Thực tập hóa lý dược xác định hằng số tốc độ của phản ứng bậc 2 (phản ứng xà phòng hóa ethyl acetat)

PHƯƠNG PHÁP GHI CHÉP VÀ XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM Khi làm thí nghiệm, thực nghiệm ta thường phải đo đạc và thu được những số liệu.. Ví dụ trong bài Xác định độ dẫn điện của dung d

PHƯƠNG PHÁP GHI CHÉP VÀ XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 5 Ghi chép các số liệu thực nghiệm

Biểu diễn đồ thị

Các số liệu thực nghiệm sau khi đã qua xử lý thường được chuyển thành đồ thị Khi đó đồ thị có vai trò quyết định đến kết quả cuối cùng Nó phải được trình bày khoa học với sự lưu ý tới những điểm sau đây: Đồ thị phải được vẽ trên giấy milimet khổ tối thiểu 15x15 cm

Chọn đơn vị chia trên trục đồ thị hợp lý để :

+ Nếu cần minh chứng cho một quy luật thì quy luật đó phải dễ dàng nhận thấy được (là đường thẳng, là đường cong có cực đại hay cực tiểu, là đường cong có điểm uốn )

+ Nếu đồ thị dùng để tính toán (xác định độ dốc tg, điểm cắt trên trục) thì độ chính xác phải lớn nhất nghĩa là hình tam giác dùng để tính toán phải lớn nhất Trên trục số phải ghi ít nhất 5 số Những số này phải là các số tương đối chẵn, cách đều nhau Chúng dùng làm mốc cho việc chuyển các số liệu thực nghiệm lên đồ thị thành những điểm đánh dấu bằng những hình cơ bản : kích thước # 1 mm 2 Không ghi các số liệu thực nghiệm lên trục Mỗi đường, mỗi quan hệ dùng 1 loại hình thống nhất

Khi nối các điểm vẽ đồ thị phải biết trước được dạng của nó Nếu đồ thị là

1 đường thẳng thì dùng thước, nhưng phải nhớ là đường thẳng nếu không đi qua được tất cả các điểm thì phải đi giữa chúng nghĩa là không thể có đoạn này thì các k

7 điểm đều nằm trên đường thẳng, đoạn khác thì các điểm lại nằm dưới Nếu đồ thị là đường cong thì đường cong phải đi qua tất cả các điểm và phải lượn hợp lý không được để gãy tại 1 điểm nào cả

1.4 Tính kết quả dựa vào đồ thị

Trong nhiều trường hợp kết quả cuối cùng được tính toán dựa vào đồ thị Khi đó việc tính toán dựa hoàn toàn vào đường thẳng hay đường cong đã vẽ, không được quay lại những số liệu đã đo hay tính trước đây Ví như khi tính tg của đường thẳng phải dựa vào một tam giác có diện tích lớn nhất có thể xác định trên đồ thị, đỉnh của tam giác không phải là những điểm đã đo hay đã tính trước đó

2 XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM THEO PHƯƠNG PHÁP BÌNH PHƯƠNG TỐI THIỂU

Theo phương pháp này ta có thể xác định giá trị của hệ số a, b trong phương trình Y = aX + b mà không cần vẽ đồ thị Nội dung của phương pháp như sau: tiến hành n lần thí nghiệm và đo được các giá trị thực nghiệm Y 1 , Y 2 , Y n ứng với các điểm X 1 , X 2 , X n khảo sát

Phương trình tổng quát có dạng: (1.1) Thay lần lượt các cặp giá trị (X, Y) vào (1.1) ta được:

Viết (1.1) thành dạng (nhân cả 2 vế với X): (1.2) Thay lần lượt các cặp giá trị (X,Y) vào (1.2) ta được: b aX

Ta có hệ phương trình:

Trong hệ phương trình (1.3) các giá trị thực nghiệm: ; ; ; đã biết, ta cần xác định hệ số và

Như ta đã biết, cách giải đối với hệ phương trình bậc nhất hai ẩn:

Giải hệ phương trình (1.3) theo định thức ta được:

Ví dụ: Trong bài thực tập số 2 khi nghiên cứu sự hấp phụ của axit acetic lên than hoạt Ta phải tính hệ số a và n trong phương trình thực nghiệm Freundlich:

Phương trình dạng tuyến tính:

Giả sử qua thực nghiệm ta có bảng kết quả sau:

Phương trình đồ thị có dạng:

Trong đó: ; ; ; Để tính được các giá trị a, b áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu: lập bảng tính:

-5,9192 8,3032 -0,2619 0,8974 Áp dụng phương trình (1.4) và (1.5) có:

Hiện nay để tính nhanh các giá trị a, b của phương trình hồi qui tuyến tính

Y = aX + b ta có thể sử dụng máy tính thế hệ CASIO fx-500MS,CASIO fx-ES hoặc phần mềm xử lý số liệu EXCEL Ví dụ với bảng số liệu trên, ta có kết quả phương trình và đồ thị (dùng phần mềm Excel) a C m n x lg lg lg = + b X a

XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ CỦA PHẢN ỨNG BẬC 2 (PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA ETHYL ACETAT)

- Xác định được hằng số tốc độ của phản ứng bậc 2 giữa ethyl acetat và NaOH

- Khảo sát một số tính chất của phản ứng bậc hai

Phản ứng bậc hai là phản ứng có tốc độ phụ thuộc vào nồng độ chất phản ứng theo hàm số bậc 2 Sơ đồ của phản ứng bậc 2 có dạng:

Trong đó a, b lần lượt là nồng độ ban đầu của A và B, còn x là lượng chất đã phản ứng đi sau khoảng thời gian t

Phương trình động học của phản ứng có dạng:

(2.3) Biến đổi biểu thức trên ta được:

Lấy tích phân hai vế:

(2.5) Sau khi biến đổi hai vế tích phân trên ta được: (xem lại giáo trình lý thuyết) hoặc (2.6)

Với phản ứng xà phòng hoá Etyl Acetat:

CH3COOC2H5 + NaOH ====> CH3COONa + C2H5OH Vai trò của 2 chất là tương đương nhau Ta có thể coi chất nào là A đều được Tuy nhiên trong bài này do điều kiện tiến hành phản ứng ta lấy lượng NaOH nhiều hơn ethyl acetat Vì vậy ta coi NaOH là chất A còn ethyl acetat là chất B

Trong quá trình thí nghiệm việc theo dõi phản ứng và xác định nồng độ NaOH còn lại tại thời điểm t được thực hiện bằng chuẩn độ gián tiếp: trung hoà NaOH còn lại bằng dung dịch HCl 0,05 N sau đó chuẩn độ HCl dư bằng NaOH

Giá trị nồng độ ban đầu của NaOH và CH3COOC2H5 sẽ được tính dựa và lượng HCl 0,05 N đã dùng ở thời điểm đầu và cuối của phản ứng (t = 0 và t = )

3 DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

3.1 Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên

- Bình nón 250 ml có nút mài: 2 chiếc

- Pipet định mức 10 ml: 2 chiếc

- Pipet chia vạch 1 ml: 1 chiếc

- Buret 25ml: 1 chiếc (chia vạch 0,05 mL)

- Bình định mức 100 ml: 1 chiếc

- Cốc có mỏ 50mL: 3 chiếc

- Cốc có chân 500 mL: 1 chiếc

- Đồng hồ bấm giây (điện thoại): 1 chiếc

- Bình đựng nước cất: 1 chiếc

4 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

4.1 Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a=C NaOH o

- Pha 400 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,05 N từ dung dịch NaOH 0,5 N, sử dụng pipet bầu 20mL, cốc có chân 500mL

- Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón đã tráng sạch bằng nước cất, chỉ thị là 2 giọt phenolphtalein 1%

- Cho dung dịch NaOH (~0.05 N) lên buret, điều chỉnh loại bọt khí và đưa về vạch số 0 Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện và bền vững trong khoảng 30 giây, ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret V o (ml) Có thể làm 2 lần lấy giá trị trung bình

4.2 Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm: x=C NaOH p / -

- Chuẩn bị 5 bình nón 100 ml, cho vào mỗi bình chính xác 10 ml HCl 0,05

N, sau đó thêm vào mỗi bình 2 giọt phenolphtalein chuẩn bị cho phần tiến hành phản ứng

- Lấy 1 bình nón to dung tích 250 ml có nút mài kín Dùng bình định mức lấy 100 ml NaOH (vừa mới kiểm tra nồng độ ở trên) cho vào bình này sau đó chuẩn bị làm nhanh và chính xác các công việc sau:

4.2.2 Pha hỗn hợp phản ứng

- Dùng pipet chia vạch lấy 0,30 ml ethyl acetat nguyên chất cho vào bình

- Bấm đồng hồ ngay sau khi cho hết ethyl acetat để tính thời gian phản ứng bắt đầu

- Đậy nắp bình và lắc nhanh, mạnh hỗn hợp phản ứng khoảng 30 giây

4.2.3 Xác định lượng NaOH đã phản ứng tại thời điểm t

- Tại các phút thứ 3, thứ 6, thứ 9, thứ 12, thứ 15 tính từ khi bấm đồng hồ, lấy thật nhanh 10 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05 N đã chuẩn bị sẵn Lắc đều và chuẩn độ ngay lượng acid thừa trong bình đó bằng NaOH từ trên buret Ghi số trên buret là V t (ml)

MỤC TIÊU HỌC TẬP

- Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp phụ chất tan trong dung dịch lên bề mặt rắn

- Xác định hệ số a, n của phương trình hấp phụ Freundlich cho hấp phụ acid acetic trên than.

DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Dụng cụ cho 1 nhóm sinh viên

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a = C NaOH o

Chú ý cách tiến hành: Để tiến hành kịp thời gian tại 3 phút thì khoảng 2'00'' thì hút chính xác 10 ml hỗn hợp phản ứng từ bình nón chứa hỗn hợp phản ứng ra nhưng chưa cho vào bình đựng 10ml HCl, đợi cho đến khi kim đồng hồ chỉ đúng 2'55'' thì mới bắt đầu thả vào bình HCl Cần lưu ý là trước khi mở nắp bình phản ứng phải lắc kỹ hỗn hợp

- Tại các phút 6, 9, 12 và 15 phút cũng làm tương tự, thời gian hút ra 10 ml dung dịch có thể tiến hành sớm nhưng thời điểm thả vào bình có chứa 10 ml HCl phải thật chính xác và đều nhau: 5'55''; 8'55''

4.3 Xác định nồng độ ban đầu của CH 3 COOC 2 H 5 : b=C AcEt o

- Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón 250 ml đun cách thuỷ ở 55 -

60 o C trong 30 phút để thuỷ phân hết ethyl acetat (lắc bình hỗn hợp đang đun 5 phút/lần) Làm nguội về nhiệt độ phòng bằng cách ngâm vào bô can nước máy Hút chính xác 10 ml hỗn hợp cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05 N và 2 giọt chỉ thị sau đó chuẩn độ lại lượng acid thừa trong bình bằng dung dịch NaOH trên buret Ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret là V  (ml) Từ đây tính được giá trị nồng độ ban đầu của ethyl acetat Đem hỗn hợp phản ứng còn lại trong bình nón

250 ml đun cách thuỷ ở 55 - 60 o C trong 15 phút và lặp lại thao tác.

Xác định nồng độ ban đầu của CH 3 COOC 2 H 5 : b = C AcEt o

250 ml đun cách thuỷ ở 55 - 60 o C trong 15 phút và lặp lại thao tác

Chú ý : Các phép chuẩn độ phải làm nhanh (trong vòng 1 phút) và chính xác

Mỗi lần chuẩn độ đều phải cho NaOH lên buret và điều chỉnh về vạch số 0 Nếu sai phải làm lại từ đầu Không thể lấy một số kết quả của lần thí nghiệm trước ghép với một số kết quả của lần thí nghiệm sau

5 XỬ LÝ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Trước khi đến phòng thực tập: sinh viên cần thiết lập công thức tính hằng số tốc độ k theo các giá trị: V o ; V t và V 

- Trình bày cách thiết lập công thức tính nồng độ ban đầu của NaOH: o

- Trình bày cách thiết lập công thức tính số mmol NaOH đã phản ứng trong

10 ml hỗn hợp (tính theo V t và V o ):

- Trình bày cách thiết lập công thức tính nồng độ NaOH đã phản ứng (tính theo V t và V o ): C NaOH p - / = = x

- Trình bày cách thiết lập công thức tính nồng độ ban đầu của CH3COOC2H5

- Dựa vào công thức tính hằng số tốc độ của phản ứng bậc hai (2.6), hãy thiết lập công thức tính k theo t V V V, o , , t  (ml):

CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

Hóa chất

Hình 3-1 Đồ thị lg(x/m)−lgC lg(x/m)

4.1 Pha và kiểm tra nồng độ dung dịch NaOH

- Pha 200 ml dung dịch NaOH  0,05 N từ dung dịch NaOH  0,5 N, sử dụng pipet định mức và bình định mức

- Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón đã tráng sạch bằng nước cất, nhỏ 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 1%

- Cho dung dịch NaOH (~ 0,05 N) lên buret, điều chỉnh loại bọt khí và đưa về vạch số 0 Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện và bền vững trong khoảng 30 giây, ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret V o (ml)

Có thể làm 2 lần lấy giá trị trung bình

4.2 Pha các dung dịch acid acetic

Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 5 Từ dung dịch gốc axit acetic  0,5M, tiến hành pha các dung dịch axit có nồng độ ban đầu Co như sau:

Thể tích dd CH 3 COOH gốc

Thể tích nước vừa đủ (ml) 50 50 50 50 50

Nồng độ sau khi pha (M)

Lấy 5 bình nón sạch đã được dán nhãn thứ tự từ 1 đến 5 Cân vào mỗi bình khối lượng than hoạt tương ứng như sau (chú ý không để than bám dính trên miệng bình):

4.4 Tiến hành quá trình hấp phụ Đổ toàn bộ axit trong các bình định mức đã pha ở trên vào các bình nón chứa than tương ứng Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không cần lắc mạnh nhưng không được để than lắng (chỉ 1 sinh viên lắc bình)

4.5 Dung dịch sau hấp phụ

Chuẩn bị 5 bình nón sạch khác, tiến hành lọc các hỗn hợp sau hấp phụ sang các bình nón mới theo đúng thứ tự Chú ý khi lọc: không được thấm ướt giấy lọc bằng nước cất, 5 - 10 giọt dịch lọc đầu tráng bình nón và bỏ sau đó tiếp tục lọc đến hết

4.6 Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ

Chuẩn độ lại nồng độ acid sau khi lọc bằng dung dịch NaOH  0,05 M, chỉ thị là

- Bình 1 & bình 2: mỗi bình lấy chính xác 10 ml dịch lọc đem chuẩn độ

- Bình 3: lấy chính xác 5 ml dịch lọc, thêm khoảng 5-6 ml nước rồi đem chuẩn độ

- Bình 4 & bình 5: mỗi bình lấy chính xác 2 ml dịch lọc, thêm khoảng 8-9 ml nước rồi đem đi chuẩn độ

4.7 Xác định nồng độ acid acetic trước hấp phụ

Hút chính xác 2 ml dung dịch axit acetic gốc  0,5 M vào bình nón, thêm khoảng

8-9 ml nước, 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 

0,05 M Từ đó xác định chính xác nồng độ axit gốc và tính được nồng độ các dung dịch axit ban đầu đã pha ở bước 4.2

− Tính lượng acid bị hấp phụ bởi 1 gam than (x/m) lập bảng báo cáo theo mẫu

− Tính hệ số a và n dựa vào đồ thị và ghi vào phía dưới đồ thị Chú ý rằng khi tính n phải sử dùng tam giác có các cạnh lớn nhất có thể được để tránh sai số

6 CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

1 Trước khi đến phòng thí nghiệm

1.1 Cho 1,5 gam than hoạt vào 100 ml dung dịch acid acetic 0,2 M và 0,1 M Sau khi hấp phụ đạt cân bằng nồng độ acid trong hai dung dịch giảm xuống còn 0,14

M và 0,06 M Tính hệ số a,n trong phương trình Freundlich cho trường hợp này

1.2 Cho 1,5 gam than hoạt vào 50 ml dung dịch axid acetic 0,05 M; 0,1 M và 0,2

M Sau khi hấp phụ đạt cân bằng, lấy 10 ml dung dịch sau hấp phụ đem chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1 M, kết quả thu được số ml NaOH lần lượt cho các dung dịch là: 1,8 ml; 5,9 ml và 14,9 ml Hãy tính lượng acid acetic (tính theo mg) đã bị hấp phụ cho 1 gam than hoạt trong 3 trường hợp trên? Cho MCH3COOH = 60

1.3 Nghiên cứu sự hấp phụ của một chất màu lên than hoạt người ta thu được số liệu sau đây:

Số mol chất bị hấp phụ lên 1 gam than (mol/g) 0,122 0,287 0,837 2,025 Nồng độ chất màu khi hấp phụ đạt cân bằng (mol/l) 0,024 0,042 0,085 0,152 Để làm giảm nồng độ chất màu này từ 0,24 M xuống còn 0,04 M người ta cần đưa vào 1 lít dung dịch này bao nhiêu gam than hoạt?

BẢNG KIỂM THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC

Xây dựng đường hấp phụ đẳng nhiệt của chất tan lên bề mặt rắn

STT Thứ tự thao tác Có Không Ghi chú

I.Pha và kiểm tra nồng độ dung dịch NaOH

1 Pha 200 ml dung dịch NaOH  0,05 N từ dung dịch NaOH 

2 Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón, thêm 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 1%

3 Cho dung dịch NaOH (~ 0,05 N) lên buret Chuẩn độ dung dịch

HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện và bền vững trong khoảng 30 giây

II Pha các dung dịch acid acetic:

1 Rửa sạch các dụng cụ thí nghiệm, tráng bằng nước cất

2 Đổ dung dịch acid CH 3 COOH gốc trong chai thủy tinh ra cốc có mỏ Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 2 ml cho vào bình định mức 50 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch Lắc kỹ

3 Dùng pipet đã rửa sạch hút chính xác 5 ml cho vào bình định mức 50 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch Lắc kỹ

III Tiến hành quá trình hấp phụ

7 Lấy 5 bình nón đã rửa sạch, để khô đánh số thứ tự từ 1 đến 5

Cân vào mỗi bình khối lượng than hoạt tương ứng (chú ý không để than bám dính trên miệng bình)

8 Đổ toàn bộ axit trong các bình định mức đã pha ở trên vào các bình nón chứa than tương ứng

9 Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không cần lắc mạnh nhưng không được để than lắng và tránh đổ dung dịch ra ngoài

10 Chuẩn bị 5 bình nón sạch khác đã dán nhãn thứ tự từ 1 đến 5

Chuẩn bị 5 phễu thủy tinh sạch và 5 giấy lọc đã gấp (không cần cắt tròn giấy lọc)

11 Tiến hành lọc các hỗn hợp sau hấp phụ sang các bình nón mới theo đúng sốt thứ tự tương ứng Chú ý: không thấm ướt giấy lọc

Các bình nón (vừa đựng than, đã đổ hết dịch sau hấp phụ) đem rửa sạch để sử dụng cho bước tiếp theo

12 Dùng pipet sạch hút chính xác 10ml dịch lọc ở bình số 1 cho vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn bộ

24 bằng dung dịch NaOH 0,05 N trên buret Ghi lại thể tích:………… (ml)

13 Dùng pipet sạch hút chính xác 10 ml dịch lọc ở bình số 2 cho vào bình nón khác, thêm 2 giọt phenolphtalein, sau đó chuẩn bộ bằng dung dịch NaOH 0,05 N trên buret Ghi lại thể tích:………… (ml)

IV Xác định nồng độ ban đầu của các dung dịch acid

17 Hút chính xác 2 ml dung dịch axit acetic gốc  0,5 M vào bình nón, thêm khoảng 8-9 ml nước, 2 giọt chỉ thị phenolphtalein

Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,05 M Ghi lại thể tích:………….(ml)

Từ đó xác định chính xác nồng độ axit gốc và tính được nồng độ các dung dịch axit ban đầu đã pha

18 Báo cáo số liệu cho cán bộ phụ trách để đánh giá kết quả thực hành đã hạt hay chưa

19 Tráng rửa các dụng cụ thí nghiệm, sắp xếp ngăn nắp gọn gàng

Làm vệ sinh sạch sẽ và bàn giao dụng cụ thí nghiệm cho cán bộ hướng dẫn.

