nhiều yếu tố giao thoa) nên cách đơn giản nhất là sử dụng đèn Hollow- cathod có chứa nguyên tố cùng lọai với nguyên tố bị phân tích để tạo ra vạch cộng hưởng của chính nó có bước sóng chính xác dưới nm

Hình 2.6 Cấu tạo Đèn Hollow-cathod

- Vỏ bọc bằng thủy tinh hàn gắn với một cửa sổ bằng thạch anh (Quartz ), bên trong được nạp khí hiếm Ne (hay Ar) ở áp suất thấp Cathod hình trụ lõm/rỗng được tráng bên trong bằng một lớp kim loại của chính nguyên tố cần định lượng

- Khi đặt một điện thế đủ mạnh vào cathod và anod, khí Ar bị ion hóa và được gia tốc để va đập vào cathod làm bức xạ nguyên tử kim loại dưới dạng tự do. năng lượng để chuyển lên trạng thái kích thích.

- Khi trở về trạng thái cơ bản chúng phát xạ ánh sáng chính là tia cộng hưởng của nó.

* Đặc điểm so với đèn EDL:

- Có tuổi thọ nhất định (do cathod bị ăn mòn) và tuổi thọ suy giảm do sự mất khí trơ (bị hấp phụ vào thân đèn) Thường sử dụng đèn HCL cho các nguyên tố dễ bay hơi ở cường độ dòng thấp, tuổi thọ ngắn hơn đèn EDL.

- Hoạt động trong khoảng 5 - 30 mA cao hơn đèn EDL

- Cường độ phát xạ mạnh, ít nhiễu nền, vạch phổ rộng hơn

- Độ nhạy kém hơn, khoảng tuyến tính hẹp hơn

- Sử dụng dòng điện cao hơn (có thể đến tối đa theo TCKT) khi Abs không ổn định. b.2) Đèn phóng điện phi cực (electrodeless discharge lamp):

Sử dụng khi phân tích các nguyên tố bay hơi (Na, K, As, Se,Te (Tellurium), Sb, Bi,

Cd, Cs, Ge, Pb, Hg, P) vì đèn HCL cho các nguyên tố này có cường độ thấp và tuổi thọ ngắn.

Sẵn có trên thị trường.

Hình 2.7 Đèn EDL Perkin-Elmer

EDL cấu tạo bởi một ống thạch anh kín có chứa khí trơ Ar ở áp suất thấp (vài torr*) và một lượng nhỏ kim loại phân tích (hoặc muối của nó) đặt trong bầu thạch anh hàn kín Đèn không có điện cực nhưng thay vào đó được cung cấp năng lượng bởi một trường điện từ tần số vô tuyến hoặc vi sóng cường độ cao.Argon ion hóa trong trường này và được gia tốc đủ năng lượng để kích thích (bằng cách va chạm) các nguyên tử của kim loại phân tích có sẵn trong đèn. b.3) Đèn Deuterium: dùng bổ chính độ hấp thu nền:

Hình 2.8 Đèn Deuterium b.4) Hiệu ứng Zeeman hiệu chỉnh nền:

Bộ nguyên tử hóa dùng ngọn lửa có thể được hiệu chỉnh nền bằng hiệu ứng Zeeman. Áp một từ trường quanh ngọn lửa (Nam châm từ gắn hai bên đầu phun) làm phân tách các vạch phổ thành các vạch thành phần có đặc điểm phân cực khác nhau Sự hấp thu của nguyên tử phân tích và sự hấp thụ nền có thể được tách ra vì các đặc điểm từ tính

MÁY QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ DÙNG NGỌN LỬA (Flame Atomic absorption spectrophotometry –FAAS)

Hình 2.9 Cấu tạo máy AAS dùng ngọn lửa

Trong AAS có ba hiện tượng nhiễu (hiệu ứng tiếng ồn – noise) thường xảy ra ảnh hưởng đến độ hấp thu của nguyên tử.

