Trang 2 i ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGÔ THỊ OANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ SALICYLIC ACID VÀ 2,2’-DIPYRIDINE N-OXIDE CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGÔ THỊ OANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ SALICYLIC ACID VÀ 2,2’-DIPYRIDINE N-OXIDE CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM NẶNG LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THÁI NGUYÊN – 2023 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGÔ THỊ OANH TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT PHỨC CHẤT HỖN HỢP PHỐI TỬ SALICYLIC ACID VÀ 2,2’-DIPYRIDINE N-OXIDE CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM NẶNG Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ Mã số: 8.44.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan THÁI NGUYÊN – 2023 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu, kết quả nghiên cứu trong luận văn là trung thực và chưa có ai công bố trong một luận văn nào khác Thái Nguyên, tháng 10 năm 2023 Tác giả luận văn Ngô Thị Oanh Xác nhận của giáo viên Xác nhận của khoa Hóa học hƣớng dẫn khoa học PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan ii LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin gửi lời biết ơn chân thành và sâu sắc nhất tới cô giáo PGS TS Nguyễn Thị Hiền Lan, người hướng dẫn khoa học, đã tận tình giúp đỡ và hướng dẫn em trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thành luận văn trong quãng thời gian qua Em xin trân trọng cảm ơn các thầy cô giáo trong khoa Hóa học, Thư viện, Trung tâm học liệu Đại học Thái Nguyên, Phòng Đào tạo trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành tốt luận văn thạc sĩ của mình Cuối cùng, em xin gửi những tình cảm chân thành và yêu thương nhất tới gia đình em, những người luôn sát cánh động viên giúp đỡ hỗ trợ em trong thời gian qua, cảm ơn những người bạn đã luôn quan tâm, động viên, chia sẻ và giúp đỡ em trong suốt khóa học Em xin chân thành cảm ơn Thái Nguyên, tháng 10 năm 2023 Tác giả Ngô Thị Oanh iii MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa i Lời cam đoan .ii Lời cảm ơn iii Mục lục iv Danh mục kí hiệu viết tắt vi Danh mục các bảng vii Danh mục các hình viii MỞ ĐẦU 1 Chƣơng 1 TỔNG QUAN 2 1.1 Giới thiệu một số đặc trung các NTĐH và khả năng phối trí với các phối tử của các NTĐH .2 1.1.1 Một số đặc trưng của các NTĐH 2 1.1.2 Khả năng phối trí với các phối tử của các NTĐH 4 1.2 Salicylic acid (HSali) 5 1.3 2.2'-dipyridine N- oxide (DiprO) .6 1.4 Các carboxylate phát quang của một số NTĐH .6 1.5 Phương pháp nghiên cứu 9 1.5.1 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 9 1.5.2 Phương pháp phân tích nhiệt 9 1.5.3 Phương pháp phổ khối lượng 10 1.5.4 Phương pháp phổ phát xạ huỳnh quang 10 Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 11 2.1 Hóa chất và dụng cụ 11 2.1.1 Hóa chất thí nghiệm .11 2.1.2 Dụng cụ thực hành 11 2.2 Chuẩn bị hóa chất 12 iv 2.2.1 Các dung dịch LnCl3 (Ln: Tb, Dy, Yb) .12 2.2.2 EDTA .12 2.2.3 Arsenazo III 12 2.2.4 Đệm axetat (pH ≈ 