Pha các dung dịch acid acetic

Chuẩn bị 5 bình định mức 50ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 5 Từ dung dịch gốc axit acetic  0,5M, tiến hành pha các dung dịch axit có nồng độ ban đầu Co như sau:

Thể tích dd CH 3 COOH gốc

Thể tích nước vừa đủ (ml) 50 50 50 50 50

Nồng độ sau khi pha (M)

Chuẩn bị than hoạt

Lấy 5 bình nón sạch đã được dán nhãn thứ tự từ 1 đến 5 Cân vào mỗi bình khối lượng than hoạt tương ứng như sau (chú ý không để than bám dính trên miệng bình):

4.4 Tiến hành quá trình hấp phụ Đổ toàn bộ axit trong các bình định mức đã pha ở trên vào các bình nón chứa than tương ứng Lắc đều và liên tục các bình trong khoảng 15 - 20 phút, không cần lắc mạnh nhưng không được để than lắng (chỉ 1 sinh viên lắc bình)

4.5 Dung dịch sau hấp phụ

4.6 Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ

Dung dịch sau hấp phụ

Xác định nồng độ acid acetic sau hấp phụ

KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Sự trương nở hòa tan polyme trong dung môi

Quá trình hòa tan polyme là quá trình tự diễn biến tạo hệ bền vững nhiệt động học Quá trình hòa tan polyme đạt đến cân bằng rất chậm, có khi vài ngày

Sự hòa tan polyme xảy ra qua nhiều giai đoạn:

- Giai đoạn 1: polyme trương nở nhờ sự solvat hóa Các phân tử lớn được bao bọc bởi lớp vỏ solvat tạo nên từ các phân tử dung môi Thể tích của polyme tăng nhưng thể tích chung của toàn hệ giảm, độ đặc khít của hệ tăng lên

- Giai đoạn 2: Trương nở polyme nhờ sự khuếch tán một chiều của các phân tử dung môi vào pha polyme Sự trương nở xảy ra hoàn toàn khi lượng dung môi đủ lớn làm đứt liên kết giữa các phân tử polyme Lúc này chủ yếu các phân tử liên kết với nhau bằng các lớp solvat

- Giai đoạn 3: Hòa tan polyme tạo dung dịch Giai đoạn này các phân tử polyme ở trạng thái tự do linh động trong một pha đồng thể như dung dịch thật, thường xảy ra với các polyme không có liên kết cầu nối Polyme trương nở và hòa tan tạo dung dịch, gọi là trương nở vô hạn Đối với các polyme có liên kết cầu nối, quá trình trương nở thường chỉ xảy ra đến giai đoạn 2 và không tạo thành dung dịch, được gọi là trương nở hữu hạn

Sự chuyển thể sol – gel của dung dịch polyme

Sự tạo gel của polyme

Các phân tử polyme khi được phân tán trong dung môi có khả năng tạo thành cấu trúc đặc biệt, không chảy lỏng, có khả năng duy trì hình dạng giống như thể rắn nhưng có thể chất mềm, dễ dàng bị biến dạng khi tác tác động một lực nhỏ lên nó - thể gel

Liên kết chéo đóng vai trò quyết định trong việc hình thành và phá vỡ cẫu trúc gel Việc hình thành các liên kết chéo dẫn đến việc mở rộng đa chiều của các chuỗi polymer và kết quả là tạo ra cấu trúc mạng lưới tương đối bền vững Căn cứ vào bản chất lực liên kết chéo, có thể chia làm 2 loại, gel không thuận nghịch và gel thuận nghịch Gel không thuận nghịch hình thành nhờ các liên kết chéo hóa trị, không thuận nghịch kết nối các chuỗi polymer Loại gel này có độ bền cơ học cao, nhưng ít được ứng dụng trong y dược do độc tính cao xuất phát từ các tác nhân tạo liên kết chéo Gel thuận nghịch được tạo bởi các liên kết chéo có bản chất là lực vật lý như lực liên kết ion, liên kết hydro, liên kết Van der Waals, tương tác π-π, tương hợp cấu trúc không gian, hay tương tác thân dầu Các liên kết này có chung đặc điểm là năng lượng liên kết thấp và không đặc hiệu Gel vật lý thường không độc, tương hợp sinh học tốt và có tính thuận nghịch Đây là loại gel phổ biến được ứng dụng trong y dược Cấu trúc của loại gel này có tính thuận nghịch dưới tác dụng của các tác nhân bên ngoài như nhiệt độ, pH hoặc ion

Sự chuyển thể sol-gel Ở thể sol các phân tử polyme tồn tại ở dạng tự do, linh động trong dung môi, hệ ở trạng thái lỏng nhớt Quá trình chuyển từ dạng sol sang dạng gel là quá trình các chuỗi polyme khi có điều kiện thích hợp (như tăng nồng độ, hạ nhiệt độ…) sẽ liên kết với nhau hình thành một mạng lưới polyme rộng lớn, giam giữ dung môi trong đó Toàn hệ trở thành một hệ phân tử khổng lồ, được cố định hình dạng như một vật thể rắn đông đặc còn gọi là thể gel Ở thể gel, hệ mất độ chảy lỏng và độ nhớt của dung dịch trở nên rất lớn Nhiều polyme có quá trình chuyển thể sol- gel diễn ra thuận nghịch tùy thuộc vào điều kiện môi trường Tuy nhiên không phải polyme nào cũng có khả năng tạo gel

Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol – gel :

Các yếu tố liên quan đến bản chất của polyme và môi trường dung dịch polyme như nhiệt độ, pH, nồng độ, thành phần dung dịch, áp suất… đều có thể có ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol – gel, khả năng tạo gel, thời gian tạo gel và độ bền của gel:

- Cấu trúc hóa học của polyme: tùy thuộc vào cấu trúc và các nhóm chức trong phân tử mà các polyme có thể tương tác với nhau bằng liên kết hydro, tương

27 tác tĩnh điện, tương tác kỵ nước, tạo phức, tạo liên kết cộng hóa trị… từ đó tạo ra gel với mạng lưới không gian polyme rộng lớn

- Nồng độ: Nồng độ polyme trong dung dịch cần đủ lớn để có thể tạo gel Trong nhiều trường hợp, nồng độ polyme càng cao, khối lượng phân tử polyme càng lớn, dung dịch polyme càng dễ tạo gel

- Các thành phần trong dung dịch: Chất điện ly ảnh hưởng đến quá trình tạo gel: nồng độ chất điện ly cũng như loại chất điện ly được thêm vào làm thay đổi môi trường dung dịch polyme và dẫn đến sự tạo gel hay không tạo gel

- Nhiệt độ: Các polyme nhạy cảm với nhiệt độ có thể tạo gel ở một khoảng nhiệt độ nhất định mà không cần thêm các tác nhân nào khác Trong đa số các trường hợp, nhiệt độ càng thấp polyme càng dễ tạo gel

- pH: Một số polyme có tính acid hoặc base có khả năng tạo gel phụ thuộc vào pH của môi trường hòa tan

- Ống nghiệm có nắp 10 ml: 5 ống

- Cốc có mỏ 50 ml: 6 chiếc

- Cốc có mỏ 100 ml: 2 chiếc

- Bình công tơ hút: 6 chiếc

- Đũa thủy tinh 20 cm: 3 – 5 chiếc

- Cốc có mỏ 250 mL: 1 chiếc

- Bát inox làm đá: 1 chiếc

- Nhiệt kế 100C: 1 chiếc Giá đỡ pipet, giá đỡ ống nghiệm, kẹp gỗ kẹp ống nghiệm, khay men, cân kỹ thuật hiện số, bể điều nhiệt, bình đựng nước cất, đèn cồn, lưới amian, giá đỡ đèn cồn, giấy chỉ thị màu vạn năng, bật lửa

Chú ý: Các quá trình trương nở polyme cần được làm từ đầu buổi thực hành Dung dịch và hệ gel được tạo thành phải là hệ đồng nhất

Các nhóm sinh viên tiến hành các thí nghiệm sau đây:

Quá trình chuyển thể sol – gel của dung dịch natri alginat

Acid alginic, còn được gọi là algin, là một polyme tự nhiên được tinh chế từ tảo nâu Đây là loại copolyme mạch thẳng không phân nhánh có cấu trúc polysacarid, được đồng trùng hợp từ các đơn vị monme β-D-mannuronat (M) và -L- guluronat (G) Muối natri của acid alginic hay natri alginat được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp dược phẩm và thực phẩm