Nhiễu do nền mẫu: dùng chuẩn nội để loại bỏ – do độ nhớt (viscosity) ảnh hưởng đến quá trình phun sương (FAAS), ảnh hưởng quá trình tiêm mẫu (GFAAS)

Sức căng bề mặt (surface tension), tỷ trọng (density) của mẫu thử và chuẩn khác nhau (gây sai số thừa hay sai số thiếu).

Nhiễu hóa học: do phân ly mẫu không hoàn toàn (không đủ năng lượng để phân hủy).Tăng nhiệt độ nguyên tử hóa.

Dùng tác nhân phóng thích (releasing reagent) nguyên tử tự do phù hợp: Calcium phosphat phân ly không hoàn toàn trong ngọn lửa không khí- acetylene (khi nồng độ phosphate tăng độ hấp thu của Ca giảm), thay bằng muối Sulfat

Nhiễu do hấp thu không chuyên biệt (hiệu ứng nền) : tia cộng hưởng từ đèn nguồn không được bù trừ (dùng đèn D2 và hiệu ứng Zeeman (từ trường) để hiệu chỉnh nhiễu này).

Phương pháp phân tích khối lượng là một trong những phương pháp định lượng có độ chính xác rất cao (có khả năng đạt tới 0,01%) nên thường được dùng làm phương pháp trọng tài Tuy nhiên, các nhược điểm của phương pháp (thao tác phức tạp, tốn nhiều thời gian, ) đã làm cho phương pháp này hạn chế khi đưa vào sử dụng trong thực tế, nếu chọn được phương pháp khác thích hợp hơn

Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hóa học trong đó người ta đo chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc là dưới dạng hợp chất có thành phần biết trước Phương pháp này dùng để xác định độ ẩm hoặc nước kết tinh của mẫu, hoặc hàm lượng chất khí trong mẫu nào đó

- Yêu cầu về kết tủa và dạng cân

Kết tủa cần phải thực tế không tan Muốn vậy, khi tiến hành kết tủa người ta cần chọn những điều kiện thích hợp như pH tối ưu, nồng độ thuốc thử, nhiệt độ thích hợp để kết tủa hình thành thực tế không tan hoặc chất phân tích được làm kết tủa một cách định lượng, thí dụ kết tủa tới 99,99%

Kết tủa thu được cần phải tinh khiết, không hấp phụ, cộng kết và nội hấp các tạp chất. Chỉ có như vậy dạng cân mới có thành phần xác định ứng đúng với công thức hóa học của nó

Kết tủa cần thu được dưới dạng dễ lọc rửa để có thể tách ra khỏi dung dịch một cách nhanh chóng và thuận lợi nhất

Yêu cầu quan trọng nhất trong phân tích khối lượng là chất rắn thu được cuối cùng phải có công thức xác định để có thể từ khối lượng của nó tính ra được chính xác hàm lượng nguyên tố hoặc ion cần định phân.

Phương pháp thể tích là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (được gọi là dung dịch chuẩn) được thêm từ buret vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng vừa đủ với tất cả lượng chất định phân đó Sự thêm từ từ dung dịch chuẩn bằng buret vào dung dịch chất định phân gọi là sự chuẩn độ Thời điểm đã thêm lượng thuốc thử vừa đủ tác dụng với toàn bộ chất đinh phân gọi là điểm tương đương Thời điểm tại đó ta kết thúc chuẩn độ gọi là điểm dừng Để nhận biết điểm tương đương, người ta thường dùng những chất gây ra những hiện tượng mà ta có thể quan sát được bằng mắt như sự đổi màu, sự hiện kết tủa làm đục dung dịch xảy ra ở gần điểm đó Những chất đó được gọi là chất chỉ thị.