5) .13 2.3 Quy trình tổng hợp phức chất 13 2.4 Phân tích định lượng Ln3+ trong các phức chất .14 2.5 Kết quả phổ hồng ngoại 15 2.6 Kết quả phương pháp phân tích nhiệt 20 2.7 Kết quả phương pháp phổ khối lượng (MS) 24 KẾT LUẬN .32 TÀI LIỆU THAM KHẢO .33 v DANH MỤC KÍ HIỆU VIẾT TẮT DiprO : 2,2'-dipyridine N- oxide HSali Hben : Salicylic acid EDTA Ln : Benzoic acid CTCT NTĐH : Ethylenediaminetetraacetic acid : Nguyên tố lantanit : Công thức cấu tạo : Nguyên tố đất hiếm vi DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Một số thông số vật lí quan trọng của 3 NTĐH (Tb, Yb, Dy) 3 Bảng 2.1 Hàm lượng ion đất hiếm trong các phức chất 15 Bảng 2.2 Các số sóng hấp thụ đặc trưng trong phổ hồng ngoại của các hợp chất (cm-1) 18 Bảng 2.3 Kết quả phân tích phân tích nhiệt của các phức chất 22 Bảng 2.4 Kết quả phổ khối lượng (MS) của các phức chất 25 vii DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 2.1 Phổ hồng ngoại (IR) của 2,2'-dipyridine N-oxide 16 Hình 2.2 Phổ hồng ngoại (IR) của salicylic acid 16 Hình 2.3 Phổ hồng ngoại (IR) của Tb(Sali)3(DiprO).2H2O 17 Hình 2.4 Phổ hồng ngoại (IR) của Dy(Sali)3(DiprO).2H2O 17 Hình 2.5 Phổ hồng ngoại (IR) của Yb(Sali)3(DiprO) 18 Hình 2.6 Giản đồ phân tích nhiệt của Tb(Sali)3(DiprO).2H2O 20 Hình 2.7 Giản đồ phân tích nhiệt của Dy(Sali)3(DiprO).2H2O 21 Hình 2.8 Giản đồ phân tích nhiệt của Yb(Sali)3(DiprO) 21 Hình 2.9 Phổ khối lượng (MS) của Dy(Sali)3(DiprO).2H2O 24 Hình 2.10 Phổ huỳnh quang của Tb(Sali)3(DiprO).2H2O 30 Hình 2.11 Phổ huỳnh quang của Dy(Sali)3(DiprO).2H2O 30 Hình 2.12 Phổ huỳnh quang của Yb(Sali)3(DiprO) 31 viii MỞ ĐẦU Trong thời gian qua bên cạnh sự phát triển mạnh mẽ của khoa học kĩ thuật, công nghệ thì ngành hóa học cũng có nhiều bước phát triển vượt bậc Trong đó không thể bỏ qua sự phát triển mạnh mẽ của hóa học phức chất, đã tạo nên nhiều thành tựu trong các ngành hóa học khác như hóa phân tích, hóa lý, hóa môi trường, hóa sinh Hóa học phức chất đang có ảnh hưởng rất nhiều đến các ngành khoa học, công nghệ, kĩ thuật đặc biệt là hóa học phức chất của các nguyên tố đất hiếm với các phối tử hữu cơ Do có các tính chất quý như: từ tính, xúc tác và tính dẫn điện, tính quang học mà phức của đất hiếm với các hỗn hợp phối tử hữu cơ gần đây đang thu hút được nhiều sự quan tâm và nghiên cứu của các nhà khoa học Trong sự phát triển mạnh mẽ của công nghệ trong lĩnh vực chế tạo vật liệu mới thì các phức chất này có tiềm năng ứng dụng rất lớn trong khoa học vật liệu để tạo ra các chất siêu dẫn, các đầu dò phát quang trong phân tích sinh học, đánh dấu huỳnh quang sinh y, trong vật liệu quang điện, trong khoa học môi trường, công nghệ sinh học tế bào và nhiều lĩnh vực khác nhau trong đời sống Với mục đích góp phần nghiên cứu vào lĩnh vực phức chất phát quang của kim loại, chúng tôi tiến hành "Tổng hợp, nghiên cứu tính chất phức chất hỗn hợp phối tử salicylic và 2,2’-dipyridine N-oxide của một số nguyên tố đất hiếm nặng" Chúng tôi hy vọng các kết quả thu được sẽ góp phần nhỏ vào lĩnh vực nghiên cứu phức chất cacboxylat thơm với các nguyên tố đất hiếm 1