Khi phân tán vào trong nước, các phân tử natri alginat trương nở nhưng ít tương tác với nhau, khó tạo mạng lưới polymer và cấu trúc gel Để tạo gel, có thể dùng ion Ca 2+ như là cầu nối tạo ra các liên kết chéo giữa các chuỗi alginat đã trương nở Sự có mặt của ion hóa trị hai này sẽ tạo cầu nối giữa các chuỗi polymer nhờ liên kết ion giữa Ca với 2 nhóm -COO - thuộc hai phân tử polymer khác nhau Các cầu nối Ca sẽ tạo ra mạng lưới phân tử polymer của gel alginat

Hình 1: Cấu trúc hóa học của alginat Bước 1: Tạo dung dịch natri alginat 1-1,5%

Cho khoảng 50 ml nước cất vào trong cốc có mỏ Cân khoảng 0.5 - 0,75 g natri alginat, thêm từ từ vào cốc nước trên đồng thời khuấy đều Tiếp tục khuấy trong khoảng 10 – 15 phút ở nhiệt độ 55 °C (gia nhiệt bằng bể điều nhiệt hoặc trên đèn cồn) để polyme trương nở hoàn toàn tạo dung dịch đồng nhất trong suốt Để nguội dung dịch về nhiệt độ phòng

Chuẩn bị 2 cốc có mỏ 50 ml Đổ khoảng 10 ml dung dịch natri alginat 1 -1,5% vừa chuẩn bị vào 2 cốc trên và làm các thí nghiệm sau:

Cốc 1: Nhỏ từ từ ~ 0,5 ml dung dịch CaCl2 5%, khuấy đều, chú ý vừa khuấy vừa làm tan các khối polyme vón cục, sau đó để yên 30 phút – 1 giờ

Cốc 2: Nhỏ từ từ ~ 0,5 ml dung dịch NaCl 5 %, khuấy đều sau đó để yên 30 phút

Quan sát hiện tượng xảy ra với 2 cốc trên và giải thích

Bước 3: Giải thích thí nghiệm và trình bày cơ chế tạo gel trong trường hợp này.

Quá trình chuyển thể sol – gel của dung dịch poloxamer

Poloxamer là một loại copolyme thân nước có cấu trúc triblock bao gồm một khối kỵ nước trung tâm của polypropylen polypropylen (PO) được bao quanh bởi hai khối polyethylen glycol (EO) thân nước Tùy thuộc vào quá trình đồng trùng hợp, chiều dài mạch polyme có thể ngắn hơn hay dài hơn, tạo ra nhiều loại poloxamer khác nhau Trong đó, Poloxamer 407, được biết đến với tên thương mại Fluronic - 127/Synperonic PE/F 127 được sử dụng rộng rãi như một chất hoạt động bề mặt trong mỹ phẩm, dược phẩm Ở nhiệt độ thấp, các phân tử poloxamer dạng mạch thẳng được solvat hóa mạnh và tồn tại ở dạng các chuỗi tự do Khi tăng nhiệt độ, sự solvat của phần thân dầu (propylen oxid) giảm và phần này trở nên thân dầu hơn Khi đó, phần thân dầu của các chuỗi poloxamer có xu hướng liên kết với nhau tạo ra sự kết nối giữa các phân tử, hình thành cấu trúc micelle Các micelles được sắp xếp có trật tự có khả năng tạo thành cấu trúc gel, khi số lượng micelles đủ lớn

Hình 2: Cấu trúc hóa học của poloxamer (Polamer 407: a = 101, b = 56), sự tạo thành micelle và tạo gel khi tăng nhiệt độ

Chuẩn bị 3 ml dung dịch Poloxamer 407 20% bằng cách khuấy trộn 0,6 gram

Poloxamer với 3 ml nước cất trong một ống nghiệm 10ml Hạ nhiệt độ của hệ bằng cách nhúng ngập ống nghiệm trong nước đá, đồng thời khuấy trộn đều Lắc nhẹ ống nghiệm và quan sát trạng thái của hệ sau 10 – 15 phút

Rút ống nghiệm ra khỏi bề làm lạnh, để ống nghiêng ống nghiệm trong 20-30 phút cho đến khi hệ đạt nhiệt độ phòng (25 - 30 °C) Lắc nhẹ ống nghiệm và quan sát trạng thái của hệ

Tăng dần nhiệt độ của hệ: Làm nóng từ từ ống nghiệm bằng cách đun cách thủy ống nghiệm trên đèn cồn (sử dụng nhiệt kế cầm tay để kiểm tra nhiệt độ của bể cách thủy) Quan sát sự thay đổi trạng thái của hệ trong quá trình tăng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến khoảng 70 – 80 °C

(Chú ý: khi chưa cân bằng (nhiệt độ tiếp tục tăng), nhiệt độ của bể nước sẽ cao hơn nhiệt độ thực của ống nghiệm khoảng 3 -5 °C)

Làm mát ống nghiệm về nhiệt độ phòng Tiếp tục quan sát và ghi lại hiện tương

Phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol - gel của poloxamer

Ảnh hưởng của chất điện ly đến sự bền vững của gel Carbopol

Poly(acrylic acid) (PAA) hay Carbomer, Carbopol là loại polyme có cấu trúc (CH2- CHCO2H)n; được tổng hợp từ các monome là acid acrylic (CH2=CHCO2H) Hiện nay trên thị trường có nhiều loại carbopol khác nhau, tùy thuộc vào mức độ polyme hóa, mức độ ion hóa, cách sắp xếp các monome theo mạch thẳng, mạch nhánh hay mạch liên kết chéo… Trong cấu trúc của carbopol có nhiều nhóm chức acid – COOH tự do nên pH của dung dịch có ảnh hưởng đến mức độ ion hóa của carbomer và các đặc tính lý hóa của dung dịch carbomer trong nước Carbopol được sử dụng rộng rãi như chất nhũ hóa, chất hấp thụ, chất tạo gel… trong công nghiệp mỹ phẩm – dược phẩm

Trong phân tử carbomer có chứa nhiều nhóm chức acid làm cho các phân tử ít thân nước và có xu hướng tồn tại ở trạng thái cuộn xoắn (coils) không có khả năng tạo gel Khi thêm các base, chúng sẽ trung hòa một phần các gốc acid làm cho phân tử thân nước hơn, bị solvat hóa mạnh và bị kéo dãn Điều đó làm cho các đại phân tử carbomer trương nở mạnh và cho phép tạo ra các liên kết hydro trong nội phân tử và giữa các gốc acid chưa bị trung hòa Các liên kết hydro này liên kết giữa các chuỗi polymer tao ra mạng lưới phân tử polymer giam giữ phân tử nước Ngoài ra,

31 khi bị kéo dãn, các nhánh phân tử carbomer có thể tạo ra đám rối liên kết hoặc cài cắm vào nhau nhờ sự tương hợp cấu trúc hình học theo kiểu chủ-khách (host- guest)

Hình 4 Cấu trúc phân tử carbomer, sự solvat hóa và tạo liên kết giữa các phân tử

Bước 1: Tạo dung dịch carbopol 934 0,5% trong nước:

Chuẩn bị 2 cốc có mỏ 50 ml sạch, đánh số 1, 2 Cho vào mỗi cốc khoảng 20 ml nước cất Cân khoảng 0,1 g Carbopol 934 cho từ từ vào mỗi cốc, đồng thời khấy đều Tiếp tục khuấy đều trong khoảng 10 – 15 phút ở nhiệt độ 55 °C (trong bể điều nhiệt hoặc trên đèn cồn) để polyme trương nở hoàn toàn Để nguội dung dịch về nhiệt độ phòng

Xác định pH của hệ bằng giấy chỉ thị màu

Thêm NaOH 1 N đến khi pH của hệ ở 2 cốc đạt 6 – 7 (chú ý chỉ nhỏ từ từ 1 – 2 giọt NaOH 1 N, đồng thời khuấy đều và kiểm soát pH của hệ bằng giấy chỉ thị màu) Quan sát hiện tượng và giải thích

Bước 3: Thực hiện với từng hệ trong cốc có mỏ như sau:

- Cốc 1: thêm từ từ ~ 0,5 ml dung dịch NaCl 5% vào, khuấy đều

- Cốc 2: thêm từ từ ~ 0,5 ml dung dịch manitol 5%, khuấy đều

Quan sát hiện tượng ở cả 2 cốc và giải thích

Lưu ý: Yêu cầu sinh viên giữ lại các ống nghiệm thể hiện kết quả (của cả 3 thí nghiệm) để chấm điểm

Sinh viên viết báo cáo theo mẫu Lưu ý: Sinh viên tìm hiểu cơ chế tạo gel trước buổi thực tập Đối với mỗi thí nghiệm, sinh viên ghi lại các hiện tượng quan sát được kèm giải thích ngắn gọn

Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chuyển thể sol/gel của dung dịch polyme

TT Thứ tự thao tác Có Không Ghi chú

1 Tạo dung dịch natri alginat 1 -1,5%

Cân khoảng 0,75 g natri alginat, thêm từ từ vào cốc đựng

50 ml nước, khuấy đều Tiếp tục khuấy đều trong khoảng

10 – 15 phút ở nhiệt độ 55 °C, để polyme trương nở hoàn toàn, để nguội về nhiệt độ phòng

2 Đổ khoảng 10 ml dung dịch natri alginat 1 -1,5% vào 2 cốc có mỏ 50 ml

Cốc 1: Nhỏ từ từ dung dịch CaCl2 5 %, khuấy đều, tránh để polymer vón cục, để yên 30 phút – 1 giờ

Cốc 2: Nhỏ từ từ dung dịch NaCl 5 %, khuấy đều, để yên

3 Chuẩn bị 3 ml dung dịch Poloxamer 407 20%

Trộn 0,6 gram Poloxamer với 3 ml nước cất trong một ống nghiệm Nhúng ống nghiệm vào nước đá, có khuấy trộn Lắc nhẹ ống nghiệm và quan sát trạng thái của hệ sau 10 - 15 phút