Phân loại các phương pháp thể tích

- Phân loại theo bản chất của phản ứng chuẩn độ:

Một số thiết bị sử dụng tại Công ty Việt Tín

Hình 2.10 Máy UV-VIS hãng Thermo

Hình 2.11 Tủ Sấy Binder ED53 - Đức

Thiết bị phá mẫu DK6 và Bộ chưng cất đạm UDK129 (Velp

Hình 2.13 Hệ chiết béo Behr - Đức

Hình 2.14 Hệ thủy phân xơ (Behr - Đức)

Hình 2.15 Hệ lọc xơ (Behr - Đức)

Hình 2.17 Cân phân tích Entris 224i-1S – Đức

THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ

Xác định Canxi (Ca) trong mẫu thực phẩm- phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 968.08 )

- Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng Canxi trong thực phẩm (tôm tươi, cá hộp, mì gói, chả giò, nước cam ép) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa,

- Giới hạn phát hiện phương pháp là 0.50 mg/kg

- Khoảng làm việc của phương pháp 1.50 - 40 mg/kg

- Nếu nồng độ của mẫu nằm ngoài khoảng làm việc của phương pháp ta cần pha loãng trước khi phân tích:

Hệ số pha loãng Cách pha loãng

Pha loãng 2 lần Hút 5 mL mẫu định mức thành 10 mL bằng nước cất

Pha loãng 5 lần Hút 10 mL mẫu định mức thành 50 mL bằng nước cất Pha loãng 10 lần Hút 5 mL mẫu định mức thành 50 mL bằng nước cất

Pha loãng >10 lần Lặp lại 2 hay nhiều bước pha loãng trên

Hàm lượng Ca trong mẫu thực phẩm quá cao sẽ gây ảnh hưởng chất lượng sản phẩm và con người, do đó việc xác định hàm lượng kim loại Ca là điều cần thiết, từ đó đánh giá được sản phẩm đó có đạt yêu cầu hay không.

Mẫu được tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ 450 0 C, sau khi tro trắng, hòa tan trong môi trường HCl 6M Đun sôi, định mức bằng HNO3 0.1N, lọc và xác định sắt bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).

3.1.4 Hóa chất và chất chuẩn a Hóa chất

- Nước cất: sử dụng cho pha chế dung dịch phải là nước tinh khiết đáp ứng theo yêu cầu của TCVN 4851: 1989.

- Lanthanum (III) chloride (LaCl3): 98%, PA. b Dung dịch thử

- Dung dịch HCl 3M : pha 500 mL HCl 37% vào bình định mức 1000 mL Thêm nước cất đến vạch, lắc đều (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 0.1M: hút 6.5 mL HNO3 65% vào bình định mức 1000 mL Thêm nước cất đến vạch, lắc đều (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 (1:1) : pha 500 mL HNO3 65% vào vào bình định mức 1000 mL chứa sẵn khoảng 400 mL nước Thêm nước cất đến vạch, lắc đều (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng).

- Lanthanum 5%: hòa tan 25 g LaCl3 trong cốc 250 mL chứa sãn 100 mL nước cất, chuyển dung dịch vào bình định mức 500 mL Thêm nước cất đến vạch, lắc đều (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng). c Chất chuẩn

- Chuẩn gốc canxi (Ca): 1000 mg/L (Hạn sử dụng: certificate đính kèm, bảo quản 20 ±

- Dung dịch chuẩn trung gian canxi 100 mg/L: hút 10 mL dung dịch chuẩn canxi 1000 mg/L vào định mức 100 mL Định mức bằng HNO3 0.1M đến vạch, lắc đều Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen có nắp vặn (Hạn sử dụng: 01 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch chuẩn làm việc canxi (1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10 mg/L): hút lần lượt 0.50,1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL dung dịch Ca 100 mg/L vào bình định mức 50 mL Thêm 5

3.1.5 Thiết bị và dụng cụ a Thiết bị - dụng cụ

- Cân phân tích: có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg

- Pipet vạch (Din A) : 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Pipet bầu (Din A): 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Bình định mức (Din A): 50 mL, 100 mL…

- Dụng cụ thủy tinh các loại: Becher, Erlen… b Hệ thống máy AAS

3.1.6 Kiểm soát chất lượng a Đường chuẩn được xây dựng phải có hệ số tuyến tính R ≥ 0.995 (R2 ≥ 0.99) b Độ chệch nồng độ (i) của các điểm chuẩn ≤ 15%

Trong đó: x i * là nồng độ của x i tính ngược lại từ đường chuẩn. c Sai lệch của chuẩn kiểm soát xuyên suốt cho một quá trình phân tích (QC Standard)

≤ ± 5%. d Mẫu kiểm soát (QC) được phân tích kèm theo ít nhất 1 mẫu trong mỗi đợt thử nghiệm Mẫu QC là mẫu chuẩn nội bộ (IRM) do phòng thí nghiệm tự chuẩn bị Yêu cầu kết quả của mẫu QC phải nằm trong vùng kiểm soát theo HDCV.01-002/PL.01

“BIỂU ĐỒ KIỂM SOÁT_Chỉ tiêu: Ca-thực phẩm” e Trong mỗi đợt phân tích số lượng mẫu phân tích lặp lại phải ≥ 10% Yêu cầu độ sai lệch tương đối giữa 2 lần phân tích ≤ % giới hạn lặp lại (2.8*RSDr) hoặc phải đạt theo giá trị tham khảo của mục 14 trong hướng dẫn công việc này.

Trong đó: x 1, x 2 là nồng độ của mẫu phân tích được, x tb là kết quả trung bình của 2 lần phân tích. f Kết quả mẫu trắng kiểm soát (QC Blank)  LOD.

3.1.7 Quy trình thực hiện a Chuẩn bị mẫu

- Đồng nhất mẫu thử bằng cách cắt nhỏ, xay và trộn đều để tiến hành phân tích với các dụng cụ, thiết bị không chứa chất cần phân tích. b Cách tiến hành

- Cân khoảng 5 gram mẫu thử đối với sản phẩm dạng khô, hoặc 10 gram mẫu thử đối với sản phẩm dạng ướt (chính xác đến 5 mg) cho vào chén nung.

- Than hóa mẫu trên bếp điện, sau đó cho mẫu vào lò nung, điều chỉnh tủ nung ở nhiệt độ 450 0 C, giữ trong 8 giờ.

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống Để nguội và lấy chén sứ tẩm ướt tro bằng 1 mL HNO3

1:1 và làm khô trên bếp điện Đặt chén sứ vào lò, nung ở 450 0 C trong 1-2 giờ Lặp lại thao tác này cho đến khi tro trắng

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống Để nguội và lấy chén sứ ra thêm 5 mL HCl 6M, đun nhẹ trên bếp để hòa tan tro và làm bay hơi HCl

- Để nguội chén sứ và cho khoảng 30 mL HNO3 0.1M vào cốc Dùng đũa thủy tinh khuấy dung dịch trong cốc Để yên khoảng 1 giờ Khuấy và chuyển dung dịch vào bình định 50 mL Thêm HNO3 0.1M đến vạch, lắc đều và lọc Dung dịch này dùng để xác định Canxi.

- Pha loãng mẫu để dung dịch đo nằm trong đường chuẩn, thêm LaCl3 sao cho nồng

- Mẫu trắng được tiến hành xử lý tương tự như quy trình trên. c Thông số cài đặt khi phân tích

Nguyên tố Ca Đơn vị

Chiều cao đầu đốt 7.0 Mm

Acetylen 1.8 L/min d Hướng dẫn trình tự phân tích và quy trình đặt Batch

Bước 2: Đường chuẩn (thường 5 điểm chuẩn).

Bước 3: Mẫu QC Blank (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 4 : Mẫu QC Standard (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 5 : Mẫu QC chọn lặp lại với tần suất ≥ 10% số lượng mẫu (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo).

Hàm lượng M = (Ca) có trong mẫu được tính toán theo công thức:

C dc : nồng độ tính từ đường chuẩn (mg/L). m m : khối lượng mẫu (g).

V dm : thể tích định mức (mL). f : hệ số pha loãng (nếu có).

Hình 3.1 Đun than hóa mẫu thực phẩm trên bếp điện

Hình 3.2 Bỏ vô lò nung để làm tro hóa mẫu thực phẩm

Bảng 3.1 Kết quả đo Hàm lượng kim loại Canxi (Ca) trong môi trường thực phẩm

Nền mẫu Phương pháp Nồng độ (ppm)

Thể tích định mức (mL)

Khối lượng (mm, g/Vm, mL)

Hàm lượng Ca trong mẫu ban đầu (%) Độ lệch chuẩn (RSD%)

Hàm lượng kim loại Canxi (Ca) trung bình trong mẫu mắm ruốc ban đầu là 6252 với độ lệch chuẩn là 0.26% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là 1,3%.