4 Rút ống nghiệm ra khỏi bể làm lạnh, để ống nghiệm nghiêng 1 góc khoảng 30-60 °C trong 20-30 phút cho đến khi hệ đạt nhiệt độ phòng (25 – 30 °C) Lắc nhẹ ống nghiệm và quan sát trạng thái của hệ

5 Làm nóng từ từ ống nghiệm bằng cách đun cách thủy ống nghiệm trên đèn cồn Quan sát sự thay đổi trạng thái của hệ trong quá trình tăng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến khoảng 70 – 80 °C

6 Làm mát ống nghiệm về nhiệt độ phòng Tiếp tục quan sát và ghi lại hiện tượng

7 Tạo dung dịch carbopol 934 0,5% trong nước

Chuẩn bị 2 cốc có mỏ 50 ml sạch, đánh số 1, 2 chứa 20 ml nước cất

Cân khoảng 0,1 g Carbopol 934 cho từ từ vào mỗi cốc, đồng thời khấy đều Tiếp tục khuấy đều trong khoảng 10

– 15 phút ở nhiệt độ 55 °C để polyme trương nở Để nguội dung dịch về nhiệt độ phòng

Xác định pH của hệ bằng giấy chỉ thị màu

8 Với cả 2 cốc, thêm dung dịch NaOH 1 N kết hợp khuấy trộn đến khi pH của hệ đạt 6 – 7

Quan sát hiện tượng và giải thích

9 - Cốc 1: thêm từ từ ~ 0,5 ml (khoảng 10 giọt) dung dịch

- Cốc 2: thêm từ từ ~ 0,5 ml (khoảng 10 giọt) dung dịch manitol 5 %, khuấy đều

Quan sát hiện tượng ở cả 2 cốc và giải thích

10 Báo cáo số liệu cho cán bộ hướng dẫn.

11 Tráng rửa dụng cụ thật sạch.

BÁO CÁO KẾT QUẢ

Sự tạo thành micel và cơ chế làm tăng độ tan của chất diện hoạt

6.1 Trong bài thực hành, a Khi cho 10 ml hỗn hợp phản ứng vào bình nón đã có 10 ml HCl 0,05 N thì có những phản ứng gì xảy ra? Vai trò và ảnh hưởng của các phản ứng đó đến kết quả thí nghiệm? b Tại sao lại phải đun hỗn hợp phản ứng lên 55 – 60 o C vào lúc cuối phản ứng? Làm thế nào để biết phản ứng thuỷ phân đã xảy ra hoàn toàn?

6.2 Phản ứng xà phòng hoá metyl acetat bằng kiềm xảy ra theo phương trình:

CH3COOCH3 + NaOH → CH3COONa + CH3OH ở 298 K

Ta định lượng NaOH còn lại thu được kết quả sau: t (phút) 3 5 7 10

CNaOH (M) 0,00740 0,00634 0,00550 0,00464 Nồng độ ban đầu của kiềm và este đều là 0,01 M Xác định hằng số tốc độ trung bình và thời gian bán huỷ của phản ứng

CH3COOC2H5 + NaOH > CH3COONa + C2H5OH Hằng số tốc độ của ở 283 K bằng 2,38 mol -1 l.ph -1 Tính thời gian cần thiết để nồng độ của CH3COOC2H5 còn lại 50% nếu ta trộn 1 lít dung dịch

CH3COOC2H5 0,05 M với a 1 lít dung dịch NaOH 0,05 M b 1 lít dung dịch NaOH 0,1 M 6.4 Để nghiên cứu tốc độ của phản ứng xà phòng hoá ethyl acetat người ta bố trí thí nghiệm như sau: cho 0,3 ml ethyl acetat vào bình A có chứa 100 ml dung dịch NaOH C (mol/l) sau đó tại mỗi thời điểm nhất định lấy chính xác a ml hỗn hợp trong bình A cho vào bình B đã có sẵn a ml dung dịch HCl C (mol/l) Định lượng ngay lượng HCl còn lại trong B bằng dung dịch NaOH C (mol/l), ghi lại thể tích NaOH chuẩn độ ở thời điểm t là x t ml và ở thời điểm vô cùng (phản ứng xảy ra hoàn toàn) là x  ml Hãy thiết lập công thức tính hằng số tốc độ của phản ứng theo các giá trị t, x t , x  trong các trường hợp sau: a C = 0,05 M và a = 5 ml b C = 0,01 M và a = 10 ml c C = 0,01 M và a = 5 ml

6.5 Cho 0,3 ml ethyl acetat vào bình A có chứa 100 ml dung dịch NaOH 0,05 N sau đó tại mỗi thời điểm nhất định lấy chính xác 5 ml hỗn hợp trong bình A cho vào bình B đó có sẵn 5 ml dung dịch HCl 0,05 N Định lượng HCl còn lại trong

B bằng dung dịch NaOH 0,05 N, ghi lại thể tích NaOH chuẩn độ ở mỗi thời điểm Kết quả xác định tại hai nhiệt độ 25 o C và 35 o C được cho ở bảng sau:

Thể tích NaOH (ml) Tại nhiệt độ 25 o C Tại nhiệt độ 35 o C

 3,30 4,00 a Tính hằng số tốc độ phản ứng trung bình ở hai nhiệt độ trên b Tại 30 o C người ta thực hiện phản ứng trên với nồng độ ban đầu của ethyl acetat và NaOH lần lượt là 0,1 N và 0,2 N Tính thời gian để 50% lượng ethyl acetat tham gia phản ứng?

BẢNG KIỂM THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC Xác định hằng số tốc độ của phản ứng bậc 2

Pha 400 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,05 N từ dung dịch

I Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH: a=C NaOH o

1 Lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N cho vào bình nón đã tráng sạch bằng nước cất

2 Cho chỉ thị là 2 giọt phenolphtalein 1%

3 Cho dung dịch NaOH mới pha lên buret, điều chỉnh loại bọt khí và đưa về vạch số 0

4 Chuẩn độ dung dịch HCl trong bình nón cho đến khi màu hồng nhạt xuất hiện và bền vững trong khoảng 30 giây

5 Ghi lấy giá trị thể tích NaOH trên buret V o (ml)=

II Xác định nồng độ của NaOH đã phản ứng tại các thời điểm:

6 Chuẩn bị 5 bình nón 100 ml, cho vào mỗi bình chính xác 10 ml

HCl 0,05 N Thêm vào mỗi bình nón 2 giọt chỉ thị phenolphtalein

7 Dùng ống đong (hoặc bình định mức) lấy 100 ml NaOH cho vào

1 bình nón to dung tích 250 ml có nút mài kín

Phương pháp xác định nồng độ micel tới hạn

Dung dịch chất diện hoạt khi nồng độ tăng tới cmc (critical micellar concentration) có sự thay đổi đột biến các tính chất vật lý như áp suất thẩm thấu, sức căng bề mặt, độ dẫn điện, cường độ tán xạ ánh sáng Nhờ vào sự biến đổi đột ngột này ta có thể xác định được nồng độ micel chất diện hoạt bằng thực nghiệm

Phương pháp xác định nồng độ micel tới hạn bằng cách đo sức căng bề mặt dung dịch: Trước cmc, khi thêm chất diện hoạt vào dung dịch sẽ làm giảm sức căng bề mặt Sau cmc, tăng nồng độ chất diện hoạt không làm thay đổi sức căng bề mặt dung dịch Do đó khảo sát sự thay đổi sức căng bề mặt theo nồng độ chất diện hoạt sẽ xác định được cmc (hình 2)

Hình 2: Sự thay đổi sức căng bề mặt dung dịch trong quá trình tạo micell

- Cốc có mỏ 100 ml: 2 cốc (đựng nước cất; dd Natri lauryl sulphat 0,1 M)

- Cốc có mỏ 50 ml (Cốc đo): 01 cốc

- Đũa thủy tinh 20cm: 1 chiếc

Chuẩn bị

- Tráng sạch dụng cụ bằng nước cất

- Chuẩn bị 25mL dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M: Sử dụng cân phân tích cân một lượng chính xác NaLS đã tính được, cho vào cốc có mỏ, thêm khoảng 15mL nước cất, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, chuyển dung dịch thu được vào bình định mức 25 mL Lấy khoảng 10mL nước cất tráng cốc, chuyển vào bình định mức, thêm nước vừa đủ đến vạch của bình và lắc đều Ghi lại nồng độ thực của dung dịch pha được.

Xác định chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào nước cất

- Lấy chính xác 50 ml nước cất bằng bình định mức cho vào cốc đo (cốc có mỏ

50 mL) Có thể thêm chất màu vào cốc (cho dễ quan sát)

- Cắm ống mao quản vào dung dịch, điều chỉnh vạch có số của ống mao quản ngang bằng bề mặt dung dịch cốc Dùng quả bóp hút dung dịch lên, không để chất lỏng vượt quá vạch cao nhất của mao quản, sau đó để chất lỏng chảy tự do, điều chỉnh vạch có số của ống mao quản ngang bằng bề mặt dung dịch cốc, đợi 2 phút và đo chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản Chú ý: đọc theo vạch, vạch đặt ngang bằng bề mặt chất lỏng được coi là vạch số 0

- Đo 03 lần để lấy kết quả trung bình Lưu ý chiều dài của phần mao quản nhúng ngập trong chất lỏng phải tương tự như nhau giữa các lần đo Kết quả đo được có thể là 10 vạch, 11 vạch… hoặc là 10.5 vạch; 11.5 vạch….