Hàm lượng kim loại Canxi (Ca) trung bình trong mẫu nho khô ban đầu là 690 với độ lệch chuẩn là 0,30% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là1,3%.

Xác định Natri (Na) trong mẫu thực phẩm – phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 969.23 )

- Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng Natri trong thực phẩm (tôm tươi, cá hộp, mì gói, chả giò, nước cam ép) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa,

Hàm lượng Na trong mẫu thực phẩm quá cao sẽ gây ảnh hưởng chất lượng sản phẩm và con người, do đó việc xác định hàm lượng kim loại Na là điều cần thiết, từ đó đánh giá được sản phẩm đó có đạt yêu cầu hay không.

- Acid clohydric: 37%, PA. b Dung dịch thử

- Dung dịch HNO3 (1:1) : pha 500 mL HNO3 65% vào vào bình định mức 1000 mL chứa sẵn khoảng 400 mL nước Thêm nước cất đến vạch, lắc đều (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng). c Chất chuẩn

- Chuẩn gốc natri (Na): 1000 mg/L (Hạn sử dụng: certificate đính kèm, bảo quản 20 ±

- Dung dịch chuẩn trung gian natri 100 mg/L: hút 10 mL dung dịch chuẩn natri 1000 mg/L vào định mức 100 mL Định mức bằng HNO3 0.1 M đến vạch, lắc đều Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen có nắp vặn (Hạn sử dụng: 01 tháng, để ở nhiệt độ phòng).

- Dung dịch chuẩn làm việc natri (2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10 mg/L): hút 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL dung dịch natri 100 mg/L vào bình định mức 50 mL, thêm 7 mL dung dịch chuẩn Na 1000 mg/L vào mỗi bình định mức Thêm HNO3 0.1 M đến vạch, lắc đều. (Sử dụng trong ngày ở nhiệt độ phòng).

3.2.5 Thiết bị và dụng cụ a Thiết bị - dụng cụ

- Cân phân tích: có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg

- Pipet vạch (Din A) : 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Pipet bầu (Din A): 1 mL, 2 mL, 5 mL…

- Bình định mức (Din A): 50 mL, 100 mL…

- Dụng cụ thủy tinh các loại: Becher, Erlen… b Hệ thống máy AAS

3.2.6 Kiểm soát chất lượng a Đường chuẩn được xây dựng phải có hệ số tuyến tính R ≥ 0.995 (R2 ≥ 0.99) b Độ chệch nồng độ (i) của các điểm chuẩn ≤ 15%

Trong đó: x i * là nồng độ của x i tính ngược lại từ đường chuẩn. c Sai lệch của chuẩn kiểm soát xuyên suốt cho một quá trình phân tích (QC Standard)

≤ ± 5%. d Mẫu kiểm soát (QC) được phân tích kèm theo ít nhất 1 mẫu trong mỗi đợt thử nghiệm Mẫu QC là mẫu chuẩn nội bộ (IRM) do phòng thí nghiệm tự chuẩn bị Yêu cầu kết quả của mẫu QC phải nằm trong vùng kiểm soát theo HDCV.01-002/PL.01

“BIỂU ĐỒ KIỂM SOÁT_Chỉ tiêu: Na-thực phẩm” e Trong mỗi đợt phân tích số lượng mẫu phân tích lặp lại phải ≥ 10% Yêu cầu độ sai lệch tương đối giữa 2 lần phân tích ≤ % giới hạn lặp lại (2.8*RSDr) hoặc phải đạt theo giá trị tham khảo của mục 14 trong hướng dẫn công việc này.

Trong đó: x 1, x 2 là nồng độ của mẫu phân tích được, x tb là kết quả trung bình của 2 lần phân tích. f Kết quả mẫu trắng kiểm soát (QC Blank)  LOD.

3.2.7 Quy trình thực hiện a Chuẩn bị mẫu b Cách tiến hành

- Cân khoảng 5 gram mẫu thử đối với sản phẩm dạng khô, hoặc 10 gram mẫu thử đối với sản phẩm dạng ướt (chính xác đến 5 mg) cho vào chén nung.

- Than hóa mẫu trên bếp điện, sau đó cho mẫu vào lò nung, điều chỉnh tủ nung ở nhiệt độ 450 0 C, giữ trong 8 giờ.

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống Để nguội và lấy chén sứ tẩm ướt tro bằng 1 mL HNO3

1:1 và làm khô trên bếp điện Đặt chén sứ vào lò, nung ở 450 0 C trong 1-2 giờ Lặp lại thao tác này cho đến khi tro trắng

- Hạ nhiệt độ lò nung xuống Để nguội và lấy chén sứ ra thêm 5 mL HCl 6M, đun nhẹ trên bếp để hòa tan tro và làm bay hơi HCl

- Để nguội chén sứ và cho khoảng 30 mL HNO3 0.1M vào cốc Dùng đũa thủy tinh khuấy dung dịch trong cốc Để yên khoảng 1 giờ Khuấy và chuyển dung dịch vào bình định 50 mL Thêm HNO3 0.1M đến vạch, lắc đều và lọc Dung dịch này dùng để xác định Natri.

- Mẫu trắng được tiến hành xử lý tương tự như quy trình trên. c Thông số cài đặt khi phân tích

Nguyên tố Na Đơn vị

Chiều cao đầu đốt 7.0 Mm

Acetylen 1.0 L/min d Hướng dẫn trình tự phân tích và quy trình đặt Batch

Bước 2: Đường chuẩn (thường 5 điểm chuẩn).

Bước 3: Mẫu QC Blank (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 4 : Mẫu QC Standard (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo)

Bước 5 : Mẫu QC chọn lặp lại với tần suất ≥ 10% số lượng mẫu (“Set” giá trị yêu cầu và chọn hành động cảnh báo).

Hàm lượng M = (Na) có trong mẫu được tính toán theo công thức

C dc : nồng độ tính từ đường chuẩn (mg/L). m m : khối lượng mẫu (g).

V dm : thể tích định mức (mL). f : hệ số pha loãng (nếu có).

Bảng 3.2 Kết quả đo Hàm lượng kim loại Natri (Na) trong môi trường thực phẩm

Nền mẫu Phương pháp Nồng độ (ppm)

Thể tích định mức (mL)

Khối lượng (mm, g/Vm, mL)

Hàm lượng Ca trong mẫu ban đầu (%) Độ lệch chuẩn (RSD%)

Hàm lượng kim loại Natri (Na) trung bình trong mẫu mì ban đầu là 28550 với độ lệch chuẩn là 0.23% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là 1,3%.

Hàm lượng kim loại Natri (Na) trung bình trong mẫu mắm ruốc ban đầu là 34598 với độ lệch chuẩn là 0,33% đã đạt yêu cầu về độ lệch chuẩn cho phép của phương pháp là 1,3%.

3.3 Xác định Kali (K) trong mẫu thực phẩm – phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa F-AAS ( Theo AOAC 969.23 )

- Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng Kali trong thực phẩm (tôm tươi, cá hộp, mì gói, chả giò, nước cam ép) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa,

Hàm lượng K trong mẫu thực phẩm quá cao sẽ gây ảnh hưởng chất lượng sản phẩm và con người, do đó việc xác định hàm lượng kim loại K là điều cần thiết, từ đó đánh giá được sản phẩm đó có đạt yêu cầu hay không.

- Acid clohydric: 37%, PA. b Dung dịch thử

- Dung dịch HNO3 0.1M: hút 6.5 mL HNO3 65% vào bình định mức 1000 mL Thêm nước cất đến vạch, lắc đều (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng)

- Dung dịch HNO3 (1:1) : pha 500 mL HNO3 65% vào vào bình định mức 1000 mL chứa sẵn khoảng 400 mL nước Thêm nước cất đến vạch, lắc đều (Hạn sử dụng: 03 tháng, để ở nhiệt độ phòng). c Chất chuẩn

Định dạng
Số trang	67
Dung lượng	11,02 MB