Xác chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản khi nhúng vào các

- Thêm 0,5 ml dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M vào cốc đo Khuấy đều

- Cắm ống mao quản vào dung dịch và đo chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong ống mao quản (tiến hành tương tự mục 4.2)

- Đo 03 lần để lấy kết quả trung bình Lưu ý chiều dài của phần mao quản nhúng ngập trong chất lỏng phải tương tự như nhau giữa các lần đo

- Tiếp tục thêm chất diện hoạt vào cốc đo, mỗi lần thêm 0,5 ml dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M cho đến khi tổng dung dịch natri lauryl sulphat 0,1 M được thêm vào là 5 ml Sau mỗi lần thêm chất diện hoạt, làm tương tự như trên để xác định chiều cao của cột chất lỏng trong mao quản

Chiều cao cột chất lỏng dâng lên trong

Vẽ đồ thị và xác đinh nồng độ micel tới hạn

Các yếu tố ảnh hưởng tới độ tan

Phương pháp xác định độ tan

- Bước 1: Tạo dung dịch bão hòa bằng cách:

+ Phương pháp 1: cân 1 lượng dược chất cho vào hệ dung môi cần khảo sát Lắc đều, liên tục hỗn dịch trong 24h ở điều kiện cố định nhiệt độ, áp suất

+ Phương pháp 2: hoà tan 1 lượng dược chất trong dung môi để được dung dịch gốc có nồng độ cao (chọn dung môi sao cho độ tan của dược chất trong dung môi cao) Nhỏ dung dịch gốc vào hệ dung môi cần khảo sát, lắc đều đến khi xuất hiện tủa; cố định nhiệt độ, áp suất

- Bước 2: Độ tan của dược chất được xác định bằng cách định lượng nồng độ chất tan trong dung dịch bão hòa dựa trên mối tương quan giữa nồng độ chất và mật độ quang của dung dịch

Dụng cụ cho 1 tổ

- Cân kỹ thuật, cân phân tích, máy lắc, máy đo quang

- Máy ly tâm, máy đo pH, máy khuấy từ, con khuấy từ

- Chai có nút mài đựng dung dịch: 7 bình

- Cốc có mỏ 50 ml để pha dung dịch đệm: 6 cốc

- Bình định mức 10 ml: 5 bình; 25 ml: 1 bình; 50 ml: 6 bình

- Pipet chia vạch 1 ml: 1 cái

- Pipet chính xác 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml: mỗi loại 1 cái

- Đũa thủy tinh 20 cm: 6 chiếc

- Ống nghiệm ly tâm: 7 ống; Ống nghiệm 16 mL: 7 ống

- Chai 125 mL công tơ hút: 5 chiếc

- Giá ống nghiệm: 2 chiếc; xy lanh 10 ml: 7 cái

- Màng lọc 0,45 àm: 1 cỏi (lọc lần lượt); Bỡnh đựng nước cất: 1 bỡnh

- Dung dịch chuẩn pH 4, pH 7, KCl bão hòa

Chuẩn bị dung môi nước cất

Chuẩn bị các dung dịch ibuprofen trong ethanol

- Cân khoảng 1g ibuprofen vào ống nghiệm nhỏ (dung tích nhỏ), thêm 5 ml ethanol 96% để hòa tan hoàn toàn (thu được dung dịch gốc G1, có nồng độ ibuprofen xấp xỉ 0,2 g/ml, không cần chính xác nồng độ)

- Lấy 1 ống nghiệm dung tích nhỏ khác, cho khoảng 2,5 ml dung dịch G1 vào ống và thêm ethanol 96% để được 10 ml (thu được dung dịch gốc G2, có nồng độ ibuprofen xấp xỉ 0,05 g/ml).

Xác định độ tan ibuprofen trong các môi trường

- Kiểm tra lại các chai nút mài chứa các dung dịch đệm hoặc nước cất theo bảng dưới đây Sau đó, đặt từng bình nút mài ở trên lên máy khuấy từ, điều chỉnh tốc độ con khuấy cho phù hợp Nhỏ dung dịch gốc 1 (G1) hoặc gốc 2 (G2) vào các bình có nút mài (theo bảng), quan sát đến khi xuất hiện kết tủa thì dừng lại

- Đậy kín các chai, cho vào máy lắc, lắc đều trong 5 phút (nhiệt độ phòng)

- Lấy 14 ml các hệ thu được (Đệm 1 – Đệm 6 và mẫu iburofen/H2O) cho vào ống ly lâm và ly tâm hệ thu được trong điều kiện 3000 vòng/phút x 5 phút Lưu ý khối lượng các ống khi ly tâm chênh lệch nhau < 0,1 g

- Sau khi ly tõm, lấy phần dịch trong đem lọc qua màng lọc 0,45 àm và thu dịch lọc vào các ống nghiệm sạch (trình tự lọc từ mẫu Ibuprofen/H2O→ mẫu Đệm 1→ Đệm 2→…→ Đệm 6, lưu ý bỏ khoảng 1 - 2 ml dịch lọc đầu tiên) KHÔNG tráng màng lọc bằng nước cất

- Đo mật độ quang các dung dịch thu được tại bước sóng 263nm:

+ Các mẫu Ibuprofen/H2O, Đệm1→ Đệm 4 đo quang ngay sau lọc

+ Mẫu Đệm 5 và Đệm 6: Lấy dịch lọc pha loãng 4 lần với mẫu trắng tương ứng để độ hấp thụ của dung dịch ở khoảng 0,1 - 0,8, ghi lại độ pha loãng với từng dung dịch

Chú ý: Khi đo mật độ quang của mỗi mẫu thử, cần sử dụng mẫu trắng tương ứng (mẫu trắng được giữ trong bình định mức ở mục 4.1) để loại bỏ ảnh hưởng của tá dược

- Xác định độ tan của ibuprofen trong các môi trường bằng cách sử dụng đường chuẩn (mục 4.5)

Dung dịch H 2 0 Đệm 1 Đệm 2 Đệm 3 Đệm 4 Đệm 5 Đệm 6 pH pH 1,2 pH 2,5 pH 3,5 pH 4,5 pH 5,5 pH 6,8

Xây dựng đường chuẩn

- Pha dung dịch ibuprofen chuẩn gốc: Cân chính xác khoảng 23 mg ibuprofen (sử dụng cân phân tích), chuyển vào bình định mức 25 ml Thêm khoảng 20ml ethanol 96%, lắc cho tan hết Sau đó thêm ethanol 96% vừa đủ 25 ml, lắc đều

- Pha dãy dung dịch chuẩn ibuprofen bằng cách pha loãng dung dịch ibuprofen chuẩn gốc với nước theo tỷ lệ dưới đây (sử dụng bình định mức 10 ml):

Nước cất vừa đủ (ml) 10 10 10 10 10

- Tiến hành đo quang các dung dịch chuẩn ở bước sóng 263 nm Ghi lại kết quả Xây dựng đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và nồng độ ibuprofen

- Báo cáo theo mẫu cho sẵn

- Mỗi thành viên ghi lại kết quả và làm bài báo cáo độc lập Sinh viên đi thực tập chú ý mang theo giấy kỹ thuật để vẽ đồ thị

Nhận xét về ảnh hưởng của pH dung dịch đến độ tan của ibuprofen Giải thích

BẢNG KIỂM THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC Khảo sát ảnh hưởng của pH môi trường hoà tan tới độ tan của dược chất

1 Chuẩn bị các dung dịch

Lấy chính xác 5 mL CH3COONa 0,5N vào cốc có mỏ loại

50 mL, thêm khoảng 35 ml nước cất, khuấy đều Thêm HCl

1N, 2N hoặc NaOH 1N để điều chỉnh pH về giá trị mong muốn từ 2,5 đến 6,8, ghi lại pH thực tế Cho vào bình định mức và thêm nước vừa đủ 50 ml (dung dịch đệm Đệm 1 – Đệm 6)

2 Cân 0,1 g NaCl, thêm khoảng 40 ml nước cất và 2 ml HCl

2 N, khuấy đều cho tan hết Thêm HCl hoặc NaOH để điều chỉnh pH về 1,2 Cho vào bình định mức và thêm nước vừa đủ 50 ml (dung dịch pH 1,2)

3 Cho khoảng 30 ml dung dịch vừa pha vào các chai thủy tinh có nút mài và có sắn vạch chia, không cần đong Giữ lại khoảng 20 ml ở bình định mức (sử dụng làm mẫu trắng)

4 Cho khoảng 30 ml nước cất vào chai có nút mài

5 Chuẩn bị dung dịch ibuprofen trong ethanol

Cân 1 g ibuprofen vào ống nghiệm dung tích nhỏ, thêm 5 ml ethanol 96% để hòa tan hoàn toàn (dung dịch gốc (G1), nồng độ ~ 0,2 g/ml)

Lấy 2,5 ml dung dịch G1 vào ống nghiệm (dung tích nhỏ) thêm vừa đủ ethanol 96% để được 10 ml dung dịch G2 (~

6 Xác định độ tan ibuprofen trong các môi trường Đặt chai nút mài chứa dung dịch lên máy khuấy từ, điều chỉnh tốc độ con khuấy cho phù hợp Nhỏ dung dịch gốc 1

(G1) hoặc gốc 2 (G2) vào các chai có nút mài (theo bảng), quan sát hiện tượng đến khi thu được kết tủa trong hệ

7 Đậy kín các bình, cho bình vào máy lắc, lắc đều trong 5 phút (nhiệt độ phòng)

8 - Lấy 14 mL các hệ sau khi lắc (Đ1 - Đ6, H2O) cho vào ống ly lâm và ly tâm hệ thu được trong điều kiện 3000 vòng/phút x 5 phút

- Lấy phần dịch ở trờn, lọc qua màng lọc 0,45 àm (trỡnh tự lọc từ dung dịch có nồng độ thấp đến dung dịch có nồng độ cao), bỏ khoảng 1 ml dịch lọc đầu tiên

9 Đo mật độ quang các dung dịch thu được tại bước sóng 263 nm Pha loãng Đ5, Đ6 3-4 lần bằng mẫu trắng tương ứng để độ hấp thụ của dung dịch ở khoảng 0,1-0,8

Cân một lượng chính xác khoảng 23 mg Ibuprofen (cân chính xác trên cân phân tích) Chuyển vào bình định mức

25 ml, thêm khoảng 20 ml ethanol 96% Lắc cho tan hết

Sau đó thêm ethanol 96% vừa đủ 25 ml

Pha dãy dung dịch chuẩn ibuprofen Đo quang các dung dịch chuẩn ở bước sóng 263 nm Ghi lại kết quả Tiến hành xây dựng đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và nồng độ ibuprofen.

11 Xác định độ tan của ibuprofen trong các môi trường bằng cách sử dụng đường chuẩn

12 Báo cáo số liệu cho cán bộ hướng dẫn

13 Tráng rửa dụng cụ thật sạch

49 ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA HỆ

− Trình bày được những nguyên tắc cơ bản của phương pháp điều chế keo

− Quan sát và giải thích được một số tính chất cơ bản của các hệ keo

Điều chế hệ keo

Hệ keo hay hệ phân tán keo là một hệ dị thể trong đó có một chất (pha phân tán) phân bố trong một chất khác (môi trường phân tán) dưới dạng những tiểu phân có kích thước từ khoản vài nanomet đến vài trăm nanomet

Có 2 phương pháp điều chế các hệ keo:

Dùng năng lượng chia nhỏ các tiểu phân của hệ thô thành những tiểu phân có kích thước của hệ keo

Phân tán bằng năng lượng cơ học (dùng cối - chày, máy xay, máy nghiền) Phân tán bằng năng lượng điện (dùng hồ quang điện)

Phân tán bằng siêu âm

Phân tán bằng tác nhân hóa học – phương pháp pépti hoá (chuyển một tủa bông thành keo nhờ tác dụng của một chất điện ly, có hoạt tính bề mặt và có thể hấp phụ lên tủa, khi đó các hạt tủa rời nhau, tao ra dung dịch keo)

Tạo điều kiện để các phân tử (của dung dịch thật) ngưng kết với nhau tạo nên các tiểu phân keo Thuộc nhóm phương pháp ngưng kết có:

− Phương pháp hoá học: dùng các phản ứng hóa học tạo kết tủa để tạo ra pha phân tán nhưng khống chế để không cho các mầm tủa lớn lên thành tủa mà dừng ở kích thước của các tiểu phân keo bằng cách tăng nhiệt độ, khuấy trộn dung dịch

− Phương pháp thay đổi dung môi: Dùng dung môi thích hợp (hoà tan được pha phân tán và trộn lẫn được với môi trường) chế tạo một dung dịch thật của pha phân tán, sau đó rót dung dịch này vào môi trường phân tán Sự thay đổi môi trường sẽ làm cho chất tan kết tủa, các phân tử kết hợp lại thành tiểu phân keo

− Phương pháp ngưng tụ hơi: Cho 2 luồng hơi của pha phân tán và môi trường đồng thời đi vào một buồng lạnh, chúng sẽ ngưng tụ lai thành hệ keo

MỤC TIÊU

- Khảo sát một số tính chất của phản ứng bậc hai.

LÝ THUYẾT

Sơ lược về nhũ tương

- Nhũ tương là hệ phân tán dị thể bao gồm các tiểu phân chất lỏng có kích thước rất nhỏ phân tán trong một chất lỏng khác không đồng tan

- Thành phần của nhũ tương gồm pha dầu (chất lỏng không phân cực), pha nước (chất lỏng phân cực) và chất nhũ hóa Chất nhũ hóa là chất diện hoạt có thể ảnh hưởng đến kiểu nhũ tương Có hai kiểu nhũ tương chính:

+ Kiểu nhũ tương dầu trong nước (D/N) có tiểu phân phân tán là pha dầu, môi trường phân tán là pha nước

+ Kiểu nhũ tương nước trong dầu (N/D) có tiểu phân phân tán là pha nước, môi trường phân tán là pha dầu.

Phương pháp điều chế nhũ tương

- Phương pháp phân tán hai pha: Chuẩn bị hai pha dầu và nước với các thành phần tan trong pha nào thì hòa tan vào pha đó Phối hợp hai pha kết hợp dùng lực gây phân tán tạo nhũ tương đồng nhất Trong phương pháp này có thể nâng nhiệt độ hai pha lên 60 0 C-80 0 C trước khi phối hợp nhằm tạo nhũ tương mịn và có độ bền hơn Lực phân tán có thể là lực cơ học (lắc, khuấy), sóng siêu âm, lực chày cối…

- Phương pháp tạo nhũ tương đặc: Chuẩn bị hai pha dầu và nước với các thành phần tan trong pha nào thì hòa tan vào pha đó Phối hợp pha phân tán và một lượng nhỏ môi trường phân tán để tạo nhũ tương đặc có độ nhớt cao, tạo điều kiện phát huy lực gây phân tán Tiếp tục dùng lực gây phân tán tới độ phân tán và đồng nhất tối đa, sau đó pha loãng nhũ tương bằng cách từ từ thêm nốt phần pha ngoại còn lại

Các phương pháp xác định cấu trúc nhũ tương

Dựa trên bản chất của nhũ tương, có thể xác định cấu trúc dựa trên các phương pháp sau:

* Phương pháp nhuộm màu: Nhuộm màu môi trường phân tán hoặc pha phân tán Sau đó điều chế và quan sát nhũ tương trên kính hiển vi Dựa sự phân bố màu sắc của pha đã nhuộm ta có thể xác định cấu trúc của nhũ tương

* Phương pháp đo độ dẫn điện: Dựa vào sự khác nhau về khả năng dẫn điện của nhũ tương D/N và N/D Nhũ tương D/N với pha phân tán là nước, có độ dẫn điện lớn Trong khi đó, nhũ tương N/D với pha phân tán là dầu, có độ dẫn điện rất nhỏ

* Phương pháp pha loãng: Quan sát khả năng phân tán khi thêm dầu hoặc nước vào nhũ tương ta có thể xác định được cấu trúc của nhũ tương là D/N hay N/D Pha thêm vào sẽ dễ dàng tạo hệ đồng nhất với nhũ tương nếu nó có cùng độ phân cực với môi trường phân tán của nhũ tương Ví dụ: thêm nước vào nhũ tương D/N sẽ dễ dàng tạo hệ đồng nhất

2.4 Các yếu tố ảnh hưởng tới độ bền của nhũ tương

Theo phương trình Stock, tốc độ tách lớp của các giọt nhũ tương ảnh hưởng bởi độ nhớt môi trường, kích thước tiểu phân và chênh lệch tỷ trọng giữa hai pha:

Chênh lệch tỷ trọng hai pha càng lớn, kích thước tiểu phân càng lớn và độ nhớt môi trường càng nhỏ thì tốc độ sa lắng của các tiểu phân càng lớn, nhũ tương kém bền Vì vậy, để tạo nhũ tương bền vững có thể sử dụng các biện pháp sau:

+ Dùng chất diện hoạt giúp hai pha dễ dàng phân tán vào nhau, tạo các tiểu phân có kích thước nhỏ

+ Dùng chất làm tăng độ nhớt môi trường

+ Dùng dung môi có tỷ trọng thích hợp để làm giảm sự chênh lệch tỷ trọng hai pha Từ đó làm giảm tốc độ tách lớp của các giọt nhũ tương, giúp ổn định nhũ tương

2.5 Chất diện hoạt và ảnh hưởng của giá trị HLB tới độ bền nhũ tương a Cấu trúc chất diện hoạt (chất hoạt động bề mặt)

- Chất diện hoạt (CDH) là chất có khả năng tập trung lên bề mặt phân cách hai pha và làm giảm sức căng bề mặt phân cách Phân tử chất diện hoạt có cấu trúc lưỡng thân gồm phần thân dầu và phần thân nước Phần thân dầu là gốc

59 hydrocacbon (mạch thẳng, mạch vòng hoặc nhân thơm), phần thân nước là các nhóm phân cực (-OH, -COOH, -NHR…)

- Tương quan giữa phần thân dầu và phần thân nước được biểu thị bằng chỉ số HLB HLB là chỉ số cân bằng thân dầu thân nước, có giá trị được tính theo công thức:

+ Công thức tính HLB của 1 chất diện hoạt:

HLB = Tổng chỉ số nhóm thân nước - Tổng chỉ số nhóm thân dầu + 7 + Công thức tính HLB của hỗn hợp a(g) chất diện hoạt A và b(g) chất diện hoạt B: b a

= + b Ảnh hưởng của giá trị HLB chất diện hoạt tới sự hình thành và độ bền của nhũ tương

- Chất diện hoạt có HLB trong khoảng 3 - 8 cho phép tạo nhũ tương N/D, chất diện hoạt có HLB trong khoảng 8 - 16 cho phép tạo nhũ tương D/N

- Để tạo nhũ tương có độ bền cao còn cần chú ý tới giá trị “HLB phù hợp” của pha dầu, là giá trị HLB của CDH mà khi kết hợp với pha dầu này sẽ cho nhũ tương bền vững nhất

- Mỗi chất thân dầu đều có một giá trị HLB phù hợp, khi phối hợp với chất diện hoạt hoặc hỗn hợp chất diện hoạt có giá trị HLB bằng với “HLB phù hợp” sẽ cho nhũ tương bền vững và ngược lại khi phối hợp với hỗn hợp với chất diện hoạt có giá trị HLB khác, nhũ tương tạo thành sẽ kém bền

Vi nhũ tương là hệ phân tán dị thể, gồm các tiểu phân chất lỏng có kích thước 10-140nm phân tán trong một chất lỏng khác không đồng tan Một số điểm khác biệt giữa nhũ tương và vi nhũ tương được trình bày trong bảng:

Vi nhũ tương

Vi nhũ tương là hệ phân tán dị thể, gồm các tiểu phân chất lỏng có kích thước 10-140nm phân tán trong một chất lỏng khác không đồng tan Một số điểm khác biệt giữa nhũ tương và vi nhũ tương được trình bày trong bảng:

DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Dụng cụ, thiết bị

Ống nghiệm 25 mL có nắp:

20 chiếc Con khuấy từ: 2 con Ống nghiệm 35 mL có nắp:

3 chiếc Bình đựng nước cất 500 mL:

Cốc có mỏ 50 mL: 4 chiếc Khay men: 1 chiếc

Pipet chia vạch 5 mL: 10 chiếc Giá đựng ống nghiệm: 2 chiếc Pipet chia vạch 10 mL: 5 chiếc Kính hiển vi: 1 chiếc Ống nghiệm (ống ly tâm) không có nắp:

12 chiếc Nồi đun cách thủy (hoặc bếp cồn + lưới amiăng)

Pipet Pasteur: 10 chiếc Máy khuấy từ: 1 chiếc Đũa thủy tinh 20 cm:

Nhiệt kế thủy ngân (khoảng đo tối thiểu 20-

- Dung dịch dầu đậu nành (hoặc dầu thực vật) chứa Sudan (III)

- Dung dịch A: Dung dịch CDH có HLB 10 trong dầu thực vật, thành phần: 2.16 g Tween 80 + 1.84 g Span 80 + 16 ml dầu đậu nành chứa Sudan (III)

- Hỗn hợp CDH có HLB 10, thành phần 5.4 g Tween 80 + 4.6 g Span 80

- Dung dịch B: Dung dịch Tween 80 nồng độ 1% trong nước

LƯU Ý CHUNG KHI LÀM THÍ NGHIỆM

- Khi dùng pipet để lấy các dung dịch có độ nhớt cao (chất diện hoạt, dầu đậu nành, dầu parafin, dầu IPM, dung dịch polymer): không dùng quả bóp để đẩy chất lỏng ra khỏi pipet, chỉ chạm đầu pipet vào ống nghiệm và để chất lỏng chảy tự nhiên ra khỏi pipet Lau mặt ngoài của pipet bằng khăn hoặc giấy sạch trước khi thả chất lỏng vào ống nghiệm hoặc cốc có mỏ

- Khi làm thí nghiệm có liên quan đến ống nghiệm, phải dùng đúng loại ống nghiệm có dung tích được yêu cầu và phải dùng nắp đậy có miếng cao su phía trong để đảm bảo chất lỏng không bị rò khi lắc mạnh ống nghiệm

- Đối với các thí nghiệm có yêu cầu lấy mẫu nhũ tương: cần lấy mẫu ngay sau khi lắc đều nhũ tương

- Đối với thí nghiệm yêu cầu theo dõi độ bền của nhũ tương, quan sát để thấy (i) sự xuất hiện các lớp có màu đậm hơn so với toàn ống nghiệm (lớp chất lỏng trên bề mặt ống nghiệm) và bề dày của các lớp có màu đậm, hoặc lớp màu nhạt hơn ở đáy ống nghiệm, (ii) sự thay đổi thể chất của hệ khi quan sát bằng mắt (mức độ không đồng nhất về thể chất) trong các ống nghiệm Ghi lại kết quả thí nghiệm Nếu các mẫu tách lớp cùng thời gian, có thể so sánh độ bền giữa các mẫu thông qua chỉ số α bằng cách đo chiều dài cột nhũ tương và tổng chiều dài cột chất lỏng Chỉ số α = chiều dài cột nhũ tương/ tổng chiều dài cột chất lỏng

- Sau khi xong các thí nghiệm, thu hồi sản phẩm vào khu vực được quy định, không được đổ xuống đường nước thải KHÔNG rửa các pipet được dùng để lấy các loại dầu, chất diện hoạt, chú ý lưu giữ ở vị trí đúng (ống nghiệm được đánh dấu tương ứng)

Thí nghiệm 1: Xác định cấu trúc nhũ tương

Thêm 2 ml dung dịch A và 10 mL nước vào ống nghiệm M1, ghi lại đặc điểm của hệ Đậy nắp ống nghiệm M1 và lắc mạnh trong 1 phút, quan sát hệ tạo thành và giải thích, so sánh với trước khi lắc

Lắc đều ống nghiệm M1 rồi dùng pipet Pasteur lấy một giọt sản phẩm làm tiêu bản và quan sát nhũ tương trên kính hiển vi có kết nối camera ở vật kính 10 Hãy mô tả hình ảnh quan sát được: hình dạng và mức độ phân bố kích thước tiểu phân, sự phân bố màu giữa tiểu phân và môi trường Giải thích

Thí nghiệm 2: Xác định cấu trúc nhũ tương (tiếp)

Lấy 2 cốc có mỏ 50ml và cho thành phần vào cốc như bảng 1, kèm con khuấy từ

1mL hỗn hợp chất diện hoạt HLB

10 ml dầu parafin 30 ml dầu parafin

2.1 Khuấy hỗn hợp M2 với tốc độ cao nhất trên máy khuấy từ trong 2 phút Sau đó nhanh chóng đem đo độ dẫn điện của hỗn hợp thu được (đo trong vòng 3 phút từ khi tạo được nhũ tương) Ghi lại kết quả

2.2 Lấy 5ml hỗn hợp M2 cho vào 2 ống nghiệm dung tích 25 mL (M4 và M5)

(Chú ý cần khuấy đều trước khi lấy) Sau đó thêm 2 ml nước vào M4 và 2 ml dầu parafin vào M5 Quan sát sự phân tán của phần dầu hoặc nước được thêm vào và nhũ tương, và ghi lại kết quả Nếu phần nước hoặc dầu thêm vào không trộn lẫn với nhũ tương, đập nhẹ ống nghiệm vào lòng bàn tay và quan sát sự phân tán của pha được thêm vào

2.3 Làm tương tự như bước 2.1 và 2.2 đối với ống nghiệm M3, sau đó lấy sản phẩm M3 ra ống nghiệm M6 và M7; thêm 2 ml nước vào M6 và 2 ml dầu parafin vào M7 Quan sát và ghi lại hiện tượng

Thí nghiệm 3 Khảo sát ảnh hưởng của các thông số quá trình nhũ hóa: thời gian nhũ hóa và nhiệt độ nhũ hóa

Nhiệt độ ( o C) 80-82 Nhiệt độ phòng Nhiệt độ phòng

Tổng thời gian lắc (phút) 0,5 0,5 2,5

Chuẩn bị 3 ống nghiệm M8, M9 và M10 có thành phần như bảng 2 Đậy nắp các ống nghiệm Đun cách thủy ống nghiệm M8 trong 2 phút (80-82 o C, kiểm tra nhiệt độ bể cách thủy bằng nhiệt kế) Trong khi chờ ống M8, lắc mạnh ống

63 nghiệm M10 trong 2 phút Sau đó dùng khăn giữ chặt 3 ống M8, M9, M10 và lắc mạnh, đồng thời trong 0,5 phút

Sau khi lắc xong, để yên và liên tục quan sát hiện tượng tách lớp ở các ống Ghi lại thời gian tách lớp của các mẫu So sánh thời gian và mức độ tách lớp và đặc điểm hệ phân tán giữa:

Thí nghiệm 4 Khảo sát ảnh hưởng của thành phần công thức tới độ bền nhũ tương

4.1 Ảnh hưởng của HLB và nồng độ chất diện hoạt

Chuẩn bị 5 ống nghiệm với dung tích 25 mLvà thành phần như trong bảng

3 Hãy tính giá trị HLB của chất diện hoạt trong mỗi ống nghiệm

Bó 5 ống nghiệm M11→M15 thành 1 bó và dùng tay lắc mạnh theo phương thẳng đứng, trong vòng 1 phút Quan sát hiện tượng tách lớp ở các ống nghiệm So sánh thời gian và mức độ tách lớp và đặc điểm hệ phân tán giữa các mẫu:

V SudanIII/ dầu đậu nành (ml) 3,2 2,8 1,6 0 3,2

Quan sát trên kính hiển vi Ống nghiệm M11→M15: được làm tiêu bản và quan sát trên kính hiển vi, trước khi làm tiêu bản cần lắc đều ống nghiệm Quan sát hình thái tiểu phân, mức độ phân bố kích thước tiểu phân và chụp lại ảnh nhũ tương của các mẫu để so sánh

4.2 Ảnh hưởng của polymer và chất điện ly

Chuẩn bị 4 ống nghiệm dung tích 25 mL với các thành phần như trong bảng

Chuẩn bị nhũ tương Cho 4 mL dung dịch A và 20 mL nước vào ống nghiệm dung tích 35 mL (M20) Đậy nắp ống nghiệm và đun trong bể điều nhiệt ở 80-

82 o C (kiểm tra nhiệt độ của bể điều nhiệt bằng nhiệt kế) trong 2 phút, sau đó dùng khăn quấn quanh ống nghiệm và lắc mạnh trong 01 phút Ngay sau khi lắc xong, dùng pipet chia vạch hút khoảng 4,0 mL nhũ tương M20 cho vào mỗi ống nghiệm

M16-M19 (tiến hành nhanh bước này để giảm sự khác biệt về thời gian giữa các ống) Nhanh chóng đậy nắp các ống nghiệm, đảo ngược nhanh và đồng thời các ống nghiệm (5 lần) để trộn đều nhũ tương

Tiêu đề	Xác định hằng số tốc độ của phản ứng bậc 2 (phản ứng xà phòng hóa ethyl acetat)
Trường học	Trường Đại Học Dược Hà Nội
Chuyên ngành	Hóa Lý Dược
Thể loại	Bài thực tập
Thành phố	Hà Nội

Định dạng
Số trang	66
Dung lượng	1,23 MB